JP2012513487A - 微小球 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
相を混合し、適切な滴径が得られるまで激しく撹拌することによって、水中にMg(OH)2安定化有機滴を含む反応混合物を創出した。水分散液は、Mg(OH)25.0部と、水371部とを含んでいた。有機滴は、ジラウロイル過酸化物2.0部と、イソオクタン25部と、アクリロニトリル65部と、メタクリロニトリル35部と、トリメチロールプロパントリメタクリレート0.52部(0.09モル%)とを含んでいた。重合を撹拌下の密封反応器で62°Cで20時間実施した。室温まで冷却した後、得られた微小球スラリーの試料を取り出し、粒径分布を測定した。ろ過、洗浄および乾燥後、粒子をTMAによって分析した。乾燥粒子は、イソオクタンを約22重量%含み、平均粒径は、約37μmであった。TMAの結果を表3および4に示す。
表3に従って添加された架橋モノマーを除いては実施例1と同様に実施した複数の重合実験で、微小球を調製した。重合を実施例1で記載したのと同様に62°Cで実施した。分析結果を表3および4で知ることができる。
表5に従って添加された架橋モノマーを除いては実施例1と同様に実施した複数の重合実験で、微小球を調製した。重合を実施例1で記載したのと同様に62°Cで実施した。分析結果を表5および6で知ることができる。
表7に従って添加された架橋モノマーを除いては実施例1と同様に実施した複数の重合実験で、微小球を調製した。発泡剤として、イソペンタン12.5部とイソオクタン25.5部の混合物を使用した。実施例中の水およびMg(OH)2の量は、それぞれ、320部および2.6部であった。重合を実施例1で記載したのと同様に62°Cで実施した。分析結果を表7で知ることができる。
表8に従って添加された架橋モノマーおよび発泡剤を除いては実施例1と同様に実施した複数の重合実験で、微小球を調製した。実施例で使用された発泡剤は、イソペンタン(IP)、イソオクタン(IO)、およびイソドデカン(ID)であった。重合を実施例1で記載したのと同様に62°Cで実施した。分析結果を表8で知ることができる。
表9に従って添加された架橋モノマーを除いては実施例1と同様に実施した複数の重合実験で、微小球を調製した。実施例中の水およびMg(OH)2の量は、それぞれ、323〜371部および2.1〜5.0部であった。これは、異なる重合反応器における配合が少し相違するためであるが、重合粒子の熱特性には影響を与えない。重合を実施例1で記載したのと同様に62°Cで実施した。分析結果を表9および表10で知ることができる。
Claims (17)
- 発泡剤が封入されたエチレン性不飽和モノマーから調製されるポリマー殻を含む熱膨張性の熱可塑性微小球であって、前記エチレン性不飽和モノマーは、2つ以上の炭素−炭素二重結合を有する少なくとも1つの第1の架橋モノマーと、2つ以上の炭素−炭素二重結合を有する少なくとも1つの第2の架橋モノマーとを含み、前記少なくとも1つの第1の架橋モノマーが0.2超の反応性Qを有し、前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーが0.2未満の反応性Qを有し、該反応性Qは、アルフレイ−プライス(Alfrey−Price)のキュー−イー(Q−e)スキームに従って定義され、前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーの量がエチレン性不飽和モノマーの全量の0.8モル%未満である熱膨張性の熱可塑性微小球。
- 前記少なくとも1つの第1の架橋モノマーが、0.2超〜10の反応性Qを有する、請求項1に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーが、0.001〜0.2未満の反応性Qを有する、請求項1から2のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第1の架橋モノマーの量が、エチレン性不飽和モノマーの全量の0.01〜1.0モル%である、請求項1から3のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーの量が、エチレン性不飽和モノマーの全量の0.01〜0.75モル%である、請求項1から4のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第1の架橋モノマーが、(メタ)アクリル酸エステルまたは(メタ)アクリルアミドまたはビニル芳香族モノマーの1つまたは複数からなる群から選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第1の架橋モノマーが、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジ(エチレングリコール)ジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、ジ(トリメチロールプロパン)テトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートおよびトリス[2−アクリロイルオキシ)エチル]イソシアヌレートの1つまたは複数である、請求項6に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーが、2つ以上のアリル型二重結合、ビニルエーテル二重結合、ビニルシラン二重結合、または非共役オレフィン性二重結合を有するモノマーからなる群から選択される、請求項1から7のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーが、シアヌル酸トリアリル、トリビニルシクロヘキサン、1,4−ブタンジオールジビニルエーテル、炭酸ジアリル、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル、トリメチロールプロパンジアリルエーテルおよびトリメシン酸トリアリルの1つまたは複数である、請求項8のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記エチレン性不飽和モノマーが、エチレン性不飽和モノマーの全量の98〜99.98モル%の量で非架橋モノマーを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の微小球。
- 前記非架橋モノマーが、エチレン性不飽和非架橋モノマーの80〜100モル%の量でニトリル含有モノマーを含む、請求項10に記載の微小球。
- 前記発泡剤がイソオクタンを含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の微小球。
- 熱膨張性微小球のT開始が150〜230℃である、請求項1から12のいずれか一項に記載の微小球。
- 発泡剤の存在下でエチレン性不飽和モノマーを重合させることによって前記発泡剤が封入されたポリマー殻を含む微小球を得るステップであって、前記エチレン性不飽和モノマーは、2つ以上の炭素−炭素二重結合を有する少なくとも1つの第1の架橋モノマーと、2つ以上の炭素−炭素二重結合を有する少なくとも1つの第2の架橋モノマーとを含み、前記少なくとも1つの第1の架橋モノマーが0.2超の反応性Qを有し、前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーが0.2未満の反応性Qを有し、該反応性Qは、アルフレイ−プライス(Alfrey−Price)のキュー−イー(Q−e)スキームに従って定義され、前記少なくとも1つの第2の架橋モノマーの量がエチレン性不飽和モノマーの全量の0.8モル%未満であるステップを含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の熱膨張性微小球を生成するための方法。
- 熱可塑性ポリマーマトリックスと膨張性微小球とを含む膨張性配合物における、請求項1から13のいずれか一項に記載の熱膨張性微小球の使用。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の、熱可塑性ポリマーマトリックスと膨張性微小球とを含む膨張性配合物。
- ポリマーの融点より高いが微小球の膨張温度より低い温度で、熱可塑性ポリマーと、請求項1から13のいずれか一項に記載の膨張性微小球とを混合するステップを含む、請求項14に記載の膨張性配合物を調製するための方法。
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