JP2012057151A - 樹脂組成物、およびそれからなる絶縁用部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボン系ナノフィラー(A)を0.1〜40質量%、樹脂(B)を5〜90質量%、フッ化カルシウム(C)を5〜90質量%含有することを特徴とする樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
本発明に用いられるカーボン系ナノフィラー(A)としては特に制限はなく、例えば、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、カーボンナノコーン、カーボンナノチューブ、カーボンナノコイル、カーボンナノツイスト、カーボンナノバルーン、カーボンナノウォール、カーボンナノチャプレット、グラフェン、ナノグラフェン、グラフェンナノリボン、およびこれらの誘導体といった異方性カーボン系ナノフィラー;フラーレンおよびその誘導体などが挙げられる。このようなカーボン系ナノフィラーは1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。また、このようなカーボン系ナノフィラーのうち、樹脂組成物の熱伝導性および剛性が向上するという観点から異方性カーボン系ナノフィラーが好ましく、熱伝導性がさらに向上するという観点からカーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、カーボンナノコーン、カーボンナノチューブ、カーボンナノコイル、カーボンナノウォール、カーボンナノチャプレットがより好ましく、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、カーボンナノチューブ、カーボンナノコイルが特に好ましい。
本発明に用いられる樹脂(B)としては特に制限はなく、例えば、ノボラック型エポキシ樹脂やノボラックフェノール型エポキシ樹脂といった各種エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、熱硬化性イミド樹脂、熱硬化性ポリアミドイミド、熱硬化性シリコーン樹脂、尿素樹脂(ユリア樹脂)、不飽和ポリエステル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂およびウレタン樹脂などの熱硬化性樹脂;ポリスチレン、AS(アクリロニトリル−スチレン)樹脂、メタクリル酸メチル−アクリロニトリル−スチレン樹脂などの芳香族ビニル系樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸メチル、ポリ(メタ)アクリル酸エチル、ポリ(メタ)アクリル酸プロピル、ポリ(メタ)アクリル酸ブチル、ポリ(メタ)アクリル酸、およびこれらの共重合体などのアクリル系樹脂、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル−アクリル酸メチル樹脂およびアクリロニトリル−ブタジエン樹脂といったシアン化ビニル系樹脂、イミド基含有ビニル系樹脂、ポリオレフィン系重合体、変性ポリオレフィン系重合体、変性アクリル系エラストマー、シリコーン樹脂、ポリカーボネート、環状ポリオレフィン、ポリアミド、ポリアミドエラストマー、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、およびポリ1,4−シクロヘキサンジメチルテレフタレートといったポリエステル、ポリエステル系エラストマー、ポリアリレート、液晶ポリエステル、ポリアリーレンエーテル、ポリフェニレンスルフィドなどのポリアリーレンスルフィド、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリオキシメチレン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化エチレンプロピレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンおよびポリフッ化ビニルに代表されるフッ素樹脂、ポリ乳酸、ポリ塩化ビニル、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルアミドなどの熱可塑性樹脂が挙げられる。
本発明に用いられるポリオレフィン系重合体としては特に制限はないが、オレフィン系モノマーの単独重合体、2種以上のオレフィン系モノマーの共重合体、1種以上のオレフィン系モノマーと1種以上のその他のビニル系モノマーとの共重合体などが挙げられる。前記共重合体の構造はランダム構造、ブロック構造、グラフト構造のいずれでもよい。また、ポリオレフィン系重合体としては、前記単独重合体や前記共重合体の水素添加物やハロゲン化物(塩素化物など)を用いることもできる。このようなポリオレフィン系重合体は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。また、ポリオレフィン系重合体の形状は直鎖状、分岐状のいずれでもよい。
本発明に用いられる変性ポリオレフィン系重合体としては、エポキシ基、カルボキシル基、酸無水物基、アミノ基、アミド基、オキサゾリン基、水酸基、オキセタン基、メルカプト基、ウレイド基およびイソシアネート基からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を備える変性ポリオレフィン系重合体が挙げられる。このような変性ポリオレフィン系重合体としては、1種以上のオレフィン系モノマーと1種以上の前記官能基を備えるビニル系モノマー(以下、「官能基含有ビニル系モノマー」という。)との共重合体、1種以上のオレフィン系モノマーと1種以上の官能基含有ビニル系モノマーと1種以上のその他のビニル系モノマーとの共重合体などが挙げられる。これらの共重合体の構造としては特に制限はなく、ランダム構造、ブロック構造、グラフト構造などが挙げられる。また、前記ポリオレフィン系重合体に前記官能基を付加したものなども変性ポリオレフィン系重合体として使用することが可能である。前記変性ポリオレフィン系重合体は1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明においては、前記ポリアリーレンスルフィドとして従来公知のものを用いることができ、例えば、直鎖状ポリアリーレンスルフィド、架橋ポリアリーレンスルフィドおよびこれらの混合物のいずれも用いることができる。このようなポリアリーレンスルフィドのうち、p−フェニレンスルフィド単独重合体およびm−フェニレンスルフィド(共)重合体が好ましい。
本発明に用いられるフッ化カルシウム(C)としては特に制限はなく、未処理のフッ化カルシウム、有機シラン、有機チタネート、有機アルミネートなどの表面処理剤で処理したフッ化カルシウムなどが挙げられる。このようなフッ化カルシウム(C)をカーボン系ナノフィラー(A)と併用することによって、少量の添加で樹脂の導電性が向上するカーボン系ナノフィラー(A)が含まれているにもかかわらず、樹脂組成物は高い絶縁性を示し、熱伝導性、強度、剛性および耐衝撃性が向上し、樹脂組成物の熱伝導性、絶縁性、強度、剛性および耐衝撃性を高水準でバランスよく達成することが可能となる。また、本発明に用いられるフッ化カルシウムは従来の高熱伝導性フィラーに比べて低価格であるため、本発明の樹脂組成物を低コストで製造することが可能となる。
本発明の樹脂組成物においては、必要に応じて、カーボン系ナノフィラー(A)およびフッ化カルシウム(C)以外の充填材を含んでいてもよい。このような充填材(D)としては、繊維状充填材、非繊維状充填材(粒状充填材など)のいずれの充填材も用いることができるが、樹脂組成物の剛性、耐熱性および寸法安定性が向上するという観点から、繊維状充填材が好ましい。
本発明の樹脂組成物においては、フッ化カルシウム(C)および充填材(D)以外に、本発明の効果を損なわない範囲であれば、熱伝導性フィラーが含まれていてもよい。このような熱伝導性フィラーとしては、アルミナ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、結晶性シリカ、溶融シリカ、ダイヤモンド、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸カルシウムおよび軟磁性フェライトなどが挙げられる。これらの形状としては特に制限はなく、例えば、粒状、平板状、ロッド状、繊維状、チューブ状などが挙げられる。これらの熱伝導性フィラーは1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の樹脂組成物においては、金属、金属酸化物および金属水酸化物などの金属化合物、カーボンブラック、グラファイト、ポリアニリン、ポリピロール、ポリアセチレン、ポリ(パラフェニレン)、ポリチオフェンおよびポリフェニレンビニレンといった導電性ポリマーなどの導電性物質、および前記導電性物質で被覆されたフィラーなどを含有させることもできる。前記金属としては特に制限はないが、金、銀、銅、アルミニウム、鉄、白金、マグネシウム、モリブデン、ロジウム、亜鉛、パラジウム、タングステン、クロム、コバルト、ニッケル、スズ、チタン、金属ケイ素など、およびこれらの合金などが挙げられる。前記金属および金属化合物の形状としては特に制限はなく、例えば、粒状、平板状、ロッド状、チューブ状などが挙げられる。
次に、本発明の樹脂組成物の製造方法について説明する。本発明の樹脂組成物の製造方法としては、例えば、カーボン系ナノフィラー(A)、樹脂(B)(好ましくは2種以上の樹脂)、フッ化カルシウム(C)、および必要に応じて、充填材(D)、その他の添加剤などを、高速攪拌機などを用いて均一に混合した後、十分な混練能力のある一軸または多軸のベントを有する押出機などにより溶融混練して混合する方法;バンバリーミキサーやゴムロール機を用いた溶融混練により混合する方法などが挙げられる。
本発明の絶縁用部品は上記の本発明の樹脂組成物からなるものであり、好ましくは、本発明の樹脂組成物を溶融成形加工して得られるものである。このような本発明の樹脂組成物を適用することが好ましい絶縁用部品としては、モーター用樹脂部品、モーター用ハウジング、パワーコントロールユニット用樹脂部品、半導体配線基板、ランプハウジング(LEDランプハウジングなど)、電池用材料、各種ケース、各種カバーなどが挙げられ、中でも、本発明の樹脂組成物が熱伝導性、絶縁性、強度、剛性および耐衝撃性を高水準でバランスよく達成するという観点から、モーター用樹脂部品、パワーコントロールユニット用樹脂部品がより好ましい。
ペレット状の樹脂組成物を300℃でプレス成形して厚み1mmの成形品を得た。この成形品から25mm×25mm×1mmの試料を切り出し、定常法熱伝導率測定装置(アルバック理工(株)製「GH−1」)を用い、40℃(上下の温度差24℃)で試料(1mm厚の部分)の厚さ方向の熱伝導率(W/mK)を測定した。
ペレット状の樹脂組成物を300℃でプレス成形して厚み1mmの成形品を得た。この成形品の表面と裏面に導電ペースト(藤倉化成(株)製「ドータイトFA−705BN」、フィラー:Ag)をそれぞれ直径15mmと直径17mmの大きさにスクリーン印刷により塗布し、熱風乾燥機内で150℃で1時間熱硬化処理を施して導電ペーストを付着させ、電極を作製した。この電極付き成形品の絶縁破壊電圧を、超高圧耐電圧試験器((株)計測技術研究所製「モデル7474」)を用いて、シリコーンオイル(東レ・ダウコーニングシリコーン(株)製「SRX310」)中、昇圧速度0.05kV/秒、室温で測定した。絶縁破壊が生じた時点の電圧を絶縁破壊電圧(kV/mm)とした。なお、厚さ1mmの成形品を用いて測定した場合の測定可能な絶縁破壊電圧の最大値は20kV/mmであり、20kV/mmにおいて絶縁破壊が確認されなかった場合は、「>20kV/mm」と示した。
ペレット状の樹脂組成物を樹脂温度320℃、金型温度135℃で射出成形して厚み4mmのISO試験片を得た。このISO試験片の引張強さ(MPa)を、(株)島津製作所製万能試験機「AG−1」を用いて引張速度2mm/分、温度23℃の条件で測定した。
ペレット状の樹脂組成物を300℃でプレス成形して幅4mm×長さ40mm×厚み1mmの試験片を得た。この試験片について、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御(株)製「itk DVA−220」)を用いて温度範囲:−150℃〜200℃、昇温速度:5℃/分、変形モード:引張、歪み:0.05%、測定周波数:10Hz、チャック間距離:25mmの条件で動的粘弾性測定を行い、20℃での貯蔵弾性率(GPa)を求めた。
ペレット状の樹脂組成物を樹脂温度320℃、金型温度135℃で射出成形して80mm×10mm×4mmの成形品を得た。この成形品に、切削によりノッチ(シングルノッチ、Vノッチ、ノッチ角:45°、ノッチ深さ:2mm)を作製してノッチ付き試験片を得た。この試験片のシャルピー衝撃強さ(kJ/m2)を、デジタル衝撃試験機((株)東洋精機製作所製「DG−UB JIS」)を用いて23℃で測定した。
・カーボン系ナノフィラー(a−1)
カーボンナノファイバー(昭和電工(株)製「VGCF−S」、平均直径80nm、アスペクト比100以上、G/D値10.0)。
・カーボン系ナノフィラー(a−2)
カーボンナノファイバー(昭和電工(株)製「VGCF」、平均直径150nm、アスペクト比60、G/D値10.0)。
・樹脂(b−1)
ポリエチレン(旭化成ケミカルズ(株)製「サンファインLH−311」、高密度ポリエチレン、比重0.97、MFR(JIS K7210に準拠して測定)18g/10min)。
・樹脂(b−2)
エチレンブテン共重合体(三井化学(株)製「タフマーA35070S」)。
・樹脂(b−3)
エポキシ変性ポリエチレン(住友化学(株)製「ボンドファースト−E」、メタクリル酸グリシジル含有量12重量%)。
・樹脂(b−4)
ポリフェニレンスルフィド((株)クレハ製「フォートロンW202A」、温度310℃および剪断速度1200秒−1における溶融粘度が20Pa・sの直鎖型ポリフェニレンスルフィド)。
・フッ化カルシウム(c−1)
キンセイマテック(株)製、平均粒子径8μm。
・フッ化カルシウム(c−2)
森田化学工業(株)製、平均粒子径30μm。
・フッ化カルシウム(c−3)
森田化学工業(株)製、平均粒子径100μm。
・フッ化カルシウム(c−4)
ステラケミファ(株)製、平均粒子径200μm。
・フッ化カルシウム(c−5)
キンセイマテック(株)製、平均粒子径300μm。
・繊維状充填材(d−1)
ガラス繊維(セントラル硝子(株)製「ECS03−631K」、平均直径13μm)。
・繊維状充填材(d−2)
ガラス繊維(日本電気硝子(株)製「ECS03T−717H」、平均直径10.5μm)。
・繊維状充填材(d−3)
炭素繊維(東レ(株)製「トレカT008−006」、平均直径7μm)。
・熱伝導フィラー(e−1)
重質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム(株)製、平均粒子径12μm)。
・熱伝導フィラー(e−2)
高純度合成球状アルミナ((株)アドマテックス製「アドマファインAO−800」、平均粒子径6μm)。
・熱伝導フィラー(e−3)
球状窒化ホウ素(水島合金鉄(株)製「FS−3」、平均粒子径50μm)。
全成分の合計100質量%に対して、カーボン系ナノフィラー(a−1)0.6質量%、樹脂(b−4)39.4質量%、フッ化カルシウム(c−1)30質量%、および繊維状充填材(d−2)30質量%を配合し、二軸押出機((株)日本製鋼所製「TEX30」)に投入してバレル設定温度310℃、スクリュ回転数200rpmの条件で溶融混練を実施した。混練物をストランド状に押し出し、冷却後にストランドカッターにより切断してペレット状の樹脂組成物を得た。このペレット状の樹脂組成物を130℃で6時間真空乾燥した後、前記の各物性を測定した。その結果を表1に示す。
表1に示す種類および配合量のカーボン系ナノフィラー(A)、樹脂(B)、フッ化カルシウム(C)および充填材(D)を用いた以外は実施例1と同様にしてペレット状の樹脂組成物を得た。このペレット状の樹脂組成物を130℃で6時間真空乾燥した後、前記の各物性を測定した。その結果を表1に示す。
表1に示す種類および配合量のカーボン系ナノフィラー(A)、樹脂(B)、フッ化カルシウム(C)、充填材(D)および熱伝導フィラーを用いた以外は実施例1と同様にしてペレット状の樹脂組成物を得た。このペレット状の樹脂組成物を130℃で6時間真空乾燥した後、前記の各物性を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (10)
- カーボン系ナノフィラー(A)を0.1〜40質量%、樹脂(B)を5〜90質量%、フッ化カルシウム(C)を5〜90質量%含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 前記フッ化カルシウム(C)の平均粒子径が150μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂(B)が2種以上の樹脂を含むものであることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂(B)がポリオレフィン系重合体を含むものであることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂(B)が変性ポリオレフィン系重合体を含むものであることを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- カーボン系ナノフィラー(A)およびフッ化カルシウム(C)以外の充填材(D)をさらに含有することを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の樹脂組成物からなることを特徴とする絶縁用部品。
- 請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の樹脂組成物からなることを特徴とするモーター用樹脂部品。
- 前記モーター用樹脂部品がモーター用ステータ部品またはモーター用ローター部品であることを特徴とする請求項8に記載のモーター用樹脂部品。
- 請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の樹脂組成物からなることを特徴とするパワーコントロールユニット用樹脂部品。
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