JP2012206981A - ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法 - Google Patents
ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012206981A JP2012206981A JP2011074066A JP2011074066A JP2012206981A JP 2012206981 A JP2012206981 A JP 2012206981A JP 2011074066 A JP2011074066 A JP 2011074066A JP 2011074066 A JP2011074066 A JP 2011074066A JP 2012206981 A JP2012206981 A JP 2012206981A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- piperazine
- carbodithioate
- alkali metal
- carbon disulfide
- metal hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
重金属処理剤として有用なピペラジンのカルボジチオ酸塩を製造する際に、重金属処理能の高いピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸塩の比率を高めるためには不活性ガスによる留去処理等が必要であり、工業的な製法が求められていた。
【解決手段】
ピペラジン、二硫化炭素、アルカリ金属水酸化物を混合してピペラジンカルボジチオ酸塩を製造する方法において、二硫化炭素を含む溶液にピペラジン、アルカリ金属水酸化物を交互に添加して反応させる。当該方法ではピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸塩比率の高いピペラジンのカルボジチオ酸塩水溶液を製造することができる。
【選択図】 なし
Description
攪拌装置、コンデンサー、滴下ロートを二つ備えた500mL4口フラスコに水58.8g、二硫化炭素99.0g(1.30mol)を一括で仕込み、室温(20℃)で混合した。同室温にて攪拌下で、30%ピペラジン水溶液186.6g(0.65mol)、48.5%水酸化カリウム水溶液150.4g(1.30mol)を3分割し、それぞれ15分滴下し、15分熟成を繰り返し(ピペラジンに対し、アルカリ金属水酸化物のモル比2.00倍当量・二硫化炭素のモル比2.00倍当量)、黄色透明の液体を得た。得られた黄色液体にさらに48.5%水酸化カリウム水溶液を5.2g添加し、ろ過を行った。
攪拌装置、コンデンサー、滴下ロートを二つ備えた500mL4口フラスコに30%ピペラジン水溶液186.6g、水58.8gを一括で仕込み、ウォーターバスにて40℃で溶解し、同温度にて攪拌下で、二硫化炭素99.0g(1.30mol)、48.5%水酸化カリウム水溶液150.4g(1.30mol)を3分割し、それぞれ15分滴下し、15分熟成を繰り返した以外は実施例1と同様の操作を行った(ピペラジンに対し、アルカリ金属水酸化物のモル比2.00倍当量・二硫化炭素のモル比2.00倍当量。得られた黄色液体を、13C−NMRで測定した結果、反応生成物中のピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸塩の比率は97.5mol%であり、従来の方法では98mol%を超えるためにはさらに分割回数を増やす必要があった。
Claims (5)
- ピペラジン、二硫化炭素、アルカリ金属水酸化物を混合して反応するピペラジンカルボジチオ酸塩を製造する方法において、二硫化炭素を含む溶液にピペラジン、アルカリ金属水酸化物を交互に添加して反応させることを特徴とするピペラジン−N,N’−ビスカルボジチオ酸塩を含むピペラジンカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法。
- 二硫化炭素を含む溶液が水を含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- ピペラジン及び/又はアルカリ金属水酸化物が水を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
- ピペラジン、アルカリ金属水酸化物を2分割以上に分割し、交互に添加することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法
- アルカリ金属水酸化物が水酸化カリウム及び/又は水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011074066A JP5747608B2 (ja) | 2011-03-30 | 2011-03-30 | ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011074066A JP5747608B2 (ja) | 2011-03-30 | 2011-03-30 | ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012206981A true JP2012206981A (ja) | 2012-10-25 |
JP5747608B2 JP5747608B2 (ja) | 2015-07-15 |
Family
ID=47187055
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011074066A Active JP5747608B2 (ja) | 2011-03-30 | 2011-03-30 | ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5747608B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111057060A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-24 | 青岛中科荣达新材料有限公司 | 一种复合型哌嗪类重金属螯合剂tddp的合成工艺 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003221389A (ja) * | 2001-11-21 | 2003-08-05 | Nippon Soda Co Ltd | ピペラジンビスカルボジチオ酸塩を含有する水溶液の製造方法 |
WO2010058774A1 (ja) * | 2008-11-18 | 2010-05-27 | 東ソー株式会社 | 固体状重金属処理剤及び製造方法並びにその用途 |
-
2011
- 2011-03-30 JP JP2011074066A patent/JP5747608B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003221389A (ja) * | 2001-11-21 | 2003-08-05 | Nippon Soda Co Ltd | ピペラジンビスカルボジチオ酸塩を含有する水溶液の製造方法 |
WO2010058774A1 (ja) * | 2008-11-18 | 2010-05-27 | 東ソー株式会社 | 固体状重金属処理剤及び製造方法並びにその用途 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111057060A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-24 | 青岛中科荣达新材料有限公司 | 一种复合型哌嗪类重金属螯合剂tddp的合成工艺 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5747608B2 (ja) | 2015-07-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5817718B2 (ja) | 過硫酸塩および銀錯体を含む化学物質分解用処理剤及びそれを用いた化学物質の分解方法 | |
KR101572914B1 (ko) | 반도체공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 폴리황산제이철 제조방법 | |
CN105253986B (zh) | 一种脱氮剂 | |
TWI507363B (zh) | Treatment of Copper Etching Waste | |
CN105923836A (zh) | 一种镁法脱硫废弃物治理钒工业废水的方法 | |
CN100494097C (zh) | 氯代异氰尿酸生产废水的处理方法 | |
CN103819124A (zh) | 一种处理焚烧飞灰的高分子有机-无机复合药剂及其应用 | |
JP5945682B2 (ja) | シアン含有廃水の処理方法 | |
CN105683097A (zh) | 有害物质处理药剂 | |
JP5747608B2 (ja) | ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液の製造方法 | |
JP5493244B2 (ja) | ピペラジン系重金属処理剤の製造方法 | |
JP5831036B2 (ja) | ピペラジン−n,n’−ビスカルボジチオ酸塩水溶液及びその製造方法 | |
JP2013056328A (ja) | シアン含有水の処理方法及び処理装置 | |
JP2013132636A (ja) | リン吸着剤の製造方法及びリン吸着剤 | |
CN106031884A (zh) | 钛、铜双金属功能化的多酸基染料降解光催化剂及制备方法 | |
KR102044937B1 (ko) | 저농도 황산을 이용한 폐수 처리용 무기계 응집제의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조되는 무기계 응집제를 이용한 폐수 정화 방법 | |
CN104150682B (zh) | 一种乙烯氧氯化法氯乙烯生产废水的处理方法 | |
CN106044922A (zh) | 一种高效净化水质的药剂及其制备方法 | |
CN109205840A (zh) | 一种羟胺类废水的处理方法 | |
JP2013060517A (ja) | 重金属処理剤、重金属処理剤の製造方法およびそれを用いた重金属含有物の処理方法 | |
JP2011201770A (ja) | 廃液から有価物を製造する方法 | |
JP4583786B2 (ja) | ホウ素含有排水の処理方法 | |
RU2707362C1 (ru) | Способ получения треххлористого титана | |
JP5493804B2 (ja) | 重金属処理剤およびそれを用いた重金属処理方法 | |
CN104030423A (zh) | 新型重金属捕集剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140227 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141224 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150218 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150414 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150427 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5747608 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |