JP2012527426A - グリシン−n,n−二酢酸の1種以上の誘導体および/またはグルタミン−n,n−二酢酸の1種以上の誘導体を含む粉末ならびにメチルグリシン−n,n−二酢酸三ナトリウム塩粉末の調製方法 - Google Patents
グリシン−n,n−二酢酸の1種以上の誘導体および/またはグルタミン−n,n−二酢酸の1種以上の誘導体を含む粉末ならびにメチルグリシン−n,n−二酢酸三ナトリウム塩粉末の調製方法 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】図5
Description
前記水溶液が、回転する内部構造物を有するエバポレータ(ただし、前記回転する内部構造物は、エバポレータの内壁に対する距離がエバポレータの直径の1%以下で配置される)で第1の工程において濃縮されて、固形物濃度が結晶スラリーの総質量に基づいて60質量%〜85質量%の範囲にある結晶スラリーを得、かつ、
第2の工程において、前記結晶スラリーがペーストバンカーおよびその後は薄膜接触乾燥機において熟成させられ、前記ペーストバンカーおよび前記薄膜接触乾燥機における滞留時間が合計で15分以上である方法にある。
固形物含有量が40%であるMGDAの水溶液の60kg/hの定量的流れをプレート熱交換器エバポレータ(加熱面積、1.7m2)において蒸発させて59%の固形物含有量にし、分離容器において分離した。蒸発を分離器において152℃の壁面温度(蒸気加熱)および2.5bar(絶対)の圧力で行う。
蒸発処理された溶液を、ギアポンプを使用して約128℃の温度で下流のピストン・メンブラン・ポンプに計量して送りこみ、シングル・マテリアル・ジェットを使用して噴霧搭の中に噴霧した。
噴霧搭は直径が800mmであり、長さが12mであった。噴霧搭を1400kg/hの空気量および160℃のガス入口温度により稼働した。製造物出口温度は127℃であり、乾燥製造物の固形物含有量は94.1%であった。製造物を(直接には噴霧搭および下流側フィルターでの)2点排出により取り出した。
この方法で調製される製造物は流動可能な粉末であった。嵩密度は529kg/m3であった。X線構造分析は、製造物が非晶質であることを示す。
このサンプルの貯蔵挙動をデシケーター試験で評価した。これに関し、3gのサンプルを、144時間の期間にわたって20℃および76%の相対的大気湿度でのデシケーターにおいて、覆いのない秤量カップに入れられて貯蔵する。その後、サンプルの質量増加を確認し、サンプルの流動性を評価する。質量増加は27.1%であり、サンプルは溶解し始めていた。すなわち、サンプルは湿っており、もはや流動性を有していなかった。
固形物含有量が40%であるMGDAの水溶液の20.5kg/hの定量的流れをプレート熱交換器(加熱面積、1.7m2)において予熱して80℃の溶液温度にし、ギアポンプを使用して、List社製のCRP(登録商標)25Conticontact乾燥機に計量して送った。
List接触乾燥機は、170*280mmの内部大きさ、31リットルの容積、1.3m2の加熱面積を有する二軸装置であり、これを蒸気を用いて174℃の壁面温度に加熱した。2つの軸を30回転/分および24回転/分の速度で稼働した。この接触乾燥機において、製造物を92%の固形物含有量に乾燥した。
この方法で調製される製造物は、非常に容易に流動しやすい顆粒であった。嵩密度は約650kg/m3であった。X線粉末回折図は、製造物が非晶質部分および結晶性部分を有することを示す。上記で記載される分析に対応する結晶化度が30%である。
サンプルの貯蔵挙動が、実施例1で記載されるように確認された。質量増加が22.7%であり、サンプルはわずかに塊があった。すなわち、サンプルはもはや流動性を有しておらず、しかし、秤量カップを軽くたたくことによって再び流動可能な状態に変えることができた。
固形物含有量が40%であるMGDAの水溶液の32kg/hの定量的流れをプレート熱交換器エバポレータ(加熱面積、1.7m2)において蒸発させて61.8%の固形物含有量にし、ギアポンプを使用して、圧力保持バルブを介して、List社製のDTB(登録商標)25Conti接触乾燥機に計量して送った。蒸発は、分離容器において、エバポレータでの142℃の壁面温度および2.5bar(絶対)の圧力で行われた。
List DTB25Conti接触乾燥機は、170mmの内径、30リットルの容積および1.2m2の加熱面積を有する単軸装置である。これを蒸気を用いて186℃の壁面温度に加熱した。軸を16回転/分の速度で稼働した。この接触乾燥機において、製造物を88.1%の固形物含有量に乾燥した。
この方法で調製される製造物は、非常に容易に流動し得る顆粒であった。嵩密度が約600kg/m3であった。X線粉末回折図は、製造物が非晶質部分および結晶性部分を有することを示す。上記で記載される分析に対応する結晶化度が27%である。
実施例の貯蔵挙動を、実施例1で記載されるように確認した。質量増加は21.7%であり、サンプルはわずかに塊があった。すなわち、サンプルはもはや流動性を有しておらず、しかし、秤量カップを軽くたたくことによって再び流動可能な状態に変えることができた。
固形物含有量が45.8%であるMGDAの水溶液の3.3kg/hの定量的流れを実験室用Sambay(登録商標)エバポレータ(加熱面積、0.046m2)において蒸発させて65.9%の固形物含有量にした。蒸発を大気圧において205℃の壁面温度で行った。
蒸発処理した溶液を、8リットルの容積を有する計量バンカーにおいて約100℃の温度で回収し、撹拌しながら冷却した。製造物を計量スクリューを用いてこの計量バンカーから、高速回転接触乾燥機中に移送した。
この接触乾燥機は134mmの直径および0.166m2の加熱面積を有し、これを蒸気を用いて184℃の壁面温度に加熱した。接触乾燥機を276回転/分の速度で稼働した。この接触乾燥機において、製造物を65.9%の固形物含有量から91.6%の固形物含有量まで乾燥した。
この方法で調製される製造物は、容易に流動し得る顆粒であった。嵩密度は548kg/m3であった。X線粉末回折図は、製造物が結晶性であることを示す。上記で記載される分析に対応する結晶化度は39%である。
サンプルの貯蔵挙動を、実施例1で記載されるように確認した。質量増加は20.3%であり、サンプルは依然として、最初の秤量の期間中と同じくらい流動可能であった。
固形物含有量が45.5%であるMGDAの水溶液の3.2kg/hの定量的流れを実験室用Sambay(登録商標)エバポレータ(加熱面積、0.046m2)において蒸発させて約69%の固形物含有量にした。蒸発は0.5barの減圧において120℃の壁面温度で行った。
蒸発処理された溶液を、8リットルの容積を有する計量バンカーにおいて約80℃の温度で回収し、撹拌しながら冷却した。製造物を計量スクリューを用いてこの計量バンカーから、高速回転接触乾燥機の中に移送した。
この接触乾燥機は134mmの直径および0.166m2の加熱面積を有し、これを蒸気を用いて120℃の壁面温度に加熱した。接触乾燥機を275回転/分の速度で稼働した。この接触乾燥機において、製造物を69%の固形物含有量から88%の固形物含有量まで乾燥した。
この方法で調製される製造物は、容易に流動し得る顆粒であった。嵩密度は555kg/m3であった。X線粉末回折図は、製造物が結晶性であることを示す。上記で記載される分析に対応する結晶化度は58%の変態1である。
サンプルの貯蔵挙動を、実施例1で記載されるように確認した。質量増加は18%であり、サンプルは依然として、最初の秤量の期間中と同じくらい流動可能であった。
CD=Ic/(Ic+Ia)
Claims (12)
- グリシン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体および/またはグルタミン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体を含む、結晶化度が30%以上である粉末を調製するための方法であって、
前記グリシン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体および/あるいは前記グルタミン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体を水溶液の総質量に基づいて20質量%〜60質量%の濃度範囲で含む水溶液から開始し、
前記水溶液は、回転する内部構造物を有するエバポレータ(ただし、前記回転する内部構造物は、エバポレータの内壁に対する距離がエバポレータの直径の1%以下で配置される)で第1の工程において濃縮され、固形物濃度が結晶スラリーの総重量に基づいて60質量%〜85質量%の範囲にある結晶スラリーを得、かつ
第2の工程において、前記結晶スラリーがペーストバンカーにおいて、およびその後、薄膜接触乾燥機において熟成させられ、前記ペーストバンカーおよび前記薄膜接触乾燥機における滞留時間が合計で15分以上であることを特徴とする方法。 - 前記回転する内部構造物が前記エバポレータの内壁表面をこする請求項1に記載の方法。
- メチルグリシン−N,N−二酢酸の1種以上のアルカリ金属塩がグリシン−N,N−二酢酸の誘導体として使用される請求項1または2に記載の方法。
- 前記水溶液が、それぞれの場合において乾燥物に基づいて84質量%以上の純度での前記グリシン−N,N−二酢酸および/またはグルタミン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記グリシン−N,N−二酢酸および/またはグルタミン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体が、下記式:
あるいは下記式:
イミノ二酢酸またはイミノジアセトニトリルを式:OHC−A−CHOの対応するモノアルデヒドまたはジアルデヒドおよびシアン化水素またはアルカリ金属シアン化物と反応し、
その後、なお存在するニトリル基を加水分解し、カルボキシル基を得ることによって調製される請求項4に記載の方法。 - 前記グリシン−N,N−二酢酸および/またはグルタミン−N,N−二酢酸の1種以上の誘導体を含む水溶液が、前記回転する内部構造物を有するエバポレータに20℃〜90℃の間の範囲における温度で導入される請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記回転する内部構造物を有するエバポレータが、Sambay(登録商標)エバポレータである請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ペーストバンカーおよび前記薄膜接触乾燥機における滞留時間の総和が合計で15分〜1時間の範囲にあり、好ましくは15分〜3時間の範囲にある請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記回転する内部構造物を有するエバポレータが、50℃〜140℃の範囲における温度で、好ましくは80℃〜110℃の範囲における温度で、かつ、0.1bar(絶対)〜4bar(絶対)の範囲における圧力で、好ましくは0.8bar(絶対)〜1.2bar(絶対)の圧力で運転される請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の工程からの前記結晶スラリーに加えて、結晶スラリーおよび微細粉末の総質量に基づいて50質量%以下の、平均粒子サイズが200μm以下である微細粉末が、前記ペーストバンカーに加えられる請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記薄膜接触乾燥機が60℃〜140℃の間の範囲における温度で運転される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
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