JP2012069411A - 太陽電池用電極フィルムおよびそれを用いた色素増感型太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材と導電層と半導体層とがこの順で積層されてなる太陽電池用電極フィルムであって、該基材が示差走査熱量測定(DSC、昇温速度20℃/分)によるガラス転移温度(Tg)が230〜350℃である芳香族ポリエーテル系重合体を含む、太陽電池用電極フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、光透過性、耐熱性および力学的強度に優れた太陽電池用電極フィルムおよびそれを用いた色素増感型太陽電池を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[9]を提供するものである。
該基材が示差走査熱量測定(DSC、昇温速度20℃/分)によるガラス転移温度(Tg)が230〜350℃である芳香族ポリエーテル系重合体を含む、太陽電池用電極フィルム。
[5] 前記芳香族ポリエーテル系重合体のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量が5,000〜500,000である、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の太陽電池用電極フィルム。
[7] 前記基材の厚み30μmにおけるYI値(イエローインデックス)が3.0以下である、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の太陽電池用電極フィルム。
[9]前記[8]に記載の太陽電池用電極フィルムを有する色素増感型太陽電池。
本発明の太陽電池用電極フィルムは、基材と導電層と半導体層とがこの順に積層されてなり、該基材は示差走査熱量測定(DSC、昇温速度20℃/分)によるガラス転移温度(Tg)が230〜350℃である芳香族ポリエーテル系重合体を含む。
上記芳香族ポリエーテル系重合体のガラス転移温度は、好ましくは240〜330℃であり、さらに好ましくは250〜300℃である。なお、「230〜350℃」は、「230℃以上350℃以下」を示す。本発明における同様の記載は同様の意味を示す。
なお、本発明において、「耐熱着色性」とは、大気中、高温(230℃)で1時間程度熱処理した際の着色のしにくさをいう。
炭素数1〜12の1価の有機基としては、炭素数1〜12の1価の炭化水素基、ならびに酸素原子および窒素原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子を含む炭素数1〜12の1価の炭化水素基等を挙げることができる。
エステル基を有する炭素数1〜12の炭化水素基としては、炭素数2〜12のアシルオキシ基等が挙げられる。具体的には、アセチルオキシ基、プロピオニルオキシ基、イソプロピオニルオキシ基およびベンゾイルオキシ基等が挙げられる。
炭素数1〜12の1価の有機基としては、前記と同様の官能基等を挙げることができる。
ここで、力学的特性とは、重合体の引張強度、破断伸びおよび引張弾性率等の性質のことをいう。
炭素数1〜12の1価の有機基としては、前記と同様の官能基等を挙げることができる。
ここで、力学的特性とは、重合体の引張強度、破断伸びおよび引張弾性率等の性質のことをいう。
また、(B)成分は、必要に応じて下記式(8)で表わされる化合物を含むことが好ましい。化合物(6)は、(B)成分100モル%中に、80モル%〜100モル%含まれていることが好ましく、90モル%〜100モル%含まれていることがより好ましい。
上述の化合物の中でも、反応性および力学的特性の観点から、4,4’−ビフェノールが好適に用いられる。
(B)成分に含まれる化合物(6)を有機溶媒中でアルカリ金属化合物と反応させて、化合物(6)のアルカリ金属塩を得た後に、得られたアルカリ金属塩と、(A)成分に含まれる化合物(5)および/または化合物(7)とを反応させる。なお、化合物(6)とアルカリ金属化合物との反応を化合物(5)および/または化合物(7)の存在下で行うことで、化合物(6)のアルカリ金属塩と化合物(5)および/または化合物(7)とを反応させることもできる。
老化防止剤としては、好ましくは分子量500以上のヒンダードフェノール系化合物を挙げることができる。
得られた基材は、基板から剥離して用いることができるし、あるいは剥離せずにそのまま用いることもできる。
基材の透明性および太陽電池用電極フィルムの軽量化等を考慮すると、基材の膜厚は薄いことが好ましい。
前記基材の透過率がこのような範囲にあることで、特に高い透明性を示す。このため、太陽電池用電極フィルムに好適に用いることができる。
前記導電層としては、導電性を示す層であれば特に制限されないが、透明導電層であることが好ましい。前記導電層が透明導電層であると、本発明の太陽電池用電極フィルムの使用される場所が制限されない、対極の材料が制限されない等の点から好ましい。前記透明導電層としては、酸化錫、酸化インジウム、酸化アンチモン、酸化亜鉛、酸化カドミウム、酸化インジウムスズ(ITO)および酸化インジウム亜鉛(IZO)などの金属酸化物層や、これらの金属酸化物を主体とする複合層、金、銀、銅、錫、ニッケル、アルミニウムおよびパラジウムなどの金属層が挙げられる。前記導電層は、膜状(導電膜)であることが好ましい。
また、ポリチオフェン系やポリアニリン系の導電性ポリマーを基材上に塗布し、成膜することで透明導電層を形成しても良い。
これらの導電層は1層でもよいし、多層から成っていてもよい。
前記半導体層は、SiやGe等の金属、金属酸化物等の金属化合物、有機半導体材料などを用いて公知の方法により形成することができる。
前記半導体層を形成する方法としては、具体的には、(1)前記導電層上に、金属化合物の粒子等の半導体粒子を含有する懸濁液を塗布し、乾燥・焼成する方法、(2)前記導電層上に所望の原料ガスを用いたCVD法またはMOCVD法などにより半導体膜を成膜する方法、(3)原料固体を用いたPVD法、蒸着法、スパッタリング法またはゾル−ゲル法などにより半導体膜を形成する方法、および、(4)電気化学的酸化還元反応により形成する方法などが挙げられる。
これらの方法では、用いる基材、導電層、半導体材料などに応じて、適宜成膜条件を設定すればよい。
かかる半導体層は、通常、図1に示すように導電膜表面に形成される。
多孔性の半導体膜の膜厚は、特に限定されるものではないが、透過性、変換効率などの観点より、0.5〜20μm程度が望ましい。また変換効率を向上させるためには、膜状の多孔性半導体に、後述する色素をより多く吸着させることが好ましい。このために、多孔性の半導体膜は比表面積が大きなものが望ましく、具体的には10〜200m2/g程度が好ましい。
前記懸濁液を塗布する方法としては、スキージ法、スピンコート法、ドクターブレードを用いる方法、スクリーン印刷等が挙げられる。
本発明の色素増感型太陽電池としては、前記太陽電池用電極フィルムおよび色素を有すれば特に制限はされないが、例えば、前記太陽電池用電極フィルムの半導体層に光増感剤として機能する色素(以下、単に「色素」と記す。)を吸着、付着等させ、該色素含有半導体層上に電解質層を設け、該電解質層上に対極を設けた電池が挙げられる。この場合、所望により前記太陽電池用電極フィルムと電解質との間に短絡防止用セパレータ層を積層してもよい。
これらの色素は1種単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
式(II) (Y1)pRuBaBbBc
式中、pは0〜2であり、好ましくは2である。Ruはルテニウムを表す。Y1はCl、SCN、H2O、Br、I、CN、NCO、およびSeCNから選択される配位子である。Ba、Bb、Bcはそれぞれ独立に以下のB−1〜B−8から選択される有機配位子である。
(1)構造分析
下記実施例で得られた重合体の構造分析は、IR(ATR法、FT−IR,6700、NICOLET社製)により行った。
下記実施例で得られた重合体の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mw)および分子量分布は、TOSOH製HLC−8220型GPC装置(カラム:TSKgelα―M、展開溶剤:THFを用いて測定した。
下記実施例または比較例で得られた重合体またはフィルムのガラス転移温度は、Rigaku社製8230型DSC測定装置を用いて、昇温速度20℃/minとして測定した。
下記実施例または比較例で得られた重合体の熱分解温度を熱重量分析法(TGA:窒素雰囲気下、昇温速度10℃/分、5%重量減少温度)により測定した。
下記実施例または比較例で得られたフィルムの室温における引張強度、破断伸び、引張弾性率を、引張試験機5543(INSTRON社製)を用いて、JIS K7127に準じて測定した。
下記実施例または比較例で得られたフィルムの線膨張係数をSeiko Instruments社製SSC−5200型TMA測定装置を用いて測定した。得られたフィルムを一度280℃まで昇温した後、3℃/minで降温した際の200〜100℃での勾配から線膨張係数を算出した。
下記実施例または比較例で得られたフィルムの湿度膨張係数をMA(SIIナノテクノロジー社製、TMA−SS6100)湿度制御オプションを用いて下記条件にて測定を実施した。
湿度条件:40%RH→70%RH(引張法:加重5g) 温度:23℃
下記実施例または比較例で得られたフィルムについて、全光線透過率およびイエローインデックス(YI値)をJIS K7105透明度試験法に準じて測定した。具体的には、基材の全光線透過率をヘイズメーターSC−3H(スガ試験機社製)を用い、YI値を、スガ試験社製SM−T型色彩測定器を用いて測定した(加熱前YI)。
また、下記実施例または比較例で得られた基材(フィルム)を熱風乾燥機にて大気中230℃で1時間の加熱を行った後、YI値をスガ試験社製SM−T型色彩測定器を用いて測定した(加熱後YI)。なお、測定は、JIS Z 8722条件に準じて行った。
下記実施例または比較例で得られた基材(フィルム)の波長400nmにおける光線透過率を紫外・可視分光光度計V−570(JASCO社製)を用いて測定した。
下記実施例または比較例で得られた基材(フィルム)の波長633nmの光に対する屈折率は、ヘイズメーターSC−3H(スガ試験機社製)を用いて測定した。
三菱化学(株)製の低抵抗率計「ロレスタ−GP」を用い、下記実施例または比較例で得られた透明導電性フィルムの透明導電膜の表面抵抗値(Ω/□)を測定した。
色素増感光電極付きフィルムと対極フィルムにクリップで導線を接続し、下記実施例または比較例で得られた色素増感型太陽電池に、ソーラーシミュレーター(ウシオ電機製 ソーラ Mi ni USS−40)を用いて擬似太陽光を照射し、発生した電気を電流電圧測定装置(ADVANTEST R6240A)にて測定した。得られた電圧−電流特性から色素増感型太陽電池の開放電圧(VOC)、短絡電流密度(JSC)、形状因子(FF)、及び変換効率(η)を求めた。
<樹脂組成物の合成>
3Lの4つ口フラスコに(A)成分:2,6−ジフルオロベンゾニトリル(以下、「DFBN」ともいう。)35.12g(0.253mol)、(B)成分:9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン(以下、「BPFL」ともいう。)70.08g(0.200mol)、レゾルシノール(以下、「RES」ともいう。)5.51g(0.050mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N−ジメチルアセトアミド(以下、「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、Dean−Stark管および冷却管を取り付けた。
室温(25℃)まで冷却後、生成した塩をろ紙で除去し、ろ液をメタノールに投じて再沈殿させ、ろ別によりろ物(残渣)を単離した。得られたろ物を60℃で一晩真空乾燥し、白色粉末(重合体)を得た(収量95.67g、収率95%)。
次いで、得られた重合体をDMAcに再溶解し、重合体濃度20質量%の樹脂組成物を得た。該樹脂組成物を、ポリエチレンテレフタラート(PET)からなる基板上にドクターブレードを用いて塗布し、70℃で30分乾燥させ、ついで100℃で30分乾燥してフィルムとした後、PET基板より剥離した。その後、フィルムを金枠に固定し、さらに230℃、2時間乾燥して、膜厚30μmの評価用フィルムを得た。
得られた評価用フィルムの物性を表1に示す。
さらに、スパッタリング装置を用いて、得られた評価用フィルムの片面にアルゴン雰囲気下230℃、5分間の成膜条件下で透明導電膜を形成した。なお、ターゲット材料としてはITOを用いた。得られた透明導電性フィルムの表面抵抗値は、7(Ω/□)であった。
二酸化チタン(日本アエロジル P−25)14g、水30g、アセチルアセトン0.3g、10%希硝酸0.3g、ヒドロキシプロピルセルロース0.3g、および直径0.03mmのジルコニアビーズ40gをガラス容器に入れ、ペイントシェーカーで12時間分散を行った。ジルコニアビーズを取り除き、二酸化チタン分散液を得た。
Ru錯体色素N719(Solaronix、ルテニウムビピリジン系色素)を1−ブタノールに溶解し、濃度2×10-4モル/リットルの色素溶液を得た。この色素溶液中に二酸化チタン膜付き透明導電性フィルムを室温で24時間浸漬し、Ru色素が吸着された色素増感光電極付きフィルムを得た。
0.05Mのヨウ素(0.0630g)、0.1Mのヨウ化リチウム(0.1339g)、0.5Mのtert−ブチルピリジン(0.6761g)をγ−ブチロラクトン(10mL)に溶解させ、電解液を調製した。
RESの代わりに2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン11.41g(0.050mol)を使用した以外は、実施例1と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(B)成分として、BPFL70.08gおよびRES5.51gの代わりに、BPFL78.84g(0.225mol)および2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン8.41g(0.025mol)を使用した以外は実施例1と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(B)成分として、BPFL70.08gおよびRES5.51gの代わりに、9,9−ビス(3−フェニル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレン125.65g(0.250mol)を使用した以外は実施例1と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(B)成分として、BPFL70.08gおよびRES5.51gの代わりに、BPFL87.60g(0.250mol)を使用した以外は実施例1と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(B)成分として、BPFL70.08gおよびRES5.51gの代わりに、BPFL78.84g(0.225mol)および1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン6.71g(0.025mol)を使用した以外は実施例1と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(A)成分として、DFBN35.12gの代わりに、DFBN28.10g(0.202mol)および4,4−ジフルオロベンゾフェノン11.02g(0.051mol)を用いた以外は実施例5と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(A)成分の配合量を、DFBN17.56g(0.126mol)および4,4−ジフルオロベンゾフェノン27.55g(0.126mol)に変更した以外は実施例7と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(A)成分として、DFBN35.12gの代わりに、4,4−ジフルオロジフェニルスルホン(DFDS)78.84g(0.250mol)を使用した以外は実施例5と同様に行った。得られた重合体、フィルムおよび透明導電性フィルムの物性を表1に、色素増感型太陽電池セルの評価結果を表2に示す。
(B)成分として、BPFL70.08gおよびRES5.51gの代わりに、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン84.06g(0.250mol)を使用した以外は、実施例1と同様に重合体と評価用フィルムを得た。得られた重合体および評価用フィルムの物性を表1に示す。
帝人(株)製のポリエチレンナフタレートフィルム:ネオテックスを使用し、評価は実施例1と同様の方法で行った(膜厚125μm)。フィルムの物性を表1に示す。
さらに、スパッタリング装置を用いて、上記フィルムの片面にアルゴン雰囲気下150℃、5分間の成膜条件下で透明導電膜を形成した。なお、ターゲット材料としてはITOを用いた。得られた透明導電性フィルムの表面抵抗値は、21(Ω/□)であった。この透明電極フィルムを用いて、実施例1と同様の方法で色素増感型太陽電池を作製した。色素増感型太陽電池の評価結果を表2に示す。なお、ITOの成膜温度を実施例1と同様に230℃とした場合には、フィルムが変形し均一な透明導電膜が形成されなかった。
12:(透明)導電層(膜)
13:(多孔性)半導体層
14:電解質層
15:対極支持体
16:電極層
17:封止剤
Claims (9)
- 基材と導電層と半導体層とがこの順で積層されてなる太陽電池用電極フィルムであって、
該基材が示差走査熱量測定(DSC、昇温速度20℃/分)によるガラス転移温度(Tg)が230〜350℃である芳香族ポリエーテル系重合体を含む、太陽電池用電極フィルム。 - 前記芳香族系ポリエーテル系重合体が、下記式(1)で表わされる構造単位および下記式(2)で表わされる構造単位からなる群より選ばれる少なくとも一つの構造単位(i)を有する、請求項1に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 前記芳香族ポリエーテル系重合体が、さらに、下記式(3)で表わされる構造単位および下記式(4)で表わされる構造単位からなる群より選ばれる少なくとも一つの構造単位(ii)を有する、請求項1または2に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 前記芳香族ポリエーテル系重合体において、上記構造単位(i)と、上記構造単位(ii)とのモル比が50:50〜100:0である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 前記芳香族ポリエーテル系重合体のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算の重量平均分子量が5,000〜500,000である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 前記基材の厚み30μmにおけるJIS K7105透明度試験法による全光線透過率が85%以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 前記基材の厚み30μmにおけるYI値(イエローインデックス)が3.0以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 色素増感型太陽電池用である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の太陽電池用電極フィルム。
- 請求項8に記載の太陽電池用電極フィルムを有する色素増感型太陽電池。
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