JP2013012710A - 圧電膜素子、圧電膜デバイス、および圧電膜素子の製造方法 - Google Patents
圧電膜素子、圧電膜デバイス、および圧電膜素子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】膜厚が大きく圧電特性に優れたアルカリニオブ酸化物系の圧電膜を備える圧電膜素子、圧電膜デバイスおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】基板2と、前記基板2上に形成される下地層3と、前記下地層3上に形成されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電膜4と、を備える圧電膜素子において、前記圧電膜4が、(001)面方位に優先配向した第1の圧電膜5と、前記第1の圧電膜5上に水熱合成法により結晶成長され、結晶構造が擬立方晶、正方晶、斜方晶のいずれか、またはそれらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向した第2の圧電膜6と、を有する。
【選択図】図1
【解決手段】基板2と、前記基板2上に形成される下地層3と、前記下地層3上に形成されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電膜4と、を備える圧電膜素子において、前記圧電膜4が、(001)面方位に優先配向した第1の圧電膜5と、前記第1の圧電膜5上に水熱合成法により結晶成長され、結晶構造が擬立方晶、正方晶、斜方晶のいずれか、またはそれらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向した第2の圧電膜6と、を有する。
【選択図】図1
Description
本発明は、膜厚が大きく圧電特性に優れたアルカリニオブ酸化物系の圧電膜を用いた圧電膜素子及びその製造方法、並びに圧電膜デバイスに関するものである。
圧電体は種々の目的に応じて様々な圧電素子に加工され、電圧を加え変形を生じさせて動作させるアクチュエータや、逆に圧電素子の変形により発生する電圧から変位量を検知するセンサなどの機能性電子部品として広く利用されている。アクチュエータやセンサの用途に利用される圧電体としては、優れた圧電特性を有する鉛系材料の圧電体である、組成式Pb(Zr1-xTix)O3で表されるPZT系のペロブスカイト構造の圧電膜(PZT膜)がある。
PZT膜として、平均粒径が0.01μm以上0.1μm以下の圧電セラミック層を有する圧電アクチュエータが提案されている(例えば、特許文献1参照)。特許文献1によれば、例えば原料物質の蒸気を吹き付けるガスジェットデポジション法により結晶構造の緻密な圧電膜が形成される。しかし、PZT膜においては、鉛を含有しているため、生態学的見地および公害防止の面から好ましくない。
そこで、環境への配慮から鉛を含有しない非鉛圧電材料が研究されているが、その中に、組成式(K1-xNax)NbO3(0<x<1)で表されるアルカリニオブ酸化物(以下KNNと記す)がある。KNNは、ペロブスカイト構造を有しており、非鉛の材料としては比較的良好な圧電特性を示すため、非鉛圧電材料の有力な候補として期待されている。KNN膜として、膜厚が10μm以下であって、圧電薄膜を構成する結晶粒が長い柱状構造を有し、かつその平均結晶粒径が0.1μm以上1.0μm以下である圧電薄膜を有する圧電膜素子が提案されている(例えば、特許文献2参照)。特許文献2によれば、例えばスパッタリング法などにより圧電薄膜(膜厚10μm以下)が形成されて、鉛を含有せず、優れた圧電特性を有する圧電薄膜素子を提供することができる。
ところで、近年、アクチュエータ又はセンサに用いられる圧電膜においては、その用途によって、ある程度の曲げ力が要求されるため、圧電膜を厚膜化して曲げ力を大きくする必要性がある。また、小型振動発電装置などに用いられる圧電膜においても、膜厚が薄いと環境の振動によって圧電膜素子が壊れる場合があるため、圧電膜を厚膜化する必要性がある。求められる圧電膜の厚さは、基板の種類、厚さ、圧電膜素子の大きさ等にもよるが、5〜20μmとなっている。
この点、従来のスパッタリング法による圧電膜の成膜では、成膜速度が最大でも1.0μm/hr程度であるため、10μm以上の膜厚の圧電膜を成膜する場合、コスト高になるといった問題がある。しかも、スパッタリング法では、圧電膜の膜厚が5μmを超えると特定の面方位に配向した成膜が行われない場合があり、得られる圧電膜は結晶粒の間に隙間の多い多結晶膜になってしまうという問題もある。
一方、厚膜化に適した成膜方法として、固体の原料物質を基板に吹き付けて成膜するエアロゾルデポジション法やスクリーン印刷法などがある。しかし、これらの成膜方法で形成される圧電膜は無配向であるか、または配向性を得にくいため、十分な圧電特性を得ることが困難であり、圧電膜デバイスの要求特性を満足できない。
上記成膜方法に対して、水熱合成法による圧電膜の形成が検討されている。水熱合成法によれば、下地層を設けた基板上に、配向性を有するように多結晶成長ができることが知られている。しかしながら、水熱合成法により成膜された圧電膜では、スパッタリング法により成膜された圧電膜と比較すると、配向性が低く十分な圧電特性が得られないといった問題や、成膜後の膜表面が粗面化状態となるといった問題があった。
本発明の目的は、スパッタリング法では作製が困難な膜厚を有する、圧電特性に優れたアルカリニオブ酸化物系の圧電膜を備える圧電膜素子およびその製造方法、ならびに圧電膜デバイスを提供することにある。
本発明の第1の態様は、基板と、前記基板上に形成される下地層と、前記下地層上に形成されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電膜と、を備える圧電膜素子において、前記圧電膜が、(001)面方位に優先配向した第1の圧電膜と、前記第1の圧電膜上に水熱合成法により結晶成長され、結晶構造が擬立方晶、正方晶、斜方晶のいずれか、またはそれらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向した第2の圧電膜と、を有することを特徴とする圧電膜素子である。
本発明の第2の態様は、第1の態様の圧電膜素子において、前記第2の圧電膜が、組成式(K1-x2Nax2)y2NbO3で表されるアルカリニオブ酸化物であって、(001)面方位に優先配向していることが好ましい。
本発明の第3の態様は、第2の態様の圧電膜素子において、前記第2の圧電膜の組成比が0.4≦x2≦0.7、かつ0.75≦y2≦0.90であることが好ましい。
本発明の第4の態様は、第1〜第3の態様のいずれかの圧電膜素子おいて、前記第1の圧電膜が、スパッタリング法により形成され、組成式(K1-x1Nax1)y1NbO3(0.4≦x1≦0.7、かつ0.75≦y1≦0.90)で表されるアルカリニオブ酸化物であることが好ましい。
本発明の第5の態様は、第1〜第4の態様のいずれかの圧電膜素子において、前記下地層が、Pt層であって、(111)面方位に優先配向していることが好ましい。
本発明の第6の態様は、第1〜第5の態様のいずれかの圧電膜素子において、前記基板が、ステンレス基板およびTi基板を含む金属基板、Si基板、SOI基板、石英ガラス基板、サファイア基板、またはMgO基板であることが好ましい。
本発明の第7の態様は、第1〜第6の態様のいずれかの圧電膜素子を備える圧電膜デバイスである。
本発明の第8の態様は、基板に下地層を形成する工程と、前記下地層上にアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電膜を形成する工程と、を含む圧電膜素子の製造方法において、前記圧電膜を形成する工程は、スパッタリング法により、(001)面方位に優先配向した第1の圧電膜を前記下地層上に形成する工程と、前記第1の圧電膜上に、水熱合成法により結晶成長させ、結晶構造が擬立方晶、正方晶、斜方晶のいずれか、またはそれらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向した第2の圧電膜を形成する工程と、を有することを特徴とする圧電膜素子の製造方法である。
本発明の第9の態様は、第1〜第6の態様のいずれかの圧電素子において、前記第1の圧電膜は、質量比で30ppm以上80ppm以下の不活性ガス元素を含有し、前記第2の圧電膜は、不活性ガス元素を含有しない圧電膜素子である。
本発明の第9の態様は、第1〜第6の態様のいずれかの圧電素子において、前記第1の圧電膜は、質量比で30ppm以上80ppm以下の不活性ガス元素を含有し、前記第2の圧電膜は、不活性ガス元素を含有しない圧電膜素子である。
本発明によれば、スパッタリング法では作製が困難な膜厚を有する、圧電特性に優れたアルカリニオブ酸化物系の圧電膜を備える圧電膜素子および圧電膜デバイスが得られる。
以下に、本発明の一実施形態にかかる圧電膜素子、その製造方法、および圧電膜デバイスの実施形態について図面を用いて説明する。
(圧電膜素子)
本発明の一実施形態にかかる圧電膜素子1は、図1に示すように、基板2と、基板2上に形成される下地層3と、下地層3上に形成される圧電膜4と、圧電膜4上に形成される上部電極7と、を備えており、本実施形態においては、圧電膜4が、第1の圧電膜5と、第1の圧電膜5上に水熱合成法により結晶成長された第2の圧電膜6と、を有している。
本発明の一実施形態にかかる圧電膜素子1は、図1に示すように、基板2と、基板2上に形成される下地層3と、下地層3上に形成される圧電膜4と、圧電膜4上に形成される上部電極7と、を備えており、本実施形態においては、圧電膜4が、第1の圧電膜5と、第1の圧電膜5上に水熱合成法により結晶成長された第2の圧電膜6と、を有している。
基板2は、例えば、ステンレス基板やTi基板などの金属基板、Si基板、SOI基板、石英ガラス基板、サファイア基板、またはMgO基板を用いることが好ましい。但し、Si基板は、後述する第2の圧電膜6の形成における水熱合成に際して、アルカリ水溶液中に溶け出すため、露出する表面に保護膜(酸化膜SiO2など)を形成する必要がある。なお、この保護膜により、Si基板と下地層3とは電気的に絶縁されることになる。
下地層3は、例えば、スパッタリング法や蒸着法などにより基板2上に形成される。下地層3は、圧電膜4を成膜させる重要な層であるとともに、本実施形態においては、下部電極として用いられる。下地層3は、Pt(白金)層からなり、(111)面方位に優先配向していることが好ましい。下地層3の材料としては、Pt以外に、Ptを含む合金、Au(金)、Ru(ルテニウム)、Ir(イリジウム)、またはSrTiO3、LaNiO3などの金属酸化物でもよい。なお、基板と下地層との密着性を高めるために、基板2と下地層3との間に密着層を設けてもよい。例えば、Tiなどの密着層を設けたSi基板上にスパッタリング法により形成したPt層は、自己配向性のため(111)面方位に配向しやすい。(111)面方位に優先配向したPtからなる下地層3は、柱状構造の多結晶となり、下地層3上に形成される圧電膜を特定の面方位へと優先配向することができる。
本実施形態における圧電膜4は、下地層3上に形成される第1の圧電膜5と、第1の圧電膜5上に、水熱合成法により結晶成長される第2の圧電膜6と、から構成されている。
第1の圧電膜5は、下地層3上に形成され、アルカリニオブ酸化物系のペロブスカイト構造を有し、(001)面方位に優先配向している。第1の圧電膜5は、組成式(K1-X1NaX1)y1NbO3(0.4≦x1≦0.7、かつ0.75≦y1≦0.90)で表されるアルカリニオブ酸化物系のペロブスカイト構造を有するKNN圧電膜であることが好ましい。また、その結晶構造は、スパッタリング法により成膜された擬立方晶であることが好ましい。第1の圧電膜5は、(111)面方位に優先配向し、柱状構造の多結晶である下地層3上に成膜されるため、下地層3の結晶構造を引き継いで成長し(001)面に優先配向することになる。第1の圧電膜5における結晶粒の配向性は、第1の圧電膜5上に形成される第2の圧電膜6の配向性に影響を及ぼすため、第1の圧電膜5は(001)面方位に高い配向性を有することが好ましい。第1の圧電膜5の形成方法としては、結晶構造の(001)面方位への高い配向性を得られるスパッタリング法が好ましい。スパッタリング法の他に、CVD法、PLD法、ゾルゲル法などで第1の圧電膜5を形成してもよい。
第2の圧電膜6は、第1の圧電膜5上に、水熱合成法により結晶成長され、結晶構造が擬立方晶あるいは正方晶あるいは斜方晶あるいは、それらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向している。第2の圧電膜6は、組成式(K1-x2Nax2)y2NbO3で表され、組成比(0.4≦x2≦0.7、かつ0.75≦y2≦0.90)のペロブスカイト構造の結晶を備え、(001)面方位に優先配向していることが好ましい。
ここで、水熱合成法とは、高圧の溶液中での化学反応を用いた化合物の合成や結晶の成長を行う方法である。具体的には、KNN圧電膜である第2の圧電膜6の成長にあっては、反応容器(耐圧容器)に、溶媒としての水と、原料物質ないし出発物質、例えば、水酸化カリウム溶液、水酸化ナトリウム溶液、およびNb2O5粉末と、を入れるとともに、下地層3および第1の圧電膜5を形成した基板2を設置し、反応容器を密閉して所定時間の間加熱する。このように、高温高圧の条件におくことで、基板2の第1の圧電膜5上にKNN圧電膜である第2の圧電膜6を結晶成長することができる。
したがって、第1の圧電膜5がスパッタリング法で成膜され(001)面方位に優先配向しているKNN圧電膜である場合、この第1の圧電膜5上に水熱合成法により成膜される第2の圧電膜6は、第1の圧電膜5の結晶構造を引き継いで結晶成長して、(001)面方位に優先配向したKNN圧電膜となる。
したがって、第1の圧電膜5がスパッタリング法で成膜され(001)面方位に優先配向しているKNN圧電膜である場合、この第1の圧電膜5上に水熱合成法により成膜される第2の圧電膜6は、第1の圧電膜5の結晶構造を引き継いで結晶成長して、(001)面方位に優先配向したKNN圧電膜となる。
また、第2の圧電膜6の組成式におけるx2およびy2は、第1の圧電膜5の組成式におけるx1およびy1と同等であることが好ましい。これは、第2の圧電膜6が、第1の圧電膜5と同様の組成比となることにより、第1の圧電膜5および第2の圧電膜6が一体的で均一な結晶構造となるためである。なお、第1の圧電膜5と第2の圧電膜6との組成比を一致させるために、第2の圧電膜6の水熱合成法による成膜においては、水中の原料濃度を調整する。
上部電極7は、下地層3のように圧電膜の結晶構造に大きな影響を与えるものではないため、上部電極7の材料、結晶構造は特に限定されない。上部電極7は、例えば、Pt、Au、A1(アルミニウム)などの材料を用い、スパッタリング法、蒸着法、メッキ法、金属ペースト法などで形成される。
上述したように、本実施形態における圧電膜素子1においては、圧電膜4が、(001)面方位に優先配向する第1の圧電膜5と、第1の圧電膜5上に水熱合成法により結晶成長される第2の圧電膜6と、から構成されている。このため、第2の圧電膜6が水熱合成法により安定して結晶成長されて、スパッタリング法だけでは作製が困難な10μm以上の膜厚の大きな圧電膜を容易に得ることができる。また、第1の圧電膜5および第2の圧電膜6は、結晶性が良く、組成比のバラツキが抑制されて形成されるため、圧電特性の良好な圧電膜となる。したがって、本実施形態によれば、大きな曲げ力および優れた圧電特性を有する圧電膜素子1が得られる。
(圧電膜素子の製造方法)
次に、上記実施形態にかかる圧電膜素子の製造方法について説明する。
次に、上記実施形態にかかる圧電膜素子の製造方法について説明する。
本実施形態にかかる圧電膜素子1の製造方法は、基板2に下地層3を形成する工程と、スパッタリング法により、組成式(K1-x1Nax1)y1NbO3(0.4≦x1≦0.7、かつ0.75≦y1≦0.90)で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造であって、(001)面方位に優先配向する第1の圧電膜5を下地層3上に形成する工程と、第1の圧電膜5上に、水熱合成法により結晶成長させ、結晶構造が擬立方晶あるいは正方晶あるいは斜方晶あるいは、それらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向し、組成式(K1-x2Nax2)y2NbO3(0.4≦x2≦0.7、かつ0.75≦y2≦0.90)で表されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の第2の圧電膜6を形成する工程と、第2の圧電膜6上に上部電極7を形成する工程と、を有する。
まず、基板2として熱酸化膜付きSi基板に、例えばRFマグネトロンスパッタリング法により、Tiからなる密着層を介して、スパッタリング法によりPtからなる下地層3を形成する。Ptは自己配向性を有するため、形成される下地層3は(111)面方位に優先配向することになる。なお、下地層3の形成に際して、密着層の厚さを薄くすること、下地層3の成膜温度を高くすること、スパッタ成膜時のArとO2との混合雰囲気中のO2分圧を小さくすることなどにより、下地層3を(111)面方位の優先配向性を高めることができる。
続いて、上記工程で形成された下地層3上に、RFマグネトロンスパッタリング法で第1の圧電膜5を形成する。KNNの第1の圧電膜5は、スパッタリング法により(111)面方位に優先配向する下地層3上に形成されるため、(001)面方位に優先配向する結晶構造となる。
スパッタリング成膜時の投入電力(Power)を増加させると、高エネルギー粒子であるArイオン及び反跳Arが、スパッタリング成膜中にスパッタ粒子(すなわち、圧電薄膜を構成する材料の粒子)と共に圧電膜内に取り込まれる。その結果、Ar元素を含有した多結晶粒からなる圧電膜が形成される。
ニオブ酸リチウムカリウムナトリウム膜中の不活性ガス元素としてのAr含有量は、スパッタリングの投入電力若しくは電力密度の設定値によって変化する。また、圧電膜の成膜後の、赤外線ランプによる熱輻射、若しくは伝熱板を介したヒータ加熱による熱処理温度、スパッタリング成膜装置内に導入される不活性ガスの圧力及び流量によっても圧電膜に含まれるAr含有量が変化する。圧電膜中のAr含有量は、質量比(圧電膜を構成する元素に対するAr元素の含有割合)で30ppm以上80ppm以下ぐらいである。KNN膜の成膜時の成膜室内のガス雰囲気は、Ar、He、Ne、Kr、及びN2からなる群から選択される少なくとも一つの不活性ガスを含む混合ガスを用いることもできる。
Arを含有するKNN膜のAr含有量は、蛍光X線分析装置を用いて測定できる。なお、蛍光X線分析法は、X線を物質に照射したときに発生する蛍光X線の波長(若しくはエネルギー)及び強度を測定することにより、元素種及び元素種の含有量を分析する方法である(例えば、合志陽一、佐藤公隆編、エネルギー分散型X線分析[学会出版センター、1989年]、中井泉編、蛍光X線分析の実際[朝倉書店、2005年]参照。)。
スパッタリング成膜時の投入電力(Power)を増加させると、高エネルギー粒子であるArイオン及び反跳Arが、スパッタリング成膜中にスパッタ粒子(すなわち、圧電薄膜を構成する材料の粒子)と共に圧電膜内に取り込まれる。その結果、Ar元素を含有した多結晶粒からなる圧電膜が形成される。
ニオブ酸リチウムカリウムナトリウム膜中の不活性ガス元素としてのAr含有量は、スパッタリングの投入電力若しくは電力密度の設定値によって変化する。また、圧電膜の成膜後の、赤外線ランプによる熱輻射、若しくは伝熱板を介したヒータ加熱による熱処理温度、スパッタリング成膜装置内に導入される不活性ガスの圧力及び流量によっても圧電膜に含まれるAr含有量が変化する。圧電膜中のAr含有量は、質量比(圧電膜を構成する元素に対するAr元素の含有割合)で30ppm以上80ppm以下ぐらいである。KNN膜の成膜時の成膜室内のガス雰囲気は、Ar、He、Ne、Kr、及びN2からなる群から選択される少なくとも一つの不活性ガスを含む混合ガスを用いることもできる。
Arを含有するKNN膜のAr含有量は、蛍光X線分析装置を用いて測定できる。なお、蛍光X線分析法は、X線を物質に照射したときに発生する蛍光X線の波長(若しくはエネルギー)及び強度を測定することにより、元素種及び元素種の含有量を分析する方法である(例えば、合志陽一、佐藤公隆編、エネルギー分散型X線分析[学会出版センター、1989年]、中井泉編、蛍光X線分析の実際[朝倉書店、2005年]参照。)。
続いて、水熱合成法により、第1の圧電膜5上に第2の圧電膜6を形成する。具体的には、溶媒である水に対して、形成される第2の圧電膜6の組成比が第1の圧電膜5と同等になるように、原料物質を調整して添加する。そして、この溶媒中に、第1の圧電膜5が形成された基板2を投入し、高温高圧とすることにより、第1の圧電膜5上に結晶を成長させ第2の圧電膜6を形成する。形成される第2の圧電膜6は、第1の圧電膜5とほぼ同じ組成比を有するKNNの圧電膜となる。この第2の圧電膜6は、第1の圧電膜5の結晶構造を引き継いで結晶成長されるため、水熱合成法による結晶層は(001)面方位に優先配向することになる。また、水熱合成法によれば、第2の圧電膜6の膜厚を大きくした場合であっても、第2の圧電膜6の組成や結晶構造を安定させ、かつ加熱するだけで容易に形成することができる。しかも、水熱合成法による成膜であるため、他の成膜方法と比較して低温で成膜することができる。
最後に、第2の圧電膜6上に、スパッタリング法により上部電極7を形成し、所定の素子形状に加工することにより、本実施形態の圧電膜素子1を得る。
(圧電膜デバイス)
次に、上記実施形態にかかる圧電膜素子を用いた圧電膜デバイスついて説明する。
次に、上記実施形態にかかる圧電膜素子を用いた圧電膜デバイスついて説明する。
上記実施形態の圧電膜素子1を備える圧電膜デバイスは、図2に示すように、図1に示す圧電膜素子1を備えており、下地層を下部電極3としている。そして、下部電極3と上部電極7との間に電圧検知手段10または電圧印加手段11が接続される。
圧電膜素子1の下部電極3と上部電極7の間に電圧検知手段10を接続することで、圧電膜デバイスとしてのセンサが得られる。このセンサの圧電膜素子1が何らかの物理量の変化に伴って変形すると、その変形の変位量によって所定の電圧が発生するので、この電圧を電圧検知手段10で検知することで各種物理量を測定することができる。センサとしては、例えば、ジャイロセンサ、超音波センサ、圧カセンサ、速度・加速度センサなどが挙げられる。
また、圧電膜素子1の下部電極3と上部電極7との間に電圧印加手段11を接続することで、圧電膜デバイスとしてのアクチュエータが得られる。このアクチュエータの圧電膜素子1に電圧を印加して、圧電膜素子1を変形することによって各種部材を作動させることができる。アクチュエータとしては、例えば、インクジェットプリンタ、スキャナ、超音波発生装置などに用いることができる。
また、圧電膜素子1を用いた圧電型アクチュエータを可変容量キャパシタに用いることも可能である。可変容量キャパシタは、図3Aおよび図3Bに示すように、デバイス基板20と、デバイス基板20上に形成され、部分的に溝22を有する絶縁層21と、一端が絶縁層21上に固定される圧電膜素子1と、デバイス基板20上の絶縁層21に囲まれる溝22内に形成される下部キャパシタ電極23と、圧電膜素子1の他端に設けられ、下部キャパシタ電極23と対向する上部キャパシタ電極24と、を備える。また、圧電膜素子1は、基板2と、基板2上に形成される下部電極3と、第1の圧電膜5および第2の圧電膜6からなる圧電膜4と、圧電膜4上に形成される上部電極7と、を有している。
圧電膜素子1は、絶縁層25で一体的に被覆されて、その基板2の一端が絶縁層21上に固定され、基板2の他端が溝22の上部に突き出すように設けられる。基板2の突き出した他端には、上部キャパシタ電極24が突き出して設けられている。突き出した上部キャパシタ電極24は、その長手方向に直交する固定軸26が設けられて、溝22を介して中空に支持される。また、可変容量キャパシタの下部キャパシタ電極23は、デバイス基板20上の絶縁層21で囲まれる溝22内に形成され、突き出した上部キャパシタ電極24と溝22を介して対向して配置される。下部キャパシタ電極23の表面は絶縁層27(SiNなど)で覆われる。
圧電膜素子1の下部電極3は、絶縁層25に貫通して形成されるコンタクトホール28aを介して、絶縁層25上に形成されるコンタクト層29aに接続される。また、圧電膜素子1の上部電極7も同様にして、絶縁層25に貫通して形成されるコンタクトホール28bを介して、絶縁層25上に形成されたコンタクト層29bと接続される。このコンタクト層29a,29bに電圧をかけて上部電極7および下部電極3に電圧を印可する。電圧の印可によって、圧電膜素子1の先端が変位し、この変位にともなって上部キャパシタ電極24が上下方向に変位することになる。上部キャパシタ電極24の変位によって、固定される下部キャパシタ電極23との間のキャパシタが変化し、可変容量キャパシタとして動作する。
上記例では、可変容量キャパシタを用いて、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)デバイスの一例を示したが、同様の機構を利用して、キャパシタ電極の代わりに一端にミラー部を設けたMEMSミラーデバイスを作製することも可能である。また、上記例では、圧電膜素子の基板としてSi基板を用いて説明したが、用途に応じて可撓性に優れるステンレス基板などを用いてもよい。
次に、本発明について、実施例を用いて具体的に説明する。
(実施例)
基板には、熱酸化膜付きSi基板((100)面方位、厚さ0.525mm、20mm×20mm角の方形基板、熱酸化膜の厚さ200nm)を用いた。
基板には、熱酸化膜付きSi基板((100)面方位、厚さ0.525mm、20mm×20mm角の方形基板、熱酸化膜の厚さ200nm)を用いた。
まず、基板上にRFマグネトロンスパッタリング法で、Tiの密着層(膜厚10nm)、Ptの下部電極((111)面優先配向、膜厚200nm)を形成した。Tiの密着層とPtの下部電極とは、基板温度350℃、放電パワー300W、導入ガスAr、Ar雰囲気の圧力2.5Pa、成膜時間は、Ti密着層では3分、Pt下部電極では10分の条件で成膜した。
続いて、Ptの下部電極の上に、RFマグネトロンスパッタリング法によって、所定の膜厚を有する(K1-x1Nax1)y1NbO3の第1の圧電膜を形成した。組成式中のxおよびyは、Na、K、Nbの原子数%から、x=Na/(K+Na)、y=(K+Na)/Nbでそれぞれ算出される。
第1の圧電膜の形成に際しては、その組成比が0.4≦x1≦0.7、かつ0.75≦y1≦0.90となるように、スパッタリング法のターゲットとして、Na/(K+Na)=0.44〜0.78、(K+Na)/Nb=0.86〜1.05の範囲内の数値である圧電薄膜焼結体を用いた。そして、基板温度(基板表面の温度)550℃、放電パワー75W、導入ガスAr/O2混合ガス(Ar/O2=99/1〜90/10)、雰囲気ガスの圧力1.3Paの条件で成膜した。また、第1の圧電膜のスパッタリング成膜時間を調整して、第1の圧電膜の膜厚が0.1μm、0.3μm、0.5μm、1.0μmの4種類の試料を形成した。
第1の圧電膜中のAr含有量は、蛍光X線分析の結果、いずれも質量比で57ppmであった。なお、定量分析に用いた測定装置は、リガク社製の蛍光X線分析装置(System3272)である。X線源の管球としてRhを用い、出力4kWで測定した。また、作製した圧電膜の上面に直径15mmの開口を有するマスクを設置し、この開口の内側をX線の照射域とした。すなわち、開口の内側を測定領域にした。
第1の圧電膜の形成に際しては、その組成比が0.4≦x1≦0.7、かつ0.75≦y1≦0.90となるように、スパッタリング法のターゲットとして、Na/(K+Na)=0.44〜0.78、(K+Na)/Nb=0.86〜1.05の範囲内の数値である圧電薄膜焼結体を用いた。そして、基板温度(基板表面の温度)550℃、放電パワー75W、導入ガスAr/O2混合ガス(Ar/O2=99/1〜90/10)、雰囲気ガスの圧力1.3Paの条件で成膜した。また、第1の圧電膜のスパッタリング成膜時間を調整して、第1の圧電膜の膜厚が0.1μm、0.3μm、0.5μm、1.0μmの4種類の試料を形成した。
第1の圧電膜中のAr含有量は、蛍光X線分析の結果、いずれも質量比で57ppmであった。なお、定量分析に用いた測定装置は、リガク社製の蛍光X線分析装置(System3272)である。X線源の管球としてRhを用い、出力4kWで測定した。また、作製した圧電膜の上面に直径15mmの開口を有するマスクを設置し、この開口の内側をX線の照射域とした。すなわち、開口の内側を測定領域にした。
続いて、膜厚の異なる4種類の第1の圧電膜のそれぞれに、KNNの第2の圧電膜を成膜した。第2の圧電膜は、水酸化カリウム溶液、水酸化ナトリウム溶液、Nb2O5粉末を原料とした水熱合成法により、成膜されたKNN圧電膜の膜厚が10μmになるまで成膜される。成膜条件として、成膜する第2の圧電膜6の目的とするNa/K+Na比率に応じて、NaOH溶液濃度4、7、10、13mol/Lの4条件で行った。その他の成膜条件は、KOH溶液が10mol/L、Nb2O5粉末充填量が3.0g、保持温度230℃、保持時間10hrで行った。
第2の圧電膜中のAr含有量を蛍光X線分析で測定してみたところ、いずれも全く検出されなかった。
第2の圧電膜中のAr含有量を蛍光X線分析で測定してみたところ、いずれも全く検出されなかった。
最後に、第2の圧電膜上に、Ptの上部電極をスパッタリング法で成膜し、所定の素子形状に既知の方法で加工を行い、圧電膜素子を得た。
(比較例)
次に、比較例について、上記実施例と異なる点を説明する。比較例においては、第1の圧電膜を形成せずに、水熱合成法によりPt下部電極上に膜厚10μmのKNN圧電膜を形成する点が上記実施例と異なるだけである。その他の条件については、実施例と同様に成膜した。
次に、比較例について、上記実施例と異なる点を説明する。比較例においては、第1の圧電膜を形成せずに、水熱合成法によりPt下部電極上に膜厚10μmのKNN圧電膜を形成する点が上記実施例と異なるだけである。その他の条件については、実施例と同様に成膜した。
(圧電膜の評価)
実施例、比較例で得られた圧電膜は、その組成や配向性、そして、その圧電特性により評価した。
実施例、比較例で得られた圧電膜は、その組成や配向性、そして、その圧電特性により評価した。
圧電膜の組成はICP-AES(誘導結合型プラズマ発光分析)法により測定した。具体的には、組成比の異なる4つの圧電膜に対して、フッ化水素酸と硝酸との混合液を用いて湿式酸分解を行った。その結果、実施例の圧電膜のNa/Na+K比率(組成式中のx)は、各試料の膜厚方向における組成比はほぼ均一であり、NaOH溶液濃度4、7、10、13mol/Lに応じて、それぞれ0.40〜0.41、0.51〜0.52、0.58〜0.59、0.69〜0.70となっていた。また、第1の圧電膜と第2の圧電膜とは、その組成比が同等であった。
これに対して、比較例のKNN圧電膜は、成膜初期の初期結晶層と結晶成長が進んだ際に形成される結晶層との間において、組成比のバラつきが確認された。すなわち、各試料の膜厚方向における組成比が異なり、均一な結晶構造が形成されなかった。
これに対して、比較例のKNN圧電膜は、成膜初期の初期結晶層と結晶成長が進んだ際に形成される結晶層との間において、組成比のバラつきが確認された。すなわち、各試料の膜厚方向における組成比が異なり、均一な結晶構造が形成されなかった。
圧電膜の配向性はX線回折により測定した。実施例の各試料にX線回折測定を行ったところ、全ての試料において、ペロブスカイト構造で、結晶構造が擬立方晶または正方晶であり、(001)面方位に優先配向されていることが確認された。
一方、比較例のKNNの圧電膜では、(001)面方位への配向性が低かった。
一方、比較例のKNNの圧電膜では、(001)面方位への配向性が低かった。
次に、実施例で得られた圧電膜素子の圧電特性について評価した。圧電特性の評価方法は、図4に示すように、短冊形状(長さ20mm、幅2.5mm)に加工された圧電膜素子1の長手方向の端をクランプ30で固定することで簡易的なユニモルフカンチレバーを形成した。そして、図5に示すように、両電極間の圧電膜に電圧Vを印可することで、圧電膜4を伸縮させユニモルフカンチレバー全体を屈曲動作させユニモルフカンチレバーの先端を変位させた。そして、その先端の変位量をレーザードップラ変位計31で測定した。圧電特性の評価においては、実施例で得られた組成比の異なる試料(4種類)のそれぞれを10個ずつ用意し、1億回駆動後の変位量を測定した。実施例で得られた圧電膜素子1では、各試料間に圧電特性のバラツキは確認されず、全ての試料で1億回駆動後の変位量には変化は確認されなかった。
一方、比較例で得られたKNNの圧電膜では、各試料間でバラつきが確認された。具体的には、各試料(4種類)において、10個ずつ用意された圧電膜素子1のうち、ほとんど変位しなくなったものが2個、変位量が半分以下になったものが3個あった。
一方、比較例で得られたKNNの圧電膜では、各試料間でバラつきが確認された。具体的には、各試料(4種類)において、10個ずつ用意された圧電膜素子1のうち、ほとんど変位しなくなったものが2個、変位量が半分以下になったものが3個あった。
1 圧電膜素子
2 基板
3 下地層(下部電極)
4 圧電膜
5 第1の圧電膜
6 第2の圧電膜
7 上部電極
2 基板
3 下地層(下部電極)
4 圧電膜
5 第1の圧電膜
6 第2の圧電膜
7 上部電極
Claims (9)
- 基板と、前記基板上に形成される下地層と、前記下地層上に形成されるアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電膜と、を備える圧電膜素子において、
前記圧電膜が、(001)面方位に優先配向した第1の圧電膜と、前記第1の圧電膜上に水熱合成法により結晶成長され、結晶構造が擬立方晶、正方晶、斜方晶のいずれか、またはそれらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向した第2の圧電膜と、を有することを特徴とする圧電膜素子。 - 請求項1に記載の圧電膜素子において、前記第2の圧電膜が、組成式(K1-x2Nax2)y2NbO3で表されるアルカリニオブ酸化物であって、(001)面方位に優先配向していることを特徴とする圧電膜素子。
- 請求項2に記載の圧電膜素子において、前記第2の圧電膜の組成比が0.4≦x2≦0.7、かつ0.75≦y2≦0.90であることを特徴とする圧電膜素子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧電膜素子において、前記第1の圧電膜が、スパッタリング法により形成され、組成式(K1-x1Nax1)y1NbO3(0.4≦x1≦0.7、かつ0.75≦y1≦0.90)で表されるアルカリニオブ酸化物であることを特徴とする圧電膜素子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の圧電膜素子において、前記下地層が、Pt層であって、(111)面方位に優先配向していることを特徴とする圧電膜素子。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の圧電膜素子において、前記基板が、ステンレス基板およびTi基板を含む金属基板、Si基板、SOI基板、石英ガラス基板、サファイア基板、またはMgO基板であることを特徴とする圧電膜素子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の圧電膜素子を備えることを特徴とする圧電膜デバイス。
- 基板に下地層を形成する工程と、前記下地層上にアルカリニオブ酸化物系ペロブスカイト構造の圧電膜を形成する工程と、を含む圧電膜素子の製造方法において、
前記圧電膜を形成する工程は、スパッタリング法により、(001)面方位に優先配向した第1の圧電膜を前記下地層上に形成する工程と、
前記第1の圧電膜上に、水熱合成法により結晶成長させ、結晶構造が擬立方晶、正方晶、斜方晶のいずれか、またはそれらが共存した状態であって、特定の面方位に優先配向した第2の圧電膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする圧電膜素子の製造方法。 - 請求項1〜6のうちのいずれかに1項に記載の圧電膜素子において、前記第1の圧電膜は、質量比で30ppm以上80ppm以下の不活性ガス元素を含有し、前記第2の圧電膜は、不活性ガス元素を含有しない圧電膜素子。
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