JP2012126635A5

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Publication number: JP2012126635A5
Application number: JP2011253140A
Authority: JP
Filing date: 2011-11-18
Publication date: 2012-09-06
Anticipated expiration: 2031-11-18

Description

前述した目的を達成するために、以下の発明を提供する。
（１）カーボンナノチューブを、界面活性剤によって、水のみかまたは有機溶媒と水とを含む混合溶媒である第１の溶媒に分散させた分散液を作製する工程（ａ）と、前記第１の溶媒と異なる第２の溶媒である凝集液に、前記カーボンナノチューブを分散させた前記分散液を注入し、カーボンナノチューブを凝集紡糸する工程（ｂ）とを含み、前記第１の溶媒が、水のみであるか、または、メタノール、エタノール、プロパノール、ホルムアミド、エチレングリコール、ジメチルスルホキシドからなる群から選ばれた一つ以上の有機溶媒と水とを含む混合溶媒のいずれかであり、前記凝集液が、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、プロピレンカーボネート、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、水、メタノール、エタノール、プロパノールのいずれか一つを含む溶液であり、前記凝集液と前記第１の溶媒では、前記界面活性剤との親和性が異なり、前記凝集液のｐＨが３〜１１の間にあることを特徴とする凝集紡糸構造体の製造方法。
（２）前記界面活性剤が、下記の（Ａ）から（Ｃ）の群に属する界面活性剤のいずれか１種以上であることを特徴とする（１）に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（Ａ）グリフィン法で求めたＨＬＢで８以上の非イオン性界面活性剤
（Ｂ）陰イオン性界面活性剤：アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルアルコール硫酸エステル塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、(メタ)アクリロイルポリオキシアルキレン硫酸エステルナトリウム、アルキルアルコールリン酸エステル塩
（Ｃ）陽イオン性界面活性剤：テトラアルキルアンモニウムハライド
（３）前記界面活性剤が、前記（Ａ）及び前記（Ｂ）または前記（Ａ）及び前記（Ｃ）の群に属する界面活性剤のうち、それぞれ１種以上の界面活性剤を組み合わせたものであることを特徴とする（２）に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（４）前記界面活性剤が、主鎖の長さの異なる複数の界面活性剤を含むことを特徴とする（２）に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（５）前記界面活性剤がドデシル硫酸ナトリウムを含むことを特徴とする（２）〜（４）のいずれかに記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（６）さらに、前記工程（ｂ）の後、前記凝集紡糸構造体を前記凝集液から取り出し、溶媒に浸漬する工程と、前記凝集紡糸構造体を乾燥する工程と、前記凝集紡糸構造体を延伸する工程と、を含むことを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（７）さらに前記凝集紡糸構造体を縒る工程を含むことを特徴とする（６）に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（８）前記カーボンナノチューブが、触媒除去処理を施されていることを特徴とする（１）〜（７）のいずれかに記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（９）（１）〜（８）のいずれかに記載された製造方法で作製されたことを特徴とする凝集紡糸構造体。
（１０）（１）〜（８）のいずれかに記載された製造方法で作製されたカーボンナノチューブを含む凝集紡糸構造体であって、かさ密度が０．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、空気雰囲気下で室温から１０℃／分の昇温速度で１００℃まで加熱して１００℃で１０分放置した後の重量を乾燥重量として、さらに空気雰囲気下で１０℃／分の昇温速度で４５０℃まで追加加熱した後の重量を加熱重量として、乾燥重量から加熱重量を引いた重量を乾燥重量で割った重量減少率が、５０％以下であり、さらに共鳴ラマン散乱測定により得られるスペクトルで、１５５０〜１６５０ｃｍ^−１の範囲内で最大のピーク強度をＧ、１３００〜１４００ｃｍ^−１の範囲内で最大のピーク強度をＤとしたとき、Ｇ／Ｄの比が１０以上であることを特徴とする凝集紡糸構造体。

Claims

カーボンナノチューブを、界面活性剤によって、水のみかまたは有機溶媒と水とを含む混合溶媒である第１の溶媒に分散させた分散液を作製する工程（ａ）と、
前記第１の溶媒と異なる第２の溶媒である凝集液に、前記カーボンナノチューブを分散させた前記分散液を注入し、カーボンナノチューブを凝集紡糸する工程（ｂ）と
を含み、
前記第１の溶媒が、水のみであるか、または、メタノール、エタノール、プロパノール、ホルムアミド、エチレングリコール、ジメチルスルホキシドからなる群から選ばれた一つ以上の有機溶媒と水とを含む混合溶媒のいずれかであり、
前記凝集液が、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、プロピレンカーボネート、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、水、メタノール、エタノール、プロパノールのいずれか一つを含む溶液であり、前記凝集液と前記第１の溶媒では、前記界面活性剤との親和性が異なり、
前記凝集液のｐＨが３〜１１の間にある
ことを特徴とする凝集紡糸構造体の製造方法。
前記界面活性剤が、下記の（１）から（３）の群に属する界面活性剤のいずれか１種以上であることを特徴とする請求項１に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
（１）グリフィン法で求めたＨＬＢで８以上の非イオン性界面活性剤
（２）陰イオン性界面活性剤：アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルアルコール硫酸エステル塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルアリルスルホコハク酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルサルコシンナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウム、(メタ)アクリロイルポリオキシアルキレン硫酸エステルナトリウム、アルキルアルコールリン酸エステル塩
（３）陽イオン性界面活性剤：テトラアルキルアンモニウムハライド
前記界面活性剤が、前記（１）及び前記（２）または前記（１）及び前記（３）の群に属する界面活性剤のうち、それぞれ１種以上の界面活性剤を組み合わせたものであることを特徴とする請求項２に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
前記界面活性剤が、主鎖の長さの異なる複数の界面活性剤を含むことを特徴とする請求項２に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
前記界面活性剤がドデシル硫酸ナトリウムを含むことを特徴とする請求項２〜請求項４のいずれか１項に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
さらに、前記工程（ｂ）の後、
前記凝集紡糸構造体を前記凝集液から取り出し、溶媒に浸漬する工程と、
前記凝集紡糸構造体を乾燥する工程と、
前記凝集紡糸構造体を延伸する工程と、
を含むことを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
さらに前記凝集紡糸構造体を縒る工程を含むことを特徴とする請求項６に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
前記カーボンナノチューブが、触媒除去処理を施されていることを特徴とする請求項１〜請求項７のいずれか１項に記載の凝集紡糸構造体の製造方法。
請求項１〜８のいずれか１項に記載された製造方法で作製されたことを特徴とする凝集紡糸構造体。
請求項１〜８のいずれか１項に記載された製造方法で作製されたカーボンナノチューブを含む凝集紡糸構造体であって、
かさ密度が０．５ｇ／ｃｍ^３以上であり、
空気雰囲気下で室温から１０℃／分の昇温速度で１００℃まで加熱して１００℃で１０分放置した後の重量を乾燥重量として、さらに空気雰囲気下で１０℃／分の昇温速度で４５０℃まで追加加熱した後の重量を加熱重量として、乾燥重量から加熱重量を引いた重量を乾燥重量で割った重量減少率が、５０％以下であり、
さらに共鳴ラマン散乱測定により得られるスペクトルで、１５５０〜１６５０ｃｍ^−１の範囲内で最大のピーク強度をＧ、１３００〜１４００ｃｍ^−１の範囲内で最大のピーク強度をＤとしたとき、Ｇ／Ｄの比が１０以上である
ことを特徴とする凝集紡糸構造体。