JP2013000711A - 複層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】
中上塗りウェットオンウェット塗装法において、水性中塗り塗膜と水性ベース塗膜の間の混層をより厳密に防止し、優れた光沢を有する複層塗膜の形成方法を提供する。
【解決手段】
電着塗膜が塗装され、その焼付けが完了した自動車車体上に、水性中塗り塗料を塗装(工程(i))、予備乾燥を行い(工程(ii))、引き続き水性ベース塗料を塗装(工程(iii))し、さらに、クリヤー塗料を塗装して、前記水性中塗り塗膜、前記水性ベース塗膜及び前記クリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、複層塗膜を形成する方法であって、前記水性中塗り塗膜の性状が、前記工程(iii)の直前時点において、測定温度23℃の条件下で剪断速度0.1秒−1における粘度100000〜1000000Pa.S、不揮発分80重量%以上であることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
(1)電着塗膜が塗装され、その焼付けが完了した自動車車体上に、水性中塗り塗料を塗装(工程(i))、予備乾燥を行い(工程(ii))、引き続き水性ベース塗料を塗装(工程(iii))し、さらに、クリヤー塗料を塗装して、前記水性中塗り塗膜、前記水性ベース塗膜及び前記クリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、複層塗膜を形成する方法であって、前記水性中塗り塗膜の性状が、前記工程(iii)の直前時点において、測定温度23℃の条件下で剪断速度0.1秒−1における粘度100000〜1000000Pa.S、不揮発分80重量%以上であることを特徴とする複層塗膜の形成方法。
(2)前記水性中塗り塗料が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノプラスト樹脂、沸点150℃以上の疎水性溶剤、および着色剤を含むことを特徴とする(1)に記載の複層塗膜の形成方法。
(3)前記ポリウレタン樹脂が、(A)末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーと、(B)数平均分子量が500〜20000の範囲である疎水性樹脂とから得られる、平均粒径20〜80nmの自己乳化性ポリウレタン水性分散樹脂であることを特徴とする(2)に記載の複層塗膜の形成方法。
(4)前記沸点150℃以上の疎水性溶剤が、炭化水素混合物系溶剤であることを特徴とする(2)または(3)に記載の複層塗膜の形成方法。
水性中塗り塗料は、電着塗装が施された下地の凹凸を隠蔽し、上塗り塗装後の表面平滑性を確保し、耐衝撃性、耐チッピング性等の塗膜物性を付与するために塗装されるものである。
攪拌機、温度計、還流冷却器および水分離器を備えた四つ口フラスコに、イソフタル酸33.0部、アジピン酸16.7部、1,4−シクロヘキサンジメタノール16.5部、トリメチロールプロパン20.9部、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール18.4部を配合し加熱した。次に、内容物を160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、230℃で保持し、生成した縮合水を精留塔により留去させながら、酸価が3mgKOH/g以下になるまで反応させた。次に、生成物に無水トリメリット酸5.7部を付加した後、ジメチルエタノールアミンを4.4部加え中和してから、水を144.7部加え、不揮発分40重量%のポリエステル水性分散樹脂[A]を得た。ポリエステル水性分散樹脂[A]の酸価は12.5mgKOH/g、ガラス転移点は65℃、平均粒径は100nmであった。なお、酸価は、得られたポリエステル樹脂を水酸化カリウムにより中和滴定して測定した。
温度計、窒素ガス導入管および攪拌機を備えた反応容器中で窒素ガスを導入しながら、イソフタル酸ジメチル1280部、1,6−ヘキサンジオール1240部、およびジブチル錫オキサイド0.5部を仕込み、塔頂温度が60〜70℃になるように反応容器内温度を180〜190℃で酸価が1mgKOH/g以下になるまでエステル交換反応を行い、次に210℃で2時間反応させた。次いで、100℃まで冷却した後、ε−カプロラクトン2280部を仕込み、180℃で3時間開環重合反応することにより、水酸基価120mgKOH/g、酸価0.3mgKOH/gのポリエステルポリオール(1)を得た。ポリエステルポリオール(1)30部をメチルエチルケトン60部に加え十分撹拌溶解し、イソホロンジイソシアネート34部及びヘキサメチレンジイソシアネート4部を加えて80℃で3時間反応させた。次いで、メチルエチルケトン95部を投入し60℃まで冷却後、1,6−ヘキサンジオールとアジピン酸から成る数平均分子量2000の疎水性ポリエステル180部を加え80℃にて反応を行った。その後、40℃まで冷却し、水280部を加え十分撹拌混合した後、10%ピペラジン水溶液29.7部を加えて乳化分散した。得られた乳化液を脱溶剤することによって、不揮発分50重量%、平均粒径50nmのポリウレタン水性分散樹脂[B−1]を得た。
数平均分量500〜20000の疎水性樹脂を使用せずにポリウレタン樹脂を合成する例として、ポリウレタン水性分散樹脂[B−2]の製造例を以下に示す。
攪拌機、温度計、ジムロート型還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた四ツ口フラスコに、数平均分子量2000のポリプロピレングリコール566部と、数平均分子量1000のポリオキシテトラメチレングリコール283部と、ジメチロールプロピオン酸78部とを仕込み、窒素ガスを流し、30rpmで攪拌しながら90℃に昇温した。続いて、テトラメチルキシリレンジイソシアネート345部を加え、イソシアネート基の含有率(NCO%)が1.8重量%に達するまで115℃で反応させてウレタンプレポリマー1279部を得、次いでイソプロピルアルコール217部を加えて30rpmで攪拌混合した。その後、5分間攪拌した後、両末端に3級の脂肪族イソシアネート基を有する線状ウレタンプレポリマーのイソプロピルアルコール溶液を得た。次に、攪拌機、温度計、ジムロート型還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた別の四ツ口フラスコに、水842部、25%アンモニア水11部、アミノエチルエタノ−ルアミン9.0部を仕込み、窒素ガスを流し、25℃で撹拌した。続いて、前記線状ウレタンプレポリマーのイソプロピルアルコール溶液488部を加え、35℃で3時間撹拌しながら反応させて、不揮発分31重量%、平均粒径50nmのポリウレタン水性分散樹脂[B−2]を得た。
ポリエステル水性分散樹脂[A]50部、二酸化チタン10部、蒸留水25部を混練して、白色顔料ペーストを作製した。次にポリエステル水性分散樹脂[A]、ポリウレタン水性分散樹脂[B−1]または[B−2]、アミノプラスト樹脂(サイメル325(日本サイテックインダストリーズ社製))、芳香族炭化水素混合物系溶剤(ソルベッソ100(エクソンモービル社製))、n−ヘプタン、および疎水性溶剤(酢酸ジエチレングリコールモノn−ブチルエーテル)を表1に示す割合で混合し、各水性中塗り塗料を製造した。
リン酸亜鉛処理したダル鋼板に、乾燥塗膜が20μmとなるようにカチオン電着塗装を行い、160℃で30分間の加熱硬化後冷却して、被塗物を準備した。次いで、実施例1〜8、比較例1〜5の水性中塗り塗料を塗装した後予備乾燥を行い、引き続きベース塗料(デュポン神東オートモティブシステムズ製HW−10−199)およびクリヤー塗料(デュポン神東オートモティブシステムズ製HSC−50−1)を塗装して、これらの塗膜を同時に140℃、20分で焼付けて複層塗膜を形成した。
目視外観
◎:光沢、鮮映性が共に極めて良好である。
○:光沢、鮮映性が良好である。
×:光沢が低く鮮映性に著しく欠ける。
Claims (4)
- 電着塗膜が塗装され、その焼付けが完了した自動車車体上に、水性中塗り塗料を塗装(工程(i))、予備乾燥を行い(工程(ii))、引き続き水性ベース塗料を塗装(工程(iii))し、さらに、クリヤー塗料を塗装して、前記水性中塗り塗膜、前記水性ベース塗膜及び前記クリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、複層塗膜を形成する方法であって、前記水性中塗り塗膜の性状が、前記工程(iii)の直前時点において、測定温度23℃の条件下で剪断速度0.1秒−1における粘度100000〜1000000Pa.S、不揮発分80重量%以上であることを特徴とする複層塗膜の形成方法。
- 前記水性中塗り塗料が、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノプラスト樹脂、沸点150℃以上の疎水性溶剤、および着色剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の複層塗膜の形成方法。
- 前記ポリウレタン樹脂が、(A)末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーと、(B)数平均分子量が500〜20000の範囲である疎水性樹脂とから得られる、平均粒径20〜80nmの自己乳化性ポリウレタン水性分散樹脂であることを特徴とする請求項2に記載の複層塗膜の形成方法。
- 前記沸点150℃以上の疎水性溶剤が、炭化水素混合物系溶剤であることを特徴とする請求項2または3に記載の複層塗膜の形成方法。
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