JP2012211038A - 窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、及び、種結晶の製造方法 - Google Patents
窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、及び、種結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012211038A JP2012211038A JP2011077199A JP2011077199A JP2012211038A JP 2012211038 A JP2012211038 A JP 2012211038A JP 2011077199 A JP2011077199 A JP 2011077199A JP 2011077199 A JP2011077199 A JP 2011077199A JP 2012211038 A JP2012211038 A JP 2012211038A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- seed crystal
- crystal
- region
- gallium nitride
- polarity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
【解決手段】Ga及びNを含む混晶からなる種結晶を準備する工程S10と、当該種結晶の表面を種結晶のc軸と平行な2つの方向の中の一方から観察したときの視野に含まれる+c極性領域または−c極性領域の一部の極性を反転させる工程と、極性が反転した部分を含む+c極性領域または−c極性領域を成長面として結晶成長させることで、窒化ガリウム系半導体単結晶を得る工程S20と、を有する窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。
【選択図】図10
Description
<種結晶の構成>
まず、本実施形態の種結晶の構成について説明する。
次に、本実施形態の種結晶10の製造方法について説明する。本実施形態の種結晶10の製造方法では、まず、Ga及びNを含む混晶からなる種結晶を準備する(準備工程)。当該種結晶は、第1のc軸方向観察における視野において、+c極性領域20及び−c極性領域30の少なくともいずれか一方が含まれる。例えば、第1のc軸方向観察における視野において、+c極性領域20及び−c極性領域30のいずれか一方のみが観察される種結晶を準備してもよい。
まず、例えば図5及び6に示すような種結晶形成用部材(サセプター)1を用意し、当該種結晶形成用部材(サセプター)1に反転前種結晶を保持させる。
次に、本実施形態の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法について説明する。本実施形態の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法は、図10のフローチャートに示す種結晶準備工程S10と、成長工程S20と、を含む。
次に、本実施形態の作用効果について説明する。
ここで、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
(種結晶の製造)
種結晶形成用部材としては、図14に示した種結晶形成用部材4を使用した。種結晶形成用部材4は、基材41と、立設部42とを備える。基材41、立設部42の材料はグラファイトである。また、立設部42は、円柱形状であり、その径は、3mmである。立設部42間の間隔は、20mmであり、種結晶形成用部材4の基材41表面側からみて、立設部42は、正方格子の格子点上に配置されている。
成長温度:1050℃
原料ガス:HClガス 200cc/min、NH3ガス3.8L/min
キャリアガス:H2ガス 16L/min
成長時間:1h
本実施例では、−c極性領域30の外周部に+c極性領域を形成した種結晶10を得ることができた。そして、第1のc軸方向観察における視野において、+c極性領域(Ga領域)20及び−c極性領域(N領域)30が含まれていた。なお、当該観察にあたっては、数多くの結晶について、アズグロウン状態の表面モフォロジーとコントラストをSEMで観察した後、結晶のリン酸硫酸エッチング耐性による極性判別を行って、対応を調査することにより、アズグロウンの表面モフォロジーとコントラストが+c極性と−c極性とで特徴的に異なっていることを予め確認した。このことにより、アズグロウン結晶の極性判別が表面SEM観察のみでほぼ可能となった。
上述のようにして、立設部12上に種結晶10を形成した後、種結晶形成用部材1をHVPE装置3から取り出し、一部の立設部12を種結晶形成用部材1から取り外した。そして、立設部12間の間隔を20mmとした。その後、再度、種結晶形成用部材1をHVPE装置3内に配置し、複数の種結晶10を同時に拡大成長させた。製造条件は以下の通りである。
成長温度:1050℃
原料ガス:HClガス 50cc/min、NH3ガス1.0L/min
キャリアガス:H2ガス 7L/min
ソース :Gaソース(850℃)
成長時間:50時間
上記成長時間で、複数の種結晶10は互いに合体することなく成長し、直径5mm程度、高さ7mm程度の複数(種結晶と同数)の単結晶を得ることができた。その形状は六角柱状であった。
(種結晶の製造)
Φ3mm、厚さ0.4mmに切り出したGaN基板の−c極性領域30上に、RFスパッタ法で厚さ100nmのSiO2膜を形成した後、フォトレジストを用いたパターニングにより、GaN基板の中心付近に、−c極性領域30が露出する直径0.3mmの開口部を備えたSiO2マスクを形成した。その後下記の成長条件で成長を行った。
成長温度:1050℃
原料ガス:HClガス 200cc/min、NH3ガス3.8L/min
キャリアガス:H2ガス 16L/min
成長時間:10min
このような方法では、基板状の種結晶10を得ることができた。そして、第1のc軸方向観察における視野において、+c極性領域(Ga極性領域)20及び−c極性領域(N極性領域)30が含まれていた。なお、当該観察は、リン酸硫酸のエッチング後のモフォロジー変化をSEM観察することにより+c極性領域と−c極性領域の判別を行った。
上述のようにして、立設部12上に種結晶10を形成した後、実施例1と同様な手段により、窒化ガリウム系半導体単結晶を製造した。
上記成長時間で、直径5mm程度、高さ7mm程度の複数(種結晶と同数)の単結晶を得ることができた。その形状は六角柱状であった。
(種結晶の製造)
比較例1の種結晶(以下、「比較例1種結晶」という)として、種結晶の表面を、種結晶のc軸と平行な2つの方向の中の一方から観察したときの視野に、+c極性領域のみが観察される種結晶を準備した。比較例1種結晶のc軸方向に対して垂直な断面における最大径は、1mmであり、高さ(厚みH)/直径(L)は、0.85であった。
種結晶形成用部材4としては、図14に示したものを使用した。種結晶形成用部材4は、基材41と、立設部42とを備える。基材41、立設部42の材料はグラファイトである。また、立設部42は、円柱形状であり、その径は、3mmである。立設部42間の間隔は、20mmであり、種結晶形成用部材4の基材41表面側からみて、立設部42は、正方格子の格子点上に配置されている。
上記成長時間で、比較例1種結晶は、直径2mm程度、高さ1.7mm程度まで成長した。その形状は六角錐形状であった。また、六角錐先端付近に多結晶が発生することがあった。
3 HVPE装置
4 種結晶保持材
6 接着剤
10 種結晶
11 基材
12 立設部
13 支持部
20 +c極性領域
21 単結晶
30 −c極性領域
31 反応管
33 ガス導入管
34 ガス導入管
35 ヒータ
36 成長領域
37 ソース
38 排出口
39 ソースボート
41 基材
42 立設部
43 反転前種結晶
111 凹部
Claims (12)
- Ga及びNを含む混晶からなる種結晶を準備する準備工程と、
前記種結晶の表面を前記種結晶のc軸と平行な2つの方向の中の一方から観察したときの視野に含まれる+c極性領域または−c極性領域の中の一部の極性を反転させる反転工程と、
を有する種結晶の製造方法。 - 請求項1に記載の種結晶の製造方法において、
前記反転工程の後、極性が反転した部分を含む前記+c極性領域または前記−c極性領域を成長面として結晶成長させることで、窒化ガリウム系半導体単結晶を得る成長工程と、
前記窒化ガリウム系半導体単結晶から所定形状の結晶を切り出すことで、結晶表面を前記種結晶のc軸と平行な2つの方向の中の一方から観察したときの視野に、極性が反転した部分を含む前記+c極性領域または前記−c極性領域が含まれる種結晶を形成する形成工程と、
をさらに有する種結晶の製造方法。 - 請求項1または2に記載の種結晶の製造方法において、
前記+c極性領域は、種結晶の表面に位置する領域であって、+c極性面、及び、+c極性面から90°未満の範囲で傾いた面であって当該傾斜面をc面と平行に平面研磨すると+c極性面が表出する面、の少なくとも一方を含む領域であり、
前記−c極性領域は、種結晶の表面に位置する領域であって、−c極性面、及び、−c極性面から90°未満の範囲で傾いた面であって当該傾斜面をc面と平行に平面研磨すると−c極性面が表出する面、の少なくとも一方を含む領域である種結晶の製造方法。 - 請求項1または2に記載の種結晶の製造方法において、
前記+c極性領域は、種結晶の表面に位置する領域であって、(0001)、{h−h0l}、及び、{hh−2hl}の中の少なくとも1つの面を含む領域(h、lは自然数)であり、
前記−c極性領域は、種結晶の表面に位置する領域であって、(000−1)、{a−a0−c}、及び、{aa−2a−c}の中の少なくとも1つの面を含む領域(a、cは自然数)である種結晶の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の種結晶の製造方法で製造された、結晶表面を前記種結晶のc軸と平行な2つの方向の中の一方から観察したときの視野に、極性が反転した部分を含む前記+c極性領域または前記−c極性領域が含まれる種結晶を準備する種結晶準備工程と、
前記種結晶準備工程の後、極性が反転した部分を含む前記+c極性領域または前記−c極性領域を成長面として結晶成長させることで、窒化ガリウム系半導体単結晶を得る成長工程と、
を有する窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項5に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法において、
前記成長工程は、気相成長法により、前記種結晶を成長させる窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項6に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法において、
前記気相成長法は、HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy)法である窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項5から7のいずれか1項に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法において、
前記成長工程では、前記種結晶は、拡径しながら、または径を保ちながら成長する窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項5から8のいずれか1項に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法において、
前記結晶成長の処理中に、前記窒化ガリウム系半導体に1×1017cm−3以上の酸素がドープされる窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項5から9のいずれか1項に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法において、
前記結晶成長後の前記窒化ガリウム系半導体の結晶成長面において、前記−c極性領域の面積が、前記+c極性領域の面積よりも大きい窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項5から10のいずれか1項に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法において、
前記結晶成長後の前記窒化ガリウム系半導体の結晶成長面において、前記−c極性領域が、前記+c極性領域を取り囲んでいる窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法。 - 請求項5から11のいずれか1項に記載の窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法を用いて得られた前記窒化ガリウム系半導体単結晶をスライスして基板を得る基板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011077199A JP5559090B2 (ja) | 2011-03-31 | 2011-03-31 | 窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、及び、種結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011077199A JP5559090B2 (ja) | 2011-03-31 | 2011-03-31 | 窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、及び、種結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012211038A true JP2012211038A (ja) | 2012-11-01 |
JP5559090B2 JP5559090B2 (ja) | 2014-07-23 |
Family
ID=47265364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011077199A Expired - Fee Related JP5559090B2 (ja) | 2011-03-31 | 2011-03-31 | 窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、及び、種結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5559090B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008037665A (ja) * | 2006-08-02 | 2008-02-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ガリウムの結晶成長方法 |
-
2011
- 2011-03-31 JP JP2011077199A patent/JP5559090B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008037665A (ja) * | 2006-08-02 | 2008-02-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ガリウムの結晶成長方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JPN6014022784; Buguo Wang et al.: 'Inversion domains and parallel growth in ammonothermally grown GaN crystals' Journal of Crystal Growth Vol.312, No.18, 20100901, pp.2507-2513 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5559090B2 (ja) | 2014-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4581490B2 (ja) | Iii−v族窒化物系半導体自立基板の製造方法、及びiii−v族窒化物系半導体の製造方法 | |
TWI427199B (zh) | 製造低缺陷密度獨立式氮化鎵基材及其製造設備 | |
JP6031733B2 (ja) | GaN結晶の製造方法 | |
WO2009090904A1 (ja) | Iii族窒化物結晶の成長方法 | |
JP4603386B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP2010222254A (ja) | Iii族窒化物半導体基板および半導体発光デバイス | |
JP6569727B2 (ja) | C面GaN基板 | |
JP5830973B2 (ja) | GaN自立基板および半導体発光デバイスの製造方法 | |
JP4915282B2 (ja) | Iii族窒化物半導体成長用の下地基板およびiii族窒化物半導体の成長方法 | |
JP4690906B2 (ja) | 炭化珪素単結晶育成用種結晶及びその製造方法並びに炭化珪素単結晶の製造方法 | |
JP2011157231A (ja) | 窒化物半導体単結晶及び窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP3785566B2 (ja) | GaN系化合物半導体結晶の製造方法 | |
JP5559090B2 (ja) | 窒化ガリウム系半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、及び、種結晶の製造方法 | |
JP2013075791A (ja) | Iii族窒化物半導体結晶の製造方法、iii族窒化物半導体基板およびiii族窒化物半導体結晶 | |
JP4248005B2 (ja) | 基板の製造方法 | |
JP5632322B2 (ja) | 窒化ガリウム系半導体の製造方法、及び、基板の製造方法 | |
JP2014237584A (ja) | 種結晶、窒化ガリウム系半導体の製造方法、及び、基板の製造方法 | |
JP4236121B2 (ja) | 半導体基板の製造方法 | |
JP2010132491A (ja) | Iii族窒化物結晶の成長方法 | |
JP2012041206A (ja) | サセプタおよび種結晶の成長方法 | |
JP4236122B2 (ja) | 半導体基板の製造方法 | |
JP2007320811A (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP2012006830A (ja) | Iii族窒化物半導体成長用の下地基板およびiii族窒化物半導体の成長方法 | |
JP2011246304A (ja) | Iii族窒化物半導体の種結晶の製造方法、iii族窒化物半導体単結晶の製造方法、基板の製造方法、種結晶 | |
JP4248006B2 (ja) | 基板の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140108 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140530 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140603 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140605 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5559090 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |