WO2014155965A1 - 混練機及び混練方法 - Google Patents

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WO2014155965A1
WO2014155965A1 PCT/JP2014/001013 JP2014001013W WO2014155965A1 WO 2014155965 A1 WO2014155965 A1 WO 2014155965A1 JP 2014001013 W JP2014001013 W JP 2014001013W WO 2014155965 A1 WO2014155965 A1 WO 2014155965A1
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kneading
coupling agent
unit
inorganic additive
kneader
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PCT/JP2014/001013
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穂高 三浦
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株式会社神戸製鋼所
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Definitions

  • the present invention relates to a kneader and a kneading method. More specifically, the present invention relates to a kneader and a kneading method for kneading a resin material to which silica and a silane coupling agent are added as reinforcing agents.
  • a filler filler
  • a rubber material raw rubber which is a raw material of the rubber product and kneading
  • a reinforcing component such as carbon black or silica is added to the filler.
  • silica is increasingly used for the purpose of increasing the strength of rubber materials.
  • reinforcing components such as silica are added to synthetic resin materials typified by polyolefin resins such as PE (polyethylene) and PP (polypropylene), polyamide resins such as nylon, and polyester resins such as PET (polyethylene terephthalate).
  • polyolefin resins such as PE (polyethylene) and PP (polypropylene)
  • polyamide resins such as nylon
  • polyester resins such as PET (polyethylene terephthalate).
  • silica which is an inorganic material
  • a resin material organic rubber material or synthetic resin material
  • a silane coupling agent is added to the resin material together with silica.
  • the silane coupling agent imparts an organic functional group to the surface of the silica to facilitate chemical bonding of the silica to the resin material.
  • Patent Document 1 discloses a method of kneading a polymer material such as rubber blended with silica and a silane coupling agent using a batch kneader.
  • Patent Document 2 discloses a sealed rubber kneader provided with a dust collection duct for sucking material scattered in the hopper of the kneader.
  • the reaction state of the silane coupling agent may change depending on the type of the resin material used, the material bias, or the temperature distribution in the kneader. Therefore, the kneading time and kneading conditions may fluctuate more than expected. Therefore, in order to sufficiently perform the kneading and ensure the reaction of the silane coupling agent, to what extent the resin material is kneaded inside the kneader, in other words, to what extent the reaction of the silane coupling agent is It is desirable to know exactly whether it is completed.
  • the kneaders described in Patent Document 1 and Patent Document 2 are not capable of knowing how much the resin material is actually kneaded in the kneader. Therefore, when kneading including a silane coupling agent is performed using a kneader described in Patent Document 1 or Patent Document 2, kneading is completed even though the reaction of the silane coupling agent is not yet completed. As a result, the effect of the silane coupling agent cannot be sufficiently obtained, and there is a possibility that the quality of the resin material varies depending on the batch processing of kneading.
  • the kneading time may be longer than necessary. For example, unnecessary kneading may continue even after the reaction of the silane coupling agent is completed, which may reduce productivity.
  • the object of the present invention is to accurately monitor the reaction rate between an inorganic additive and a coupling agent when kneading a resin material to which an inorganic additive and a coupling agent are added as a reinforcing agent. It is to establish both stability and productivity improvement.
  • the kneading machine of the present invention is a kneading chamber to which a material containing a resin material, an inorganic additive added to the resin material, and a coupling agent that increases the affinity of the inorganic additive for the resin material is supplied. And a kneading machine body having a kneading part for kneading the material in the kneading chamber, and detecting a reaction product generated by the reaction of the coupling agent with the inorganic additive. And a kneading monitor section for monitoring the kneading state.
  • a kneader 1 shown in FIG. 1 includes a closed kneader main body 20 (batch type closed kneader), a kneading monitor unit 12 for monitoring a kneading state of materials kneaded in the kneader main body 20, and And a control unit 15 that controls the operation of the kneader body 20.
  • the kneading material (resin material) kneaded by the kneading machine body 20 includes rubbers such as BR (butadiene rubber) and SBR (styrene / butadiene rubber), polyolefin resins such as PE and PP, and polyamides such as nylon.
  • BR butadiene rubber
  • SBR styrene / butadiene rubber
  • polyolefin resins such as PE and PP
  • polyamides such as nylon.
  • Addition of inorganic additives such as silica and carbon black as a reinforcing agent and a coupling agent that makes this inorganic additive compatible with the matrix to a matrix (principal component) containing synthetic resin such as resin and polyester resin such as PET What was done is adopted.
  • a kneading material various additives (for example, a vulcanizing agent, a vulcanizing aid, or a reinforcing agent) are added to raw rubber (raw rubber) used for tires, nylon resins such as polyethylene resin and PA66.
  • a vulcanizing agent for example, a vulcanizing agent, a vulcanizing aid, or a reinforcing agent
  • raw rubber raw rubber
  • nylon resins such as polyethylene resin and PA66.
  • the one to which the agent is added is used.
  • silica, carbon black, or the like is used as the inorganic additive.
  • a silane coupling agent or the like is used as the coupling agent.
  • rubber is used as the resin material
  • silica is used as the inorganic additive
  • silane coupling agent is used as the coupling agent.
  • the kneader main body 20 includes a casing 3 having a kneading chamber 2 therein, a kneading unit 4 that is inserted into the casing 3 and kneads the material in the kneading chamber 2, and a casing. 3 and a temperature adjusting unit 19 such as a heater for adjusting the temperature of the kneading chamber 2 by changing the temperature of 3.
  • the casing 3 (barrel) has a hollow interior made of metal or the like and is supported by a metal support. Inside the casing 3, a kneading chamber 2 (chamber) having a cross section of a spectacle hole is formed. In the kneading chamber 2, a pair of kneading rotors 4a and 4b of the kneading unit 4 described later is accommodated.
  • a material supply port 5 is formed on the upper side of the casing 3 so as to penetrate the upper portion (upper wall) of the casing 3 in the vertical direction. Further, on the upper side of the material supply port 5, there is provided a material supply unit 6 for supplying the material into the kneading chamber 2 through the material supply port 5.
  • a material discharge port 7 penetrating the lower part (lower wall) of the casing 3 in the vertical direction is formed on the lower side of the casing 3.
  • the material inside the kneading chamber 2 (the kneaded material) is discharged to the outside of the kneading chamber 2 through the material discharge port 7.
  • the material supply unit 6 is a long cylindrical member.
  • the material supply unit 6 is attached to the upper side of the casing 3 in a state of standing along the vertical direction.
  • the material stored in the material supply unit 6 is pushed downward toward the kneading chamber 2, whereby the material is supplied to the kneading chamber 2.
  • the material supply unit 6 accommodates a material before kneading (unkneaded) and a floating weight 8 for pushing this material toward the kneading chamber 2 (downward).
  • the floating weight 8 is disposed inside the material supply unit 6 so as to be movable in the vertical direction.
  • the floating weight 8 is moved in the vertical direction by a cylinder portion 9 described later.
  • a material supply door 10 for taking the material into the material supply unit 6 is provided on the side surface of the material supply unit 6. Further, on the upper side of the material supply unit 6, a cylinder unit 9 that pushes the floating weight 8 provided inside the material supply unit 6 downward is provided.
  • the kneading unit 4 includes a pair of kneading rotors 4a and 4b.
  • the kneading rotors 4a and 4b are arranged side by side in the kneading chamber 2 so that the axes are parallel to each other.
  • the pair of kneading rotors 4a and 4b is rotationally driven around an axis facing the horizontal direction using a motor (not shown) or the like.
  • These kneading rotors 4a and 4b are of different direction rotation type. In the case of the kneading rotors 4a and 4b shown in FIG. 1, the kneading rotor on the left side in FIG.
  • first rotor 4a rotates in the F direction
  • second rotor 4b rotates in the R direction which is the rotation direction opposite to the first rotor 4a.
  • one kneading blade 11 protruding in a direction away from the rotation axis of the kneading rotor (outward direction) is formed on each rotor 4a and 4b. ing.
  • the kneading blade 11 rotates in the kneading chamber 2 to scrape the kneading material in the kneading chamber 2, thereby applying a shearing force to the kneading material (resin material).
  • the kneading material inside can be kneaded.
  • the kneading material containing silica (inorganic additive) and silane coupling agent (coupling agent) is kneaded in the kneader main body 20 described above, the quality stability and productivity of the kneaded material after kneading.
  • it is preferable to accurately monitor the kneading state of the kneaded material in other words, to accurately grasp the reaction rate between the inorganic additive and the coupling agent.
  • the kneading machine 1 of this embodiment includes a kneading monitor unit 12 that monitors the kneading state of the kneaded material by detecting a reaction product generated by the reaction of the silane coupling agent with silica.
  • This reaction product corresponds to an alcohol such as ethanol or methanol, or a carboxylic acid such as acetic acid, which is generated as a byproduct (reaction product) when the silane coupling agent undergoes a coupling reaction with silica.
  • the kneading monitor unit 12 detects a reaction product generated by the reaction of the silane coupling agent with silica, and based on the detected amount of the reaction product detected by the detection unit 13, the silane coupling is performed.
  • the calculating part 14 which is a calculation part which calculates the reaction rate (material kneading
  • the kneading machine 1 of the present embodiment is based on the kneading state of the material estimated by the kneading monitor unit 12, specifically, the operation of the kneading machine body 20, specifically, at least the kneading unit 4 (more specifically, The controller 15 further controls the operation of the kneading rollers 4a and 4b).
  • the detection unit 13 detects the concentration of the reaction product in a gas state generated from the kneading chamber 2 provided inside the kneader body 20.
  • the detection unit 13 employs a configuration that detects at least one of ethanol, methanol, and acetic acid.
  • a semiconductor gas sensor that can detect the concentration of alcohol, carboxylic acid, or the like. Is used.
  • the illustrated detection unit 13 is attached inside the material supply unit 6 located slightly above the material supply door 10. Specifically, the detection unit 13 is attached to an upper portion (in the illustrated example, the dust collection duct 16 of the kneader body 20) of the material supply unit 6 formed in a vertically long cylindrical shape. .
  • the internal space 6a of the material supply unit 6 is airtightly isolated from the outside, and can store a reaction product in a gas state. Therefore, when the gaseous reaction product generated from the kneading chamber 2 moves to the upper side of the internal space 6a of the material supply unit 6 and accumulates in the upper part of the internal space 6a, the detection provided inside the material supply unit 6 The unit 13 can detect the reaction product.
  • the mounting position of the detection unit 13 is not limited to the upper part of the internal space of the material supply unit 6 as shown in FIG.
  • the detection unit 13 may be provided at another position in the internal space 6 a of the material supply unit 6.
  • the detection unit 13 may be provided at the tip of the gas sampling pipe.
  • the concentration of the reaction product in the gaseous state detected by the detection unit 13 described above is converted into a signal by the detector main body 17 (for example, an ethanol detector).
  • the signal is sent to a calculation unit 14 composed of a personal computer or the like.
  • a detector that detects other gases may be employed as the detector body 17.
  • the calculation unit 14 determines how much of the silane coupling agent added to the material based on the concentration of the reaction product detected by the detection unit 13 (more precisely, the signal converted by the detector main body 17). Whether the ratio of the silane coupling agent has caused the reaction is calculated as “reaction rate of the silane coupling agent”. Specifically, the “reaction rate of the silane coupling agent with respect to the detected concentration of the reaction product (the degree of kneading progress of the kneaded material)” is previously examined by experiments and the data of the reaction rate is stored in the calculation unit 14.
  • the calculation unit 14 calculates the reaction rate of the silane coupling agent using the stored reaction rate data and the concentration of the reaction product detected by the detection unit 13 during the kneading operation.
  • the estimation unit 18 uses the “reaction rate of the silane coupling agent” calculated by the calculation unit 14 to estimate the actual material kneading state, for example, to what extent the kneading has progressed.
  • the estimation unit 18 may be included in one computer together with the calculation unit 14.
  • the control unit 15 controls the operation of the kneader main body unit 20 based on the reaction rate calculated by the calculation unit 14, in other words, using the kneading state of the material estimated by the estimation unit 18 of the kneading monitor unit 12. To do.
  • the estimation unit 18 determines whether or not the reaction rate calculated by the calculation unit 14 exceeds a certain threshold value.
  • the control unit 15 controls the operation state such as operating or stopping the kneader main body unit 20.
  • the reaction rate of the material after kneading is constant for each batch, and the stability of the kneading quality can be maintained for each batch.
  • kneading is performed based on the reaction rate calculated by the calculation unit 14, kneading is not performed for a long time more than necessary, and the kneading time is not too short. Therefore, it is possible to perform an operation with good productivity without causing unnecessary kneading time.
  • a control signal is sent from the control unit 15 to the kneading machine main body 20, thereby changing the rotation speed of the kneading rotors 4 a and 4 b, or the casing 3 of the kneading machine main body 20. It is possible to change the temperature using the temperature adjustment unit 19. In this way, the number of rotations of the kneading rotors 4a and 4b is adjusted using the material kneading state estimated by the kneading monitor unit 12, or the temperature of the kneading chamber 2 is adjusted using the temperature adjusting unit 19. It becomes possible to do. As a result, the operation of the kneader main body 20 can be controlled more finely, and the kneading state of the material can be controlled finely and with high accuracy.
  • the kneading method of the present invention is a kneader main body provided with the casing 3 having the kneading chamber 2 therein, and the kneading section 4 inserted into the casing 3 and kneading the material of the kneading chamber 2.
  • Part 20 is a kneading method for kneading a resin material, silica for reinforcing the resin material, and a silane coupling agent for enhancing the affinity of silica for the resin material, and the silane coupling agent reacts with silica. By detecting the reaction product generated in this manner, the kneading is performed while monitoring the kneading state of the material.
  • the kneading method of the present invention is performed in the following procedure.
  • the material supply door 10 described above is opened, and the kneaded material containing the resin material, silica, and silane coupling agent is supplied into the material supply unit 6.
  • the kneading material supplied to the material supply unit 6 is pushed downward using the floating weight 8, and the material stored in the material supply unit 6 is disposed below the material supply unit 6. 2 is sent inside.
  • mixing chamber 2 is knead
  • the reaction product of alcohol or carboxylic acid is generated by the reaction of the silane coupling agent with silica in the kneaded material being kneaded.
  • the reaction product generated in this manner is vaporized by the heat in the kneading chamber 2, and the vaporized reaction product rises from the material supply port 5 toward the internal space 6 a of the material supply unit 6.
  • the concentration of the reaction product accumulated in the upper part of 6a is detected by the detection unit 13 of the kneading monitor unit 12.
  • the signal relating to the concentration of the reaction product detected by the detection unit 13 in this way is sent to the calculation unit 14 via the detector main body 17 (for example, an ethanol detector).
  • the calculation unit 14 calculates the reaction rate of the silane coupling agent based on the concentration of the reaction product.
  • the estimation unit 18 uses the calculated reaction rate of the silane coupling agent to estimate the progress of kneading of the kneaded material, in other words, the kneaded state of the kneaded material.
  • the estimation unit 18 determines that the reaction of the silane coupling agent (coupling reaction) has been sufficiently performed. At that time, the control unit 15 sends a command signal to the kneader main body unit 20 based on the determination result of the estimation unit 18 and controls the kneader main body unit 20 to end the kneading operation. On the other hand, when the calculated reaction rate does not exceed a certain threshold value, the estimation unit 18 determines that the reaction of the silane coupling agent has not been sufficiently completed. At that time, the control unit 15 controls the kneader main body unit 20 to continue the kneading operation based on the determination result of the estimation unit 18.
  • the reaction rate of the kneaded material is constant for each batch after kneading, and the quality after kneading is uniform between the batches of the kneading operation. Therefore, it becomes possible to maintain the quality stability between batches.
  • reaction rate is controlled so as not to exceed a certain threshold, kneading is not performed for a longer time than necessary. As a result, useless kneading time does not occur, and kneading with high productivity can be performed.
  • the control unit 15 changes the number of rotations of the kneading rotors 4a and 4b from the control unit 15 to the kneading machine main body unit 20 or changes the temperature of the casing 3 of the kneading machine main body unit 20 to the temperature adjusting unit 19. It is also possible to send a signal that changes according to. By doing so, it becomes possible to finely adjust the operating conditions of the kneading machine main body 20 using the kneading state of the kneading material estimated by the estimation unit 18 of the kneading monitor unit 12, and further kneading the kneading material. It becomes possible to control the state with high accuracy.
  • the reaction rate between the silica and the silane coupling agent is accurately determined. Can be monitored. Therefore, the reaction rate of the material after kneading becomes constant for each batch, and it becomes possible to maintain quality stability for each batch. Further, since kneading is not performed for a longer time than necessary, useless kneading time does not occur, and kneading with high productivity can be performed. As a result, both quality stability and productivity improvement can be established.
  • embodiment disclosed this time is an illustration and restrictive at no points.
  • matters that are not explicitly disclosed, for example, operating conditions and operating conditions, various parameters, dimensions, weights, volumes, and the like of a component deviate from a range that a person skilled in the art normally performs. Instead, values that can be easily assumed by those skilled in the art are employed.
  • the closed type kneader is exemplified as the kneader of the present invention, but there is no problem even if the technique of the present invention is applied to the continuous kneader.
  • silica as an inorganic additive and using a silane coupling agent as a coupling agent are exemplified.
  • a reinforcing agent such as carbon black may be used, or a coupling agent other than the silane coupling agent may be used.
  • the kneading part 4 knead mixing the material in the kneading chamber 2 is equipped with a pair of kneading rotors 4a and 4b
  • this invention is not limited to this.
  • various types of kneading sections can be employed.
  • a kneading part equipped with a screw can also be used as the kneading part of the present invention.
  • the kneading machine of this embodiment is a kneading in which a material including a resin material, an inorganic additive added to the resin material, and a coupling agent that increases the affinity of the inorganic additive for the resin material is supplied.
  • a casing having a chamber, a kneader main body having a kneading section for kneading the material in the kneading chamber, and detecting the reaction product generated by the reaction of the coupling agent with the inorganic additive
  • a kneading monitor section for monitoring the kneading state.
  • the kneading monitor unit is based on a detection unit that detects a reaction product generated when the coupling agent reacts with the inorganic additive, and a detection amount of the reaction product detected by the detection unit.
  • a calculation unit that calculates a reaction rate of the coupling agent and an estimation unit that estimates a kneading state of the material using the calculated reaction rate may be provided.
  • a control unit for controlling the operation of the kneading machine main body based on the kneading state of the material monitored by the kneading monitoring unit may be further provided.
  • the apparatus further includes a control unit that controls the operation of the kneading machine main body, and the kneading monitor unit detects a reaction product generated by the coupling agent reacting with the inorganic additive, A calculation unit that calculates a reaction rate of the coupling agent based on a detected amount of the reaction product detected by the detection unit, and an estimation that estimates a kneading state of the material using the calculated reaction rate And the control unit may control the operation of the kneading machine main body based on the kneading state of the material monitored by the kneading monitor unit.
  • the inorganic additive is silica that reinforces the resin material
  • the coupling agent is a silane coupling agent that increases the affinity of the silica for the resin material
  • the detection unit includes the detection unit It is preferable to have a configuration for detecting at least one gas of ethanol, methanol, and acetic acid generated by reacting with silica.
  • the kneading method of the present invention is added to the resin material and the resin material using a kneader equipped with a casing having a kneading chamber inside and a kneading section for kneading the material of the kneading chamber.
  • a kneading method in which an inorganic additive and a coupling agent that increases the affinity of the inorganic additive for the resin material are kneaded, and the reaction product generated by the reaction of the coupling agent with the inorganic additive is detected.
  • kneading is performed while monitoring the kneading state of the material.
  • the reaction rate between the inorganic additive and the coupling agent is accurately determined. It is possible to monitor, and it is possible to establish both quality stability and productivity improvement.

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Abstract

　本発明にかかる混練機（１）は、混練室（２）を有するケーシング（３）、およびこのケーシング（３）の内部に配置されて混練室（２）内の材料を混練する混練部（４）を有する混練機本体部（２０）を備えている。混練室（２）内に供給される材料には、樹脂材料と、この樹脂材料に添加される無機添加剤と、樹脂材料に対する無機添加剤の親和性を高めるカップリング剤とが含まれている。混練機（１）は、カップリング剤が無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出することにより、材料の混練状態をモニタする混練モニタ部（１２）をさらに備えている。

Description

混練機及び混練方法
　本発明は、混練機及び混練方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、補強剤としてシリカとシランカップリング剤とが添加された樹脂材料を混練する混練機及び混練方法に関する。
　一般に、タイヤなどのゴム製品を製造する場合、まずゴム製品の原料となるゴム材料（生ゴム）に充填剤（フィラー）などを加えて混練する工程が実施される。この充填剤には、カーボンブラックやシリカのような補強成分が添加される。しかし、近年はゴム材料の強度アップを目的にシリカを用いる場合が増えている。
　また、ＰＥ（ポリエチレン）やＰＰ（ポリプロピレン）などのポリオレフィン系樹脂、ナイロンなどのポリアミド系樹脂、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）などのポリエステル系樹脂に代表される合成樹脂材料に、シリカなどの補強成分を添加する場合がある。
　ただ、無機材料であるシリカは、そのままでは有機物であるゴム材料や合成樹脂材料（以降ではゴム材料と合成樹脂材料とを合わせて単に樹脂材料と呼ぶ）と化学結合しにくい。そのため、シランカップリング剤がシリカと一緒に樹脂材料に加えられる。シランカップリング剤は、シリカの表面に有機官能基を付与してシリカを樹脂材料に化学結合しやすくする。
　例えば、特許文献１には、シリカおよびシランカップリング剤を配合したゴムなどの高分子材料をバッチ式混練機を用いて混練する方法が開示されている。また、特許文献２には、混練機のホッパ内で飛散した材料を吸引するための集塵ダクトが設けられた密閉式ゴム混練機が開示されている。
　ところで、上述したシランカップリング剤を含む混練が行われる場合には、シランカップリング剤がシリカと確実に反応するように十分に混練が行われる必要がある。そのため、特許文献１や特許文献２記載の混練機によって混練が行われる場合も、過去の操業実績などに基づき十分に余裕を持った時間だけ混練が行われ、シランカップリング剤をシリカに確実に反応させる。
　しかしながら、シランカップリング剤を樹脂材料に添加した混練では、用いる樹脂材料の種類、材料の偏り、あるいは混練機内での温度分布などによってシランカップリング剤の反応状態が変化する場合がある。そのため、混練時間や混練条件が予想以上に大きく変動することがある。そのため、混練を十分に行ってシランカップリング剤の反応を確実に行わせるためには、混練機の内部で樹脂材料がどの程度混練されているか、言い換えればシランカップリング剤の反応がどの程度まで完了しているかを、正確に知得することが望ましい。
　このような要望に対して、特許文献１や特許文献２記載の混練機は、混練機内で樹脂材料が実際にどの程度混練されているかを知得できるものとはなっていない。そのため、特許文献１や特許文献２記載のような混練機を用いて、シランカップリング剤を含む混練が行われる場合には、シランカップリング剤の反応がまだ完了していないのに混練が終了してしまい、シランカップリング剤の作用が十分に得られなくなって混練のバッチ処理ごとに樹脂材料の品質にバラツキを発生させる虞がある。
　そこで、上述の混練機で混練を終了した後に樹脂材料を取り出して、オフラインで樹脂材料の品質を分析することが考えられる。しかし、このような分析を行えば、分析結果が出るまでは次のバッチの混練を行うことができず、生産性を低減させる。加えて、特許文献１や特許文献２の混練機では、混練時間が必要以上に長くなる場合もある。例えば、シランカップリング剤の反応が完了した後も不必要な混練を継続するおそれがあり、生産性を低下させる可能性もある。
特許第４５６８７８５号公報 特許第３８０６３４５号公報
　本発明の目的は、補強剤として無機添加剤とカップリング剤とが添加された樹脂材料を混練する際に、無機添加剤とカップリング剤との反応率を正確にモニタすることができ、品質安定性と生産性向上とを双方確立することである。
　本発明の混練機は、樹脂材料と、前記樹脂材料に添加される無機添加剤と、前記樹脂材料に対する前記無機添加剤の親和性を高めるカップリング剤とが含まれる材料が供給される混練室を有するケーシング、および前記混練室内の材料を混練する混練部を有する混練機本体部と、前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出することにより、前記材料の混練状態をモニタする混練モニタ部とを備えていることを特徴とする。
本発明の実施形態に係る混練機の全体構成を示す図である。
　本発明の実施形態に係る混練機１及び混練方法は、図を用いて以下に説明される。
　図１に示される混練機１は、密閉式の混練機本体部２０（バッチ式の密閉型混練機）と、混練機本体部２０で混練される材料の混練状態をモニタする混練モニタ部１２と、混練機本体部２０の運転を制御する制御部１５とを備えている。
　この混練機本体部２０で混練される混練材料（樹脂材料）としては、ＢＲ（ブタジエンゴム）やＳＢＲ（スチレン・ブタジエンゴム）などのゴム、ＰＥやＰＰなどのポリオレフィン系樹脂、ナイロンなどのポリアミド系樹脂、ＰＥＴなどのポリエステル系樹脂などの合成樹脂を含むマトリクス（主成分）に、補強剤としてシリカやカーボンブラックなどの無機添加剤と、この無機添加剤をマトリクスに親和させるカップリング剤とが添加されたものが採用される。具体的には、混練材料として、タイヤなどに用いられる原料ゴム（生ゴム）、ポリエチレン樹脂やＰＡ６６などのナイロン樹脂に各種添加剤（例えば、加硫剤、加硫助剤、または補強剤などの添加剤）を添加したものが用いられる。また、無機添加剤としては、シリカやカーボンブラックなどが用いられる。カップリング剤としては、シランカップリング剤などが用いられる。
　なお、以降の例では、樹脂材料としてゴムが用いられ、無機添加剤としてシリカが用いられ、カップリング剤としてシランカップリング剤が用いられる。
　図１に示されるように、混練機本体部２０は、混練室２を内部に有するケーシング３と、このケーシング３の内部に挿通されて混練室２内の材料を混練する混練部４と、ケーシング３の温度を変化させて混練室２の温度を調整するヒータなどの温度調整部１９とを備えている。
　ケーシング３（バレル）は、金属などを用いて内部が空洞に形成されており、金属製の支持台によって支持されている。ケーシング３の内部には、めがね孔状の断面を備えた混練室２（チャンバ）が形成されている。この混練室２には、後述される混練部４の一対の混練ロータ４ａ、４ｂが収容される。また、ケーシング３の上側には、ケーシング３の上部（上部壁）を上下方向に貫通する材料供給口５が形成されている。さらに、材料供給口５の上側には、この材料供給口５を介して混練室２の内部に材料を供給する材料供給部６が設けられている。一方、ケーシング３の下側には、ケーシング３の下部（下部壁）を上下方向に貫通する材料排出口７が形成されている。混練室２の内部の材料（混練済みの材料）は、材料排出口７を介して、混練室２の外部に排出される。
　材料供給部６は、長尺円筒状の部材である。材料供給部６は、ケーシング３の上側に、上下方向に沿って起立した状態で取り付けられる。材料供給部６の内部に収容された材料は、混練室２に向かって下方に押し込まれることにより、材料が混練室２に供給される。材料供給部６の内部には、混練前（未混練）の材料と、この材料を混練室２側（下方）に向かって押し込むフローティングウェイト８とが収容されている。このフローティングウェイト８は、材料供給部６の内部に、上下方向に移動自在に配備されている。フローティングウェイト８は、後述するシリンダ部９によって上下方向に移動される。また、材料供給部６の側面には、材料供給部６の内部に材料を取り入れる材料供給ドア１０が設けられている。さらに、材料供給部６の上側には、材料供給部６の内部に設けられたフローティングウェイト８を下方に押動するシリンダ部９が設けられている。
　混練部４は、一対の混練ロータ４ａ、４ｂを備えている。混練ロータ４ａ、４ｂは、混練室２の内部において、互いに軸心同士が平行となるように左右に並んで配置されている。これら一対の混練ロータ４ａ、４ｂは、図示が省略されるモータなどを用いて、それぞれ水平方向を向く軸回りに回転駆動される。また、これらの混練ロータ４ａ、４ｂは、異方向回転型となっている。図１に示される混練ロータ４ａ、４ｂの場合であれば、図１の紙面における左側の混練ロータを「第１ロータ４ａ」、図１の紙面における右側の混練ロータを「第２ロータ４ｂ」とした場合に、第１ロータ４ａはＦ方向に回転し、第２ロータｂは第１ロータ４ａとは逆の回転方向であるＲ方向に回転する。また、それぞれの混練ロータ４ａ、４ｂの外周面（表面）には、混練ロータの回転軸心から離れる方向（径外方向）に突出した混練翼１１が各ロータ４ａ、４ｂに１条ずつ形成されている。混練ロータ４ａ、４ｂが回転するとき、混練翼１１が混練室２内で回転して混練室２内の混練材料を掻き取ることにより混練材料（樹脂材料）に剪断力を付与し、混練室２内の混練材料を混練できる。
　ところで、上述した混練機本体部２０でシリカ（無機添加剤）とシランカップリング剤（カップリング剤）とを含む混練材料を混練する場合には、混練後の混練材料の品質安定性や生産性向上を確立するために、混練材料の混練状態を正確にモニタする、言い換えれば無機添加剤とカップリング剤との反応率を正確に把握しておくのが好ましい。
　そこで、本実施形態の混練機１は、シランカップリング剤がシリカと反応して発生する反応生成物を検出することにより、混練材料の混練状態をモニタする混練モニタ部１２を備えている。この反応生成物には、シランカップリング剤がシリカとカップリング反応を起こした場合に、副産物（反応生成物）として発生するエタノールやメタノールなどのアルコール、または酢酸などのカルボン酸などが該当する。
　混練モニタ部１２は、シランカップリング剤がシリカと反応して発生する反応生成物を検出する検出部１３と、この検出部１３で検出された反応生成物の検出量に基づいて、シランカップリング剤の反応率（材料の混練状態）を算出する算出部である演算部１４と、算出された反応率を用いて材料の混練状態を推定する推定部１８とを備えている。
　また、本実施形態の混練機１は、混練モニタ部１２で推定された材料の混練状態に基づいて、混練機本体部２０の運転、具体的には、少なくとも混練部４（さらに具体的には、混練ローラ４ａ、４ｂ）の運転を制御する制御部１５をさらに備えている。
　図１に示されるように、検出部１３は、混練機本体部２０の内部に設けられた混練室２から発生したガス状態の反応生成物の濃度を検出する。検出部１３としては、エタノール、メタノール、および酢酸のうちの少なくとも１つ以上のガスを検出する構成を有するものが採用され、例えば、アルコールやカルボン酸などの濃度の検出が可能な半導体式のガスセンサが使用される。図例の検出部１３は、材料供給ドア１０のやや上側に位置する材料供給部６の内部に取り付けられている。具体的には、検出部１３は、上下に長い円筒状に形成された材料供給部６の内部空間６ａの上部（図例では、混練機本体部２０の集塵ダクト１６）に取り付けられている。この材料供給部６の内部空間６ａは、外部から気密的に隔離されていて、ガス状態の反応生成物を貯留することができる。そのため、混練室２から発生したガス状態の反応生成物が材料供給部６の内部空間６ａの上側に移動して内部空間６ａの上部に溜まったとき、材料供給部６の内部に設けられた検出部１３は、当該反応生成物を検出することができる。
　なお、検出部１３の取付位置は、図１のような材料供給部６の内部空間の上部に限られない。例えば、材料供給部６の内部空間６ａにおける他の位置に検出部１３が設けられても良い。または、混練室２や材料供給部６にガスサンプリング用の配管などが設けられた場合には、このガスサンプリング用の配管の先端に検出部１３が設けられても良い。
　上述した検出部１３で検出されたガス状態の反応生成物の濃度は、検知器本体１７（例えば、エタノール検知器など）で信号に変換される。その信号は、パソコンなどで構成された演算部１４に送られる。なお、検知器本体１７としては、エタノール検知器の他にも、他のガスを検知する検知器を採用することも可能である。
　演算部１４は、検出部１３で検出された反応生成物の濃度（正確には、検知器本体１７で変換された信号）に基づいて、材料に添加したシランカップリング剤のうち、どの程度の割合のシランカップリング剤が反応を起こしたかを、「シランカップリング剤の反応率」として算出する。具体的には、「検出された反応生成物の濃度に対するシランカップリング剤の反応率（混練材料の混練進行度合い）」を予め実験等により調べておき、その反応率のデータを演算部１４に記憶しておく。演算部１４は、記憶された反応率のデータと、混練動作中に検出部１３で検出された反応生成物の濃度とを用いて、シランカップリング剤の反応率を算出する。
　推定部１８は、演算部１４で算出された「シランカップリング剤の反応率」を用いて、実際の材料の混練状態、例えば混練がどの程度まで進行したかを推定する。なお、推定部１８は、演算部１４とともに１つのコンピュータに含まれていてもよい。
　制御部１５は、演算部１４で算出された反応率に基づいて、言い換えれば、混練モニタ部１２の推定部１８で推定された材料の混練状態を用いて、混練機本体部２０の運転を制御する。
　すなわち、推定部１８は、演算部１４で算出された反応率が一定の閾値を超えたか否かを判断する。推定部１８で判断した結果に応じて、制御部１５は、混練機本体部２０を運転させたり停止させたりするといった運転状態の制御を行う。このような制御を行えば、バッチ毎で混練上がりの材料の反応率が一定となり、バッチ毎に混練の品質の安定性を維持することが可能となる。また、演算部１４で算出した反応率に基づいて混練を行うので、必要以上に混練を長時間に亘って行ったり、混練時間が短すぎたりすることがない。そのため、無駄な混練時間が生じることがなく生産性の良い操業を行うことも可能となる。
　なお、算出された反応率に応じて、制御部１５から混練機本体部２０に制御信号を送り、それによって、混練ロータ４ａ、４ｂの回転数を変化させたり、混練機本体部２０のケーシング３の温度を温度調整部１９を用いて変化させたりすることが可能である。このようにすれば、混練モニタ部１２で推定された材料の混練状態を用いて、混練ロータ４ａ、４ｂの回転数を調整したり、または混練室２の温度を温度調整部１９を用いて調整することが可能となる。その結果、混練機本体部２０の運転をより細かく制御することが可能となり、さらに材料の混練状態を細緻かつ高精度に制御することが可能となる。
　次に、上述した混練機１を用いてシリカ及びシランカップリング剤が添加された材料を混練する方法、言い換えれば本発明の混練方法について説明する。
　本発明の混練方法は、上述したように混練室２を内部に有するケーシング３と、このケーシング３の内部に挿通されて混練室２の材料を混練する混練部４と、を備えた混練機本体部２０を用いて、樹脂材料と、この樹脂材料を補強するシリカと、樹脂材料に対するシリカの親和性を高めるシランカップリング剤とを混練するに混練方法であり、シランカップリング剤がシリカと反応して発生する反応生成物を検出することにより、材料の混練状態をモニタしながら混練を行うことを特徴とする。
　具体的には、本発明の混練方法は、次のような手順で行われる。
　すなわち、上述した材料供給ドア１０が開けられ、樹脂材料、シリカ、及びシランカップリング剤が含まれた混練材料が、材料供給部６の内部に供給される。次に、材料供給部６に供給された混練材料がフローティングウェイト８を用いて下方に押し込まれ、材料供給部６の内部に収容されていた材料が材料供給部６の下方に配置された混練室２の内部に送られる。そして、混練部４の一対の混練ロータ４ａ、４ｂを回転させることにより、混練室２の内部に送られた混練材料が混練される。
　このように混練が行われているときには、混練中の混練材料内で、シランカップリング剤がシリカと反応してアルコールやカルボン酸の反応生成物が発生する。このようにして発生した反応生成物は混練室２内の熱で気化し、気化したガス状態の反応生成物は材料供給口５から材料供給部６の内部空間６ａに向かって上昇し、内部空間６ａの上部に溜まった反応生成物の濃度が混練モニタ部１２の検出部１３で検出される。
　このようにして検出部１３で検出された反応生成物の濃度に関する信号は、検知器本体１７（例えば、エタノール検知器など）を介して演算部１４に送られる。演算部１４は、反応生成物の濃度に基づいてシランカップリング剤の反応率を算出する。推定部１８は、算出されたシランカップリング剤の反応率を用いて、混練材料に対する混練の進行具合、言い換えれば混練材料の混練状態を推定する。
　例えば、演算部１４で算出された反応率が一定の閾値を超えた場合にシランカップリング剤の反応（カップリング反応）が十分に行われたと推定部１８が判断する。そのとき、制御部１５は、推定部１８の判断結果に基づいて、混練機本体部２０に指令信号を送り、混練機本体部２０に対して混練の動作を終了させるように制御する。一方、算出された反応率が一定の閾値を超えない場合は、シランカップリング剤の反応がまだ十分に完遂していないと推定部１８が判断する。そのとき、制御部１５は、推定部１８の判断結果に基づいて、混練機本体部２０に対して混練の動作を継続させるように制御する。このようにすれば、混練後に各バッチ毎で混練材料の反応率が一定となり、混練上がりの品質が混練動作のバッチ間で均一になる。そのため、バッチ間での品質の安定性を維持することが可能となる。
　また、反応率が一定の閾値を超えないように制御が行われれば、必要以上に長時間に亘って混練が行われることがない。その結果、無駄な混練時間が生じることがなくなり、生産性の良い混練を行うことも可能となる。
　なお、算出された反応率に応じて、制御部１５から混練機本体部２０に、混練ロータ４ａ、４ｂの回転数を変化させたり、混練機本体部２０のケーシング３の温度を温度調整部１９によって変化させたりする信号を送ることもできる。このようにすれば、混練モニタ部１２の推定部１８で推定された混練材料の混練状態を用いて、混練機本体部２０の運転条件をより細かく調整することが可能となり、さらに混練材料の混練状態を精度良く制御することが可能となる。
　上述した混練機１及び混練方法によれば、補強剤としてシリカとシランカップリング剤とが添加されたゴム材料（混練材料）を混練する際に、シリカとシランカップリング剤との反応率を正確にモニタすることができる。そのため、バッチ毎で混練後の材料の反応率が一定となり、バッチ毎に品質の安定性を維持することが可能となる。また、必要以上に長時間に亘って混練が行われることがないので、無駄な混練時間が生じることがなくなり、生産性の良い混練を行うことも可能となる。その結果、品質安定性と生産性向上とを双方確立することが可能となる。
　なお、今回開示された実施形態は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
　例えば、実施形態では、本発明の混練機として密閉式の混練機を例示したが、連続式の混練機に本願発明の技術を適用しても何ら問題はない。
　また、上記実施形態では、無機添加剤としてシリカ、カップリング剤としてシランカップリング剤を用いたものが例示されている。しかし、無機添加剤には、カーボンブラックのような補強剤が用いられても良いし、シランカップリング剤以外のカップリング剤が用いられても良い。
　また、上記実施形態では、混練室２内の材料を混練する混練部４が一対の混練ロータ４ａ、４ｂを備えている例が示されているが、本発明はこれに限定されるものではない。混練室内の材料を混練することができれば、種々の態様の混練部が採用され得る。例えば、スクリューを備えた混練部なども本発明の混練部として用いられる。
　なお、上述した具体的実施形態には以下の構成を有する発明が主に含まれている。
　本実施形態の混練機は、樹脂材料と、前記樹脂材料に添加される無機添加剤と、前記樹脂材料に対する前記無機添加剤の親和性を高めるカップリング剤とが含まれる材料が供給される混練室を有するケーシング、および前記混練室内の前記材料を混練する混練部を有する混練機本体部と、前記カップリング剤が無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出することにより、前記材料の混練状態をモニタする混練モニタ部とを備えていることを特徴とする。
　好ましくは、前記混練モニタ部は、前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出する検出部と、前記検出部で検出された前記反応生成物の検出量に基づいて、前記カップリング剤の反応率を算出する算出部と、算出された前記反応率を用いて前記材料の混練状態を推定する推定部とを備えているとよい。
　好ましくは、前記混練モニタ部でモニタされた材料の混練状態に基づいて、前記混練機本体部の運転を制御する制御部をさらに備えているとよい。
　好ましくは、前記混練機本体部の運転を制御する制御部をさらに備え、前記混練モニタ部は、前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出する検出部と、前記検出部で検出された前記反応生成物の検出量に基づいて、前記カップリング剤の反応率を算出する算出部と、算出された前記反応率を用いて前記材料の混練状態を推定する推定部とを備えており、前記制御部は、前記混練モニタ部でモニタされた材料の混練状態に基づいて、前記混練機本体部の運転を制御するとよい。
　好ましくは、前記無機添加剤は、前記樹脂材料を補強するシリカであり、前記カップリング剤は、前記樹脂材料に対する前記シリカの親和性を高めるシランカップリング剤であって、前記検出部は、前記シリカと反応して発生するエタノール、メタノール、および酢酸のうちの少なくとも１つ以上のガスを検出する構成を有するとよい。
　一方、本発明の混練方法は、混練室を内部に有するケーシングと、前記混練室の材料を混練する混練部と、を備えた混練機を用いて、樹脂材料と、前記樹脂材料に添加される無機添加剤と、前記樹脂材料に対する無機添加剤の親和性を高めるカップリング剤とを混練する混練方法であって、前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出することにより、材料の混練状態をモニタしながら混練を行うことを特徴とするものである。
　上記実施形態の混練機及び混練方法によれば、補強剤として無機添加剤とカップリング剤とが添加された樹脂材料を混練する際に、無機添加剤とカップリング剤との反応率を正確にモニタすることができ、品質安定性と生産性向上とを双方確立することが可能となる。

Claims (6)

  1. 樹脂材料と、前記樹脂材料に添加される無機添加剤と、前記樹脂材料に対する前記無機添加剤の親和性を高めるカップリング剤とが含まれる材料が供給される混練室を有するケーシング、および前記混練室内の前記材料を混練する混練部を有する混練機本体部と、
    前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出することにより、前記材料の混練状態をモニタする混練モニタ部と
    を備えている混練機。
  2. 前記混練モニタ部は、
    前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する前記反応生成物を検出する検出部と、
    前記検出部で検出された前記反応生成物の検出量に基づいて、前記カップリング剤の反応率を算出する算出部と、
    算出された前記反応率を用いて前記材料の混練状態を推定する推定部と
    を備えている請求項１に記載の混練機。
  3. 前記混練モニタ部でモニタされた材料の混練状態に基づいて、前記混練機本体部の運転を制御する制御部をさらに備えている、請求項１または２に記載の混練機。
  4. 前記混練機本体部の運転を制御する制御部をさらに備え、
    前記混練モニタ部は、前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出する検出部と、前記検出部で検出された前記反応生成物の検出量に基づいて、前記カップリング剤の反応率を算出する算出部と、算出された前記反応率を用いて前記材料の混練状態を推定する推定部とを備えており、
    前記制御部は、前記混練モニタ部でモニタされた材料の混練状態に基づいて、前記混練機本体部の運転を制御する、
    請求項１に記載の混練機。
  5. 前記無機添加剤は、前記樹脂材料を補強するシリカであり、
    前記カップリング剤は、前記樹脂材料に対する前記シリカの親和性を高めるシランカップリング剤であり、
    前記検出部は、前記シリカと反応して発生するエタノール、メタノール、および酢酸のうちの少なくとも１つ以上のガスを検出する構成を有する、請求項２または４に記載の混練機。
  6. 混練室を内部に有するケーシングと、前記混練室の材料を混練する混練部とを備えた混練機を用いて、樹脂材料と、前記樹脂材料に添加される無機添加剤と、前記樹脂材料に対する前記無機添加剤の親和性を高めるカップリング剤とを混練する混練方法であって、
    　前記カップリング剤が前記無機添加剤と反応して発生する反応生成物を検出することにより、材料の混練状態をモニタしながら混練を行うことを特徴とする混練方法。
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