JP2012149223A - X線シンチレータ用材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(Y、Gd、Lu)(Al、Ga)O3で示されるペロブスカイト型単相単結晶をホストとして含有するX線シンチレータ用材料を提案する。
【選択図】なし
Description
また、新たなシンチレータ用材料として、例えばCeを発光元素とし、Gd、Al、Ga及びOを含むガーネット構造の酸化物蛍光体が提案されている(特許文献1〜特許文献4)。
本実施形態のX線シンチレータ用材料(以下「本シンチレータ用材料」という)は、ホスト(母体結晶)としてのペロブスカイト型単結晶と、賦活剤(発光中心)とを含有する材料である。
より具体的には、例えばYAlO3、YGaO3、GdAlO3、GdGaO3、LuAlO3、LuGaO3、(Y、Gd)AlO3、(Y、Gd)GaO3、(Gd、Lu)AlO3、(Gd、Lu)GaO3、(Y、Lu)AlO3、(Y、Lu)GaO3、(Y、Gd、Lu)AlO3、(Y、Gd、Lu)GaO3などを挙げることができる。
かかる観点から、賦活剤の濃度は、0.0100at%以上、特に0.0500at%以上であるのがさらに好ましく、又、1.0000at%以下であるのがさらに好ましい。
具体的には、例えばNdの濃度が0.1000〜1.0000at%の場合、Tmの濃度が0.5000〜1.0000at%の場合特に好ましい。
本シンチレータ材料を加工してシンチレータとし、このシンチレータと、ホトマルやフォトダイオードなどの光検出部とを組み合わせてX線検出器を構成することができる。中でも、本シンチレータ材料は、医療用のPET(陽電子放射断層撮影装置)やTOF−PET(タイム・オブ・フライト陽電子放射断層撮影装置)、CT(コンピュータ断層撮影装置)などの各種X線検出器のシンチレータ用材料として好適に使用することができ、これを用いて各種X線検出器を構成することができる。
次に、本シンチレータ材料を製造する方法について説明する。但し、本シンチレータ材料の製造方法が次に説明する方法に限定されるものではない。
以下、代表的なBS法とCZ法について説明する。
坩堝内の原料が融解した後、坩堝を0.1mm/時間〜3mm/時間程度の速度で徐々に鉛直下方に引き下げると、坩堝内で融液となった原料は底部付近から固化が始まり、単結晶が育成される。坩堝内の原料がすべて固化した段階で坩堝の引き下げを終了し、加熱装置により徐冷しつつ、坩堝を室温程度にまで冷却し、インゴット状の結晶を育成することができる。
加熱温度を1140℃以上にすると構造変化などを引き起こしてしまうので好ましくはない。加熱時間は、約20時間以上、より好ましくは、約20時間乃至約30時間である。
熱処理工程では、熱処理を経ることによって結晶の転位が減少する。そして、歪がなくなった状態を維持しながら単結晶の温度を室温に戻す。
熱処理における雰囲気、すなわちアニーリングケース内の雰囲気は、真空雰囲気、或いはアルゴン(Ar)等の不活性ガス雰囲気とすればよい。中でも、アルゴン等の不活性ガス雰囲気、その中でも、アルゴンガスにフッ素系ガスを混合・注入してなる雰囲気が好ましい。また、アルゴンガス等の不活性化ガスに固体フッ化剤(例えばPbF2)の熱分解によるフッ素ガスが混合した雰囲気も好ましい一例である。
本発明において「X線シンチレータ」とは、X線を吸収し、可視光線又は可視光線に近い波長(光の波長域は近紫外〜近赤外にまで広がっていてもよい)の電磁波を放射する物質、並びに、そのような機能を備えた放射線検出器の構成部材を意味する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と記載した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Yより小さいことが好ましい」旨の意図を包含する。
図1に示す測定装置を使用して、出力を測定した。
測定サンプル(シンチレータ板)は4.5mm×4.5mm(厚みはサンプルごとに異なる)を使用した(なお、厚みのみが異なる場合、出力は略同程度になることを確認している)。
タングステン(W)からなるターゲットに、120kV、20mAの電子線を照射しX線を発生させ、このX線を測定サンプルに照射し、シンチレーション光と透過X線の出力をPINフォトダイオード(HAMAMATSU社製「S1723−5」)で測定した。次に、鉛板の穴に遮光テープを張ってシンチレーション光を遮光し、透過X線だけの出力を測定した。そして、透過X線による出力を差し引き、シンチレーション光による出力を得た。
測定サンプル(シンチレータ板)の上下両面を光学鏡面研磨して測定試料を作製した。
各測定サンプルについて、紫外可視分光光度計(日本分光株式会社製「V550」)を使用して直線透過率(%T)を測定した。
測定条件は、波長範囲:190nm−900nm、スキャンスピード:200nm/min、スリット幅:1nm、データモード:透過率(%T)とした。
次のX線照射装置と検出器を使用して、測定サンプルの発光スベクトルを測定した。
X線照射装置:RIGAKU社製「RINT−2000」(40kV、40mA)
検出器:CCD分光器「QE65000」、光ファイバー使用。
XRD測定は、測定装置として株式会社リガク製「RINT−2000」を使用し、線源にはCuターゲットを用い、2θが20度から80度の範囲でXRDパターンを得た(図3及び図4参照)。
Y2O3粉原料(99.99%)、Al2O3粉原料(99.99%)及びNd2O3粉原料(99.99%)を所定量秤量し、乳鉢で混合した。得られた混合原料を、IrとReの合金からなるルツボに移し、図2に示す結晶育成装置にセットした。
この際に用いた結晶育成装置は、マイクロ引き下げ法による育成を行うためのものであり、図2に示すように、坩堝と、坩堝底部に設けた細孔から流出する溶融液に接触させる種を保持すると共に下方に移動させることのできる移動機構と、坩堝を加熱する誘導加熱手段とを備えたものである。
また、結晶体中のNd濃度(賦活剤)を、グロー放電質量分析法(GD−MS)により分析したところ、表1に示す濃度であった。
得られた結晶体を、所定の大きさ・所定の方向に切り出して、それぞれの上記の測定サンプルとした。
Y2O3粉原料(99.99%)、Al2O3粉原料(99.99%)及び各添加物原料を所定量秤量し、乳鉢で混合した。得られた混合原料を、IrとReの合金からなるルツボに移し、図2に示す結晶育成装置にセットした。添加物原料としては、Tm2O3粉原料(99.99%)、Er2O3粉原料(99.99%)、Ho2O3粉原料(99.99%)、Cr2O3粉原料(99.99%)を使用した。
用いた結晶育成装置は実施例1と同様であり、実施例1と同様に結晶育成を行って結晶体を得た。
また、結晶体中の各添加元素(賦活剤)濃度を、グロー放電質量分析法(GD−MS)により分析したところ、表1に示す濃度であった。
得られた結晶体を、所定の大きさ・所定の方向に切り出して、それぞれの上記の測定サンプルとした。
Lu2O3粉原料(99.99%)、Y2O3粉原料(99.99%)、Al2O3粉原料(99.99%)及びNd2O3粉原料(99.99%)を所定量秤量し、乳鉢で混合した。得られた混合原料を、IrとReの合金からなるルツボに移し、図2に示す結晶育成装置にセットした。
用いた結晶育成装置は実施例1と同様であり、実施例1と同様に結晶育成を行って結晶体を得た。
また、結晶体中のNd濃度(賦活剤)を、グロー放電質量分析法(GD−MS)により分析したところ、表1に示す濃度であった。
得られた結晶体を、所定の大きさ・所定の方向に切り出して、それぞれの上記の測定サンプルとした。
Lu2O3粉原料(99.99%)、Gd2O3粉原料(99.99%)、Al2O3粉原料(99.99%)及び各添加物原料を所定量秤量し、乳鉢で混合した。得られた混合原料を、IrとReの合金からなるルツボに移し、図2に示す結晶育成装置にセットした。添加物原料としては、Nd2O3粉原料(99.99%)又はTm2O3粉原料(99.99%)を使用した。
用いた結晶育成装置は実施例1と同様であり、実施例1と同様に結晶育成を行って結晶体を得た。
また、結晶体中の添加元素(賦活剤)濃度を、グロー放電質量分析法(GD−MS)により分析したところ、表1に示す濃度であった。
得られた結晶体を、所定の大きさ・所定の方向に切り出して、それぞれの上記の測定サンプルとした。
この結果、実施例1−19で得られた、化学量論組成式YAlO3で示されるイットリウム・アルミニウム・ペロブスカイト(YAP)からなる単相単結晶体をホストとして含有する材料を用いることにより、発光出力の高いX線シンチレータを構成することができることが分かった。
また、実施例20−24のように、YAlO3におけるYの代わりに或いはYに加えて、GdやLuを含むペロブスカイトであっても、同様の効果を得られることが分かった。
さたにまた、Alの代わりにGaを含むペロブスカイトであっても同様の効果を期待することができると考えられるから、(Y、Gd、Lu)(Al、Ga)O3で示されるペロブスカイト型単相単結晶であれば、上記のYAlO3で示されるイットリウム・アルミニウム・ペロブスカイト(YAP)からなる単相単結晶体と同様の効果を得ることができると考えることができる。
但し、これまでの試験結果からすると、賦活剤の濃度が0.0001at%であれば最低限の効果を得ることが出来ると考えることができる。
2 誘導加熱コイル
3 ジルコニア断熱材
4 アルミナステージ
5 石英管
6 坩堝
7 育成結晶
8 種結晶
9 引き下げ機構
Claims (6)
- ペロブスカイト型構造を有し、且つ(Y、Gd、Lu)(Al、Ga)O3で示される単相単結晶をホストとして含有するX線シンチレータ用材料。
- YAlO3で示されるペロブスカイト型単相単結晶をホストとして含有するX線シンチレータ用材料。
- Nd、Ho、Er、Tm、Ti及びCrからなる群から選ばれる一種又は二種以上の組み合わせからなる元素を賦活剤として含有する請求項1又は2に記載のX線シンチレータ用材料。
- Ndを賦活剤として含有する請求項1又は2に記載のX線シンチレータ用材料。
- 賦活剤の濃度が0.0001〜2.0000at%であることを特徴とする請求項3又は4に記載のX線シンチレータ用材料。
- 請求項1〜5の何れかに記載のX線シンチレータ用材料を用いてなる放射線検出器。
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