JP2012514572A - プラズマ活性化シリコンオキシカーバイドタイプのプライマー層を含む疎水性基材 - Google Patents
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Abstract
Description
a)シリコンオキシカーバイドSiOxCy(本明細書では、SiOCという形態に単純化されることが多い)タイプの、つまり本質的に又は排他的にSiOXCyからなるプライマー第1の層を、前記基材に適用することにあり、前記プライマー層が4nmを超えるRMS表面粗度を有する第1の成膜ステップ、
b)前記SiOxCyプライマー層が、Ar、Heタイプの希ガス、N2、O2、若しくはH2Oガスから選択されるガスのプラズマにより、又はこれらガスの少なくとも2つの混合物のプラズマにより、好ましくはその表面粗度を改変しないか又は実質的に改変しない条件下で活性化される活性化ステップ、及び
c)典型的には少なくとも1つのフルオロ化合物、好ましくはフルオロアルキルシランを含む疎水性コーティングが、前記第1の層上に成膜される第2の成膜ステップ。
F3C−(CF2)m−(CH2)n−Si(X)3-P(R)P
式中、
・m=0〜15、好ましくは5〜9であり、
・n=1〜5、好ましくはn=2であり、
・p=0、1、又は2、好ましくは0又は1、非常に好ましくは0であり、
・Rは、アルキル基又は水素原子であり、
・Xは、ハロゲン化物基又はアルコキシ基等の加水分解性基である。
本発明によるプライマー層は、式SiOxCyを満たす(本明細書では便宜的に、実際の酸素及び炭素含量に予断をはさまず、式SiOCとも称する)。従って、プライマー層は、有利には、Si、O、C、及び随意に少量の窒素を含む。また、プライマー層は、シリコンより少量の元素、例えばAl、Zn、又はZr等の金属を含んでいてもよい。このコーティングは、特に熱分解により、特に気相熱分解(つまり、CVD)により成膜することができる。後者の技術は、ガラス基材の場合、特にフロートガラスリボン上に直接成膜させるか又はその後に成膜させるかのいずれかにより、薄いSiOC薄膜を非常に容易に得ることを可能にする。使用されるシリコン前駆物質は、SiH4タイプのシラン又はRSiX3タイプのオルガノシランの形態をとっていてもよく、式中Xは塩素タイプのハロゲン化物であり、Rはアルキルである(直鎖又は分岐のいずれでもよい)。使用されるシリコン前駆物質は、R及びXについて同じ規則を有するRySiX4-yタイプのオルガノシラン、又はエトキシシランのファミリーに属する化合物であってもよい。他のガス/前駆物質には、エチレン及び酸化剤(O2、H2O、H2O2、CO2等)等のシリコン前駆物質(複数可)を加えることができる。
本発明によると、プライマー層は、プラズマ形態の活性化ガスにより処理される。このステップは、種々の真空チャンバー又は大気圧チャンバーで実施することができる。例えば、平行板RF反応器を使用することが可能である。この処理は、この層の化学的改変をもたらすが、この層の形態構造は、ほとんど又は全く変更を受けない。使用されるガスは、N2、O2、若しくはH2O、又はこれらガスの混合物から選択され、特に室温で脱イオン水を含有する通気器を通った窒素流で通気することにより得られるN2/H2O混合物である。使用されるN2/H2O混合物は、3容積%までの水を含有しており、使用圧力は75〜300mtorrに制御され、出力は150〜5000Wであり、活性化時間は、好ましくは約1分〜約15分間、典型的には5〜10分間である。
本発明によると、フルオロアルキルシランを含む疎水性層は、現時点で公知である任意の技術により成膜することができ、選択した成膜技術を本発明の目的において好ましい技術であるとはみなさない。
・SiOxCyタイプのプライマー層、すなわち、本質的に又は排他的にシリコンオキシカーバイドからなり、その表面が、4nmを超えるRMS表面粗度を有し、Ar、Heタイプの希ガス、N2、O2、若しくはH2Oガスから選択されるガスのプラズマで、又はこれらガスの少なくとも2つの混合物のプラズマにより、好ましくは表面粗度を改変しないか又は実質的には改変しない条件下で、処理されることにより活性化されている、SiOxCyタイプのプライマー層、及び
・フルオロ化合物、好ましくはフルオロアルキルシラン、特に疎水性のパーフルオロ末端化アルキルシランを含む、前記プライマー層上の疎水性コーティング層、
を含む、疎水性コーティングを備えるガラス、セラミック、又はガラスセラミック基材に関する。
F3C−(CF2)m−(CH2)n−Si
式中、
・m=0〜15、好ましくは5〜9であり、
・n=1〜5、好ましくはn=2である。
式中、
・m=2〜30であり、
・n=1〜3、好ましくはn=1である。
・用語「強化ガラス」は、単一のガラスシートからなる窓ガラスを意味すると理解され、
・用語「合わせガラス」は、共に結合された幾つかのシート、例えば、ポリビニルブチラール、ポリウレタン等で作られた接着層により共に固定化されたガラス又はプラスチックシートの積み重ねを意味すると理解され、
・用語「複層ガラス」は、別々のシート、すなわち、特に空気層により互いに隔てられたシートの組立体を意味すると理解される。
・輸送車両用(自動車サイドウインドウ、航空機又は自動車のフロントガラス)又は建物用の窓ガラス用、
・ガラスセラミックホブ又はオーブン扉用、
・自治体用建具部材用、特に屋根付バス待合所用部材用、及び
・家具用部材用、特に鏡、保管棚、冷蔵庫等の家庭用電化製品用の棚、シャワー戸棚用部材、又は衝立用、及び
・画面、特にテレビ画面、タッチセンサー式画面、プラズマス画面用。
まず、シリコンオキシカーバイド(SiOC)プライマー層を、基準SGG Planilux(登録商標)の名称でSaint−Gobain Glass France社から販売されている厚さが4mmのガラス基材に、熱CVDにより成膜した。
次いで、シリコンオキシカーバイド層(第1の一連の試験片)又はシリカ層(第2の一連の試験片)を備えた、ステップa)で調製された基材の幾つかを、種々のプラズマにより活性化した。
次いで、ステップb)の後(又はステップaの後で活性化せずに)、パーフルオロデシルトリエトキシシラン溶液を、プライマーでコーティングした基材上に、布で基材をワイプすることにより成膜した。この実施例では、種々の層を、物質又はその前駆物質が、それで浸漬した布により成膜されるこの周知の技術により成膜した。しかしながら、無論、当分野においてこの目的のために公知である任意の他の技術により、特に層の厚さのより良好な制御を可能にする噴霧により、スピンコーティングにより、ディップコーティングにより、又はさらにフローコーティングによって成膜を実施しても、それは本発明の範囲外ではない。
・試験片El上に成膜されたプライマー層は、プラズマ活性化しなかった;
・試験片E5上に成膜されたプライマー層は、国際公開第2005/084943号パンフレットの教示によるフッ素含有プラズマにより活性化した;
・試験片E6〜E10は、本発明によるものではなく、現行のシリカに基づくプライマー層を得るための従来構成を例示する。
1)初期水接触角の測定。これはグラフト基材の疎水性に関する基準指標を提供する;
2)耐摩耗性。これは、グラフト疎水性コーティングを、以下の2つの異なる試験により磨耗した後、試験片の水の残存接触角を測定することにより得た:
a)Opel(登録商標)摩擦試験。これは、試験片に対してH1硬度のフェルトディスクを用い、1.5cm2の測定面積に0.4kg/cm2の負荷をかけて、50サイクル/分の移動速度、6rpmの回転速度で実施した。試験片は、接触角が15000サイクル後で依然として80°より大きい場合、この試験において良好であるとみなされる;
b)Toyota(登録商標)摩擦試験。これは、Daiei Kagaku Seiki社により製造されたデバイスを使用して、TSR7503G規格に従って実施し、4cm2の測定面積に0.3kg/cm2負荷をかけ、40サイクル/分の移動速度で実施した。試験片は、接触角が9000サイクル後で依然として80°より大きい場合、この試験において良好であるとみなされる;
3)UV−A放射耐性、これは、UV放射を放射するキセノンランプで、試験片を連続的に照射する試験で測定し、ランプの照度は、300nm〜400nmで積分すると、60W/m2である。試験片は、接触角が2000時間の曝露後で依然として80°より大きい場合、この試験において良好であるとみなされる;
・下地層(SiOC)の性質、
・その粗度、
・活性化プラズマ処理の前記下地層への適用、及び
・前記プラズマ処理の性質。
Claims (15)
- 基材上に疎水性コーティングを得るためのプロセスであって、
前記基材が好ましくはガラス材料、セラミック、又はガラスセラミックからなり、
a)シリコンオキシカーバイドSiOxCyタイプのプライマー第1の層を前記基材に適用する第1の成膜ステップであって、前記プライマー層が4nmを超えるRMS表面粗度を有する、第1の成膜ステップと、
b)前記SiOxCyプライマー層が、Ar、Heタイプの希ガス、N2、O2、若しくはH2Oガスから選択されるガスのプラズマにより、又はこれらのガスの少なくとも2つの混合物のプラズマにより、好ましくはその表面粗度を改変しない又は実質的に改変しない条件下で、活性化される活性化ステップと、
c)少なくとも1つのフルオロ化合物、好ましくはフルオロアルキルシランを含む疎水性コーティングが、前記第1の層上に成膜される第2の成膜ステップと、
を含むことを特徴とするプロセス。 - 前記SiOxCyプライマー層を活性化するステップが、H2Oと、Ar、He、及びN2から選択される少なくとも1つのガスとを含有するガス混合物のプラズマにより実施され、前記混合物中のH2Oの容量パーセントが、好ましくは約3%以下である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記SiOxCyプライマー層が、4〜15nm、特に6〜15nmのRMS表面粗度の取得を可能にする条件下で、熱CVDにより成膜される、請求項1または2に記載のプロセス。
- 前記疎水性コーティングを成膜するステップが、下記式:
F3C−(CF2)m−(CH2)n−Si(X)3-p(R)p
(式中、
・mは0〜15、好ましくは5〜9であり、
・nは1〜5、好ましくはn=2であり、
・pは0、1、又は2、好ましくは0又は1、非常に好ましくは0であり、
・Rは、アルキル基又は水素原子であり、
・Xは、ハロゲン化物基又はアルコキシ基等の加水分解性基である。)
のパーフルオロアルキルシランから得られる溶液を使用して実施されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロセス。 - 前記疎水性コーティングを成膜するステップが、パーフルオロポリエーテルシランタイプのパーフルオロアルキルシランから得られる溶液を使用して実施されることを特徴とする、請求項1〜3の一項に記載のプロセス。
- 表面が4nmを超えるRMS表面粗度を有し、Ar、Heタイプの希ガス、N2、O2、若しくはH2Oガスから選択されるガスのプラズマか、又はこれらのガスの少なくとも2つの混合物のプラズマで処理することにより活性化されたSiOxCyプライマー層と、
フルオロ化合物、好ましくはフルオロアルキルシラン、特にパーフルオロ末端化アルキルシランを含む前記プライマー層上の疎水性コーティング層と、
を含み、
請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロセスを実施することにより得ることができる、疎水性コーティングを備えたガラス、セラミック、又はガラスセラミック基材。 - 前記SiOxCyプライマー層の厚さが、10〜200nmである、請求項6に記載のガラス基材。
- 前記SiOxCyプライマー層のRMS粗度が、4〜15nm、特に6〜15nmである、請求項6または7に記載のガラス基材。
- 前記SiOxCyプライマー層のRMS粗度が、突起及び/又は窪み等の、特にバンプ形状での、前記プライマー層の表面の不規則性によって形成され、前記突起及び/又は窪みの高さが5〜100nmであり、その数が、コーティングされた基材の1μm2当たり少なくとも10個である、請求項7または8に記載のガラス基材。
- 前記フルオロ化合物が、下記一般式:
F3C−(CF2)m−(CH2)n−Si
(式中、
・mは0〜15、好ましくは5〜9であり、
・nは1〜5、好ましくは2である。)
により表されるタイプの基を含むパーフルオロ末端化アルキルシランである、請求項6〜9のいずれか一項に記載のガラス基材。 - 前記フルオロ化合物が、パーフルオロポリエーテルタイプの基を含むパーフルオロ末端化アルキルシランである、請求項6〜9のいずれか一項に記載のガラス基材。
- 前記プライマー層上の前記疎水性コーティング層の厚さが、1〜10nm、好ましくは1〜5nmである、請求項6〜12のいずれか一項に記載のガラス基材。
- 請求項6〜13のいずれか一項に記載のガラス基材で形成されているか又はそれが組み込まれている強化ガラス、合わせガラス、又は複層ガラス。
- 輸送車両又は建物用の窓ガラスとしての、請求項6〜13のいずれか一項に記載のガラス基材の使用。
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