JP2012117125A - 粉末焼結体の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の粉末焼結体の製造方法は、粉末材料を加熱しつつ加圧して焼結する粉末焼結体の製造方法において、超音波振動子より発した超音波振動の音響エネルギーを、該超音波振動の共振状態を維持しながら、前記粉末材料との接触部が最大振幅になるように型に直接加えつつ前記粉末材料を加熱・加圧することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本実施形態においては、加熱前に、実際に用いる粉末と型を用いて室温で超音波加振しない状態で予備成形を行い、その後、超音波を付与しながら本焼結を行うことが好ましい。なお、予備成形時に超音波を加えても支障は生じない。
焼結用粉末、焼結助剤粉末などを、電子天秤などを用いて所定量計量する。合金粉末の場合、あらかじめ所定の割合で計量し、混合機などで十分混合しておく、あるいは、粉末同士仮焼して合金の結晶構造(状態図に示される合金として熱的に安定な構造)とし、その後粉砕して十分細かく処理しておく。顆粒化した粉末も用いることができる。
上記のガス導入管12、ガス雰囲気カップ3が取り付けてある状態で、さらにヒータ4および断熱材(上)2をセットし、ガス導入管12より型周囲に流量1?/min程度の高純度アルゴンガスを流して不活性雰囲気とする。次に、プログラム温度調節計を用いてヒータへの電力制御を行いながら、焼結用粉末を焼結温度まで加熱開始する。焼結温度に達したら上加圧軸1を下方向に速度約1 mm/min程度でスライドしてガス雰囲気カップ3の上から加圧力を加え、本加圧(本焼結)を行う。以上で熱と圧力のエネルギーの付与を行ったことになる。本加圧条件は、例えば圧力40MPaとし、加圧継続時間は原則として焼結継続時間と同じで本実施例では10分を標準とした。加圧力は、焼結の進行とともに粉末の体積収縮を伴うため低下するが、上加圧軸1を下方向にスライドして常に一定加圧力を維持するように調節する。
粉末の種類の影響を検証するため、金属粉末の代表としてTi、Ni、Cuを選定し、それぞれの粉末に対し20MPaで予備加圧成形を実施後、Ar雰囲気中800℃で10分間、圧力40MPaで約33〜34kHzの共振周波数で超音波を付加し、焼結体を作製した。結果を表3に示す。いずれの粉末も超音波加振を行った場合は、行わない場合と比較して緻密化し、相対密度は、Ti粉末では約7.4%、Ni粉末では約25.7%、Cu粉末では約1.0%向上した。Ni粉末の向上が大きく、Cu粉末の向上は小さかったが、融点や結晶構造、自己拡散係数などが深く関わっている影響と推定される。
焼結温度の影響を検証するため、Ti粉末に対し20MPaで予備加圧成形を実施後、Ar雰囲気中600〜900℃で10分間、圧力40MPaで約32〜34kHzの共振周波数で超音波を付加し、焼結体を作製した。結果を表4および図5に示す。焼結温度が高いほど相対密度は向上しているが、800℃以上で焼結すれば90%以上の相対密度が得られた。
相対密度の大きな向上が見られたNi粉末に対し、焼結温度の影響を検証した。20MPaで予備加圧成形を実施後、Ar雰囲気中600〜900℃で10分間、圧力40MPaで約33〜35kHzの共振周波数で超音波を付加し、焼結体を作製した。結果を表5および図6に示す。焼結温度が高いほど相対密度は向上しているが、800℃で超音波を無加振で焼結した場合の相対密度62.4%は、ほぼ600℃で超音波を加振した相対密度64.8%と同程度であり、超音波加振により焼結温度の低温化が可能となった。
相対密度の大きな向上が見られたNi粉末に対し、焼結時間の影響を検証した。20MPaで予備加圧成形を実施後、Ar雰囲気中800℃で2〜10分間、圧力40MPaで約33〜34kHzの共振周波数で超音波を付加し、焼結体を作製した。結果を表6および図7に示す。800℃で2分間超音波加振した場合の相対密度78.2%は、800℃で10分間超音波を加振しないで焼結した場合の相対密度62.4%より15.8%も高く、超音波加振により短時間の焼結が可能となった。
Claims (6)
- 粉末材料を加熱しつつ加圧して焼結する粉末焼結体の製造方法において、
超音波振動子より発した超音波振動の音響エネルギーを、該超音波振動の共振状態を維持しながら、前記粉末材料との接触部が最大振幅になるように型に直接加えつつ前記粉末材料を加熱・加圧することを特徴とする粉末焼結体の製造方法。 - 前記超音波振動の周波数が10kHz〜50kHzの範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の粉末焼結体の製造方法。
- 前記粉末材料を両側から挟圧するための第1の加圧軸と第2の加圧軸とを有し、前記第1の加圧軸と前記第2の加圧軸の中間部に設けられた被支持部との間に加圧力を加えつつ、前記第2の加圧軸の端部に超音波を印加することを特徴とする請求項1又は2に記載の粉末焼結体の製造方法。
- 前記粉末材料の加熱及び加圧前に前記超音波振動の周波数を初期設定する第1のステップと、
前記粉末材料を加熱及び加圧した状態で前記周波数を調整して共振状態に近づける第2のステップと、
を有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の粉末焼結体の製造方法。 - 粉末材料を加熱しつつ加圧して焼結する粉末焼結体の製造装置において、
前記粉末材料を両側から加圧するための相互に対向する第1の型および第2の型と、
前記粉末材料を加熱する加熱手段と、
前記第1の型に接続される第1の加圧軸と、
前記第2の型に接続され被支持部が中間部に設けられた第2の加圧軸と、
前記第1の加圧軸と前記被支持部の間に加圧力を加える加圧手段と、
前記第2の加圧軸の端部に接続された超音波振動子と、
を具備することを特徴とする粉末焼結体の製造装置。 - 前記第1の加圧軸は前記第1の型から上方に伸び、前記第2の加圧軸は前記第2の型から下方に伸びることを特徴とする請求項5に記載の粉末焼結体の製造装置。
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