JP2012255048A - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム成分にシリカとシランカップリング剤を添加し従来よりもやや低温(例えば120〜140℃)で混合することで前記シランカップリング剤の反応率が50〜80%であるノンプロゴム混合物を得て、該ノンプロゴム混合物を常温域(15〜30℃)で所定時間(例えば80〜300時間)熟成させて前記シランカップリング剤の反応率が90%以上である熟成ゴム混合物を得て、該熟成ゴム混合物に加硫剤と加硫促進剤を添加し混合することによりゴム組成物を調製する。
【選択図】なし
Description
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルジメチルメトキシシラン、メルカプトエチルトリエトキシシラン、式:HS−(CH2)3−Si(OC2H5)m(O(C2H4O)k−C13H27)nで表されるエボニック・デグサ社製「VP Si363」(式中、m=平均1、n=平均2、k=平均5)などのメルカプトシラン;
3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン(式:CH3(CH2)6C(=O)S−(CH2)3−Si(OC2H5)3)、3−プロピオニルチオプロピルトリメトキシシランなどの保護化メルカプトシラン(即ち、メルカプト基がアシル基で保護されたチオールエステル構造を持つシラン化合物)などが挙げられ、これらはいずれか1種単独で、又は2種以上組み合わせて用いることができる。シランカップリング剤の配合量は、シリカ100質量部に対して2〜25質量部であることが好ましく、より好ましくは4〜15質量部である。
式中、Sは、抽出後のゴム組成物に含まれる硫黄分(質量%)である。S0は、シランカップリング剤を除いて同配合のゴム組成物について測定した抽出後のゴム組成物に含まれる硫黄分(質量%)である。Srは、シランカップリング剤の配合量から算出される抽出前のゴム組成物中に含まれるシランカップリング剤による硫黄分(質量%)である。m0は、抽出前のゴム組成物の質量であり、mは、抽出後のゴム組成物の質量である。
ゴム組成物の配合は下記表1に示す通りであり、実施例及び比較例ともに共通の配合とした。
特開2010−216952号公報に記載の方法に従い、質量m0=1.00gに調整した厚み1mm以下のシート状の試料を、アセトンで8時間ソックスレー抽出を行い、抽出後のゴム組成物を30℃で5時間真空乾燥して質量mを測定した。次いで、日本ダイオネクス株式会社製イオンクロマトグラフ「ICS−1500」により、抽出後のゴム組成物に含まれる硫黄分S(硫黄濃度:質量%)を求めた。また、表1に示す配合においてシランカップリング剤を配合しない以外は同一のゴム組成物を同様の操作により作製し、抽出後のゴム組成物に含まれる硫黄分S0(質量%)を求め、上記式(A)によりシランカップリング剤の反応率を求めた。なお、シランカップリング剤の配合量から算出される抽出前のゴム組成物中に含まれるシランカップリング剤による硫黄分Sr(質量%)は0.587である。
JIS K6300に準拠して東洋精機(株)製ロータレスムーニー測定機を用い、未加硫ゴムを100℃で1分間余熱後、4分後のトルク値をムーニー単位で測定した値であり、比較例1の値を100とした指数で表示した。指数が小さいほど粘度が低く、加工性に優れることを示す。
JIS K6251に準じて引張試験(ダンベル3号形)を実施し、300%伸長時のモジュラス値を比較例1の数値を100とした指数で表示した。300%モジュラスは値が大きいほどシランカップリング剤がシリカ補強に対して効果があることを示しており、従って、上記指数が大きい程、補強性に優れ、望ましいことを示す。
使用リムを15×6.5JJとしてタイヤを装着し、空気圧230kPa、荷重4.4kNとして、転がり抵抗測定用の1軸ドラム試験機にて23℃で80km/hで走行させたときの転がり抵抗を測定した。結果は、比較例1の値を100とした指数で表示した。指数が小さいほど、転がり抵抗が小さく(低発熱性に優れ)、従って燃費性に優れることを示す。
ゴム組成物の配合は、シランカップリング剤として、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン(GEシリコーンズ社製「NXT」)を用い、その他は第1実施例と同様とした。下記表3に示す条件に従い、第1実施例と同様にして、比較例16及び実施例4のゴム組成物を調製した。詳細には、比較例16では、常温熟成も加熱処理も行うことなく、ノンプロ混合後、直ちにファイナル混合工程を行うことでゴム組成物を調製した。実施例4では、シート状のノンプロゴム混合物を常温(25℃)で168時間熟成させた後、ファイナル混合工程を行うことでゴム組成物を調製した。その他の調製方法は第1実施例と同様である。
ゴム組成物の配合は、シランカップリング剤として、3−メルカプトプロピルトリエキシシラン(モメンティブパフォーマンスマテリアルズ社製「A−1891」)を用い、その他は第1実施例と同様とした。下記表4に示す条件に従い、第1実施例と同様にして、比較例17及び実施例5のゴム組成物を調製した。詳細には、比較例17では、常温熟成も加熱処理も行うことなく、ノンプロ混合後、直ちにファイナル混合工程を行うことでゴム組成物を調製した。実施例5では、シート状のノンプロゴム混合物を常温(25℃)で168時間熟成させた後、ファイナル混合工程を行うことでゴム組成物を調製した。その他の調製方法は第1実施例と同様である。
Claims (5)
- ゴム成分にシリカとシランカップリング剤を添加し混合することで前記シランカップリング剤の反応率が50〜80%であるノンプロゴム混合物を得て、該ノンプロゴム混合物を15〜30℃で熟成させて前記シランカップリング剤の反応率が90%以上である熟成ゴム混合物を得て、該熟成ゴム混合物に加硫剤と加硫促進剤を添加し混合することを特徴とするゴム組成物の製造方法。
- 前記ノンプロゴム混合物を得る際の最高混合温度が120〜140℃であることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記ノンプロゴム混合物を熟成させる時間が80〜300時間であることを特徴とする請求項1又は2記載のゴム組成物の製造方法。
- ゴム成分にシリカとシランカップリング剤を添加し最高混合温度を120〜140℃として混合することでノンプロゴム混合物を得て、該ノンプロゴム混合物を15〜30℃で80〜300時間熟成させて熟成ゴム混合物を得て、該熟成ゴム混合物に加硫剤と加硫促進剤を添加し混合することを特徴とするゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法により製造されたゴム組成物。
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