JP2012524673A - 多層コーティング、その形成およびガラスシートを接着するための該多層コーティングの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、多層コーティング、その形成およびガラスシート、殊にウィンドシールド、殊に自動車分野におけるウィンドシールドを接着するための該多層コーティングの使用、ならびにマルチコート塗装系を形成させるための下塗り塗料に関する。
下塗り塗料およびクリヤラッカーからなるマルチコート塗装系は、自動車産業において幅広く拡大されている。このマルチコート塗装系は、その優れた特性プロフィール、例えば耐引掻性、耐化学薬品性および耐候性ならびに高い光沢のために使用されている。
1)第1カルバメート基または第1尿素基ならびにヒドロキシル基を有する化合物を
2)1)からのヒドロキシル基を反応することができるが、しかし、1)からのカルバメート基または尿素基とは反応しない化合物と反応させることによって得ることができる。
従って、本発明は、1つの接着剤層と少なくとも1つのメラミン樹脂含有下塗り塗料および少なくとも1つのクリヤラッカーを有するマルチコート塗装系とからなる多層コーティングを提供し、この場合付加的な付着プライマーの存在なしに改善された板ガラス接着付着力を示すという課題に基づくものであった。殊に、結露水の負荷後に板ガラス接着付着力も改善されるはずである。殊に、多層コーティングは、高い下塗り塗料層厚および/または低いクリヤラッカー層厚の場合も付加的な付着プライマーを必要とすることなく、良好な板ガラス接着付着力を有するはずである。
意外なことに、この課題は、
(A)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系、および
(B)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層からなる多層コーティングによって解決されることができ、この場合
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料は、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することが見い出された。
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂が、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することによって特徴付けられる。
(a)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系で基体を被覆し、
(b)マルチコート塗装系を硬化し、
(c)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層からなる接着剤層を施し、および
(d)ガラスシートを接着剤層上に施し、かつ接着剤を硬化させることを含み、この場合
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であるか、または
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有するか、または
(iii)下塗り塗料中に含有されている全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および下塗り塗料は、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有する、多層コーティングで被覆された基体上にガラスシートを接着するための多層コーティングの使用が見い出された。
本発明の対象は、独立請求項の記載から明らかである。本発明の好ましい実施態様は、従属請求項に記載されている。
(A)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系、および
(B)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層を含む多層コーティングであり、この場合
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有する。
メラミン樹脂
メラミン樹脂は、メラミン(1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリアミン)とメラミン1モル当たりホルムアルデヒド最大6モルとからなる重縮合樹脂である。生じるメチロール基は、全体的または部分的に1つまたは種々のアルコールでエーテル化されていてよい。メラミン樹脂は、異なるメチロール化度および異なるエーテル化度を有していてよい。
下塗り塗料は、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤(PE)を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有する。
下塗り塗料は、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有するポリエステル結合剤(PE)と共になお他の結合剤を含有することができる。好ましくは、下塗り塗料は、少なくとも1つの他の結合剤を含有する。
a)1分子当たり少なくとも1個のヒドロキシル基、アミノ基、アルコキシメチルアミノ基、カルバメート基、アロファネート基またはイミノ基を有するモノマー、例えば
酸でエステル化されているアルキレングリコールに由来するか、またはα,β−オレフィン系不飽和カルボン酸とアルキレンオキシド、例えば酸化エチレンまたは酸化プロピレンとの反応によって得られる、アクリル酸、メタクリル酸または別のα,β−オレフィン系不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエステル、殊にヒドロキシアルキル基が20個までの炭素原子を含有する、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸またはイタコン酸のヒドロキシアルキルエステル、例えば2−ヒドロキシエチル−、2−ヒドロキシプロピル−、3−ヒドロキシプロピル−、3−ヒドロキシブチル−、4−ヒドロキシブチルアクリレート、−メタクリレート、−エタクリレート、−クロトネート、−マレネート、−フマレートまたは−イタコネート;またはヒドロキシシクロ−アルキルエステル、例えば1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン−、オクタヒドロ−4,7−メタノ−1H−インデン−ジメタノール−またはメチルプロパンジオールモノアクリレート、−モノメタクリレート、−モノエタクリレート、−モノクロトネート、−モノマレエート、−モノフマレートまたは−モノイタコネート;環式エステルからの反応生成物、例えばε−カプロラクトンおよびこのヒドロキシアルキル−または−シクロアルキルエステル;
オレフィン系不飽和アルコール、例えばアリルアルコール;
ポリオール、例えばトリメチロールプロパンモノ−またはジアリルエーテル、またはペンタエリトリットモノ−、−ジ−または−トリアリルエーテル;
アクリル酸および/またはメタクリル酸と1分子当たり5〜18個のC原子を有する、α−位で分枝化されたモノカルボン酸、殊にベルサチックVersatic(登録商標)酸のグリシジルエステルとの反応生成物、または反応生成物の代わりに、さらに1分子当たり5〜18個のC原子を有する、α−位で分枝化されたモノカルボン酸、殊にベルサチックVersatic(登録商標)酸のグリシジルエステルとの重合反応中または重合反応後に反応される等価の量のアクリル酸および/またはメタクリル酸;
アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタクリレート、アリルアミンまたはN−メチルイミノエチルアクリレート;
N,N−ジ(メトキシメチル)アミノエチルアクリレートまたは−メタクリレート、またはN,N−ジ(ブトキシメチル)アミノプロピルアクリレートまたは−メタクリレート;
(メタ)アクリル酸アミド、例えば(メタ)アクリル酸アミド、N−メチル−、N−メチロール−、N,N−ジメチロール−、N−メトキシメチル−、N,N−ジ(メトキシメチル)−、N−エトキシメチル−および/またはN,N−ジ(エトキシエチル)−(メタ)アクリル酸アミド;
アクリロイルオキシ−またはメタクリロイルオキシエチル−、プロピル−またはブチルカルバメートまたは−アロファネート;カルバメート基を含有する適したモノマーのさらなる例は、米国特許第3479328号明細書、米国特許第3674838号明細書、米国特許第4126747号明細書、米国特許第4279833号明細書または米国特許第4340497号明細書中に記載されている。
b)1分子当たり少なくとも1個の酸基を有するモノマー、例えば
アクリル酸、β−カルボキシルエチルアクリレート、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸またはイタコン酸;
オレフィン系不飽和スルホン−またはホスホン酸、またはこれらの部分エステル;
マレイン酸モノ(メタ)アクリロイルオキシエチルエステル、コハク酸モノ(メタ)アクリロイルオキシエチルエステルまたはフタル酸モノ(メタ)アクリロイルオキシエチルエステル;または
ビニル安息香酸(全ての異性体)、α−メチルビニル安息香酸(全ての異性体)またはビニルベンゼンスルホン酸(全ての異性体)。
c)エポキシ基を含有するモノマー、例えばアクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸またはイタコン酸のグリシジルエステル、またはアリルグリシジルエーテル。
下塗り塗料は、顔料が含有された塗料として少なくとも1つの顔料(P)を含有する。
下塗り塗料は、通常、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1つの有機溶剤(L)を30〜70質量%含有する。
低下された焼付け温度または短縮された焼付け時間の際に、モノマーまたはオリゴマーの成分から耐化学薬品性のポリマー網目模様が生じうるようにするために、下塗り塗料は、少なくとも1つの触媒を含有する。適した触媒は、メラミン樹脂での架橋に通常使用される公知の触媒、例えばスルホン酸触媒または燐酸誘導体、例えばジフェニルホスファイトである。単数または複数の触媒は、通常の公知の量で、例えば下塗り塗料の全体量に対して0.5〜5質量%で使用される。
前記成分以外に、下塗り塗料は、通常の公知の助剤および添加剤を通常の量で、有利にそれぞれ下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1つの助剤または添加剤(Z)を0〜40質量%、特に有利に0.5〜30質量%含有することができる。
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することによって特徴付けられる。
本発明による多層コーティングは、少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜(A2)を含む。この場合、クリヤラッカー塗膜(A2)は、マルチコート塗装系の最も上方の層を形成し、この上には、接着剤層(B)が続く。
本発明による多層コーティングは、湿分硬化性のイソシアネートをベースとする接着剤からなる接着剤層(B)を含む。接着剤層(B)は、直接にクリヤラッカー塗膜(A2)上に存在し、このクリヤラッカー塗膜は、マルチコート塗装系(A)の最も上方の層を形成する。従って、殊にマルチコート塗装系と接着剤層との間には、付着プライマーからなる中間層は、全く存在しない。
本発明による多層コーティングは、1つのマルチコート塗装系(A)および1つの接着剤層(B)を含む。接着剤層は、他の中間層なしに直接にマルチコート塗装系の最も上方の層上に存在する。マルチコート塗装系の最も上方の層は、1つのクリヤラッカー塗膜(A2)である。マルチコート塗装系は、クリヤラッカー塗膜(A2)と共に少なくとも1つの下塗り塗膜(A1)を含む。好ましくは、本発明による多層コーティングのマルチコート塗装系は、正確には1つの下塗り塗膜(A1)と正確には1つのクリヤラッカー塗膜(A2)を有し、この場合このクリヤラッカー塗膜(A2)は、他の中間層なしに直接に下塗り塗膜(A1)上に存在する。
本発明のもう1つの対象は、次の工程
(a)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系で基体を被覆し、
(b)マルチコート塗装系を硬化し、および
(c)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層を施すことを含む多層コーティングの形成方法であって、この方法は、
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することによって特徴付けられる。
更に、本発明の対象は、次の工程:
(a)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系で基質を被覆し、
(b)マルチコート塗装系を硬化し、
(c)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層からなる接着剤層を施し、および
(d)ガラスシートを接着剤層上に施し、かつ接着剤を硬化させることを含む、多層コーティングで被覆された基体上にガラスシートを接着するための多層コーティングの使用であって、この使用は、
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂が、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であるか、または
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有するか、または
(iii)下塗り塗料中に含有されている全てのアミノプラスト樹脂が、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することによって特徴付けられる。
実施例において、DIN 53402による酸価(SZ)およびDIN 53240によるOH価(ヒドロキシル価)が測定される。
BASF AG社のポリエチレンワックスEVA 1 6.0質量部(87〜92℃の融点、約95℃のウベローデ滴点および約6500g/molの質量平均分子量を有するエチレン/ビニルアセテートコポリマーをベースとする市販のポリエチレンワックス)およびキシレン40.0質量部を徐々に攪拌しながら100℃で溶解する。更に、攪拌しながらこの溶液を70℃に冷却し、徐々に酢酸ブチル54.0質量部(工業用、約85%の)を添加し、この場合には、望ましいワックスの沈殿が開始する。更に、攪拌しながら分散液をさらに35℃にまで冷却させる。
ポリマーマイクロ粒子の製造のために、最初にキャリヤー樹脂を製造する。そのために、反応器中にキシレン5.8質量部、トルエン5,8質量部およびメタンスルホン酸0.2質量部を装入し、104℃に加熱する。引続き、12−ヒドロキシステアリン酸80.6質量部を反応器に供給し、反応混合物を171℃で還流下に反応水を除去しながら煮沸する。反応は、生成物の固体含量(1時間/130℃)に対して35mg KOH/gの酸価の達成時に終結する。冷却後、ソルベントナフサ8.0質量部を有する固体含量をキャリヤー樹脂溶液の全質量に対して80.0質量部に調節する。
反応器中にソルベッソ(Solvesso)100 13.2質量部を装入し、167℃に加熱する。この反応器に、0.35バールの圧力で4時間に亘って、アクリル酸2.1質量部、ヒドロキシエチルアクリレート10.8質量部、2−エチルヘキシルアクリレート11.5質量部、ブチルアクリレート11.5質量部およびスチレン14.3質量部からなるモノマー混合物とジ−第三ブチルペルオキシド0.7質量部およびソルベッソ(Solvesso)100(50%で)中のジクミルペルオキシドの溶液11.1質量部からなる開始剤混合物とを同時に添加する。引続き、上記の温度および圧力で1時間維持し、その後に1時間に亘ってε−カプロラクトン21.5質量部を添加する。150℃に冷却し、および0.35バールの圧力で1.5時間維持する。反応混合物を冷却し、ソルベッソ(Solvesso)100で75%の固体含量に調節する。こうして得られたアクリレート樹脂は、それぞれ固体に対して23mg KOH/gの酸価および73mg KOH/gのOH価を有する。
受器中で、項目3.に記載のアクリレート結合剤10.0質量部、Degussa社のAerosil(登録商標)380 6.0質量部(380m2/gの比表面積(BET)、7nmの一次粒子の平均寸法およびか焼した物質に対する少なくとも99.8質量%のSiO2含量を有するDegussa AG社の市販の親水性熱分解法珪酸)、ソルベントナフサ41.7質量部、酢酸ブチル41.7質量部および6−ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシ吉草酸、ラウリン酸およびポリエチレングリコールを含有する、それぞれ130℃の固体含量に対して96.2%の非揮発性含量(2時間および130℃で)、50mg KOH/gのOH価および17,2mg KOH/gの酸価を有する安定剤(S)としての脂肪酸エステル0.6質量部(例えば、Th.Goldschmidt社の脂肪酸エステルSolsperse 39000をベースとする市販の湿潤添加剤)を混合し、および分散させる。
ジカルボン酸混合物36.6質量部とヘキサンジオール27.8質量部とシクロヘキサンジメタノール35.6質量部とからなる混合物を、水分離器を装備した攪拌型容器中に装入し、攪拌しながら窒素雰囲気下で230℃に加熱する。その際に遊離された水を水分離器中に捕集する。反応混合物を酸価が4mg KOH/gの値を下廻るまで230℃で維持する。生じる混合物は、90.0%の固体含量および380mPa.sの粘度(50℃で)を有する。生じるポリエステルは、それぞれ固体に対して2.2mg KOH/gの酸価および280mg KOH/gのOH価を有する。
受器中で酢酸ブチル76.0質量部をCAB 551−0.2 24.0質量部(Eastman社の市販のセルロースアセトブチレート)と30分間混合する。
ペーストを14μmの平均粒径を有するシルバーダラータイプの市販のノンリーフィングアルミニウム効果顔料ペースト50.0質量部(Eckart社のMetallux 2192)と酢酸ブチル50.0質量部とから攪拌しながら製造する。
比較メタリック下塗り塗料BC−1を、次の成分を混合しかつ均質化することによって製造する:
項目1.に記載のワックス分散液10.0質量部(W)、
項目2.に記載のポリマーマイクロ粒子22.0質量部(M)、
Resimene(登録商標)755 11.5質量部(Ineos Melamines社の市販のモノマーの親水性ヘキサメトキシ−メチル/ブチル−メラミン樹脂)、
項目4.に記載の安定化された無機粒子4.0質量部(N)、
アミン樹脂により変性されたアクリルコポリマーをベースとする市販のシリコーン不含の湿潤添加剤0.5質量部、
市販のヒドロキシフェニルトベンズトリアゾールベースのUV吸収剤0.8質量部、
項目3.に記載のアクリレート結合剤22.0質量部(AC)、
市販のアミンブロック化されたドデシルベンゼンスルホン酸(DDBSA)触媒1.7質量部、
項目6.に記載のCAB溶液3.0質量%(C)、
項目7.に記載の、アルミニウム効果顔料のペースト14.0質量部、
酢酸ブチル6.4質量部。
メタリック下塗り塗料BC−2を、次の成分を混合しかつ均質化することによって製造する:
項目1.に記載のワックス分散液10.0質量部(W)、
項目2.に記載のポリマーマイクロ粒子22.0質量部(M)、
Resimene(登録商標)755 11.5質量部(Ineos Melamines社の市販のモノマーの親水性ヘキサメトキシ−メチル/ブチル−メラミン樹脂)、
項目4.に記載の安定化された無機粒子8.0質量部(N)、
アミン樹脂により変性されたアクリルコポリマーをベースとする市販のシリコーン不含の湿潤添加剤0.5質量部、
市販のヒドロキシフェニルトベンズトリアゾールベースのUV吸収剤0.8質量部、
項目3.に記載のアクリレート結合剤17.0質量部(AC)、
項目5.に記載のポリエステル結合剤3.3質量部(PE)、
市販のアミンブロック化されたドデシルベンゼンスルホン酸(DDBSA)触媒117質量部、
項目6.に記載のCAB溶液3.0質量%(C)、
項目7.に記載の、アルミニウム効果顔料のペースト14.0質量部、
酢酸ブチル8.1質量部。
メタリック下塗り塗料BC−3を、次の成分を混合しかつ均質化することによって製造する:
項目1.に記載のワックス分散液10.0質量部(W)、
項目2.に記載のポリマーマイクロ粒子22.0質量部(M)、
Cymel 1156 11.8質量部(Cytec Specialities社の市販のモノマーの疎水性ヘキサメトキシブチル−メラミン樹脂)、
項目4.に記載の安定化された無機粒子8.0質量部(N)、
アミン樹脂により変性されたアクリルコポリマーをベースとする市販のシリコーン不含の湿潤添加剤0.5質量部、
市販のヒドロキシフェニルトベンズトリアゾールベースのUV吸収剤0.8質量部、
項目3.に記載のアクリレート結合剤22.0質量部(AC)、
市販のアミンブロック化されたドデシルベンゼンスルホン酸(DDBSA)触媒1.7質量部、
項目6.に記載のCAB溶液3.0質量%(C)、
項目7.に記載の、アルミニウム効果顔料のペースト14.0質量部、
酢酸ブチル6.1質量部。
本発明によるメタリック下塗り塗料BC−4を、次の成分を混合しかつ均質化することによって製造する:
項目1.に記載のワックス分散液10.0質量部(W)、
項目2.に記載のポリマーマイクロ粒子22.0質量部(M)、
Cymel 1156 11.8質量部(Cytec Specialities社の市販のモノマーの疎水性ヘキサメトキシブチル−メラミン樹脂)、
項目4.に記載の安定化された無機粒子8.0質量部(N)、
アミン樹脂により変性されたアクリルコポリマーをベースとする市販のシリコーン不含の湿潤添加剤0.5質量部、
市販のヒドロキシフェニルトベンズトリアゾールベースのUV吸収剤0.8質量部、
項目3.に記載のアクリレート結合剤17.0質量部(AC)、
項目5.に記載のポリエステル結合剤3.3質量部(PE)、
市販のアミンブロック化されたドデシルベンゼンスルホン酸(DDBSA)触媒1.7質量部、
項目6.に記載のCAB溶液3.0質量%(C)、
項目7.に記載の、アルミニウム効果顔料のペースト14.0質量部、
酢酸ブチル7.8質量部。
こうして得られた本発明によるメタリック下塗り塗料BC−4は、フォード3フローカップ(Ford 3 Flow Cup)からの流出時間としての20秒の噴霧粘度(23℃)および40.7質量%の固体含量を有する(1時間/125℃)。
結露水の負荷前および負荷後の透明板ガラスの接着付着力を試験するために、実施例の塗料BC−1〜BC−4のオリジナルの塗装系M−1〜M−4を通常の公知方法で寸法20×40cmの試験パネル上に形成させた。このために、陰極電着塗装されたパネルを、BASF Coatings AG社のポリエステルをベースとする、市販の常用の灰色のサーフェイサーで被覆し、その後に生じるサーフェイサー被膜を20℃および65%の相対空気湿度で5分間フラッシュオフさせ、および空気循環炉内で165℃のパネルの温度で5分間焼き付けた。
多層コーティングM−1〜M−8の形成のために、マルチコート塗装系M−1〜M−8で被覆された試験パネル上に24時間の貯蔵後に室温で板ガラス接着配合物Betaseal(登録商標)1858−1(湿分硬化性、イソシアネートベースの接着剤、Dow Automotive社から市場で入手可能)を多層塗装系M−1〜M−8の完全なクリヤラッカー層上に長手方向でストライプ状で施した(厚さ約3mm、幅10mm)。接着剤を空気湿度50%および25℃で72時間硬化させる。
Claims (15)
- (A)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系、および
(B)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層を含む多層コーティングであって、
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することを特徴とする、上記多層コーティング。 - 下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、ブタノールでエーテル化されたメチロール基の割合をエーテル化されたメチロール基に対して少なくとも95%有する、請求項1記載の多層コーティング。
- 下塗り塗料が下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1つのメラミン樹脂を8〜15質量%含有する、請求項1または2記載の多層コーティング。
- 下塗り塗料が下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1つのポリエステル結合剤を1〜6質量%含有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 少なくとも1つのポリエステル結合剤が270mg KOH/g〜300mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 少なくとも1つのポリエステル結合剤は、脂肪族、脂環式および/または芳香族のジカルボン酸またはポリカルボン酸およびジオールまたはポリオールに由来する構造単位を含有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 少なくとも1つのポリエステル結合剤が、400〜2500g/molの質量平均分子量を有する、請求項1から6までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 少なくとも1つの下塗り塗膜が10〜25μm、有利に15〜25μmの乾燥被膜層厚を有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜が25〜50μm、有利に25〜45μmの乾燥被膜層厚を有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 多層コーティングは、正確に10〜25μmの乾燥被膜層厚を有する下塗り塗膜および正確に25〜70μmの乾燥被膜層厚を有するクリヤラッカー塗膜を有する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の多層コーティング。
- 多層コーティングを形成させるためのメラミン樹脂含有下塗り塗膜であって、
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することを特徴とする、多層コーティングを形成させるためのメラミン樹脂含有下塗り塗膜。 - 工程
(a)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系で基体を被覆し、
(b)マルチコート塗装系を硬化し、および
(c)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層を施すことを含む多層コーティングの形成方法であって、
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することを特徴とする、上記の多層コーティング形成方法。 - 工程
(a)
(A1)少なくとも1つのメラミン樹脂を含有する下塗り塗料からなる少なくとも1つの下塗り塗膜および
(A2)マルチコート塗装系の最も上方の層としての少なくとも1つのクリヤラッカー塗膜を含むマルチコート塗装系で基質を被覆し、
(b)マルチコート塗装系を硬化し、
(c)マルチコート塗装系の最も上方のクリヤラッカー層の直ぐ上の湿分硬化性のイソシアネートベースの接着剤からなる接着剤層からなる接着剤層を施し、および
(d)ガラス板を接着剤層上に施し、かつ接着剤を硬化させることを含む、多層コーティングで被覆された基質上にガラスシートを接着させるための多層コーティングの使用であって、
(i)下塗り塗料中に含有された全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような、完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であるか、または
(ii)下塗り塗料が、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有するか、または
(iii)下塗り塗料中に含有されている全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および下塗り塗料は、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有することを特徴とする、多層コーティングで被覆された基質上にガラスシートを接着させるための多層コーティングの使用。 - (iii)下塗り塗料中に含有されている全てのアミノプラスト樹脂は、エーテル化されたメチロール基の少なくとも90%がブタノールでエーテル化されているような完全にメチロール化され完全にエーテル化されたメラミン樹脂であり、および下塗り塗料は、少なくとも240mg KOH/gのヒドロキシル価および最大10mg KOH/gの酸価を有する少なくとも1つのポリエステル結合剤を、下塗り塗料の全質量に対して少なくとも1.0質量%含有する、請求項13記載の使用。
- 基体が自動車車体の一部分である、請求項14または15記載の使用。
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