JP2012505277A - ポリマー膜でコーティングされた炭素粒子、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
黒鉛状平面におけるC−C結合の破壊。
本発明の更に他の態様では、この混合物中のプラズマコーティングされたフラーレン系煤は、互いの親和性が小さく、そして炭素充填剤に対して異なる親和性を備えたポリマーを相溶化するために用いられる。
ここで用いられる用語「フラーレン系煤」は、「フラーレン生成および炭素ナノ構造生成からの残基を含む炭素」と同義であると理解され、そしてフラーレン型のナノ構造を相当な割合で含む残基を意味している。フラーレン型炭素化合物の割合は、5員もしくは6員炭素環の存在を通して測定され、これらの環はカーボンブラック表面上への湾曲した炭素の層をもたらす。ここでのフラーレン型炭素ナノ構造の割合は、通常は約100%であるが、それ未満であってもよい。決定的要因は、官能化を許容する必要条件であり、それがカーボンブラックの性質に重大な変化をもたらす。この割合は、好ましくは80%〜100%である。しかしながら、この好ましい割合は、用途によって変わる可能性がある。
・プラズマが、電気エネルギーで発生される。
・炭素前駆体および/または1種もしくは2種以上の触媒およびキャリアプラズマガスが、反応区域中に導入される。この反応区域は、適切であれば、高温に耐える気密の容器中にある。
・炭素前駆体は、この容器中で、非常な高温で、好ましくは4000℃以上で、ある程度まで蒸発させられる。
・キャリアプラズマガス、蒸発した炭素前駆体および触媒は、プラズマガスの流れの方向に、その直径が細くなる、太くなる、もしくはさもなければ一定のままである、ノズルを通過する。
・キャリアプラズマガス、蒸発した炭素前駆体および触媒は、ノズルを通過して、核形成、成長および急冷(quenching)のための急冷区域中へと入る。この急冷区域は、空気力学的および電磁的力によって生成された流動条件で操作されており、それによって出発材料または製品の反応区域中へのいずれの顕著な戻りをも防止する。
・急冷区域中のガス温度は、この区域の上部における約4000℃から、この区域の下部における約800℃に制御されている。
・用いられる炭素前駆体は、固体炭素材料であることができ、これらとしては、以下の材料、カーボンブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、黒鉛、コークス、プラズマ炭素ナノ構造体、発熱炭素(pyrolitic carbon)、カーボンエアロゲル、活性化炭素またはいずれかの所望の固体炭素材料を挙げることができる。
・あるいは、用いられる炭素前駆体は、炭化水素、好ましくは、メタン、エタン、エチレン、アセチレン、プロパン、プロピレン、重油、廃油の1種もしくは2種以上から、または熱分解燃料油から、またはいずれかの他の所望の液体炭素材料から、構成される炭化水素であることができる。また、炭素前駆体は、いずれかの有機分子、例えば植物性脂肪、例えば菜種油であることができる。
・炭素前駆体を生成するおよび/またはプラズマを生成するガスは、以下の、水素、窒素、アルゴン、ヘリウムまたは、炭素親和性でなく、好ましくは酸素を含まない、いずれかの所望の他の純粋なガスの1種もしくは2種以上を含む、あるいはそれらで構成されている。
・残基のヒドロキシル化、好ましくは酸化剤によるものであり、この酸化剤は好ましくは過マンガン酸カリウムである。
・アンモニアとの、残基の、アミノ基を得る反応。
・アルキルまたはアリールアミンとの、残基の反応。
・オゾンとの、残基の、オゾン化物を形成し、そして続いてカルボニル化合物を形成する反応。
・残基の、ハロゲン化剤での処理(このハロゲン化剤は、好ましくは塩素もしくは臭素である)。
・残基を付加環化反応させること。
・残基をグリニャール反応させること。
・残基の水素添加。
・残基を電気化学反応させること。
・残基をディールス−アルダー反応させること。
・ドナー−アクセプター分子錯体の形成。
一般に、本発明のプラズマ重合は、いずれかの好適なプラズマ反応器中で実施することができる。種々の種類のプラズマ反応器が、当業者には知られている。本発明の1つの態様では、プラズマ重合は、高周波(RF)プラズマ垂直型反応器中で実施される。この反応器の概略図が、図4に示されている。
1.炭化水素
これらは、従来の重合可能な基を含んでいる必要はない。典型的な例としては、アセチレン、エチレン、エタン、メタン、シクロヘキサン、ベンゼン、スチレンおよびブタジエンが挙げられる。しかしながら、これらのモノマーの性能の間には差異がある。飽和した系の場合には、重合は、よりゆっくりと進行する。また、エチレンの場合には、プラズマ重合を行うことができる機会領域(window)は非常に狭い。この領域の外では、プラズマポリマー粉末または油状の膜の形成の可能性がある。
これらは、より極性のプラズマポリマーを形成するのに用いることができる。モノマー、例えばアクリル酸、アリルアミン、ピリジン、ビニルピリジン、アリルアルコールなどは、この目的に用いることができる。
ピロール、チオフェン、フランなどのモノマーを用いることができる。
用いられる典型的なモノマーとしては、ペルフルオロヘキサン、オクタフルオロトルエン、六フッ化イオウ、テトラフルオロエチレンが挙げられる。
これは、テトラメチルシラン(TMS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)などが挙げられる。
1.炭素粒子の表面特性を改質することができる、非常に薄い均一な膜を生成することができる。フラーレン系煤では、これは典型的には、芯の炭素粒子上に、3〜9nmの範囲である(例1を参照)。
2.このプロセスは、高度に汎用性があり、何故ならば、特定の表面特性を達成するために、多様な異なるモノマーと異なる反応器条件の両方を適用することができるからである。
3.重合には溶媒も触媒も必要としないために、溶媒や触媒から誘導される不純物を含まない重合されたモノマーの層を形成することが可能である。
4.プラズマ重合は、周囲温度で行なうことができる。例えば、高周波(RF)プラズマ垂直型反応器を用いることができ、それは80〜250ワットの典型的な出力で運転される(表IおよびVを参照)。
以下の炭素試料を実験に用いた。
1.Ensaco 250g:伝導性カーボンブラック
2.E-MM131: 黒鉛化されたE-250g
3.EP-P434: 前駆体E-250gを備えたフラーレン系カーボンブラック
4.KS 4: 基礎的な合成黒鉛
5.RP-P534: フラーレン系黒鉛
a.熱重量分析
パーキンエルマーTGAを、試料の熱重量分析に用いた。試料は、10℃/分で、空気雰囲気中で、50℃〜800℃に加熱した。純粋なプラズマ重合されたアセチレンの熱分解挙動を最初に検討した。純粋なプラズマ重合されたアセチレンは、265℃で分解し始め、そして分解は600℃で完了した。この観察結果に基づいて、前記プラズマ重合されたアセチレンの分解の前述の領域における、コーティングされた、そしてコーティングされていないフラーレン系煤の質量損失を計算した。コーティングされた、そしてコーティングされていない試料の間の質量損失の違いは、その表面に形成されたプラズマ重合されたアセチレンの量に対応している。
Al KαX線源(1486.6 eV)を装備した、Physical ElectronicsのQuantera XPSで、表面解析を実施した。224 eVのパスエネルギーでスペクトルを得て、そして元素スキャンを55 eVで、0.1 eVでの段階的に取得した。
改質前後の、フラーレン系煤のBET表面積およびCTAB表面積を測定した。アセチレンプラズマポリマーの堆積の後に、BETならびにCTAB表面積が減少したことが見出された。結果を表IV中に示した。
試料E-P434の炭素粒子は、表1中に特定した条件に従った処理の前後で、TEM画像化を行った。コーティングの厚さは、芯の粒子の大抵の領域において3〜5nmの範囲であり、幾らかの領域では、7〜9nmの範囲にまで広がっていることを認めることができる。
フラーレン系煤E-P434の表面は、プラズマ重合を通して、プラズマ重合されたアセチレン層の堆積によって容易に改質することができる。表面上に形成される層の厚さは、約5nmの範囲である。
非フラーレン系ファーネスカーボンブラック(N330)に、アセチレンプラズマを伴う処理を、1時間と4時間のそれぞれに亘り、加えた(N330)。処理された試料の表面エネルギーを、アセチレンプラズマ中で、1時間に亘り処理したフラーレン系煤粒子と比較した。溶媒浸漬試験の結果を、下記のスキーム中に示した。
綿毛状の形態のフラーレン系煤を、ベルギー国のTimcal Graphite and Carbonから得た。この試料の略号はRP-P579であった。このフラーレン系煤のBET比表面積は、66.8m2/gであった。プラズマ重合に用いられたモノマーは、米国オハイオ州のMatheson Trigasによって供給されたアセチレンであった。
コーティングされていないフラーレン系煤試料に対するプラズマコーティングされた試料の抵抗率を、図6に示した。この図中に示されたデータから、綿毛状フラーレン系煤の抵抗率は、プラズマコーティングの堆積の後に実質的に増加することを導き出すことができる。このことは、プラズマコーティングの状態では炭素−炭素の接触がより少ないと直ちに言い換えられる。ゴムでの用途では、綿毛状フラーレン系煤は、粒状化された。また、この粒状化された試料で行なった電導率測定値は、コーティングされていないものに比較して増大した抵抗率を示した。綿毛状のプラズマコーティングされたフラーレン系煤に比べて、特により高い圧縮密度(compacted densities)では、抵抗率の幾らかの低下があった。更に、抵抗率値は、コーティングされていないものについて観察されるよりも、実質的に高かった。このことは、粒状化の後でさえもなお、フラーレン状煤の表面上に、有意な量のプラズマコーティングがあることを意味しており、このコーティングの良好な接着を示している。言い換えれば、プラズマ重合を通したフラーレン系煤のコーティングによって、結果として得られる組成物の抵抗率に有意な増加が観察される。
フラーレン系煤試料を備えたゴム配合物を、下記の表VIに与えられた配合に従って調製した。混合は、390mLのチャンバー容積のBrabender Plasticorder密閉式混合機中で実施した。用いられた混合手順は、表VII中に挙げた。出発温度は50℃であった。混合条件は、500MJ/m3未満の混合エネルギーを得るように最適化した。このことは、工業的スケールの混合の状態に匹敵する状態を得るようになされた。ローター速度は50rpmであった。混合の後に、配合物は排出され、そして2本のロールミル上でシートにされた。硫黄および促進剤の添加も、同様に2本のロールミル上で行なった。
<ゴム中のプラズマコーティングされたフラーレン系煤の挙動>
上記のように、プラズマコーティングしたフラーレン系煤を、異なるゴム、SBR、NBRおよびEPDMと混合した。この混合エネルギーは、500MJ/m3未満であるように最適化された。硬化していない配合物の歪掃引測定(Strain sweep measurements)を、RPA 2000で実施した。貯蔵弾性率G’を、0.56%〜100.04%歪の範囲で測定した。温度および周波数は、60℃および0.5Hzで一定に保持された。
一般に、本発明のプラズマ重合は、いずれかの好適なプラズマ反応器中で実施することができる。種々の種類のプラズマ反応器が、当業者には知られている。前記プラズマ重合は、流動床プラズマ重合反応器中で行うことができる。本発明の1つの態様では、プラズマ重合は、高周波(RF)プラズマ垂直型反応器中で実施される。この反応器の概略図が、図4に示されている。
Claims (17)
- フラーレン系煤の炭素粒子を含む組成物であって、該フラーレン系煤の炭素粒子が、芯の炭素粒子上にプラズマ重合されたモノマーからなる層のコーティングを有してなることを特徴とする組成物。
- 前記芯の炭素粒子上のプラズマ重合されたモノマーの前記層の厚さが、3〜9nmの範囲にあることを特徴とする、請求項1記載の組成物。
- 重合されたモノマーの前記層が、前記芯の粒子の質量の1.0〜30%、または1.5〜20%、または1.5〜8.0%、または20%未満であることを特徴とする、請求項1または2記載の組成物。
- 前記炭素粒子の表面エネルギーが、65.0mJ/m2未満、または60.0mJ/m2未満、または57.0mJ/m2未満であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物の電気抵抗が、0.4オーム・cm超であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項記載の組成物。
- 前記芯の炭素粒子が、前駆体として黒鉛または他の炭素同素体を用いた高温プラズマによって生成されたフラーレン煤粒子である、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 前記芯の炭素粒子が、前駆体として、カーボンブラック、黒鉛または他の炭素同素体を用いた高周波(RF)プラズマによって生成されたフラーレン煤粒子である、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 前記芯の炭素粒子が、燃焼プロセス、アークプロセスまたはレーザーアブレージョンによって生成されたフラーレン煤粒子である、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 重合されたモノマーの前記層が、重合された炭化水素モノマーからなることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物。
- 前記モノマーが、少なくとも1つの炭素−炭素二重結合を含み、好ましくは前記モノマーがアセチレンである、請求項9記載の組成物。
- プラズマ重合されたモノマーの前記層が、前記芯の炭素粒子の表面上へのモノマーのプラズマ重合プロセスによって調製される、請求項1〜10のいずれか1項記載の組成物。
- プラズマ重合性モノマーの前記芯の粒子上へのプラズマ重合を特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項記載の組成物の調製方法。
- 前記プラズマ重合が、流動床プラズマ重合反応器中で行われる、請求項12記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の組成物、および1種もしくは2種以上のポリマーを含む混合物。
- 前記ポリマーが、天然もしくは合成エラストマー、好ましくは天然ゴム、スチレン−ブタジエン−ゴム、アクリロニトリル−ブタジエン−ゴム、またはエチレン−プロピレン−ジエンゴムからなる群から選ばれる、請求項14記載の混合物。
- 極限抵抗率が、103〜1013オーム・cmの範囲にあることを特徴とする、請求項14または15記載の混合物。
- 前記プラズマコーティングされたフラーレン系煤が、相互に低い親和性備え、そして炭素充填剤と異なる親和性を備えたポリマーを相溶化するのに用いられる、請求項14記載の混合物。
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