JP2012143711A - 二酸化炭素分離用複合体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】帯状の支持体12が送り出しローラ14により送り出され、支持体12が複数の裏面支持ローラ24に支持されて一定方向に搬送される。吸水性ポリマーと、二酸化炭素キャリアと、ゲル化剤と、水とを含み、かつ、溶液膜厚1mm以下において12℃で放置したときに120秒以内でゲル化し、液が重力により落下しないような性質を有する二酸化炭素分離膜形成用の塗布液が50℃以上で調製され、塗布装置16により塗布液が支持体12上に塗布される。支持体12は冷却ユニット18に搬送され、塗布膜が12℃以下で冷却されてゲル膜が得られる。さらに、支持体12が乾燥ユニット20に搬送され、支持体12上のゲル膜が温風器32の温風及びハロゲンヒータ34により乾燥されることで二酸化炭素分離膜が得られる。
【選択図】図1
Description
図1には、二酸化炭素分離用複合体の製造装置の全体構成が示されている。この図に示されるように、二酸化炭素分離用複合体の製造装置10は、帯状の支持体12を一定方向に送り出す搬送手段の一例としての送り出しローラ14と、支持体12を支持する複数の裏面支持ローラ(ローラ)16、26と、を備えている。送り出しローラ14には、支持体12が巻かれた軸部14Aが設けられており、軸部14Aが矢印方向に回転することで支持体12が送り出される。そして、支持体12の裏面側が複数の裏面支持ローラ24に巻き掛けられた状態で、支持体12が一定方向に搬送される。
支持体12は、二酸化炭素分離膜42を支持するものであり、二酸化炭素透過性を有し、本発明に係る二酸化炭素分離膜形成用の塗布液(水系組成物)を塗布して二酸化炭素分離膜42(図2参照)を形成することができ、さらにこの膜を支持することができるものであれば特に限定されない。
支持体の材質としては、紙、樹脂(ポリエステル、ポリオレフィンなど)、不織布、セラミックス、金属、ガラス等が挙げられる。
支持体12の形状は、RtoRによって量産するため、長尺帯状の紙又は不織布、樹脂フィルムを用いることが好ましいが、PETフィルムのような気体透過性の乏しい支持体を用いた場合は、形成した二酸化炭素分離膜を支持体上から剥離しなければならないため、紙、不織布が特に好ましい。
支持体12の大きさ(面積)は限定されないが、支持体12が大きいほど塗布膜の膜厚がばらつき易く、ピンホールなどガス選択性の無い孔が形成され易い。しかし、本発明では良好なゲル膜を形成して膜厚のばらつきや孔の発生を効果的に防ぐことができる。また、生産性の観点から、支持体12の面積は30cm2以上であることが好ましい。
塗布装置16により支持体12の表面に塗布する二酸化炭素分離膜形成用の塗布液(水系組成物)は、少なくとも吸水性ポリマーと、二酸化炭素キャリアのほか、良好なセット性を付与する特定のゲル化剤をそれぞれ水に適量添加して構成されている。本発明の二酸化炭素分離膜形成用の塗布液は、溶液膜厚1mm以下において12℃で放置したときに120秒以内でゲル化し、液が重力により落下しないような性質を有しており、二酸化炭素分離膜形成用の塗布液は、後述するように50℃以上で調製されている。
本発明の塗布液(水系組成物)に含まれる吸水性ポリマーはバインダーとして機能するものであり、二酸化炭素分離膜として使用するときに水分を保持して二酸化炭素キャリアによる二酸化炭素の分離機能を発揮させる。吸水性ポリマーは、水に溶けて塗布液を形成することができるとともに、二酸化炭素分離膜が高い吸水性(保湿性)を有する観点から、吸水性が高いものが好ましく、10倍以上の吸水性を有することが好ましい。
市販されているPVA−PAA共重合体として、例えば、スミカゲルL−5H(住友化学工業社製)が挙げられる。
本発明の塗布液(水系組成物)に含まれる二酸化炭素キャリアは、二酸化炭素と親和性を有し、かつ水溶性を示すものであればよく、公知のものを用いることができる。この場合の二酸化炭素キャリアは、二酸化炭素と親和性を有する物質であり、塩基性を示す各種の水溶性の無機及び有機物質が用いられる。例えば、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ金属水酸化物が挙げられる。
アルカリ金属重炭酸塩としては、例えば、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素ルビジウム、炭酸水素セシウムを挙げられる。
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化セシウム、水酸化ルビジウムなどが挙げられる。
これらの中でもアルカリ金属炭酸塩が好ましく、セシウム、ルビジウムを含む化合物が好ましい。
また、二酸化炭素キャリアは2種以上を混合して使用してもかまわない。
本発明の塗布液(水系組成物)に含まれるゲル化剤としては、吸水性ポリマーと二酸化炭素キャリアを含む水溶液にゲル化剤を加えた塗布液を支持体上に塗布して形成した塗布膜を冷却することにより、膜厚均一性が高いゲル膜(セット膜)を形成することができるものを使用する。
具体的には、吸水性ポリマーと、二酸化炭素キャリアと、ゲル化剤と、水とを含む塗布液(水系組成物)を50℃以上で調製し、溶液膜厚1mm以下において12℃で放置したときに120秒以内でゲル化し、液が重力により落下しないような性質を有するゲル化剤を含むことが好ましい。120秒よりも長い時間でゲル化すると、冷却ユニット18を通過する間により確実に支持体12上にゲル膜として固定させることが困難となる。
本発明の塗布液(水系組成物)は、製膜性(塗布性、セット性)やガス分離特性に悪影響しない範囲で、吸水性ポリマー、二酸化炭素キャリア、及び多糖類以外の他の成分(添加剤)を含むことができる。
例えば、架橋剤、界面活性剤、触媒、補助溶剤、膜強度調整剤、欠陥検出剤が挙げられる。
吸水性ポリマーの架橋は熱架橋、紫外線架橋、電子線架橋、放射線架橋など従来公知の手法が実施することができる。特に、ポリビニルアルコール−ポリアクリル酸塩共重合体と反応し熱架橋し得る官能基を2以上有する架橋剤としては、多価グリシジルエーテル、多価アルコール、多価イソシアネート、多価アジリジン、ハロエポキシ化合物、多価アルデヒド、多価アミン等が挙げられる。
塗布装置16は、一定方向に搬送される支持体12の表面に、50℃以上で調整された二酸化炭素分離膜形成用の塗布液(水系組成物)を塗布するものである。
塗布装置16のよる塗布工程における塗布液の温度が低下すると、ゲル化剤による凝固作用によって粘度が上昇したり、吸水性ポリマーが析出(塩析)して支持体への塗布が困難となったり、膜厚のバラツキが大きくなるおそれがある。そのため、本発明の塗布液(水系組成物)を調製した後、塗布するまでの間はゲル化や塩析が生じないように保温することが好ましい。塗布工程における塗布液(水系組成物)の温度は、組成や濃度に応じてゲル化や塩析が生じないように決めればよいが、温度が高すぎると水系組成物から水が多量に蒸発して組成濃度が変化したり、局所的にゲル化が進行する恐れがあるので、通常は50℃以上であり、60〜85℃程度が好ましい。
これらの観点から、冷却工程で得られるゲル膜の厚さが30μm以上、より好ましくは50μm以上、特に好ましくは100μm以上であり、加熱工程で得られる二酸化炭素分離膜の厚さが5〜50μm、より好ましくは10〜40μm、特に好ましくは15〜30μmになるように塗布量を調整することが好ましい。
冷却ユニット18では、支持体12上に塗布された塗布膜を冷却してゲル膜を得る。塗布膜が形成された支持体12が冷却ユニット18に搬送されて直ちに冷却されることで、ゲル化剤の凝固作用によって塗布膜がゲル化(固定化)し、安定したゲル膜(セット膜)が得られる。
また、冷却工程における通過時間は、生産性の向上などの観点から、1〜200秒が好ましく、30〜150秒がより好ましい。本実施形態では、冷却工程における通過時間は約110秒としている。
熱交換器30は冷媒を循環させ凝縮・蒸発によって気体を冷却するものであるが、これに限定されるものではなく、水流で冷却した熱交換器で冷風を送る装置やぺルチャ素子を利用したものなど、種々の構成を用いることができる。
冷却ユニット18では、塗布装置16により支持体12に塗布された塗布膜を迅速にゲル化してゲル膜とすることができるため、膜厚を精度良く制御することができる。
乾燥ユニット20では、冷却ユニット18によりゲル化された支持体12上のゲル膜を乾燥させるとともに熱架橋させて二酸化炭素分離膜を得る。例えば、乾燥ユニット20に搬送された支持体12上のゲル膜に温風を当てて乾燥させるとともに架橋させる。冷却工程後の膜はゲル状に固定化されているため、乾燥用の風が直接当たっても崩れずに乾燥する。
風速は、ゲル膜を迅速に乾燥させることができるともにゲル膜が崩れない速度、例えば、1〜80m/分に設定することが好ましく、さらには6〜70m/分がより好ましく、さらには10〜40m/分が特に好ましい。本実施形態では、風速は30m/分としている。
風の温度は、支持体の変形などが生じず、かつ、ゲル膜を迅速に乾燥させることができるように20〜80℃に設定することが好ましく、さらには30〜70℃がより好ましく、さらには40〜60℃が特に好ましい。本実施形態では、風の温度は約50℃としている。
次に、二酸化炭素分離用複合体の製造装置10の作用であって、製造装置10による二酸化炭素分離用複合体の製造方法について説明する。
(塗布液の調整)
水600g中に室温で攪拌しながらゲル化剤を所定量(表1参照)加え、80℃まで加熱し溶解させる。ゲル化剤が完全に溶解した後、吸収性ポリマーの一例としてのポリビニルアルコール−ポリアクリル酸の共重合体の10wt%水溶液を230g加えた後、二酸化炭素キャリアの一例としての炭酸セシウムの40wt%水溶液を150g、グルタルアルデヒドを2g加え、二酸化炭素分離膜形成用の塗布液を調整した。
80℃の二酸化炭素分離膜形成用の塗布液を支持体の一例としてのPETフィルム上にベーカーアプリケーターを用いてクリアランス1mmでコーティングした後、12℃の冷却ボックス(冷却装置)に一定時間静置した。静置後、冷却ボックスから取り出し、上下を逆にして60秒静置したときのゲル化の状態を目視により評価し、全く動かなくなった最短の冷却ボックスの低温静置時間をゲル化時間とした。600秒以上静置しても動いてしまう場合は「×」として評価した。
図1に示されるような塗布装置16、冷却ユニット18、乾燥ユニット20を備え、支持体12を連続走行する製造装置10により二酸化炭素分離膜形成用の塗布液の塗布を行った。
ゲル化試験及び塗布試験の結果を表1に示す。
また、表1に示されるように、塗布試験では、二酸化炭素分離膜の面状に問題がないことが確認された。
これに対して、比較例1のゲル化剤の濃度が低い場合、比較例2のゲル化剤としてk−カラギーナンを用いた場合、比較例3のゲル化剤を添加しない場合は、12℃の冷却ボックス(冷却装置)に静置したときのゲル化の状態、及び二酸化炭素分離膜の面状ともに良好でないことが確認された。
また、比較例3では、上記条件により12℃で放置したときに600秒ではゲル化しないことが確認された。すなわち、ゲル化が遅かったり、しなかったりした場合には、良好な二酸化炭素分離膜をロールトゥロール形態で効率よく得られないことを示唆している。
上記塗布試験で「○」のサンプルについては、PETフィルムから二酸化炭素分離膜を剥離させ、テストガスとしてCO2/H2=10/90の割合で混合した混合ガスを用い、これを飽和水蒸気下で、圧力1atm、温度100℃で膜に供給したとき、透過してきたガスをガスクロマトグラフで分析した。その結果、CO2とH2の透過率の比率が100:1以上となり、二酸化炭素分離膜のCO2分離選択性が優れるという良好な結果を得た。
12 支持体
14 送り出しローラ(搬送手段)
16 塗布装置
18 冷却ユニット(冷却装置)
20 乾燥ユニット(乾燥装置)
22 巻き取りローラ(搬送手段)
24 裏面支持ローラ(ローラ)
26 裏面支持ローラ(ローラ)
30 熱交換器(冷却装置)
32 温風器(乾燥装置)
34 ハロゲンヒータ(乾燥装置)
40 二酸化炭素分離用複合体
42 二酸化炭素分離膜
Claims (8)
- 支持体上に二酸化炭素分離膜を備えた二酸化炭素分離用複合体を製造する製造方法であって、
吸水性ポリマーと、二酸化炭素キャリアと、ゲル化剤とを含み、かつ、溶液膜厚1mm以下において12℃で放置したときに120秒以内でゲル化し、液が重力により落下しないような性質を有する二酸化炭素分離膜形成用の塗布液を50℃以上で調製する塗布液調整工程と、
帯状の支持体上に前記塗布液を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程で得られた塗布膜を12℃以下で冷却してゲル膜を得る冷却工程と、
前記ゲル膜を少なくとも温風により乾燥して二酸化炭素分離膜を得る乾燥工程と、を有し、
前記塗布工程から前記乾燥工程までを前記支持体を一定方向に搬送しながら連続して行う二酸化炭素分離用複合体の製造方法。 - 前記塗布工程から前記乾燥工程までの前記支持体の搬送速度が20m/min以上である請求項1に記載の二酸化炭素分離用複合体の製造方法。
- 前記ゲル化剤が、多糖類である請求項1又は請求項2に記載の二酸化炭素分離用複合体の製造方法。
- 前記ゲル化剤が、寒天類である請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の二酸化炭素分離用複合体の製造方法。
- 前記二酸化炭素キャリアがアルカリ金属炭酸塩を有する請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の二酸化炭素分離用複合体の製造方法。
- 前記二酸化炭素キャリアがセシウムを含む化合物である請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載の二酸化炭素分離用複合体の製造方法。
- 支持体上に二酸化炭素分離膜を備えた二酸化炭素分離用複合体を製造する製造装置であって、
帯状の支持体を複数のローラで支持し、前記支持体を一定方向に搬送する搬送手段と、
吸水性ポリマーと、二酸化炭素キャリアと、ゲル化剤とを含み、かつ、50℃以上で調製した二酸化炭素分離膜形成用の塗布液を、前記搬送手段で搬送される前記支持体上に塗布する塗布装置と、
前記塗布装置よりも前記支持体の搬送方向下流側に設けられ、前記塗布装置により前記支持体上に塗布された塗布膜を12℃以下で冷却してゲル膜を得る冷却装置と、
前記冷却装置よりも前記支持体の搬送方向下流側に設けられ、前記支持体上に形成された前記ゲル膜を少なくとも温風により乾燥して二酸化炭素分離膜を得る乾燥装置と、
を有する二酸化炭素分離用複合体の製造装置。 - 前記搬送手段による前記支持体の搬送速度が20m/min以上である請求項7に記載の二酸化炭素分離用複合体の製造装置。
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