JP2012130875A - Solvent recovery apparatus - Google Patents

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Kazuya Shinohara
一也 篠原
Masahide Omae
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a solvent recovery apparatus which efficiently recovers a solvent at a low cost, from a gas to be treated discharged by e.g. a factory, and containing a high-boiling-point solvent.SOLUTION: The solvent recovery apparatus includes: a cooling recovery section 10 consisting of a heat exchanger 11 for carrying out primary cooling of the gas to be treated containing vapor of a high boiling-point solvent with a boiling point of ≥150°C and a cooler 13 for carrying out secondary cooling with cold water the gas G1 to be treated after the primary cooling; and an adsorption recovery section 20 adsorbing vapor of the high-boiling-point solvent remaining in the gas G1 to be treated after the cooling by the cooling recovery section 10, by an adsorbent, and separating and recovering the solvent from the gas G1to be treated. The apparatus is characterized in that the heat exchanger 11 for carrying out primary cooling of the gas G1to be treated uses outside air A for cooling a coolant for circulation.

Description

本発明は、工場等から排出される、沸点が150℃以上の高沸点溶剤を含む被処理ガスから該溶剤を効率的且つ低コストで回収する溶剤回収装置に関する。   The present invention relates to a solvent recovery apparatus that recovers the solvent efficiently and at low cost from a gas to be treated that contains a high-boiling solvent having a boiling point of 150 ° C. or higher, discharged from a factory or the like.

工場等で使用されるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)、シクロヘキサノン、引火点の高い炭化水素類等の高沸点溶剤は、環境に対して有害であるため、工場等から排出される溶剤を含む空気から該高沸点溶剤を分離回収する必要がある。   High boiling solvents such as N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), cyclohexanone, and high flash point hydrocarbons used in factories are harmful to the environment. It is necessary to separate and recover the high boiling point solvent from the air it contains.

従来、高沸点溶剤を回収する方法としては、溶剤を含有する被処理ガスを直接冷却する冷却法が採用されている。しかし、この方法によって冷却のみで沸点が150〜300℃程度の高沸点溶剤をほぼ完全に凝縮させるには、多大なエネルギーを必要とする。例えば、NMPの場合、20℃における空気中の飽和濃度は約400ppmである。これを冷却だけで90%以上凝縮させようとすると、−10℃に冷却させる必要があり、現実的ではない。   Conventionally, as a method for recovering a high boiling point solvent, a cooling method for directly cooling a gas to be treated containing a solvent has been adopted. However, a large amount of energy is required to almost completely condense a high-boiling solvent having a boiling point of about 150 to 300 ° C. only by cooling by this method. For example, in the case of NMP, the saturation concentration in air at 20 ° C. is about 400 ppm. If it is intended to condense 90% or more by cooling alone, it must be cooled to -10 ° C, which is not realistic.

また、他の方法として活性炭等を使った吸着法がある。しかし、この方法は脱着の熱源として水蒸気を使用するため、高沸点溶剤の脱着容量が小さく再生が不十分となり易い。また、活性炭が可燃性であるために高温での脱着ができず、再生が不十分となる。この理由から、活性炭等を使った吸着法は主に低沸点溶剤の回収に対して使用されている。   As another method, there is an adsorption method using activated carbon or the like. However, since this method uses water vapor as a heat source for desorption, the desorption capacity of the high-boiling solvent is small and regeneration is likely to be insufficient. Further, since the activated carbon is flammable, it cannot be desorbed at a high temperature, resulting in insufficient regeneration. For this reason, the adsorption method using activated carbon or the like is mainly used for the recovery of low boiling point solvents.

この問題を解決するために、被処理ガスを冷却器で冷却して溶剤を凝縮回収した後、残存溶剤を含む該被処理ガスをさらに吸着剤を用いて残存溶剤を吸着除去する回収装置が提案されている(例えば、特許文献1)。しかしこの方法は、被処理ガスを直接冷却器で冷却するため、高温の被処理ガスを冷却する場合、多量の冷水が必要になり、運転コストが高くなる。   In order to solve this problem, a recovery device that cools the gas to be treated with a cooler and condenses and recovers the solvent, and then adsorbs and removes the gas to be treated containing the residual solvent using an adsorbent is proposed. (For example, Patent Document 1). However, in this method, since the gas to be processed is directly cooled by the cooler, when cooling the gas to be processed at a high temperature, a large amount of cold water is required, and the operation cost becomes high.

少ない冷却水及び冷水で被処理ガスを冷却する手段として、被処理ガスを循環型熱交換器で冷却し、該循環型熱交換器の冷却用冷媒として外気を先に温調する方法が考えられる。しかしこの方法は、循環型熱交換器の性能上、被処理ガスの冷却に限界があり、溶剤の冷却回収を適切に行うことができない。そのような場合、吸着回収部に導入される被処理ガスの残存溶剤のガス濃度が高くなる傾向がある。被処理ガスの残存溶剤のガス濃度が高くなり、吸着回収部の吸着性能を超えると、所望の溶剤浄化性能を得ることができなくなる。従って、この方法は好ましくない。   As a means for cooling the gas to be treated with a small amount of cooling water and cold water, a method is conceivable in which the gas to be treated is cooled with a circulation heat exchanger, and the outside air is first temperature-controlled as a cooling refrigerant for the circulation heat exchanger. . However, this method has a limit in cooling of the gas to be treated due to the performance of the circulation heat exchanger, and the cooling and recovery of the solvent cannot be performed appropriately. In such a case, the gas concentration of the residual solvent of the gas to be treated introduced into the adsorption recovery unit tends to increase. If the gas concentration of the residual solvent of the gas to be treated becomes high and exceeds the adsorption performance of the adsorption / recovery unit, the desired solvent purification performance cannot be obtained. Therefore, this method is not preferable.

冷却水及び冷水を使用しない被処理ガスの冷却手段として、ガス・ガス熱交換器の導入や循環型熱交換器を連続2段設置することが考えられる。しかし、工場から排出される高沸点溶剤を含む被処理ガスは大風量であるため、該ガス・ガス熱交換器の導入は物理的にもシステム的にも現実的ではない。また循環型熱交換器の2段設置は系外への放熱が難しく、循環熱媒の温度が上昇しシステム破綻を起こすおそれがあるため好ましくない。   It is conceivable to introduce a gas / gas heat exchanger or continuously install two stages of circulating heat exchangers as cooling means for cooling water and gas to be treated without using cold water. However, since the gas to be treated containing the high-boiling solvent discharged from the factory has a large air volume, the introduction of the gas / gas heat exchanger is not realistic both physically and systematically. Also, it is not preferable to install a circulation heat exchanger in two stages because it is difficult to dissipate heat to the outside of the system, and the temperature of the circulation heat medium rises and the system may fail.

特開平9−173758号公報JP-A-9-173758

本発明の目的は、工場等から排出される高沸点溶剤を含む被処理ガスから該高沸点溶剤を低コスト且つ効率よく回収する溶剤回収装置を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a solvent recovery device that recovers the high-boiling point solvent at low cost and efficiently from a gas to be treated containing the high-boiling point solvent discharged from a factory or the like.

本発明の溶剤回収装置は、沸点が150℃以上の高沸点溶剤の蒸気を含む被処理ガスを一次冷却する循環型熱交換器と、前記一次冷却後の該被処理ガスを冷水にて二次冷却する冷却器とから構成される冷却回収部と、前記冷却回収部で冷却後の該被処理ガスに残存する該高沸点溶剤の蒸気を吸着材に吸収させて、該被処理ガスから該溶剤を分離回収する吸着回収部と、を備え、該被処理ガスを一次冷却する前記循環型熱交換器は、循環用冷媒の冷却に外気を利用することを特徴とする溶剤回収装置である。   The solvent recovery apparatus of the present invention includes a circulating heat exchanger that primarily cools a gas to be treated containing a vapor of a high boiling solvent having a boiling point of 150 ° C. or higher, and a secondary gas that is treated with cold water after the primary cooling. A cooling recovery unit comprising a cooler for cooling, and the adsorbent absorbs the vapor of the high-boiling-point solvent remaining in the gas to be treated after cooling in the cooling recovery unit, and the solvent is removed from the gas to be treated. And the adsorbing / recovering unit for separating and recovering the gas, and the circulating heat exchanger that primarily cools the gas to be treated uses outside air for cooling the circulating refrigerant.

また本発明の溶剤回収装置は、前記冷却回収部で冷却され、前記吸着回収部に導入される該被処理ガスの温度は、20℃以下であることを特徴とする溶剤回収装置である。   The solvent recovery apparatus of the present invention is a solvent recovery apparatus characterized in that the temperature of the gas to be treated cooled by the cooling recovery section and introduced into the adsorption recovery section is 20 ° C. or less.

また本発明の溶剤回収装置は、該被処理ガスを一次冷却する前記循環型熱交換器を第一の熱交換器とし、前記第一の熱交換器で一次冷却される前の該被処理ガスを冷却する第二の熱交換器を備え、前記第二の熱交換器は、前記冷却回収部および前記吸着回収部により処理された処理済ガスにて該被処理ガスを冷却することを特徴とする溶剤回収装置である。   Moreover, the solvent recovery apparatus of the present invention uses the circulating heat exchanger that primarily cools the gas to be treated as a first heat exchanger, and the gas to be treated before being primarily cooled by the first heat exchanger. The second heat exchanger cools the gas to be treated with the treated gas processed by the cooling recovery unit and the adsorption recovery unit. It is a solvent recovery device.

本発明は、工場から排出され、沸点が150℃以上の高沸点溶剤の蒸気を含む被処理ガスの一次冷却に循環型熱交換器を使用する。該循環型熱交換器の循環用冷媒の冷却には、外気をそのまま利用する。これにより、該被処理ガスが高温である場合や大風量である場合にも、該熱交換器の循環用冷媒の冷却に多量の冷水を必要とすることなく、該被処理ガスを十分に一次冷却することができる。そのため、被処理ガス中の高沸点溶剤を適切に冷却回収することができる。   In the present invention, a circulation heat exchanger is used for primary cooling of a gas to be treated which is discharged from a factory and contains a vapor of a high boiling point solvent having a boiling point of 150 ° C. or higher. The outside air is used as it is for cooling the circulation refrigerant of the circulation heat exchanger. Thus, even when the gas to be treated is at a high temperature or has a large air volume, the gas to be treated is sufficiently primary without requiring a large amount of cold water to cool the refrigerant for circulation of the heat exchanger. Can be cooled. Therefore, the high boiling point solvent in the gas to be treated can be appropriately cooled and recovered.

その結果、冷却回収後の該被処理ガスは、残存溶剤濃度が低い状態で吸着回収部に導入される。したがって、吸着回収部でも効果的に残存溶剤を回収することができる。   As a result, the gas to be treated after cooling and recovery is introduced into the adsorption and recovery unit in a state where the residual solvent concentration is low. Accordingly, the residual solvent can be effectively recovered even in the adsorption recovery unit.

本発明は、一次冷却の熱交換器に冷水を利用しないため、被処理ガスの全量を冷水で冷却する場合と比較し、冷却回収に必要な冷水量を軽減することができる。特に、該熱交換器は外気をそのまま利用するため、外気温が低い夜間や冬期に稼働させる場合には迅速かつ効果的に一次冷却を行うことができる。その場合、二次冷却に必要となる冷水量を一層軽減することができる。   Since the present invention does not use cold water for the primary cooling heat exchanger, the amount of cold water required for cooling recovery can be reduced as compared with the case where the entire amount of the gas to be treated is cooled with cold water. In particular, since the heat exchanger uses outside air as it is, primary cooling can be performed quickly and effectively when it is operated at night or in winter when the outside air temperature is low. In that case, the amount of cold water required for secondary cooling can be further reduced.

一次冷却は熱交換器に冷水を連続供給するための冷却塔を必要とせず、熱交換器と、外気をそのまま導入するための送風ファンのみで運転できる簡潔な装置構成である。従って従来の装置に比してメンテナンスフリーで、被処理ガスの冷却にかかる運転コストを低減できる。   The primary cooling does not require a cooling tower for continuously supplying cold water to the heat exchanger, and has a simple device configuration that can be operated only by the heat exchanger and a blower fan for introducing outside air as it is. Therefore, it is maintenance-free compared to the conventional apparatus, and the operating cost for cooling the gas to be processed can be reduced.

さらに、一次冷却前の被処理ガスを予め熱交換器で予冷することにより、冷却回収部による溶剤回収をより速やかに行うことができる。該予冷に使用する熱交換器の熱交換に、吸着回収部を経て溶剤が回収された低温の処理済ガスを利用する場合は、低コストを維持したまま迅速な冷却回収を行うことができる。   Furthermore, by pre-cooling the gas to be treated before the primary cooling with a heat exchanger in advance, the solvent recovery by the cooling recovery unit can be performed more quickly. When the low-temperature treated gas from which the solvent has been recovered through the adsorption recovery unit is used for heat exchange of the heat exchanger used for the pre-cooling, rapid cooling recovery can be performed while maintaining low cost.

本発明は、熱交換に使用した後の温風を生産設備中で必要になった際に、系外に放流せずにそのまま供給し有効利用が可能である。   In the present invention, when the hot air used for heat exchange becomes necessary in the production facility, it can be supplied and used effectively without being discharged outside the system.

上記のとおり本発明は、冷却回収と吸着回収を組み合わせた溶剤回収を、多量の冷水を要することなく、低コストで、かつ効率的に行うことができる。   As described above, the present invention can efficiently perform solvent recovery combining cooling recovery and adsorption recovery at low cost without requiring a large amount of cold water.

本発明の溶剤回収装置の一例を示すフローシートである。It is a flow sheet which shows an example of the solvent recovery device of the present invention. 従来の溶剤回収装置の一例を示すフローシートである。It is a flow sheet which shows an example of the conventional solvent recovery device. 冷却器を外気温調用に設けた溶剤回収装置の一例を示すフローシートである。It is a flow sheet which shows an example of a solvent recovery device which provided a cooler for outside temperature control.

本発明の溶剤回収装置は、沸点が150℃以上の高沸点溶剤の蒸気を含む被処理ガスを一次冷却する循環型熱交換器と、前記一次冷却後の該被処理ガスを冷水にて二次冷却する冷却器とから構成される冷却回収部と、前記冷却回収部で冷却後の該被処理ガスに残存する該高沸点溶剤の蒸気を吸着材に吸収させて、該被処理ガスから該溶剤を分離回収する吸着回収部と、を備え、該被処理ガスを一次冷却する前記循環型熱交換器は、循環用冷媒の冷却に外気を利用することを特徴とする。   The solvent recovery apparatus of the present invention includes a circulating heat exchanger that primarily cools a gas to be treated containing a vapor of a high boiling solvent having a boiling point of 150 ° C. or higher, and a secondary gas that is treated with cold water after the primary cooling. A cooling recovery unit comprising a cooler for cooling, and the adsorbent absorbs the vapor of the high-boiling-point solvent remaining in the gas to be treated after cooling in the cooling recovery unit, and the solvent is removed from the gas to be treated. The circulation heat exchanger that primarily cools the gas to be treated uses outside air for cooling the circulation refrigerant.

本発明の溶剤回収装置の処理対象ガス(被処理ガス)は、空気又は不活性ガスに高沸点溶剤を含むものである。該被処理ガスに含まれ、本発明で好適に回収される高沸点溶剤とは、沸点が150℃以上、好ましくは150〜300℃の有機溶剤であり、例えばNMP、シクロヘキサノン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)などが挙げられる。   The gas to be treated (the gas to be treated) of the solvent recovery apparatus of the present invention contains a high-boiling solvent in air or an inert gas. The high boiling point solvent contained in the gas to be treated and suitably recovered in the present invention is an organic solvent having a boiling point of 150 ° C. or higher, preferably 150 to 300 ° C., for example, NMP, cyclohexanone, N, N-dimethyl. Examples include formamide (DMF), N, N-dimethylacetamide (DMAc), and the like.

冷却回収部は、被処理ガスに対し、循環用冷媒の冷却に外気をそのまま利用して一次冷却を行う循環型熱交換器と、一次冷却後の被処理ガスに対し、冷水を利用して二次冷却を行う冷却器とから構成される実施形態が好ましい。   The cooling recovery unit uses a circulation type heat exchanger that performs primary cooling using the outside air as it is for cooling the circulating gas for the gas to be processed, and cold water for the gas to be processed after the primary cooling. An embodiment composed of a cooler that performs secondary cooling is preferred.

一次冷却前に被処理ガスを予冷しておくことも、迅速な冷却回収を促進し、好ましい。冷却回収部および吸着回収部で溶剤が回収された処理済ガスは低温であるため、一次冷却前の該被処理ガスに対し、該処理済ガスを利用した熱交換による予冷を行うことにより、一層低コスト化を図ることができる。   It is also preferable to pre-cool the gas to be treated before the primary cooling because it facilitates rapid cooling and recovery. Since the processed gas from which the solvent has been recovered in the cooling recovery unit and the adsorption recovery unit is at a low temperature, the target gas before the primary cooling is further cooled by pre-cooling by heat exchange using the processed gas. Cost reduction can be achieved.

一次冷却後の被処理ガスの温度は、20〜40℃とすることが好ましく、20〜30℃とすることがより好ましく、20〜25℃とすることがさらに好ましい。   The temperature of the gas to be treated after the primary cooling is preferably 20 to 40 ° C, more preferably 20 to 30 ° C, and further preferably 20 to 25 ° C.

循環型熱交換器の循環用冷媒としては、運転条件・環境により異なるが、例えば代替フロン、メタノール、アンモニア、純水などが挙げられる。中でも、気・液二相間の変換の容易さ、液相における表面張力の低さ、化学的・熱的な安定性及び比重の大きさなどの特性により、代替フロンを用いることが好ましい。   The refrigerant for circulation of the circulation heat exchanger varies depending on the operating conditions and environment, and examples thereof include alternative chlorofluorocarbon, methanol, ammonia, and pure water. Among them, it is preferable to use alternative chlorofluorocarbons depending on characteristics such as ease of conversion between the gas and liquid phases, low surface tension in the liquid phase, chemical and thermal stability, and large specific gravity.

二次冷却に用いられる冷却用媒体としては、2〜10℃の冷水を用いることが好ましく、5〜7℃の冷水を用いることがより好ましい。冷水としては、純水またはエチレングリコール水溶液を用いることが好ましい。   As a cooling medium used for secondary cooling, it is preferable to use cold water of 2 to 10 ° C, and more preferably cold water of 5 to 7 ° C. As the cold water, it is preferable to use pure water or an ethylene glycol aqueous solution.

二次冷却後の被処理ガスの温度は、20℃以下であることが好ましい。二次冷却後、吸着回収部に導入される前の被処理ガスの温度が20℃より高いと、冷却回収を適切に行うことができず、被処理ガスの濃度を十分に低減できない。そのため、吸着剤への吸着効率が低下する傾向がある。   The temperature of the gas to be treated after the secondary cooling is preferably 20 ° C. or lower. If the temperature of the gas to be processed before being introduced into the adsorption recovery unit after the secondary cooling is higher than 20 ° C., the cooling recovery cannot be performed properly, and the concentration of the gas to be processed cannot be sufficiently reduced. For this reason, the adsorption efficiency to the adsorbent tends to decrease.

吸着回収部に使用される吸着回収装置のシステムとしては、特に限定はされないが、例えば特開平9−173758号公報に開示された回転式有機溶剤蒸気吸着装置を用いることが好ましい。   The system of the adsorption / recovery device used in the adsorption / recovery unit is not particularly limited, but it is preferable to use, for example, a rotary organic solvent vapor adsorption device disclosed in JP-A-9-173758.

同装置の吸着回収部は、円筒状に形成され、円筒軸を中心に回転可能である。該円筒軸は、被処理ガスの供給方向に配置されており、該円筒軸と直交する円形の端面部は、ケーシングと耐熱シールによって、該円筒軸の軸点を中心とした放射状に区分されている。区分された各ゾーンは、それぞれ吸着ゾーンと、再生ゾーンと、冷却ゾーンである。吸着ゾーンは、被処理ガスに含まれる溶剤を吸着剤で吸着回収する。再生ゾーンは、吸着剤に吸着された溶剤を高温の加熱空気で脱着させ吸着剤を再生する。冷却ゾーンは、再生処理により加熱された吸着剤を冷却する。   The adsorption / recovery unit of the apparatus is formed in a cylindrical shape and is rotatable around a cylindrical axis. The cylindrical shaft is arranged in the supply direction of the gas to be treated, and a circular end surface perpendicular to the cylindrical shaft is radially divided by a casing and a heat-resistant seal around the axial point of the cylindrical shaft. Yes. Each of the divided zones is an adsorption zone, a regeneration zone, and a cooling zone. In the adsorption zone, the solvent contained in the gas to be treated is adsorbed and recovered with an adsorbent. In the regeneration zone, the adsorbent is regenerated by desorbing the solvent adsorbed on the adsorbent with high-temperature heated air. The cooling zone cools the adsorbent heated by the regeneration process.

使用される吸着剤としては、例えば、疎水性ゼオライト、活性炭、活性炭素繊維、シリカゲル、活性アルミナなどが挙げられる。中でも、疎水性ゼオライトが好ましい。疎水性ゼオライトは、不燃性、高耐熱性という特性により高温再生が可能であり、且つ不活性であることよりシクロヘキサノン等の熱重合性の高い溶剤も処理可能である。   Examples of the adsorbent used include hydrophobic zeolite, activated carbon, activated carbon fiber, silica gel, activated alumina and the like. Of these, hydrophobic zeolite is preferable. Hydrophobic zeolite can be regenerated at high temperature due to its nonflammability and high heat resistance, and can be treated with a solvent having high thermal polymerization properties such as cyclohexanone because it is inert.

吸着ゾーンと、再生ゾーンと、冷却ゾーンとに区分された吸着回収部は、円筒軸を中心に連続的に回転する。この回転により、吸着回収部に対し、被処理ガスの供給と処理済ガスの供給が各ゾーンに応じて交互に行われ、吸着処理、再生処理および冷却処理を連続的に行うことができる。以下に、回転式溶剤吸着装置の吸着回収部の構成を説明する。   The adsorption / recovery section divided into the adsorption zone, the regeneration zone, and the cooling zone continuously rotates around the cylindrical axis. By this rotation, the supply of the gas to be processed and the supply of the processed gas are alternately performed according to each zone, and the adsorption process, the regeneration process, and the cooling process can be performed continuously. Below, the structure of the adsorption | suction collection | recovery part of a rotary solvent adsorption | suction apparatus is demonstrated.

吸着ゾーンでは、冷却回収後の被処理ガスが通過することにより高沸点溶剤を吸着回収する。吸着回収部が回転すると、吸着回収部の高沸点溶剤を吸着回収した部分は、吸着ゾーンから再生ゾーンへ移動する。再生ゾーンには、吸着ゾーンを通過した処理済ガスの一部が加熱された状態で供給されている。吸着回収部の再生ゾーンに移動した部分は、加熱後の処理済ガスが供給されることにより、吸着した高沸点溶剤を脱着し、再生処理される。吸着回収部がさらに回転すると、再生処理された部分は、再生ゾーンから冷却ゾーンへ移動する。冷却ゾーンには、吸着ゾーンを通過した処理済ガスの一部が供給されている。吸着回収部の冷却ゾーンに移動した部分は、該処理済ガスが供給されることにより、冷却され、再び吸着処理を行うことができるようになる。吸着回収部がさらに回転すると、冷却処理された部分は、冷却ゾーンから再び吸着ゾーンへ移動する。このように、本発明の吸着回収部は吸着処理、再生処理、冷却処理を連続的に行うことができる。   In the adsorption zone, the high boiling point solvent is adsorbed and recovered by passing the gas to be treated after cooling and recovery. When the adsorption recovery unit rotates, the part of the adsorption recovery unit that has adsorbed and recovered the high boiling point solvent moves from the adsorption zone to the regeneration zone. A part of the processed gas that has passed through the adsorption zone is supplied to the regeneration zone in a heated state. The portion moved to the regeneration zone of the adsorption recovery unit is subjected to regeneration treatment by desorbing the adsorbed high-boiling point solvent by supplying heated treated gas. When the adsorption recovery unit further rotates, the regenerated portion moves from the regeneration zone to the cooling zone. A part of the processed gas that has passed through the adsorption zone is supplied to the cooling zone. The portion moved to the cooling zone of the adsorption / recovery unit is cooled by supplying the treated gas, and the adsorption process can be performed again. When the adsorption recovery unit further rotates, the cooled part moves from the cooling zone to the adsorption zone again. Thus, the adsorption recovery unit of the present invention can continuously perform the adsorption process, the regeneration process, and the cooling process.

再生ゾーン又は冷却ゾーンに供給される処理済ガスとしては、処理済ガスの1/10〜1/3を使用するのが好ましい。再生ゾーンに処理済ガスを供給する場合、蒸気等を用いる熱交換器により、処理済ガスを100〜200℃に加熱し、再生ゾーンに供給することが、溶剤の脱着効率を向上させるために好ましい。   As the treated gas supplied to the regeneration zone or the cooling zone, 1/10 to 1/3 of the treated gas is preferably used. When supplying the treated gas to the regeneration zone, it is preferable to heat the treated gas to 100 to 200 ° C. by a heat exchanger using steam or the like and supply it to the regeneration zone in order to improve the desorption efficiency of the solvent. .

吸着剤を冷却するために冷却ゾーンを通過させた後の処理済ガスは、吸着剤との熱交換により温度が上昇している。従って、引き続き再生ゾーンに供給するガスとして使用する場合、再生ゾーンにガスを供給する際の熱交換器の蒸気負荷を軽減できる。   The temperature of the treated gas after passing through the cooling zone to cool the adsorbent is increased by heat exchange with the adsorbent. Therefore, when it uses as a gas supplied to a regeneration zone continuously, the steam load of the heat exchanger at the time of supplying gas to a regeneration zone can be reduced.

再生ゾーンでは、吸着ゾーンで吸着剤に吸着された有機溶剤を被処理ガス流量よりも少ない流量の加熱空気で脱着させる。この操作により、被処理ガスよりも高濃度で高沸点溶剤を含有する脱着排ガスを得ることができる。装置上の吸脱着による高沸点溶剤蒸気の濃縮倍率Xは単位時間当たりの被処理ガス流量Vと脱着用ガス流量vとの比率によって決まり、X=V/vの関係がある。通常、装置定数と運転条件は濃縮倍率が約5〜15になるように選ばれる。   In the regeneration zone, the organic solvent adsorbed by the adsorbent in the adsorption zone is desorbed with heated air having a flow rate smaller than the flow rate of the gas to be treated. By this operation, desorption exhaust gas containing a high-boiling solvent at a higher concentration than the gas to be treated can be obtained. The concentration ratio X of the high boiling point solvent vapor by adsorption / desorption on the apparatus is determined by the ratio of the gas flow rate V to be processed and the desorption gas flow rate v per unit time, and there is a relationship of X = V / v. Usually, the apparatus constant and operating conditions are selected so that the concentration ratio is about 5-15.

回転式有機溶剤蒸気吸着装置を本発明に用いる場合、再生ゾーン及び冷却ゾーンの好適な大きさは、被処理ガスが含有する有機溶剤の種類、濃度、用いる吸着剤の吸脱着特性、所望する濃縮倍率、ローターの回転速度等によって異なるが、通常、面積比で約1/10〜1/3を再生ゾーンに使用し、冷却ゾーンを有する場合はこれを再生ゾーンと同程度ないし約1/2にするのが好ましい。   When the rotary organic solvent vapor adsorption apparatus is used in the present invention, the preferred size of the regeneration zone and the cooling zone is the type and concentration of the organic solvent contained in the gas to be treated, the adsorption / desorption characteristics of the adsorbent used, and the desired concentration. Although it varies depending on the magnification, the rotational speed of the rotor, etc., usually, about 1/10 to 1/3 of the area ratio is used for the regeneration zone, and if it has a cooling zone, this is about the same as the regeneration zone or about 1/2. It is preferable to do this.

また、熱交換器において、熱交換に使用した後の温風を生産設備中で必要になった場合、系外に放流せずにそのまま供給し有効利用できる。   Further, in the heat exchanger, when the hot air used for heat exchange becomes necessary in the production facility, it can be supplied and used as it is without being discharged outside the system.

本発明を図面に基づいて、さらに詳細に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
[実施例]
図1は、本発明の溶剤回収装置のフローシートの一例を示している。
<予冷>
工場などの生産工程から排出された被処理ガスG1は、900Nm/min、130℃で2000ppmのNMPを含む。被処理ガスG1は、処理済ガスG2との熱交換によって約50℃に冷却される(T1)。処理済ガスG2は、吸着回収部20から排出され、第二の熱交換器31で、生産工程に戻し入れられたガスである。
<<冷却回収>>
<一次冷却>
予冷後、第二の熱交換器31から排出された被処理ガスG1は、第一の熱交換器11での熱交換により約20〜40℃(外気温により変動)に一次冷却される(T2)。第一の熱交換器11はファン12によって外気Aを導入し、導入された外気Aをそのまま第一の熱交換器11の循環用冷媒の冷却に利用している。
<二次冷却>
一次冷却後の被処理ガスG1は、冷却器13にて冷水を冷却用媒体として、18℃にまで二次冷却される(T3)。二次冷却後の被処理ガスG1に含まれるNMPは約400ppmであった。
The present invention will be described in more detail with reference to the drawings. However, this is merely an example and does not limit the present invention.
[Example]
FIG. 1 shows an example of a flow sheet of the solvent recovery apparatus of the present invention.
<Pre-cooling>
The to-be-processed gas G1 discharged | emitted from production processes, such as a factory, contains 2000 ppm NMP at 900 Nm < 3 > / min and 130 degreeC. The gas to be processed G1 is cooled to about 50 ° C. by heat exchange with the processed gas G2 (T1). The treated gas G2 is a gas that is discharged from the adsorption recovery unit 20 and returned to the production process by the second heat exchanger 31.
<< Cooling recovery >>
<Primary cooling>
After pre-cooling, the gas to be treated G1 discharged from the second heat exchanger 31 is primarily cooled to about 20 to 40 ° C. (varies depending on the outside air temperature) by heat exchange in the first heat exchanger 11 (T2). ). The first heat exchanger 11 introduces the outside air A by the fan 12, and uses the introduced outside air A as it is for cooling the circulating refrigerant of the first heat exchanger 11.
<Secondary cooling>
The to-be-treated gas G1 after the primary cooling is secondarily cooled to 18 ° C. in the cooler 13 using cold water as a cooling medium (T3). NMP contained in the gas to be treated G1 after the secondary cooling was about 400 ppm.

一次冷却、二次冷却を合わせたこの冷却回収部で、1時間に使用された冷却水の量は、冷却器13で使用された32m(外気温により変動するため年平均値)のみであり、冷却水は一切使用しなかった。
<<吸着回収>>
二次冷却後の被処理ガスG1は、残存するNMPをさらに除去するため、ゼオライトを吸着剤とする吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)の吸着ゾーンに送られ、NMPを分離回収される。吸着回収処理後の処理済ガスG2のNMP残存量は20ppm以下であった。
<<吸着回収後>>
吸着回収後の処理済ガスG2の一部は、吸着回収部20(回転式吸着装置21)の冷却ゾーンに導入され、冷却用媒体として利用される。処理済ガスG2は、吸着回収部20の冷却処理における熱交換により温度が上昇している。温度が上昇した処理済ガスG2は、再生処理に利用するため、蒸気を加熱用媒体とする熱交換器22に導入され、140℃に加熱される。加熱された処理済ガスG2は、吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)の吸着剤の脱着用加熱空気(吸着剤に吸収されていた溶剤を脱着するためのガス)として、吸着回収部20(回転式吸着回収装置21)の再生ゾーンに導入される。
In this cooling recovery unit that combines primary cooling and secondary cooling, the amount of cooling water used in one hour is only 32 m 3 used in the cooler 13 (annual average value because it varies depending on the outside air temperature). No cooling water was used.
<< Adsorption recovery >>
The treated gas G1 after the secondary cooling is sent to the adsorption zone of the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorption device 21) using zeolite as an adsorbent to further remove the remaining NMP, and the NMP is separated and recovered. The The amount of NMP remaining in the treated gas G2 after the adsorption recovery process was 20 ppm or less.
<< After adsorption recovery >>
A part of the treated gas G2 after the adsorption recovery is introduced into the cooling zone of the adsorption recovery unit 20 (rotary adsorption device 21) and used as a cooling medium. The temperature of the processed gas G <b> 2 is increased by heat exchange in the cooling process of the adsorption recovery unit 20. The treated gas G2 whose temperature has risen is introduced into the heat exchanger 22 using steam as a heating medium and heated to 140 ° C. in order to be used for the regeneration process. The heated treated gas G2 is adsorbed and recovered as heated air for desorbing the adsorbent of the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorbing device 21) (gas for desorbing the solvent absorbed by the adsorbent). 20 (rotary adsorption recovery device 21) is introduced into the regeneration zone.

吸着剤から溶剤を脱着した後の溶剤を含むガスG3は、一次冷却前の被処理ガスG1と合流する。合流後のガスは、冷却回収および吸着回収により高沸点溶剤が回収される。   The gas G3 containing the solvent after desorbing the solvent from the adsorbent merges with the gas to be treated G1 before the primary cooling. The high boiling point solvent is recovered from the combined gas by cooling recovery and adsorption recovery.

吸着回収後の処理済ガスG2の他の一部は、被処理ガスを予冷するときに第二の熱交換器31の冷却用媒体として利用された後、生産工程に戻される。
[比較例1]
図2は、従来の溶剤回収装置のフローシートの一例を示している。図2によれば、該装置における一次冷却は、冷却水を利用した熱交換により行われ、外気Aを利用しない。
<予冷>
工場などの生産工程から排出された被処理ガスG1は、900Nm/min、130℃で2000ppmのNMPを含む。被処理ガスG1は、処理済ガスG2と第二の熱交換器31での熱交換によって約50℃に冷却される(T1)。処理済ガスG2は、吸着回収部20から排出され、生産工程に戻し入れられたガスである。
<<冷却回収>>
<一次冷却>
予冷後、第二の熱交換器31から排出された被処理ガスG1は、一次冷却器14にて熱交換により約40℃に冷却される(T4)。一次冷却器14で用いられる冷却用媒体は、冷却塔から連続的に供給される冷却水である。
<二次冷却>
一次冷却後の被処理ガスG1は、二次冷却器13’にて冷水を冷却用媒体として、18℃にまで冷却される(T5)。二次冷却後の被処理ガスG1に含まれるNMPは約400ppmであった。
Another part of the treated gas G2 after the adsorption recovery is used as a cooling medium for the second heat exchanger 31 when the gas to be treated is precooled, and then returned to the production process.
[Comparative Example 1]
FIG. 2 shows an example of a flow sheet of a conventional solvent recovery apparatus. According to FIG. 2, the primary cooling in the apparatus is performed by heat exchange using cooling water, and the outside air A is not used.
<Pre-cooling>
The to-be-processed gas G1 discharged | emitted from production processes, such as a factory, contains 2000 ppm NMP at 900 Nm < 3 > / min and 130 degreeC. The gas G1 to be treated is cooled to about 50 ° C. by heat exchange between the treated gas G2 and the second heat exchanger 31 (T1). The treated gas G2 is a gas that is discharged from the adsorption recovery unit 20 and returned to the production process.
<< Cooling recovery >>
<Primary cooling>
After pre-cooling, the gas G1 discharged from the second heat exchanger 31 is cooled to about 40 ° C. by heat exchange in the primary cooler 14 (T4). The cooling medium used in the primary cooler 14 is cooling water continuously supplied from the cooling tower.
<Secondary cooling>
The to-be-treated gas G1 after the primary cooling is cooled to 18 ° C. using the cold water as a cooling medium in the secondary cooler 13 ′ (T5). NMP contained in the gas to be treated G1 after the secondary cooling was about 400 ppm.

比較例1の冷却回収部で、1時間に使用された冷却水及び冷水の量は、一次冷却器14で使用された冷却水が47mであり、二次冷却器13’で使用された冷水が72m(外気温により変動するため年平均値)であった。実施例と比較して、冷却水が必要且つ、冷水量は2倍以上要しており、多大な運転コストを要した。
<<吸着回収>>
二次冷却後の被処理ガスG2は、残存するNMPをさらに除去するため、ゼオライトを吸着剤とする吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)の吸着ゾーンに送られ、NMPを分離回収される。吸着回収処理後の処理済ガスG2のNMP残存量は20ppm以下であった。
<<吸着回収後>>
吸着回収後の処理済ガスG2の一部は、吸着回収部20(回転式吸着装置21)の冷却ゾーンに導入され、冷却用媒体として利用される。処理済ガスG2は、吸着回収部20の冷却処理における熱交換により温度が上昇している。温度が上昇した処理済ガスG2は、再生処理に利用するため、蒸気を加熱用媒体とする熱交換器22に導入され、140℃に加熱される。加熱された処理済ガスG2は、吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)の吸着剤の脱着用加熱空気(吸着剤に吸収されていた溶剤を脱着するためのガス)として、吸着回収部20(回転式吸着回収装置21)の再生ゾーンに導入される。
In the cooling recovery unit of Comparative Example 1, the amount of cooling water and cold water used for 1 hour was 47 m 3 of cooling water used in the primary cooler 14, and the cold water used in the secondary cooler 13 ′. Was 72 m 3 (annual average because it fluctuates depending on the outside temperature). Compared with the examples, cooling water is required, and the amount of cooling water is twice or more, which requires a great operating cost.
<< Adsorption recovery >>
The treated gas G2 after the secondary cooling is sent to the adsorption zone of the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorption device 21) using zeolite as an adsorbent to further remove the remaining NMP, and the NMP is separated and recovered. The The amount of NMP remaining in the treated gas G2 after the adsorption recovery process was 20 ppm or less.
<< After adsorption recovery >>
A part of the treated gas G2 after the adsorption recovery is introduced into the cooling zone of the adsorption recovery unit 20 (rotary adsorption device 21) and used as a cooling medium. The temperature of the processed gas G <b> 2 is increased by heat exchange in the cooling process of the adsorption recovery unit 20. The treated gas G2 whose temperature has risen is introduced into the heat exchanger 22 using steam as a heating medium and heated to 140 ° C. in order to be used for the regeneration process. The heated treated gas G2 is adsorbed and recovered as heated air for desorbing the adsorbent of the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorbing device 21) (gas for desorbing the solvent absorbed by the adsorbent). 20 (rotary adsorption recovery device 21) is introduced into the regeneration zone.

吸着剤から溶剤を脱着した後の溶剤を含むガスG3は、一次冷却前の被処理ガスG1と合流する。合流後のガスは、冷却回収および吸着回収により高沸点溶剤が回収される。   The gas G3 containing the solvent after desorbing the solvent from the adsorbent merges with the gas to be treated G1 before the primary cooling. The high boiling point solvent is recovered from the combined gas by cooling recovery and adsorption recovery.

吸着回収後の処理済ガスG2の他の一部は、被処理ガスを予冷するときに第二の熱交換器31の冷却用媒体として利用された後、生産工程に戻される。
[比較例2]
図3は、冷却器15を外気温調用に設けた溶剤回収装置のフローシートの一例を示している。図3によれば、該装置における冷却回収は一度だけ行われる。該冷却に使用される熱交換器(第一の熱交換器)11は、循環用冷媒の冷却に冷却器15で温調された外気Aを利用している。
<予冷>
工場などの生産工程から排出された被処理ガスG1は、900Nm/min、130℃で2000ppmのNMPを含む。被処理ガスG1は、処理済ガスG2と第二の熱交換器31での熱交換によって約50℃に冷却される(T1)。処理済ガスG2は、吸着回収部20から排出され、生産工程に戻し入れられたガスである。
<<冷却回収>>
予冷後、第二の熱交換器31から排出された被処理ガスG1は、第一の熱交換器11での熱交換により約22℃まで冷却される(T6)。第一の熱交換器11は、冷却器15によって温調された外気Aを循環用冷媒の冷却に利用している。該冷却器15の冷却用媒体は冷水である。冷却後の被処理ガスG1に含まれるNMPは約480ppmであった。
<<吸着回収>>
冷却後の被処理ガスG1は、残存するNMPをさらに除去するため、ゼオライトを吸着剤とする吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)の吸着ゾーンに送られ、NMPを分離回収される。吸着回収処理後の処理済ガスG1のNMP残存量は20ppm以上であった。
Another part of the treated gas G2 after the adsorption recovery is used as a cooling medium for the second heat exchanger 31 when the gas to be treated is precooled, and then returned to the production process.
[Comparative Example 2]
FIG. 3 shows an example of a flow sheet of a solvent recovery apparatus in which the cooler 15 is provided for adjusting the outside air temperature. According to FIG. 3, the cooling recovery in the apparatus is performed only once. The heat exchanger (first heat exchanger) 11 used for the cooling uses the outside air A adjusted in temperature by the cooler 15 for cooling the circulating refrigerant.
<Pre-cooling>
The to-be-processed gas G1 discharged | emitted from production processes, such as a factory, contains 2000 ppm NMP at 900 Nm < 3 > / min and 130 degreeC. The gas G1 to be treated is cooled to about 50 ° C. by heat exchange between the treated gas G2 and the second heat exchanger 31 (T1). The treated gas G2 is a gas that is discharged from the adsorption recovery unit 20 and returned to the production process.
<< Cooling recovery >>
After pre-cooling, the gas G1 discharged from the second heat exchanger 31 is cooled to about 22 ° C. by heat exchange in the first heat exchanger 11 (T6). The first heat exchanger 11 uses the outside air A whose temperature has been adjusted by the cooler 15 to cool the circulating refrigerant. The cooling medium of the cooler 15 is cold water. NMP contained in the gas to be treated G1 after cooling was about 480 ppm.
<< Adsorption recovery >>
The gas to be treated G1 after cooling is sent to the adsorption zone of the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorption device 21) using zeolite as an adsorbent to further remove remaining NMP, and NMP is separated and recovered. The amount of NMP remaining in the treated gas G1 after the adsorption recovery treatment was 20 ppm or more.

比較例2の溶剤回収装置の第一の熱交換器11は、その性能上被処理ガスG1を約22℃まで冷却するのが限界であった。その結果、該装置は冷却回収を適切に行うことができず、吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)に導入されるガス濃度が高すぎた(約480ppm)。そのため比較例2の溶剤回収装置は、本発明の実施例と比較して溶剤浄化性能が十分ではなかった。
<<吸着回収後>>
吸着回収後の処理済ガスG2の一部は、吸着回収部20(回転式吸着装置21)の冷却ゾーンに導入され、冷却用媒体として利用される。処理済ガスG2は、吸着回収部20の冷却処理における熱交換により温度が上昇している。温度が上昇した処理済ガスG2は、再生処理に利用するため、蒸気を加熱用媒体とする熱交換器22に導入され、140℃に加熱される。加熱された処理済ガスG2は、吸着回収部20(回転式溶剤吸着装置21)の吸着剤の脱着用加熱空気(吸着剤に吸収されていた溶剤を脱着するためのガス)として、吸着回収部20(回転式吸着回収装置21)の再生ゾーンに導入される。
The first heat exchanger 11 of the solvent recovery apparatus of Comparative Example 2 has a limit in cooling the gas G1 to be processed to about 22 ° C. due to its performance. As a result, the apparatus could not properly recover the cooling, and the gas concentration introduced into the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorption apparatus 21) was too high (about 480 ppm). Therefore, the solvent recovery apparatus of Comparative Example 2 was not sufficient in solvent purification performance as compared with the Example of the present invention.
<< After adsorption recovery >>
A part of the treated gas G2 after the adsorption recovery is introduced into the cooling zone of the adsorption recovery unit 20 (rotary adsorption device 21) and used as a cooling medium. The temperature of the processed gas G <b> 2 is increased by heat exchange in the cooling process of the adsorption recovery unit 20. The treated gas G2 whose temperature has risen is introduced into the heat exchanger 22 using steam as a heating medium and heated to 140 ° C. in order to be used for the regeneration process. The heated treated gas G2 is adsorbed and recovered as heated air for desorbing the adsorbent of the adsorption recovery unit 20 (rotary solvent adsorbing device 21) (gas for desorbing the solvent absorbed by the adsorbent). 20 (rotary adsorption recovery device 21) is introduced into the regeneration zone.

吸着剤から溶剤を脱着した後の溶剤を含むガスG3は、一次冷却前の被処理ガスG1と合流する。合流後のガスは、冷却回収および吸着回収により高沸点溶剤が回収される。   The gas G3 containing the solvent after desorbing the solvent from the adsorbent merges with the gas to be treated G1 before the primary cooling. The high boiling point solvent is recovered from the combined gas by cooling recovery and adsorption recovery.

吸着回収後の処理済ガスG2の他の一部は、被処理ガスを予冷するときに第二の熱交換器31の冷却用媒体として利用された後、生産工程に戻される。   Another part of the treated gas G2 after the adsorption recovery is used as a cooling medium for the second heat exchanger 31 when the gas to be treated is precooled, and then returned to the production process.

10 冷却回収部、11(第一の)熱交換器、12 ファン、13 冷却器、
13’二次冷却器、14 一次冷却器、15 冷却器、20 吸着回収部、
21 回転式溶剤吸着装置、22 熱交換器、31(第二の)熱交換器、
G1 被処理ガス、G2 処理済ガス、G3 溶剤を含むガス A 外気
10 cooling recovery unit, 11 (first) heat exchanger, 12 fans, 13 cooler,
13 'secondary cooler, 14 primary cooler, 15 cooler, 20 adsorption recovery unit,
21 rotary solvent adsorption device, 22 heat exchanger, 31 (second) heat exchanger,
G1 Gas to be treated, G2 Processed gas, G3 Gas containing solvent A Outside air

Claims (3)

沸点が150℃以上の高沸点溶剤の蒸気を含む被処理ガスを一次冷却する循環型熱交換器と、前記一次冷却後の該被処理ガスを冷水にて二次冷却する冷却器とから構成される冷却回収部と、
前記冷却回収部で冷却後の該被処理ガスに残存する該高沸点溶剤の蒸気を吸着材に吸収させて、該被処理ガスから該溶剤を分離回収する吸着回収部と、を備え、
該被処理ガスを一次冷却する前記循環型熱交換器は、循環用冷媒の冷却に外気を利用することを特徴とする、溶剤回収装置。
A circulation type heat exchanger that primarily cools a gas to be treated containing a vapor of a high boiling point solvent having a boiling point of 150 ° C. or higher, and a cooler that secondarily cools the gas to be treated after the primary cooling with cold water. A cooling recovery unit,
An adsorption recovery unit that absorbs the vapor of the high boiling point solvent remaining in the gas to be treated after cooling in the cooling recovery unit by an adsorbent, and separates and recovers the solvent from the gas to be processed.
The solvent recovery apparatus according to claim 1, wherein the circulating heat exchanger that primarily cools the gas to be treated uses outside air for cooling the circulating refrigerant.
請求項1に記載された溶剤回収装置において、前記冷却回収部で冷却され、前記吸着回収部に導入される該被処理ガスの温度は、20℃以下である、ことを特徴とする溶剤回収装置。   2. The solvent recovery apparatus according to claim 1, wherein the temperature of the gas to be treated that is cooled by the cooling recovery unit and introduced into the adsorption recovery unit is 20 ° C. or less. . 請求項1または請求項2に記載された溶剤回収装置において、該被処理ガスを一次冷却する前記循環型熱交換器を第一の熱交換器とし、
前記第一の熱交換器で一次冷却される前の該被処理ガスを冷却する第二の熱交換器を備え、
前記第二の熱交換器は、前記冷却回収部および前記吸着回収部により処理された処理済ガスにて該被処理ガスを冷却することを特徴とする溶剤回収装置。
The solvent recovery apparatus according to claim 1 or 2, wherein the circulating heat exchanger that primarily cools the gas to be treated is a first heat exchanger,
A second heat exchanger for cooling the gas to be treated before being primarily cooled by the first heat exchanger;
Said 2nd heat exchanger cools this to-be-processed gas with the processed gas processed by the said cooling recovery part and the said adsorption | suction recovery part, The solvent recovery apparatus characterized by the above-mentioned.
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