JP2013012604A - 導電性フイルムの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
Abstract
【解決手段】 支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2の条件下で成形する工程を含み、
該金属銀部が、銀塩含有乳剤層を露光し、現像処理することによって形成されたものである、導電性フイルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、金属銀部を含む導電層を有し、延伸されて所望の構造に成形されながらも導電性に優れ、しかも導電層と支持体との密着性にも優れた導電性フイルムを、より少ない製造工程で得るための製造方法を提供することを課題とする。
<1>支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2の条件下で成形する工程を含み、
該金属銀部が、銀塩含有乳剤層を露光し、現像処理することによって形成されたものである、導電性フイルムの製造方法。
<2>支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2、かつ、延伸率Yと成形温度X(℃)が下記式(I)を満たす条件下で成形する工程を含む、導電性フイルムの製造方法。
Y≦0.0081X+0.4286 (I)
(但しXは80〜230である。)
<3>支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2、かつ、延伸率Yと成形速度Z(mm/min)が下記式(II)を満たす条件下で成形する工程を含む、導電性フイルムの製造方法。
Y≦−0.0006Z+2.3494 (II)
(但しZは50〜1000である。)
<4>導電性フイルムの表面抵抗率が50Ω/sq以下である、<1>〜<3>のいずれかに記載の製造方法。
<5>真空成形、圧空成形又は熱プレス成形により成形する、<1>〜<4>のいずれかに記載の製造方法。
<6>相対湿度70%以上の雰囲気下で成形する、<1>〜<5>のいずれかに記載の製造方法。
<7>金属銀部が、銀塩含有乳剤層を露光し、現像処理することによって形成されたものである、<2>〜<6>のいずれかに記載の製造方法。
<8>銀塩含有乳剤層における銀とバインダーの体積比(銀/バインダー)が1/1〜4/1である、<1>又は<7>に記載の製造方法。
<9>バインダーがゼラチンである、<8>に記載の製造方法。
<10>銀塩含有乳剤層がさらにアクリル系ラテックスを含む、<7>〜<9>のいずれかに記載の製造方法。
<11>導電層上に保護層を備える、<1>〜<10>のいずれかに記載の製造方法。
<12>金属銀部のパターンが、金属細線にて構成された多数の格子の交点を有するメッシュ状パターンである、<1>〜<11>のいずれかに記載の製造方法。
<13>導電性基材フイルムが支持体と導電層との間に下塗り層を有する、<1>〜<12>のいずれかに記載の製造方法。
<14>前記下塗り層中の、アクリル系ラテックスとバインダーの質量比(アクリル系ラテックス/バインダー)が、1/0〜1/1である、<1>〜<13>いずれかに記載の製造方法。
<15>支持体がポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート又はアクリル樹脂であり、下塗り層がゼラチンを含む、<1>〜<14>いずれかに記載の製造方法。
<16>成形された導電性フイルムの全可視光透過率が70%以上である、<12>〜<15>のいずれかに記載の製造方法。
<17>
成形工程における延伸速度が1000mm/min以下である、<1>〜<16>のいずれかに記載の製造方法。
<18>成形工程における延伸速度が300mm/min以下である、<17>に記載の製造方法。
<19>成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを1.4倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。
<20>成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを1.6倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。
<21>成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを1.8倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。
<22>成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを2倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。
<23>導電性基材フイルムが支持体と導電層との間に下塗り層を有する、<19>〜<22>のいずれかに記載の成型用導電性基材フイルム。
<24>前記下塗り層中の、アクリル系ラテックスとバインダーの質量比(アクリル系ラテックス/バインダー)が、1/0〜1/1である、<23>に記載の成型用導電性基材フイルム。
<25>成形用支持体がポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート又はアクリル樹脂であり、下塗り層がゼラチンを含む、<19>〜<24>のいずれかに記載の成型用導電性基材フイルム。
また、本発明の成形用導電性基材フイルムは、本発明の製造方法で所望の形態に成形することができ、当該成形後においても導電性に優れる。
まず、本発明の導電性基材フイルムの各層の構成について説明する。
本発明に用いる導電性基材フイルムの支持体としては、プラスチックフイルム、プラスチック板などを挙げることができる。上記プラスチックフイルムおよびプラスチック板の原料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、およびポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステル類;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、EVAなどのポリオレフィン類;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂;その他、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリサルホン(PSF)、ポリエーテルサルホン(PES)、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)などを用いることができる。製造される導電性フイルムに透過性が要求される場合には、全可視光透過率は70〜100%であることが好ましく、85〜100%であることがより好ましく、90〜100%であることがさらに好ましく、PET、PC、アクリル樹脂を好適に用いることができる。また、加工性の観点からはPETを好適に用いることができる。上記支持体は、目的に応じて着色されていてもよい。
上記プラスチックフイルム及びプラスチック板は、単層で用いることもできるが、2層以上を組合わせた多層フイルムとして用いることもできる。
例えば、後述するように、支持体上にハロゲン化銀含有乳剤層を設け、この乳剤層を露光、現像して金属銀部よりなる導電層を形成させる場合には、支持体と導電層との接着性(密着性)を確保するために、(1)前記表面活性処理を施した後、該表面上に直接ハロゲン化銀含有乳剤層を設ける方法、(2)一旦、前記表面活性処理を施した後、下塗り層を設け、該下塗り層上にハロゲン化銀含有乳剤層を設ける方法、が挙げられる。中でも、前記方法(2)により、支持体と導電層との密着性をより高めることができる。
当該下塗り層は、アクリル系ラテックスを含有することが好ましい。アクリル系ラテックスとしては、アクリル酸のアルキルエステル及びメタクリル酸のアルキルエステルから選ばれる少なくとも1種のモノマーを含む重合体の水系媒体中の分散物を好適に用いることができる。なかでもアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アセトキシエチルアクリレート、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、アセトキシエチルメタクリレート等から選ばれる少なくとも1種のモノマーを含む重合体の水系媒体中の分散物が好ましい。
上記下塗り層は、バインダーとしてゼラチンを含有し、かつ、上記アクリル系ラテックスを含有することが好ましいが、アクリル系ラテックスを含有する場合において、ゼラチンは必ずしも必要ではない。当該下塗り層中のアクリル系ラテックスとバインダーの質量比(アクリル系ラテックス/バインダー)は1/0〜1/1であることが好ましく、1/0〜2/1であることがより好ましく、1/0〜3/1であることがさらに好ましく。1/0〜4/1であることが特に好ましい。下塗り層がアクリル系ラテックスを含有することで、導電層を支持体に、より強固に密着させることができる。
本発明の導電性基材フイルムは、上記支持体に導電層が設けられている。導電層は支持体の片面に設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。当該導電層は、支持体上に塗設されたハロゲン化銀及びバインダーを含有する銀塩含有乳剤層を所望の形状パターンで露光及び現像処理することで形成することができる。前記パターンを細線からなる多数の格子の交点を有するメッシュ状パターンとすることで、細線状の導電部分とそれ以外の開口部分とを含む導電層を形成させることができ、これにより、導電層の光透過性を向上させることもできる。また、当該導電層は、銀塩含有乳剤層の全面に露光し、現像処理することで形成してもよい。また導電層は、支持体上に金属微粒子を含むペースト(触媒を含有)を印刷し、必要により、ペーストに金属めっきを行うことによって、導電層を形成してもよい。また、支持体上に、導電層をスクリーン印刷版又はグラビア印刷版によって印刷形成してもよい。
上記銀塩含有乳剤層は、ハロゲン化銀とバインダーの他、溶媒や染料等の添加剤を含んでもよい。上記銀塩含有乳剤層は1層でもよく、2層以上設けてもよい。乳剤層の厚さは、好ましくは0.05〜20μm、より好ましくは0.1〜10μmである。
上記銀塩含有乳剤層における銀塩はハロゲン化銀である。本発明においては、光センサーとしての特性に優れるハロゲン化銀を用いることが好ましく、ハロゲン化銀に関する銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等で用いられる技術は、本発明においても用いることができる。
上記ハロゲン化銀に含有されるハロゲン元素は、塩素、臭素、ヨウ素及びフッ素のいずれであってもよく、これらの組み合わせでもよい。例えば、AgCl、AgBr、AgIを主体としたハロゲン化銀を好適に用いることができる。また、塩臭化銀、沃塩臭化銀、沃臭化銀を主体としたハロゲン化銀も好適に用いることができる。ここで、「AgBrを主体としたハロゲン化銀」とは、ハロゲン化銀組成物中に占める臭化物イオンのモル分率が50%以上のハロゲン化銀をいう。すなわち、AgBrを主体としたハロゲン化銀粒子は、臭化物イオンのほかに、沃化物イオン、塩化物イオンを含有してもよい。他のハロゲン化銀(AgCl、AgI等)を主体としたハロゲン化銀についても、上記「AgBr」を当該他のハロゲン化銀に置き換えて解釈する。
銀塩含有乳剤層中のハロゲン化銀の含有量に特に制限はないが、銀に換算して0.1〜40g/m2であることが好ましく、0.5〜25g/m2であることがより好ましく、さらに3〜25g/m2、特に5〜20g/m2、殊更7〜15g/m2であることが好ましい。
上記銀塩含有乳剤層には、ハロゲン化銀粒子を均一に分散させ、かつ銀塩含有乳剤層と支持体との密着を補助する目的でバインダーが含まれる。当該バインダーとしては、非水溶性ポリマー及び水溶性ポリマーのいずれを用いてもよいが、水溶性ポリマーを用いることが好ましい。具体的には、ゼラチン、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、澱粉等の多糖類、セルロースおよびその誘導体、ポリエチレンオキサイド、ポリサッカライド、ポリビニルアミン、キトサン、ポリリジン、ポリアクリル酸、ポリアルギン酸、ポリヒアルロン酸、カルボキシセルロース等を銀塩含有乳剤層のバインダーとして用いることができる。
本発明においては、上記銀塩含有乳剤層のバインダーとして、ゼラチンが好適に用いられる。
上記銀塩含有乳剤層中のバインダーの含有量に特に制限はなく、分散性と密着性を発揮し得る範囲で適宜決定することができるが、銀(Ag)/バインダー(体積比)で1/1〜4/1であることが好ましく、1.5/1〜4/1であることがより好ましい。上記銀塩含有乳剤層中の銀/バインダー(体積比)を上記範囲内とすることで、成形後の金属銀部の破断をより確実に抑えることができる。
上記銀塩含有乳剤層の形成に用いられる溶媒に特に制限はなく、例えば、水、有機溶媒(例えば、メタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、酢酸エチル等のエステル類、エーテル類等)、イオン性液体、及びこれらの混合溶媒を挙げることができる。
上記銀塩含有乳剤層に用いられる溶媒の含有量は、銀塩含有乳剤層に含有される溶媒以外の成分の合計100質量部に対して30〜90質量部の範囲であり、50〜80質量部の範囲であることが好ましい。
上記銀塩含有乳剤層には、支持体との密着性を向上させる観点からアクリル系ラテックスを含有させることができる。アクリル系ラテックスとしては、アクリル酸のアルキルエステル及びメタクリル酸のアルキルエステルから選ばれる少なくとも1種のモノマーを含む重合体の水系媒体中の分散物を好適に用いることができる。なかでもアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アセトキシエチルアクリレート、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、アセトキシエチルメタクリレート等等から選ばれる少なくとも1種のモノマーを含む重合体の水系媒体中の分散物が好ましい。
上記銀塩含有乳剤層におけるラテックス/ゼラチン(質量比)は0.15/1〜2.0/1であることが好ましく、0.5/1〜1.0/1であることがより好ましい。
銀塩含有乳剤層がアクリル系ラテックスを含有することで、導電層が支持体に、より強固に密着しうる。
上記銀塩含有乳剤層には、さらに各種添加剤が含まれてもよい。当該添加剤として、例えば、増粘剤、酸化防止剤、マット剤、滑剤、帯電防止剤、造核促進剤、分光増感色素、界面活性剤、カブリ防止剤、硬膜剤、黒ポツ防止剤などを挙げることができる。
本発明に用いる導電性基材フイルムには、導電層上に保護層が設けられていてもよい。保護層を設けることで、導電性基材フイルム又は導電性フイルムからの導電層の脱落をより抑制することができる。保護層は、ゼラチンや高分子ポリマー等からなることが好ましい。保護層の厚みは0.02〜0.2μm以下であることが好ましく、0.05〜0.1μmであることがより好ましい。また、保護層は、導電層上に直接設けられていてもよいし、導電層上に下塗り層を設けてからその上に設けてもよい。
本発明に用いる導電性基材フイルムは、支持体上に設けられた銀塩含有乳剤層を所望のパターンに露光した後現像処理し、該支持体上に、所望の形状の金属銀部を含む導電層を形成させることで得られる。露光は銀塩含有乳剤層全体に行ってもよく、この場合には、支持体上全体に金属銀部が形成される。本発明において、露光、現像処理によって形成されるパターンは、メッシュ状で、且つ、直線が略直交した形態の直線格子パターンや、交差部間の導電部分が少なくとも1つの湾曲を有する波線格子パターン等であることが好ましい。導電層の金属銀部の形状がメッシュパターンである場合において、メッシュパターンのピッチ(金属銀部の線幅と開口部の幅の合計)に特に制限はないが、100〜600μmであることが好ましく、100〜400μmであることがより好ましい。また、金属銀部の形状がメッシュパターンである場合において、金属銀部の線幅は、0.5〜30μmであることが好ましく、1〜20μmであることがより好ましい。
銀塩含有乳剤層をパターン状に露光する方法は、フォトマスクを利用した面露光で行ってもよいし、レーザービームによる走査露光で行ってもよい。この際、レンズを用いた屈折式露光でも反射鏡を用いた反射式露光でもよく、コンタクト露光、プロキシミティー露光、縮小投影露光、反射投影露光等の露光方式を用いることができる。
銀塩含有乳剤層は、露光がなされた後、さらに現像処理が施される。現像処理は、銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる通常の現像処理の技術を用いることができる。
本発明では、露光及び現像処理を行うことによって、露光部分に導電部分(金属銀部)が形成されると共に、未露光部に開口部(光透過性部)が形成される。乳剤層への現像処理は、未露光部分の銀塩を除去して安定化させる目的で行われる定着処理を含むことができる。乳剤層に対する定着処理は、銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる定着処理の技術を用いることができる。
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本発明の製造方法では、導電性基材フイルムは特定の条件下で所望の構造に成形され、これにより導電性フイルムが製造される。導電性基材フイルムが成形される形状は、2次元形状(平板状)であってもよいし、3次元形状(凹凸、曲面を有する形状)であってもよい。2次元形状の導電性フイルムは、平板状の導電性基材フイルムを特定の荷重条件下で、フイルム面と水平方向に延伸(伸長)して得ることができる。また、3次元形状の導電性フイルムは、平板状の導電性基材フイルムを、特定の荷重条件下で曲面形状、直方体形状、ボタン形状、円柱形状、又はこれらを組み合わせた形状等に成形することで得ることができる。
また、導電性基材フイルムを特定の荷重条件下で3次元形状に成形するため方法として、例えば、真空成形、圧空成形、熱プレス成形等が挙げられる。導電性基材フイルムを特定の温度及び荷重条件下で3次元形状に延伸するための成形装置としては、例えば、超小型真空成形機 FVS−500型(脇坂エンジニアリング社製)等が挙げられる。
ここで、荷重とは、成形時に導電性基材フイルムの単位面積当たりにかかる重量を意味する。すなわち、導電性基材フイルムを引張成形する場合には、導電性基材フイルムの引張方向に垂直な断面の単位面積当たりにかかる引張強度を意味する。真空成形においては真空引きした際に導電性基材フイルムの単位面積当たりにかかる負圧を意味し、圧空成形においては、導電性基材フイルムの単位面積当たりにかかる空気圧を意味する。
上記成形温度は、成形機の設定温度、すなわち、成形時の雰囲気の温度を意味する。
導電性基材フイルムの延伸率の上限に特に制限はないが、2.5倍以下、好ましくは2倍以下に延伸することにより、導電層の金属銀部の破断をより確実に防ぐことができる。
ここで、導電性基材フイルムを1.3倍以上延伸する、とは、導電性フイルム面上において、成形により最も高い延伸率で延伸された延伸方向の両端を結ぶ線(面上に沿って引いた線)の最短長さが、成形前の導電性基材フイルムにおける対応する方向の両端を結ぶ線(面上に沿って引いた線)の最短長さを1としたときに、1.3以上となっていることを意味する。本発明において、導電性基材フイルムを1.3倍延伸したときの延伸率は、1.3となる(同様に、例えば、2倍延伸したときの延伸率は2となり、3倍延伸したときの延伸率は3となる。)
Y≦0.0081×X+0.4286 (I)
(但しXは80〜230である。)
上記式(I)を満たす条件下で成形することにより、導電膜の破断をより抑えることができる。
Y≦−0.0006Z+2.3494 (II)
(但しZは50〜1000である。)
上記式(II)を満たす条件下で成形することにより、導電膜の破断をより抑えることができる。
また、R2は50Ω/sq以下であることが好ましく、0.01〜50Ω/sqであることがより好ましく、0.1〜30Ω/sqであることがさらに好ましく、0.1〜10Ω/sqであることが特に好ましい。
[乳剤の調製]
・1液:
水 750mL
フタル化処理ゼラチン 20g
塩化ナトリウム 3g
1,3−ジメチルイミダゾリジン−2−チオン 20mg
ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 10mg
クエン酸 0.7g
・2液:
水 300mL
硝酸銀 150g
・3液:
水 300mL
塩化ナトリウム 38g
臭化カリウム 32g
ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム
(0.005%KCl 20%水溶液) 5mL
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム
(0.001%NaCl 20%水溶液) 7mL
水 100mL
硝酸銀 50g
・5液:
水 100mL
塩化ナトリウム 13g
臭化カリウム 11g
黄血塩 5mg
上記乳剤に下記化合物(Cpd−1)8.0×10-4モル/モルAg、1,3,3a,7−テトラアザインデン1.2×10-4モル/モルAgを添加しよく混合した。次いで、膨潤率調製のため必要により、下記化合物(Cpd−2)を添加し、クエン酸を用いて塗布液pHを5.6に調整した。
厚さが75〜180μmのPETフイルム支持体の両面にコロナ放電処理を行い、表面親水化処理したものを用いた。
上記のコロナ放電処理PETフイルムに、上記の乳剤層塗布液をAg7.8g/m2、ゼラチン1.0g/m2になるように塗布した。
次いで、上記感光フイルムにライン/スペース=5μm/195μmの現像銀像を与えうる格子状のフォトマスクライン/スペース=195μm/5μm(ピッチ200μm)の、スペースが格子状であるフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、引き続き現像、定着、水洗、乾燥という工程を含む処理を行った。
現像液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
ハイドロキノン 15g/L
亜硫酸ナトリウム 30g/L
炭酸カリウム 40g/L
エチレンジアミン・四酢酸 2g/L
臭化カリウム 3g/L
ポリエチレングリコール2000 1g/L
水酸化カリウム 4g/L
pH10.5に調整
定着液1リットル中に、以下の化合物が含まれる。
チオ硫酸アンモニウム(75%) 300ml
亜硫酸アンモニウム・一水塩 25g/L
1,3-ジアミノプロパン・四酢酸 8g/L
酢酸 5g/L
アンモニア水(27%) 1g/L
ヨウ化カリウム 2g/L
pH6.2に調整
上記調製例1で得られた導電性基材フイルムを30mm×100mmサイズにカットし、テンシロン万能試験機RTFシリーズ(エーアンドデイ社製)にセットして下記表1に記載の条件下で長軸方向に引張延伸した。延伸率は、マイクロスコープで金属銀部のメッシュピッチを測定することで算出し、延伸性はフイルムおよび導電膜が延伸率のとおり伸びるかどうかで判断した。
上記調製例1で得られた導電性基材フイルムを30mm×100mmサイズにカットし、テンシロン万能試験機RTFシリーズ(エーアンドデイ社製)にセットして下記表2に示す条件下で長軸方向に引張延伸した。得られた導電性フイルムの写真を図1に、評価結果を下記表2に示す。
金属銀部の破断の有無は、マイクロスコープによる観察により評価した。
また、表面抵抗率(R1及びR2)は、25℃、相対湿度45%の条件下で、ロレスタGP(三菱化学アナリック社製)を用いて測定した。
また、表2では、下記式(I)及び(II)のそれぞれの要件充足性についても評価し、下記式(I)又は(II)の要件を満たすものを○、満たさないものを×として記載した。
Y≦0.0081X+0.4286 (I)
Y≦−0.0006Z+2.3494 (II)
X:温度(℃)
Y:延伸率
Z:延伸速度(mm/min)
[ラテックス含有乳剤層塗布液の調製]
上記調製例1で用いた乳剤層塗布液に対し、ポリエチルアクリレートラテックス、コアシェル型ラテックス(コア:スチレン/ブタジエン共重合体(質量比37/63)、シェル:スチレン/2−アセトキシエチルアクリレート共重合体(質量比84/16)、コア/シェル比=50/50)又はアクリル酸・メタクリル酸メチル・アクリル酸アルキル・メタクリル酸2-ヒドロキシルエチル・スチレン重合体を、それぞれ下記表3に示すラテックス/ゼラチン比(質量比)になるように添加し、アクリル系ラテックスを含有する乳剤層塗布液を得た。
この乳剤層塗布液を用いて、調製例1と同様のメッシュ状のパターン露光、又は全面露光を行い、調製例1と同様の方法で導電性基材フイルムを得た。
全面露光により得られた導電性基材フイルムを30mm×100mmサイズにカットし、テンシロン万能試験機RTFシリーズ(エーアンドデイ社製)にセットして成型温度220℃、荷重50kg/cm2、延伸速度500mm/minで2倍延伸し、得られた導電性フイルムについて表面抵抗率を調べた。また、メッシュパターン露光により得られた導電性基材フイルムについても同様の成形を行い、金属銀部の破断の有無を確認した。結果を下記表3に示す。
なお、上記のアクリル系ラテックスを含有しない乳剤層塗布液を用いて全面露光した場合には、得られた導電性基材フイルムの表面抵抗率は0.5Ω/sqであった。
銀塩含有乳剤層を全面露光した以外は調製例1と同様の方法で得た導電性基材フイルム(表面抵抗率0.5Ω/sq)を用いて、超小型真空成形機 FVS−500型(脇坂エンジニアリング社製)により真空成型(成形温度220℃、荷重60kg/cm2)を行い導電性フイルム(直方体の箱型形状)を得た。この導電性フイルムを用いての電磁波シールド性を、MIL STD285に準拠した方法で測定した。結果を下記表4に示す。
基板に、アクリル樹脂板として、アクリライト(登録商標、三菱レイヨン社製)を使用した。
このアクリル樹脂板上に、以下の組成の液を下塗り層として設けた。
下塗り層はバー塗布法で設けた。
ゼラチン及びポリエチルアクリレートラテックス 下記表5に記載の質量比率になるように、かつ総量が30gになるように添加
界面活性剤 適宜添加
水 全量500mLとなるように添加
得られた感光フイルムは、乳剤層の銀/バインダー体積比率(銀/GEL比(vol))が1/1であった。次いで、上記感光フイルムにライン/スペース=5μm/195μmの現像銀像を与えうる格子状のフォトマスクライン/スペース=195μm/5μm(ピッチ200μm)の、スペースが格子状であるフォトマスクを介して高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光し、引き続き現像、定着、水洗、乾燥という工程を含む処理を行った。
Claims (25)
- 支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2の条件下で成形する工程を含み、
該金属銀部が、銀塩含有乳剤層を露光し、現像処理することによって形成されたものである、導電性フイルムの製造方法。 - 支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2、かつ、延伸率Yと成形温度X(℃)が下記式(I)を満たす条件下で成形する工程を含む、導電性フイルムの製造方法。
Y≦0.0081X+0.4286 (I)
(但しXは80〜230である。) - 支持体と、該支持体に設けられた、金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムを、荷重40〜100kg/cm2、かつ、延伸率Yと成形速度Z(mm/min)が下記式(II)を満たす条件下で成形する工程を含む、導電性フイルムの製造方法。
Y≦−0.0006Z+2.3494 (II)
(但しZは50〜1000である。) - 導電性フイルムの表面抵抗率が50Ω/sq以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 真空成形、圧空成形又は熱プレス成形により成形する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 相対湿度70%以上の雰囲気下で成形する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 金属銀部が、銀塩含有乳剤層を露光し、現像処理することによって形成されたものである、請求項2〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 銀塩含有乳剤層における銀とバインダーの体積比(銀/バインダー)が1/1〜4/1である、請求項1又は7に記載の製造方法。
- バインダーがゼラチンである、請求項8に記載の製造方法。
- 銀塩含有乳剤層がさらにアクリル系ラテックスを含む、請求項7〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 導電層上に保護層を備える、請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 金属銀部のパターンが、金属細線にて構成された多数の格子の交点を有するメッシュ状パターンである、請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造方法。
- 導電性基材フイルムが支持体と導電層との間に下塗り層を有する、請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法。
- 前記下塗り層中の、アクリル系ラテックスとバインダーの質量比(アクリル系ラテックス/バインダー)が、1/0〜1/1である、請求項1〜13いずれか1項に記載の製造方法。
- 支持体がポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート又はアクリル樹脂であり、下塗り層がゼラチンを含む、請求項1〜14いずれか1項に記載の製造方法。
- 成形された導電性フイルムの全可視光透過率が70%以上である、請求項12〜15のいずれか1項に記載の製造方法。
- 成形工程における延伸速度が1000mm/min以下である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の製造方法。
- 成形工程における延伸速度が300mm/min以下である、請求項17に記載の製造方法。
- 成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを1.4倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。 - 成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを1.6倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。 - 成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを1.8倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。 - 成型用支持体と、該支持体上に設けられた金属銀部を含む導電層とを少なくとも備えた導電性基材フイルムであって、
当該導電性基材フイルムの表面抵抗率R1(Ω/sq)と、当該導電性基材フイルムを2倍延伸させた後の表面抵抗率R2(Ω/sq)が、R2/R1<3を満たす、成型用導電性基材フイルム。 - 導電性基材フイルムが支持体と導電層との間に下塗り層を有する、請求項19〜22のいずれか1項に記載の成型用導電性基材フイルム。
- 前記下塗り層中の、アクリル系ラテックスとバインダーの質量比(アクリル系ラテックス/バインダー)が、1/0〜1/1である、請求項23に記載の成型用導電性基材フイルム。
- 成形用支持体がポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート又はアクリル樹脂であり、下塗り層がゼラチンを含む、請求項19〜24のいずれか1項に記載の成型用導電性基材フイルム。
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