JP2012510887A - 亜硫酸を用いたイオン交換樹脂の再生方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】
【図5】
Description
1.吸収剤をイオン交換媒体と接触させ、熱安定塩のアニオンまたはカチオンを吸収剤から除去する。
2.清潔な洗浄水をイオン交換媒体に提供し、吸収剤を媒体から除去し、任意に少なくとも一部の使用済洗浄水を酸性ガス回収ユニットに再循環させる(樹脂再生前の洗浄ステップ)。
3.イオン交換媒体を再生剤と接触させ、イオン交換媒体を再生する。
4.洗浄水をイオン交換媒体に提供し、再生剤を媒体から除去する。
(a)酸性ガス回収ユニットから酸性ガス吸収剤流を得ること;
(b)酸性ガス吸収剤流を、酸性カチオン交換樹脂と接触させ、カチオン低減酸性ガス吸収剤流を発生させること;および、
(c)酸性ガス回収ユニットから得た亜硫酸還流を用いて、酸性カチオン交換樹脂を再生すること、および、利用済再生流を生成すること、
を含む。
一側面において本開示が、酸性カチオン交換樹脂の再生方法を対象にする一方、本開示は、供給ガスから酸性ガスを回収するのに使用される酸性ガス回収ユニットと組み合わせて例示される。
および任意にCO2を含有する。供給ガスは、さまざまな源から得られたプロセスガス流または排ガス流であってもよい。例えば、供給ガス流は、
(a)通常100barまでの高圧でのおよび周囲に近い中程度の温度でのメタン、他の炭化水素、硫化水素、二酸化炭素および水を含む酸性の天然ガス
(b)実質的に大気圧でのおよび200℃までまたはそれよりも高い高温での窒素、酸素、二酸化炭素、二酸化硫黄、三酸化硫黄および水を含む硫黄含有化石燃料の燃焼からの煙道ガス
(c)大気圧近くでのおよび200℃未満の中高温での窒素、酸素、二酸化硫黄および三酸化硫黄を含む硫酸プラントの排ガス
であってもよい。
で表されてもよい。ジアミンは、2個の窒素原子を含有する有機化合物であり、それらは市販されており、また一般的により低粘度であることから、しばしば好ましい。アミン類、例えばジアミン類の態様において、安定性の観点から第三級ジアミンである。しかしながら、溶媒の化学反応を最小限に抑えるための穏やかな酸化または熱的条件があれば、他を用いてもよい。しばしば、好ましいアミン塩吸収剤は、アミン基に置換基としてヒドロキシアルキル基を有する。いくつかの場合、ヒドロキシ置換基は、亜硫酸塩または重亜硫酸塩の硫酸塩への酸化を遅延させると考えられる。
のものである。一態様において、アミンは、N,N’N’−(トリメチル)−N−(2−ヒドロキシエチル)−エチレンジアミン(pKa=5.7)、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(pKa=6.1)、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン(pKa=4.9)、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン(pKa=6.8)、N,N’−ジメチルピペラジン(pKa=4.8)、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)−1,3−ジアミノプロパンおよびN’,N’−ジメチル−N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミンである。また、有用なジアミンに含まれるのは、ピペラジン(pKa=5.8)などの複素環式化合物である。pKa値は、吸着性(sorbing)窒素に関するものである。
本発明の操作を、以下の代表的な例により説明する。当業者であれば、例の詳細の多くは変更しても本明細書に記載された開示を実施し得ることは明らかである。
例1−ジアミン再生可能なSO 2 吸収剤からの硫酸を用いたナトリウム除去の比較例
1.アミンおよびナトリウムを、1.5BVの汚染されたジアミン吸収剤をカラムに通過させることにより、樹脂に担持させた。Na+イオンおよびアミンを、樹脂に担持させ、H+イオンを、カラムから出るアミン溶液へ移動させた。
2.樹脂を、1.5BVの水で洗浄し、樹脂を再生する前に樹脂からアミン溶媒を移動させた。
3.樹脂を、2.5BVの4重量%硫酸を、カラムに通過させることにより、塩基の形態に再生して戻した。このステップ中、H+イオンを、樹脂に担持させ、Na+イオンおよび残りのアミンを、再生相内へ移動させる。
4.そして、樹脂ベッドに、1.5BVの水を用いて最後の洗浄を行い、樹脂ベッドから残りの再生剤をリンスした。
5.次の通液ステップを行った。
この例は、硫酸の代わりに亜硫酸を用いた、酸性カチオン交換樹脂の再生を例示する。亜硫酸を、再生可能なSO2スクラビングプロセスにおいて、ストリッパー頭上還流として生成する。還流におけるSO2の濃度は3.1重量%である。用いられた樹脂および他のテスト条件は、例1と同じである。テストのためのフローの順番およびベッドボリュームを、表3に示す。
この例は、3.1重量%亜硫酸還流を用いた酸性カチオン交換樹脂の再生を例示し、これを1重量%硫酸溶液を用いた樹脂の再生と比較する。
Claims (21)
- 少なくとも1種のアルカリ金属を含む酸性ガス吸収剤流を処理するために用いられる酸性カチオン交換樹脂の再生方法であって、
(a)酸性ガス回収ユニットから酸性ガス吸収剤流を得ること;
(b)酸性ガス吸収剤流を、酸性カチオン交換樹脂と接触させ、カチオン低減酸性ガス吸収剤流を発生させること;および、
(c)酸性ガス回収ユニットから得た亜硫酸還流を用いて、酸性カチオン交換樹脂を再生すること、および、利用済再生流を生成すること、
を含む、前記方法。 - 酸性ガス回収ユニットの蒸気ストリッピングユニットから、亜硫酸還流が得られる、請求項1に記載の方法。
- 酸性ガス回収ユニットへの供給ガスはSO2を含み、酸性ガス回収ユニット中の供給ガスからの酸性ガス吸収剤流によって捕獲されたSO2によって、亜硫酸が発生する、請求項1に記載の方法。
- 亜硫酸還流が、約1〜約5重量%の濃度の亜硫酸を有する、請求項1に記載の方法。
- アルカリ金属塩が、少なくとも1種の強酸のアルカリ金属塩である、請求項1に記載の方法。
- 強酸が、硫酸、硝酸または塩酸のうちの少なくとも1種を含む、請求項5に記載の方法。
- アルカリ金属が、ナトリウムまたはカリウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 酸性カチオン交換樹脂が、強酸性樹脂である、請求項1に記載の方法。
- カチオン低減酸性ガス吸収剤流を、酸性ガス回収ユニットに再循環することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 酸性ガス回収ユニットが、吸収器および、蒸気ストリッピングカラムを含む吸収剤再生ユニットを含む吸収剤ユニットを含み、および当該方法が、蒸気ストリップングカラムの下流および吸収剤の上流から、酸性ガス吸収剤流を得ることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 利用済再生流が、第一の部分および第二の部分を含み、および当該方法が、利用済再生流の第一の部分のみを、酸性ガス吸収溶液の一部として使用するために、酸性ガス回収ユニットに再循環することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 酸性ガス吸収剤流が、ジアミン吸収剤を含み、利用済再生流の第一の部分が、約1000ppm〜約30000ppmの濃度のジアミンを含む、請求項11に記載の方法。
- 利用済再生流の第二の部分が、約250ppm〜約7000ppmの濃度を有するアルカリ金属塩類を含み、第二の部分が廃棄処理に向かう、請求項11に記載の方法。
- 酸性カチオン交換樹脂を水でリンスすること、および酸性カチオン交換樹脂を酸性ガス吸収剤流と接触させる前に、吸収剤がリッチなリンス流を発生させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 吸収剤がリッチなリンス流が、酸性ガス吸収流の一部として使用するために、酸性ガス吸収ユニットに再循環される、請求項14に記載の方法。
- 酸性カチオン交換樹脂が、最後の水リンスが非存在のときにも、酸性ガス吸収剤流の追加量を処理するために使用することができるのに十分な量の、酸性カチオン交換樹脂を再生するための亜硫酸還流を利用することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1のステップ(c)の後の次の方法ステップとして、酸性カチオン交換樹脂を利用して、酸性ガス吸収剤流の追加量を処理することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 酸性ガス吸収剤流が、1当量未満/モルのジアミンである熱安定塩の濃度を有するジアミン吸収剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 酸性ガス吸収剤流が、約0.7当量未満/モルのジアミンである熱安定塩の濃度を有するジアミン吸収剤を含む、請求項18に記載の方法。
- 請求項1のステップ(b)において、酸性ガス吸収剤流を水酸化物型の塩基性アニオン交換樹脂と接触させ、およびアニオンリーン酸性ガス吸収剤流を発生させ、およびアニオンリーン酸性ガス吸収剤流の少なくとも一部を使用することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1のステップ(b)で用いられるアニオンリーン酸性ガス吸収剤流の一部が、1当量未満/モルのジアミンである熱安定塩の濃度を有する、請求項20に記載の方法。
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