JP2012180404A - ユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粒子状のユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体であって、前記蛍光体は、母相と、該母相の外縁部に存在する外縁相と、を含む多相構造を有し、前記母相は、Y、La、Gd、及びLuからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、Euと、P及びVからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、Oとを含有し、前記外縁相は、Nb、Mo、Ta、W、及びPからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を含有する蛍光体を提供する。
【選択図】なし
Description
粒子状のユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体であって、
上記蛍光体は、
母相と、
該母相の外縁部に存在する外縁相と、
を含む多相構造を有し、
上記母相は、
Y、La、Gd、及びLuからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、
Euと、
P及びVからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、
Oと
を含有し、
上記外縁相は、Nb、Mo、Ta、W、及びPからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を含有する
蛍光体に関する。
(1)Y、La、Gd、及びLuからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、
(2)Euと、
(3)P及びVからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、
(4)Oと
を含有する母相を有し、その外縁部に特定の元素を含有する相(外縁相)を有している。上記特定の元素とは、Nb、Mo、Ta、W、及びPからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素である。またこれら特定の元素は、通常、水酸化物又は酸化物として存在する。
(Ln1−aEua)(V1−bPb)cO(3+5c)/2 (1)
(式中、LnはY、La、Gd、及びLuからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素であり、0.005≦a≦0.1、0≦b≦1、0.9≦c≦1.1である)。式中、より好ましくは、0.02≦a≦0.08、0.4≦b≦0.8、0.95≦c≦1.05であり、さらに好ましくは、0.03≦a≦0.06、0.5≦b≦0.7、0.97≦c≦1.03である。
次に本発明の蛍光体の製造方法の一例について説明する。下記一例は、第1から第5の5つの工程からなる。但し、本発明の蛍光体の製造方法は、以下の方法に限定されるものではない。
式:(Y0.95Eu0.05)(P0.6V0.4)1.00O4で表される希土類リン・バナジン酸塩蛍光体(以下YPV蛍光体と称す)20gを、反応容器中の純水40mlに添加し、攪拌することにより懸濁液を調製した。リン酸アンモニウム(和光純薬工業株式会社製、純度99%)を、蛍光体100質量%中のPの含有量が、P原子換算で0.2質量%になるよう攪拌中の懸濁液へ添加した。充分に攪拌した後に懸濁液を乾燥させ、固形物を得た。この固形物に熱処理を加えることにより、Pを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
リン酸アンモニウムの量を、蛍光体100質量%中のPの含有量が、P原子換算で0.1質量%になるよう変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、Pを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
リン酸アンモニウムの量を、蛍光体100質量%中のPの含有量が、P原子換算で0.05質量%になるよう変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、Pを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
リン酸アンモニウムの量を、蛍光体100質量%中のPの含有量が、P原子換算で0.025質量%になるよう変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、Pを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
リン酸アンモニウムの量を蛍光体100質量%中のPの含有量が、P原子換算で0.01質量%になるよう変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、Pを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
リン酸アンモニウムの代わりに、蛍光体100質量%中のWの含有量が、W原子換算で0.2質量%になるようにタングステン酸カリウム(和光純薬工業株式会社製、純度99%)を添加した以外は実施例1と同様の操作を行い、Wを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
タングステン酸カリウムの量を、蛍光体100質量%中のWの含有量がW原子換算で0.1質量%になるよう変更した以外は実施例6と同様の操作を行い、Wを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
タングステン酸カリウムの量を、蛍光体100質量%中のWの含有量がW原子換算で0.01質量%になるよう変更した以外は実施例6と同様の操作を行い、Wを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
リン酸アンモニウムの代わりに、モリブデン酸カリウムの量を、蛍光体100質量%中のMoの含有量が、Mo原子換算で0.1質量%になるようモリブデン酸カリウム(和光純薬工業株式会社製、純度99%)を添加した以外は実施例1と同様の操作を行い、Moを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
式:(Y0.95Eu0.05)(P0.6V0.4)1.00O4で表されるYPV蛍光体20gを、反応容器中の純水50mlに添加し、攪拌することにより懸濁液を調製した。別途、NbCl5(Sigma−Aldrich社製、純度99%)と、しゅう酸(山本化学工業株式会社製、純度99%)とから、しゅう酸ニオブ水溶液を調製した。上記懸濁液に、蛍光体100質量%に対して、Nbの含有量がNb原子換算で0.1質量%になるように上記しゅう酸ニオブ水溶液30mlを添加した後、さらに0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、反応液のpHを11に調整した。その後、1時間ほど静置して粒子を熟成した後、ろ過し、得られた固形分を水洗し、乾燥後、Nbを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
NbCl5の代わりに、蛍光体100質量%に対して、Taの含有量がTa原子換算で0.1質量%になるようにTaCl5(ナカライテスク株式会社製、純度99%)を添加する以外は実施例10と同様の操作を行い、Taを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
式:(Y0.95La0.05)(P0.6V0.4)1.00O4で表される希土類リン・バナジン酸塩蛍光体を母相として用いる以外は、実施例2と同様の操作を行い、Pを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
式:(Y0.95Gd0.05)(P0.6V0.4)1.00O4で表される希土類リン・バナジン酸塩蛍光体を母相として用いる以外は、実施例7と同様の操作を行い、Wを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
式:(Y0.95Lu0.05)(P0.6V0.4)1.00O4で表される希土類リン・バナジン酸塩蛍光体を母相として用いる以外は、実施例7と同様の操作を行い、Wを含んだ外縁相を有するYPV蛍光体を得た。
表1に示す母相を調製した。得られた各母相は、外縁相を設けることなく、下記評価に供した。
実施例1〜14及び比較例1〜10のYPV蛍光体について、以下のようにペーストベーキング輝度維持率を測定し、表1に示した。また、これらの蛍光体の外縁相含有原子と含有量(原子換算)、中央粒径(体積基準)、最大粒子径も表1にまとめた。
質量比でエチルセルロースとターピネオールを12:88の割合で混合し、ビヒクルを作製した。その後、蛍光体:ビヒクルを50:50の割合で混合してペーストとした。そのペーストを150℃で4時間乾燥した後、大気中で500℃、1時間保持後、減圧下で520℃、1時間ベーキングした。ベーキング後の輝度をベーキング前の輝度で除算した値の百分率をペーストベーキング維持率とした。
中央粒径及び最大粒子径は、0.025重量%のヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液に試料を加え、日本精機製作所製の超音波ホモジナイザー(US−600)で1分間分散処理した懸濁液を日機装株式会社製マイクロトラック(MT−3300EX)で測定することで求めた。
日本電子製クロスセクションポリッシャーを用いて、外縁相の形成後の蛍光体の断面観察用試料を作製し、株式会社リガク製走査型電子顕微鏡(JSM−7000F)にて観察、元素マッピングを行なった。結果を図1に示す。
Claims (4)
- 粒子状のユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体であって、
前記蛍光体は、
母相と、
該母相の外縁部に存在する外縁相と、
を含む多相構造を有し、
前記母相は、
Y、La、Gd、及びLuからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、
Euと、
P及びVからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素と、
Oと
を含有し、
前記外縁相は、Nb、Mo、Ta、W、及びPからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を含有する
蛍光体。 - 前記母相は、下記式(1)で示される組成を有する請求項1記載のユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体:
(Ln1−aEua)(V1−bPb)cO(3+5c)/2 (1)
(式中、LnはY、La、Gd、及びLuからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素であり、0.005≦a≦0.1、0≦b≦1、0.9≦c≦1.1である)。 - 前記外縁相は、Nb、Mo、Ta、W、及びPからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を水酸化物又は酸化物として含み、
前記水酸化物又は酸化物の量は、母相の総質量100質量部に対して、元素換算で0.001〜0.5質量部である
請求項1又は2記載のユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体。 - 前記蛍光体の中央粒径(体積基準)が1.0〜7.0μmの範囲であり、最大粒子径が15μm以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のユーロピウム賦活希土類リン・バナジン酸塩蛍光体。
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