JP2012193300A5 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012193300A5 JP2012193300A5 JP2011059111A JP2011059111A JP2012193300A5 JP 2012193300 A5 JP2012193300 A5 JP 2012193300A5 JP 2011059111 A JP2011059111 A JP 2011059111A JP 2011059111 A JP2011059111 A JP 2011059111A JP 2012193300 A5 JP2012193300 A5 JP 2012193300A5
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- examples
- comparative examples
- manufactured
- drying
- trade name
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Description
このような環状ホスファゼン化合物としては、例えば、SPB−100、SPH−100(以上、大塚化学株式会社製)、ラビトルFP−100、ラビトルFP−300、ラビトルFP−390(以上、株式会社伏見製薬所製)などが挙げられる。
・EPT00670145:三井化学株式会社製、エチレンプロピレンゴム、商品名「三井EPT0045」
・E−830:日本合成化学株式会社製、エチレン−酢酸ビニル共重合体、商品名「ソアレックスS E−830」
・M−6701:根上工業株式会社製、スチレンアクリル共重合体、商品名「ハイパールM−6701」
・BL−1:積水化学工業株式会社製、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、商品名「エスレックB BL−1」
・CAB 381−2:イーストマンケミカル社製、セルロースアセテートブチレート樹脂、商品名:「EASTMAN(R)CAB 381−2」
・V−200:東洋紡績株式会社製、ポリエステル樹脂、商品名:「バイロン200」
・N−5196:日本ポリウレタン工業株式会社製、ポリウレタン樹脂溶液(固形分30%)、商品名「ニッポラン5196」
・HR−11NN:東洋紡績株式会社製、ポリアミドイミド樹脂溶液(固形分15%)、商品名:「バイロマックス HR−11NN」
・SPB−100:大塚化学株式会社製、環状フェノキシホスファゼン
・FP−300:株式会社伏見製薬所製、商品名「ラビトルFP−300」
・PX−200:大八化学株式会社製、1,3−フェニレンジ(2,6−キシレニルホスフェート)
・HCA:三光株式会社製、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナントレン−10−オキサイド
・E−830:日本合成化学株式会社製、エチレン−酢酸ビニル共重合体、商品名「ソアレックスS E−830」
・M−6701:根上工業株式会社製、スチレンアクリル共重合体、商品名「ハイパールM−6701」
・BL−1:積水化学工業株式会社製、アルキルアセタール化ポリビニルアルコール、商品名「エスレックB BL−1」
・CAB 381−2:イーストマンケミカル社製、セルロースアセテートブチレート樹脂、商品名:「EASTMAN(R)CAB 381−2」
・V−200:東洋紡績株式会社製、ポリエステル樹脂、商品名:「バイロン200」
・N−5196:日本ポリウレタン工業株式会社製、ポリウレタン樹脂溶液(固形分30%)、商品名「ニッポラン5196」
・HR−11NN:東洋紡績株式会社製、ポリアミドイミド樹脂溶液(固形分15%)、商品名:「バイロマックス HR−11NN」
・SPB−100:大塚化学株式会社製、環状フェノキシホスファゼン
・FP−300:株式会社伏見製薬所製、商品名「ラビトルFP−300」
・PX−200:大八化学株式会社製、1,3−フェニレンジ(2,6−キシレニルホスフェート)
・HCA:三光株式会社製、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−フォスファフェナントレン−10−オキサイド
(比較例13〜27)
表8、表9に示した組成で調製したこと以外は、実施例33と同様にして、難燃性樹脂組成物を得た。
表8、表9に示した組成で調製したこと以外は、実施例33と同様にして、難燃性樹脂組成物を得た。
(比較例33〜45)
表10に示した組成で調製したこと以外は、実施例77と同様にして、難燃性樹脂組成物を得た。
表10に示した組成で調製したこと以外は、実施例77と同様にして、難燃性樹脂組成物を得た。
(1)ブリードアウト抑制性
上記実施例および比較例の難燃性樹脂組成物を厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レデュポン株式会社製、Kapton200H)上に、乾燥後の膜厚が40μmとなるように均一に塗工した。この後、下記の処理を行った。
・実施例1〜76および比較例1〜27:熱風乾燥オーブンを用いて150℃で1時間乾燥した。
・実施例77〜84および比較例33〜45:80℃20分仮乾燥させ、次いでコンベア式UV照射装置で積算露光量300mJ/cm2のUV照射を行った後、150℃で30分乾燥させた。
・実施例85〜100:積算露光量で700mJ/cm2のUV照射を行った。
得られた塗工物を促進経時試験として70℃の恒温チャンバー内で保存し、100時間後、500時間後、1000時間後の塗膜表面状態を目視により観察した。結果については次の基準で評価した。
◎:1000時間経過後も塗膜表面に全く異常がみられなかった
○:500時間経過後には塗膜表面に異常はみられなかったが、1000時間後にはブリードアウトが確認された
△:100時間経過後には塗膜表面に異常はみられなかったが、500時間後にはブリードアウトが確認された
×:100時間経過後に塗膜表面にブリードアウトが確認された。
上記実施例および比較例の難燃性樹脂組成物を厚さ50μmのポリイミドフィルム(東レデュポン株式会社製、Kapton200H)上に、乾燥後の膜厚が40μmとなるように均一に塗工した。この後、下記の処理を行った。
・実施例1〜76および比較例1〜27:熱風乾燥オーブンを用いて150℃で1時間乾燥した。
・実施例77〜84および比較例33〜45:80℃20分仮乾燥させ、次いでコンベア式UV照射装置で積算露光量300mJ/cm2のUV照射を行った後、150℃で30分乾燥させた。
・実施例85〜100:積算露光量で700mJ/cm2のUV照射を行った。
得られた塗工物を促進経時試験として70℃の恒温チャンバー内で保存し、100時間後、500時間後、1000時間後の塗膜表面状態を目視により観察した。結果については次の基準で評価した。
◎:1000時間経過後も塗膜表面に全く異常がみられなかった
○:500時間経過後には塗膜表面に異常はみられなかったが、1000時間後にはブリードアウトが確認された
△:100時間経過後には塗膜表面に異常はみられなかったが、500時間後にはブリードアウトが確認された
×:100時間経過後に塗膜表面にブリードアウトが確認された。
(2)難燃性
上記実施例および比較例の難燃性樹脂組成物を厚さ25μmのポリイミドフィルム(東レデュポン株式会社製、Kapton200H)上に、乾燥後の膜厚がそれぞれ10μm、25μm、40μmとなるように均一に塗工した。この後、下記の処理を行った。
・実施例1〜76および比較例1〜27:熱風乾燥オーブンを用いて150℃で1時間乾燥した。
・実施例77〜84および比較例33〜45:80℃20分仮乾燥させ、次いでコンベア式UV照射装置で積算露光量300mJ/cm2のUV照射を行った後、150℃で30分乾燥させた。
・実施例85〜100:積算露光量で700mJ/cm2のUV照射を行った。
得られた3種類の膜厚の塗工物を、それぞれ長さ150mm、幅50mmに切り出し、塗工面が外側となるように幅方向に巻いて筒状にし、筒の一方の端部から長さ方向に125mmの位置に印を付けたものを試験サンプルとした。この試験サンプルを用いて、アンダーライターズラボラトリーズ(Underwriter's Laboratories Inc.)のUL−94薄型垂直燃焼試験規格に準拠した垂直燃焼性試験を行い、各塗工膜厚毎に難燃性を評価した。結果については次の基準で評価した。
上記実施例および比較例の難燃性樹脂組成物を厚さ25μmのポリイミドフィルム(東レデュポン株式会社製、Kapton200H)上に、乾燥後の膜厚がそれぞれ10μm、25μm、40μmとなるように均一に塗工した。この後、下記の処理を行った。
・実施例1〜76および比較例1〜27:熱風乾燥オーブンを用いて150℃で1時間乾燥した。
・実施例77〜84および比較例33〜45:80℃20分仮乾燥させ、次いでコンベア式UV照射装置で積算露光量300mJ/cm2のUV照射を行った後、150℃で30分乾燥させた。
・実施例85〜100:積算露光量で700mJ/cm2のUV照射を行った。
得られた3種類の膜厚の塗工物を、それぞれ長さ150mm、幅50mmに切り出し、塗工面が外側となるように幅方向に巻いて筒状にし、筒の一方の端部から長さ方向に125mmの位置に印を付けたものを試験サンプルとした。この試験サンプルを用いて、アンダーライターズラボラトリーズ(Underwriter's Laboratories Inc.)のUL−94薄型垂直燃焼試験規格に準拠した垂直燃焼性試験を行い、各塗工膜厚毎に難燃性を評価した。結果については次の基準で評価した。
(3)屈曲性
上記実施例および比較例の難燃性樹脂組成物をポリイミド厚み25μm、銅箔厚み18μmの無接着剤銅張積層版(新日鐵化学株式会社製、エスパネックスM)の銅面上に、乾燥後の膜厚が40μmとなるように均一に塗工した。この後、下記の処理を行った。
・実施例1〜76および比較例1〜27:熱風乾燥オーブンを用いて150℃で1時間乾燥した。
・実施例77〜84および比較例33〜45:80℃20分仮乾燥させ、次いでコンベア式UV照射装置で積算露光量300mJ/cm2のUV照射を行った後、150℃で30分乾燥させた。
・実施例85〜100:積算露光量で700mJ/cm2のUV照射を行った。
得られた塗工物から100mm×40mmの試験片を切り出し、この試験片を用いて下記の手順で屈曲性試験を行い、塗膜または銅箔の亀裂が確認されるまでのセット数から以下のように評価した。
(手順)
1.塗工面を内側にして180°折り曲げ、折り曲げ位置を2kgの錘で加重した。
2.塗工面を外側にして1.と同じ位置で180°折り曲げ、同様に加重した。
3.塗工面を観察し、折り曲げ部での塗膜または銅箔の亀裂の有無を確認した。
4.1〜3の手順を1セットとして繰り返し行った。
上記実施例および比較例の難燃性樹脂組成物をポリイミド厚み25μm、銅箔厚み18μmの無接着剤銅張積層版(新日鐵化学株式会社製、エスパネックスM)の銅面上に、乾燥後の膜厚が40μmとなるように均一に塗工した。この後、下記の処理を行った。
・実施例1〜76および比較例1〜27:熱風乾燥オーブンを用いて150℃で1時間乾燥した。
・実施例77〜84および比較例33〜45:80℃20分仮乾燥させ、次いでコンベア式UV照射装置で積算露光量300mJ/cm2のUV照射を行った後、150℃で30分乾燥させた。
・実施例85〜100:積算露光量で700mJ/cm2のUV照射を行った。
得られた塗工物から100mm×40mmの試験片を切り出し、この試験片を用いて下記の手順で屈曲性試験を行い、塗膜または銅箔の亀裂が確認されるまでのセット数から以下のように評価した。
(手順)
1.塗工面を内側にして180°折り曲げ、折り曲げ位置を2kgの錘で加重した。
2.塗工面を外側にして1.と同じ位置で180°折り曲げ、同様に加重した。
3.塗工面を観察し、折り曲げ部での塗膜または銅箔の亀裂の有無を確認した。
4.1〜3の手順を1セットとして繰り返し行った。
表11について、実施例と比較例をみてわかるとおり、比較例1〜7、13〜22および33〜40の樹脂組成物では、経時試験において著しい芳香族リン化合物(B)のブリードアウトが確認され、品質安定性に欠けることが明らかであった。また、比較例8〜12、23〜27および41〜45の樹脂組成物は芳香族リン化合物(B)を使用せず、他のリン系難燃剤単独で難燃性を付与しているため耐ブリードアウト性に優れ、難燃性能も高いが、屈曲性の大きな低下が確認された。一方、実施例1〜100の難燃性樹脂組成物は、難燃性能および屈曲性が高く、かつ耐ブリードアウト性にも優れていた。これらは、本発明の特徴である、芳香族リン化合物(B)と糖エステル化合物(C)の併用により、芳香族リン化合物(B)の有する高い難燃性付与能力と屈曲性・柔軟性への悪影響の小ささはそのままに、糖エステル化合物(C)が樹脂(A)と芳香族リン化合物(B)の相溶化剤として作用し、芳香族リン化合物(B)を使用する際の欠点であったブリードアウトを極めて強く抑制しているためと考えられる。また、糖エステル化合物(C)が糖の芳香族骨格含有カルボン酸エステル化合物(C−1)である実施例2〜9、11〜14、16、18〜26、28〜29、31、34〜42、44〜45、47〜48、50〜51、53、55〜58、60〜61、63〜64、66〜74、76〜79、81〜83、85〜86、88〜91、93〜95、97および99〜100の難燃性樹脂組成物では、特に優れた耐ブリードアウト性が確認されたが、これは芳香族リン化合物(B)の芳香族骨格との芳香族骨格含有カルボン酸エステル化合物(C−1)の芳香族骨格との間に比較的強い相互作用が働き、先述の相溶化剤としての作用が強まったためと考えられる。
以上、実施例と比較例をみてわかるとおり、実施例の難燃性樹脂組成物は、樹脂(A)と芳香族リン化合物(B)、ならびに糖エステル化合物(C)の併用により、難燃性能および屈曲性、耐ブリードアウト性の全てにおいて、良好な結果を示した。
以上、実施例と比較例をみてわかるとおり、実施例の難燃性樹脂組成物は、樹脂(A)と芳香族リン化合物(B)、ならびに糖エステル化合物(C)の併用により、難燃性能および屈曲性、耐ブリードアウト性の全てにおいて、良好な結果を示した。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011059111A JP5561215B2 (ja) | 2011-03-17 | 2011-03-17 | 難燃性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011059111A JP5561215B2 (ja) | 2011-03-17 | 2011-03-17 | 難燃性樹脂組成物 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012193300A JP2012193300A (ja) | 2012-10-11 |
JP2012193300A5 true JP2012193300A5 (ja) | 2013-08-15 |
JP5561215B2 JP5561215B2 (ja) | 2014-07-30 |
Family
ID=47085517
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011059111A Active JP5561215B2 (ja) | 2011-03-17 | 2011-03-17 | 難燃性樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5561215B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019023249A (ja) * | 2015-12-11 | 2019-02-14 | コニカミノルタ株式会社 | ポリイミドフィルム、フレキシブルプリント基板、led照明装置及びフレキシブルディスプレイ用前面部材 |
JP6708008B2 (ja) * | 2016-06-21 | 2020-06-10 | 住友電気工業株式会社 | 光ケーブル |
CN112088188B (zh) * | 2018-05-17 | 2023-08-25 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 聚酰亚胺树脂组合物 |
TW202006044A (zh) * | 2018-07-13 | 2020-02-01 | 日商大塚化學股份有限公司 | 滲出抑制劑、樹脂用阻燃劑、樹脂組成物、及其成形體 |
WO2021020553A1 (ja) * | 2019-07-31 | 2021-02-04 | 大塚化学株式会社 | 熱硬化性ポリイミド樹脂組成物及びその成形体 |
JP7481424B1 (ja) | 2022-12-22 | 2024-05-10 | 第一工業製薬株式会社 | ポリウレタン樹脂の水系分散体、及びその製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3206778B2 (ja) * | 1993-02-24 | 2001-09-10 | 日本化薬株式会社 | 環状ホスファゼン化合物、樹脂組成物及びその硬化物 |
JPH0930932A (ja) * | 1995-07-18 | 1997-02-04 | Shiseido Co Ltd | 口紅組成物 |
JP4722431B2 (ja) * | 2003-08-22 | 2011-07-13 | 出光ライオンコンポジット株式会社 | 成形用原料及びこれを用いた難燃性樹脂組成物の製造方法 |
JP5722522B2 (ja) * | 2008-11-20 | 2015-05-20 | 松本油脂製薬株式会社 | 非水系難燃性付与剤組成物および非水系難燃性樹脂組成物 |
-
2011
- 2011-03-17 JP JP2011059111A patent/JP5561215B2/ja active Active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2012193300A5 (ja) | ||
US20150275050A1 (en) | Nonhalogenated flame retardant compositions and articles | |
JP2018534397A (ja) | 非ハロゲン難燃性接着剤組成物及び同一のものを含むテープ | |
US20100267853A1 (en) | Polymer-based fire-retarding formulations | |
WO2014069462A1 (ja) | 粘着シート | |
US20180022967A1 (en) | Halogen-free flame retardant pressure sensitive adhesive and tape | |
JP2006219564A (ja) | 難燃性粘着テープ | |
US20070043150A1 (en) | Flame retardant interior sheet with low smoke emission | |
JP5561215B2 (ja) | 難燃性樹脂組成物 | |
JP6305060B2 (ja) | 非ハロゲン化難燃性接着剤及びテープ | |
TW200806129A (en) | Flame resistant covercoat for flexibile circuit | |
BR102013011871A2 (pt) | Composição aquosa de aglutinante de termocura, método para usar a composição aquosa de aglutinante de termocura, e, esteira de fibra | |
TWI685561B (zh) | 無鹵阻燃黏著劑組合物及包含該黏著劑組合物之膠帶 | |
JP2008248042A (ja) | ホットメルト接着剤およびそれを用いたフラットケーブル | |
EP2360219A1 (en) | Flame-retardant hot-melt type adhesive agent | |
JP6126960B2 (ja) | 粘着シート | |
JP4803860B2 (ja) | 難燃性粘着シート | |
JP2011144308A (ja) | 難燃性ラミネート接着剤およびこれを用いたフラットケーブル用シールドテープ | |
JP6328157B2 (ja) | 難燃化ハニカムスクリーンの製造法 | |
John et al. | Comparison of efficacy of chlorhexidine alcohol with povidone iodine for prevention of surgical site infection: a prospective study | |
WO2020155153A1 (en) | Transparent flame-retardant compositions and labels including same | |
KR102648309B1 (ko) | 포장용 종이 코팅용 조성물 및 이를 포함하는 코팅된 포장지 | |
KR101963170B1 (ko) | Pet 필름이 적층된 판재의 고광택 방염 처리 방법 및 이에 의해 제조된 고광택 방염 판재 | |
JP2008063383A (ja) | 導電性付与剤及び導電性樹脂組成物 | |
JP2011148863A (ja) | 難燃性粘着剤組成物及びこの組成物を用いた難燃性粘着テープ |