JP2012111842A - 二酸化チタン含有複合粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】内側から順に、二酸化チタンを含む基材と、ケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの酸化物、並びにケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの水酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含有する第1の被覆帯と、セリウムの酸化物又は水酸化物、及びアルミニウムの酸化物又は水酸化物を含有する第2の被覆帯と、を備えた複合粒子。
【選択図】なし
Description
ケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの酸化物、並びにケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの水酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含有する第1の被覆帯と、
セリウムの酸化物又は水酸化物、及びアルミニウムの酸化物又は水酸化物を含有する第2の被覆帯
を備えた複合粒子に関する。
上述の通り、本発明の第1の態様に係る複合粒子は、内側から順に、二酸化チタンを含む基材と、ケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの酸化物、並びにケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの水酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含有する第1の被覆帯と、セリウムの酸化物又は水酸化物、及びアルミニウムの酸化物又は水酸化物を含有する第2の被覆帯とを備えている。
本発明の複合粒子は、従来の酸化チタン顔料や酸化チタン含有粒子が使用されてきた塗料、プラスチック、化粧料、自動車の上塗り塗料などの各分野において好適に使用することができる。なかでも比較的平均一次粒子径が小さなもの(0.001〜0.1μm程度)は、透明性が求められる化粧料などに、比較的平均一次粒子径が大きいもの(0.1〜3μm程度)は、自動車塗料やプラスチック、インキ、ゴムなどの顔料として好適である。このような、上記複合粒子を含む塗料や化粧料も本発明を構成する。
なお、下記実施例・比較例において、ケイ素、ジルコニウム、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物からなる層を「バリア層」と呼ぶ場合がある。
さらに、セリウムの酸化物又は水酸化物を含有する層を「セリウム層」、アルミニウムの酸化物又は水酸化物を含有する層を「アルミニウム層」、セリウムの酸化物又は水酸化物と、アルミニウムの酸化物又は水酸化物の両方を含有する単一層を「セリウム・アルミニウム単一層」とも呼ぶ場合がある。また特に断りの無い限り「%」は「質量%」を意味する。
硫酸法で得られたTiO2粒子を表面処理して、TiO2粒子の表面上にケイ素、ジルコニウム、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物からなる第1の被覆帯を形成したD−918(平均一次粒子径:0.26μm、堺化学工業(株)製)を、水に添加して、TiO2濃度400g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら40℃に調整し、この温度を維持しながら、TiO2100質量部当たり、CeO2換算で5質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液と、Al2O3換算で2質量部に相当する量の100g/L硫酸アルミニウム水溶液との混合液を添加した。水酸化ナトリウム水溶液で、得られたスラリーのpHを7に中和した後、60分間かけて熟成し、TiO2表面上にセリウム水酸化物と水酸化アルミニウムを含有する第2の被覆帯を形成した。被覆帯形成後のスラリーを洗浄、固液分離して、120℃の温度で8時間乾燥した。次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕することにより、内側から順に、TiO2粒子の基材と、バリア層(第1の被覆帯)と、セリウム・アルミニウム単一層(第2の被覆帯)とを備えた本発明の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料A)。
硫酸法で得られたTiO2粒子を表面処理して、TiO2粒子の表面上にケイ素、ジルコニウム、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物からなる第1の被覆帯を形成したD−918(平均一次粒子径:0.26μm、堺化学工業(株)製)を水に添加して、TiO2濃度400g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら40℃に調整し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、CeO2換算で5質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液を添加した。水酸化ナトリウム水溶液で、得られたスラリーのpHを7に中和した後、30分間かけて熟成した。次いでこのスラリーをpH7に維持しながら、TiO2100質量部当たり、Al2O3換算で2質量部に相当する250g/Lアルミン酸ナトリウム水溶液と、30%硫酸とを60分かけて同時に添加し、60分間かけて熟成し、第1の被覆帯上にセリウム水酸化物と水酸化アルミニウムの被覆層を順に形成した。この水酸化セリウム被覆粒子を含む液をろ過した。得られた固体を水洗し、乾燥し、粉砕することにより、内側から順に、TiO2粒子の基材と、バリア層(第1の被覆帯)と、セリウム層及びアルミニウム層(第2の被覆帯)とを備える水酸化セリウム被覆複合粒子を得た。
前駆体粒子を水に添加してTiO2濃度400g/Lの水性スラリーを得た。このスラリーを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながらTiO2100質量部に対し、SiO2換算で5質量部に相当する量の150g/Lケイ酸ナトリウム水溶液を添加した。次に、120分間かけてスラリーのpHが7になるように30%硫酸を添加した後、30分間かけて熟成した。次いで、攪拌下、スラリーのpHを7に維持しながら、TiO2100質量部当たり、Al2O3換算で2質量部に相当する量の250g/Lアルミン酸ナトリウム水溶液と、30%硫酸とを60分かけて同時に添加した。その後、60分間かけて熟成し、上記アルミニウム層上に水酸化ケイ素と水酸化アルミニウムの被覆層を順に形成した。このスラリーを洗浄、固液分離した。得られた固形分を120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、本発明の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料B)。
硫酸法で得られた平均一次粒子径が0.26μmのTiO2粒子を水に添加し、ビーズミルで湿式粉砕を行なって、TiO2濃度300g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、SiO2換算で5質量部に相当する量の150g/Lケイ酸ナトリウム水溶液を添加した。120分間かけてpH7になるように30%硫酸を添加した後、30分間かけて熟成した。次いで、攪拌下、スラリーのpHを7に維持しながら、TiO2100質量部当たり、Al2O3換算で2質量部に相当する量の250g/Lアルミン酸ナトリウム水溶液と30%硫酸を60分かけて同時に添加し、60分間かけて熟成し、TiO2表面上に水酸化ケイ素と水酸化アルミニウムの被覆層を順に形成した。
その後さらに、この温度を維持しながら、TiO2100質量部当たり、CeO2換算で5質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液と、Al2O3換算で2質量部に相当する量の100g/L硫酸アルミニウム水溶液との混合液を添加した。水酸化ナトリウム水溶液で、得られたスラリーのpHを7に中和した後、60分間かけて熟成し、TiO2表面上にセリウム水酸化物と水酸化アルミニウムを含有する第2の被覆帯を形成した。被覆帯形成後のスラリーを洗浄、固液分離して、120℃の温度で8時間乾燥した。次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕することにより、内側から順に、TiO2粒子の基材と、バリア層(第1の被覆帯)と、セリウム・アルミニウム単一層(第2の被覆帯)とを備えた本発明の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料C)。
硫酸法で得られた平均一次粒子径が0.26μmのTiO2粒子を水に添加し、ビーズミルで湿式粉砕を行なって、TiO2濃度300g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、SiO2換算で5質量部に相当する量の150g/Lケイ酸ナトリウム水溶液を添加した。120分間かけてpH7になるように30%硫酸を添加した後、30分間かけて熟成した。次いで、攪拌下、スラリーのpHを7に維持しながら、TiO2100質量部当たり、Al2O3換算で2質量部に相当する量の250g/Lアルミン酸ナトリウム水溶液と30%硫酸を60分かけて同時に添加し、60分間かけて熟成し、TiO2表面上に水酸化ケイ素と水酸化アルミニウムの被覆層を順に形成した。このスラリーを洗浄、固液分離した。得られた固形分を120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、比較対象の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料D)。
硫酸法で得られた、平均一次粒子径が0.26μmのTiO2粒子を、水に添加し、ビーズミルで湿式粉砕を行なって、TiO2濃度300g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら40℃に調整し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、CeO2換算で0.10質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液を添加した後、水酸化ナトリウム水溶液でpH7に中和した後、30分間かけて熟成した。次いでこのスラリーを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、SiO2換算で5質量部に相当する量の150g/Lケイ酸ナトリウム水溶液を添加した。120分間かけてスラリーのpHが7になるように30%硫酸を添加した後、30分間かけて熟成した。次いで、攪拌下、スラリーのpHを7に維持しながらTiO2100質量部当たり、Al2O3換算で2質量部に相当する量の250g/Lアルミン酸ナトリウム水溶液と、30%硫酸を60分かけて同時に添加した。その後、60分間かけて熟成し、CeO2の層上に、水酸化ケイ素と水酸化アルミニウムの被覆層を順に形成した。このスラリーを洗浄、固液分離した。得られた固形分を120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、比較対象の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料E)。
平均一次粒子径が0.20μmのTiO2粒子を水に添加し、ビーズミルで湿式粉砕を行なって、TiO2濃度300g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら70℃に昇温し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、Al2O3換算で2質量部に相当する量の250g/Lアルミン酸ナトリウム水溶液を添加した。30分間攪拌した後、30%硫酸でスラリーのpHを7に中和し、60分間かけて熟成し、TiO2表面上に水酸化アルミニウムの被覆層を形成した。このスラリーを洗浄し、固液分離した。得られた固形物を、120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、水酸化アルミニウムの被覆層を有する酸化チタン表面処理顔料を得た。
硫酸法で得られたTiO2粒子を表面処理して、TiO2粒子の表面上にケイ素、ジルコニウム、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物からなる第1の被覆帯を形成したD−918(平均一次粒子径:0.26μm、堺化学工業(株)製)を水に添加して、TiO2濃度400g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら40℃に調整し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、CeO2換算で20質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液を添加した。水酸化ナトリウム水溶液でpH7に中和した後、30分間かけて熟成し、TiO2表面上にセリウム水酸化物の被覆層を形成した。このスラリーを洗浄、固液分離した。得られた固形分を120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、比較対象の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料G)。
硫酸法で得られた平均一次粒子径が0.26μmのTiO2粒子を水に添加し、ビーズミルで湿式粉砕を行なって、TiO2濃度300g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら40℃に調整し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、CeO2換算で5質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液を添加した。水酸化ナトリウム水溶液でpH7に中和した後、30分間かけて熟成し、TiO2表面上にセリウム水酸化物の被覆層を形成した。このスラリーを洗浄、固液分離して、120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、比較対象の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料H)。
水酸化アルミニウムによる被覆層を設けず、かつセリウム水酸化物の被覆量をTiO2100質量部当たりCeO2換算で0.5質量部とする以外は実施例1と同じ手順にて二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料I)。
硫酸法で得られたTiO2粒子を表面処理して、TiO2粒子の表面上にケイ素、ジルコニウム、アルミニウムの酸化物及び/又は水酸化物からなる被覆帯を形成したD−918(平均一次粒子径:0.26μm、堺化学工業(株)製)を水に添加して、TiO2濃度400g/Lの水性スラリーを得た。このスラリー0.5Lを攪拌しながら40℃に調整し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、CeO2換算で5質量部に相当する量の40%硝酸セリウム水溶液を添加した。水酸化ナトリウム水溶液でpH7に中和した後、30分間かけて熟成した。このスラリーを攪拌しながら80℃に昇温し、この温度を維持しながらTiO2100質量部当たり、SiO2換算で5質量部に相当する量の150g/Lケイ酸ナトリウム水溶液を添加した。120分間かけてpH7になるように30%硫酸を添加した後、30分間かけて熟成し、TiO2表面上にセリウム水酸化物と水酸化ケイ素の被覆層を順に形成した。このスラリーを洗浄、固液分離して、120℃の温度で8時間乾燥し、次いで流体エネルギーミルを用いて粉砕して、本発明の二酸化チタン含有複合粒子を得た(試料J)。
実施例及び比較例で得られた各試料を用い、表1に示す処方にて樹脂成分(アルキド樹脂+ブチル化メラミン樹脂)質量/二酸化チタン顔料質量=1/1の塗料組成物とした。次いで、得られた塗料組成物をバーコーター# 50を用いてボンデライト処理鋼板上に塗布し、140℃で30分間焼付けて試験片を作製した。この試験片をサンシャインウェザーメーターを用いて光照射しながら、一定の間隔で純水を噴霧して促進曝露した。
一定間隔毎に、60度光沢値を光沢計(GM−26D:村上色彩研究所製)を用いて測定し、60度光沢値が初期60度光沢値の50%以下になるのに要する時間を比較した。この時間が長いほど、耐候性が優れている。
評価1で得られた塗料組成物を、1.5ミルアプリケーターを用いてガラス板上に塗布し、140℃で30分間焼き付けてから塗膜化した。塗膜化した反対側のガラス面に塗膜に向けて白色紙及び黒色紙をあて塗膜をカラーメーター(SE−2000:日本電色工業社製)を用いてそれぞれのYを測定した。このとき、白色紙ごしの測定値をYw、黒色紙越しの測定値をYbとする。
隠蔽性をコントラスト比(C.R.)=Yb/Yw ×100で算出し、比較した。
この値が大きいほど、隠蔽性が優れている。
評価1で得られた塗料組成物を、1.5ミルアプリケーターを用いてガラス板上に塗布し、140℃で30分間焼き付けてから塗膜化した。塗膜の表面の20°−20°鏡面の光沢値を光沢計(GM−26D:村上色彩研究所製)にて測定した。この値が大きいほど、光沢が優れており、塗膜中の顔料分散が良いことを示す。
・化粧料組成物の調製
表3に示す組成に基づいて化粧料を調製した。まず、組成Aとして示した各成分を、ホモジナイザーを用いて15000rpmで15分攪拌し、液Aを調製した。次に、組成Bとして示した各成分を混合して、液Bを調製した。最後にA液とB液を合わせて、ペイントシェイカーにて15分間混合し、化粧料組成物を調製した。
・透明性塗料組成物の調製
下記表4に示す各成分を、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)にて90分間混合することにより、透明性を有する塗料組成物を調製した。
Claims (8)
- 内側から順に、二酸化チタンを含む基材と、
ケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの酸化物、並びにケイ素、ジルコニウム及びアルミニウムの水酸化物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物を含有する第1の被覆帯と、
セリウムの酸化物又は水酸化物、及びアルミニウムの酸化物又は水酸化物を含有する第2の被覆帯
を備えた複合粒子。 - 前記第2の被覆帯は、セリウムの酸化物又は水酸化物を含有する内層と、アルミニウムの酸化物又は水酸化物を含有する外層を含む複層からなる
請求項1記載の複合粒子。 - 前記第2の被覆帯は、セリウムの酸化物又は水酸化物と、アルミニウムの酸化物又は水酸化物の両方を含有する単一層からなる
請求項1記載の複合粒子。 - 前記第2の被覆帯の総質量は、前記二酸化チタンの質量100質量部に対し1〜15質量部である、請求項1〜3のいずれか一項記載の複合粒子。
- 前記第2の被覆帯は、さらにジルコニウム、ケイ素、アルミニウム、亜鉛、チタン、スズ、リン及びアンチモンの酸化物または水酸化物からなる群から選択される少なくとも一つの化合物を含む請求項1〜4のいずれか一項記載の複合粒子。
- 前記基材の粒子径は0.001〜3μmである、請求項1〜5のいずれか一項記載の複合粒子。
- 請求項1〜6のいずれか一項記載の複合粒子を含有する塗料。
- 請求項1〜6のいずれか一項記載の複合粒子を含有する化粧料。
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