JP2012056166A

JP2012056166A - フッ化金属単結晶の切断方法

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Publication number: JP2012056166A
Application number: JP2010200737A
Authority: JP
Inventors: Minoru Kimura; 稔木村; Masao Ariyuki; 正男有行
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 2010-09-08
Filing date: 2010-09-08
Publication date: 2012-03-22

Abstract

【課題】フッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体について、引き上げ後の冷却を短時間とした場合においても、割れを生じることなく切断加工可能な切断方法を提供する。
【解決手段】アズグロウン単結晶体１の一方側の軸端部を含む部分５，７をセメント硬化体１０で被覆し、セメント硬化体１０で被覆されている部分を回転可能に保持し、単結晶体１をセメント硬化体１０と一体的に且つ単結晶体１の軸Ｌを中心として回転させながら、単結晶体１のセメント硬化体１０で被覆されていない部分に切断刃３０を単結晶体１の軸方向に対して直角方向且つ単結晶体１の内部に向かって移動させて第一刃の切断を行うと共に、切断刃３０による切断に際しては、切断刃３０と単結晶体１との当接位置を、当接位置とセメント硬化体１０で被覆されていない単結晶体の端部からの距離Ｄが、単結晶体１の全長Ｌの２０乃至６０％となるように設定し、且つ切断刃３０の移動を間欠的に行う。
【選択図】図４

Description

本発明は、フッ化金属単結晶の切断方法に関するものであり、より詳細には、引上げ法により製造されたフッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体の切断方法に関する。

フッ化カルシウムや、フッ化バリウム等のフッ化金属の単結晶体は、広範囲の波長帯域にわたって高い透過率を有し、低分散で化学的安定性にも優れることから、紫外波長または真空紫外波長のレーザを用いた各種機器、カメラ、ＣＶＤ装置等のレンズ、窓材等の光学材料として需要が広がってきている。とりわけ、フッ化カルシウム単結晶体は、光リソグラフィー技術において次世代の短波長光源として開発が進められているＡｒＦレーザ（１９３ｎｍ）やＦ_２レーザ（１５７ｎｍ）での光源の窓材、光源系レンズ、投影系レンズとして期待が寄せられている。

上記のようなフッ化金属の単結晶体の製造方法としては、所謂引上げ法（チョクラルスキー法）が知られている。この方法は、坩堝中の単結晶製造原料の溶融液面に、目的とする単結晶からなる種結晶を接触させ、次いで、その種結晶を坩堝の加熱域から徐々に引上げて冷却することにより、該種結晶の下方に単結晶を育成させる方法である。
また、上記の引上げ法以外にも、坩堝中の単結晶製造原料の溶融液を、坩堝ごと徐々に下降させながら冷却することにより、坩堝中に単結晶を育成させる坩堝降下法も知られている。

上記のような製造方法により得られたフッ化金属のアズグロウン単結晶体（即ち、機械加工による成形前の単結晶体）は、ほぼ円柱形状を有しており、一般に大口径で高重量であるため、冷却後に適当な大きさに切断加工することが必要であり、切断加工の後に、アニール処理を行って残留歪を低減し、次いで２次加工を行って市販される。

アズグロウン単結晶体の切断は、その円柱形状の上端部（トップ部）或いは下端部（テール部）の外周をリング部材等の治具で回転可能に保持し、該結晶体を回転させながらバンドソーやワイヤソーなどの切断刃を当て、該切断刃を移動させることにより行われる。

ところで、上記のフッ化金属のアズグロウン単結晶体は、中央部分がほぼ直胴といってよい円柱形状を有しているが、その上端は、偏平状に近いドーム形状となっており、下端部は、下に凸の形状を有しており、さらに、非常に脆く、破損し易いという性質を有している。このため、切断のために、このアズグロウン単結晶体を回転可能に保持し難いという問題があり、また、切断に際しても割れを生じ易いという問題があった。

このために、本出願人は、フッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体の如き略円柱形状を有しており、保持し難く且つ脆く、破損し易い硬脆性材料からなる被加工物の一方側の端部をセメント硬化体で被覆した後に切断を行う切断方法を提案した（特許文献１参照）。

特開２００５−２３８５７８号公報

即ち、上記の切断方法によれば、上端部や下端部が保持し難い形状を有しているフッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体においても、その上端部或いは下端部をセメント硬化体で被覆することにより保持し易い形状とすることができ、また、アズグロウン単結晶体に該セメント硬化体を強固に接合できるため、切断時におけるアズグロウン単結晶体の破損や割れを効果的に防止することが可能となる。

しかしながら、特に引上げ法により得られたフッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体においては、育成に際しての単結晶の引上げ速度が速いため、歪が多く発生し、この結果、切断時の割れがかなりの頻度で生じており、その改善が求められている。このような切断時の割れの発生を抑制するためには、引上げ直後には１２００乃至１４００℃程度の高温に保持されているアズグロウン単結晶体の冷却を長時間かけて行えばよい。例えば、全長が４００ｍｍ程度で直胴部の径が２００ｍｍ程度のアズグロウン単結晶体では、冷却時間を２４０時間程度とすると、歪が非常に少なく、切断時の割れが生じ難いが、この冷却時間を６０時間程度に短縮すると、切断時の割れが高頻度で生じるようになることを本発明者等は実験により確認している。
このように、切断時の割れを回避するためには、冷却を長時間かけて行えばよいのであるが、この場合には、生産性が著しく低下してしまうこととなる。

従って、本発明の目的は、引き上げ法により製造されたフッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体について、引き上げ後の冷却を短時間とした場合においても、割れを生じることなく、切断加工を行うことが可能な切断方法を提供することにある。

本発明によれば、引き上げ法により製造された略円柱形状のフッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体の切断方法において、
前記アズグロウン単結晶体の一方側の軸方向端部を含む部分をセメント硬化体で被覆し、
前記アズグロウン単結晶体の前記セメント硬化体で被覆されている部分を回転可能に保持し、該アズグロウン単結晶体を前記セメント硬化体と一体的に且つ該アズグロウン単結晶体の軸を中心として回転させながら、該アズグロウン単結晶体の該セメント硬化体で被覆されていない部分に切断刃を当てて、該切断刃を該アズグロウン単結晶体の軸方向に対して直角方向且つ該アズグロウン単結晶体の内部に向かって移動させることにより、該アズグロウン単結晶体の第一刃の切断を行うと共に、
前記切断刃による切断に際しては、該切断刃と前記アズグロウン単結晶体との当接位置を、該当接位置と前記セメント硬化体で被覆されていない該アズグロウン単結晶体の端部からの距離が、該アズグロウン単結晶体の全長の２５乃至５５％となるように設定し、且つ切り込みのための該切断刃の移動を間欠的に行うことを特徴とする切断方法が提供される。

本発明の切断方法においては、
（１）前記切断刃と前記アズグロウン単結晶体との当接位置を、前記セメント硬化体の端部から７０ｍｍ以内とすること、
（２）前記切断刃の移動速度を、前記アズグロウン単結晶体の１回転当りの最大切断距離が０．１乃至１．０ｍｍとなるように設定すること、
（３）前記切断刃の間欠移動を、１５乃至３０秒間の移動と１５乃至３０秒間の停止とを交互に繰り返すパターンで行うこと、
（４）前記第一刃により切断された結晶体切断塊について、第二刃以降の切断を行う場合には、該切断塊が有している前記アズグロウン単結晶体の端部とは反対側の部分をセメント硬化体で被覆し、該セメント硬化体で被覆されていない部分に切断刃を当てて、該切断刃を該切断塊の軸方向に対して直角方向且つ内部に向かって間欠移動させて切断を行うこと、
が好ましい。

本発明の切断方法は、フッ化金属のアズグロウン単結晶体の一方側の端部（上端のトップ部或いは下端のテール部）をセメント硬化体で被覆し、この被覆部分を回転可能に保持し、セメント硬化体と共にアズグロウン単結晶体を回転させながら切断刃を移動させて第一刃の切断を行うという手段を採用している点では、特許文献１で提案されている従来法と同じであるが、本発明においては、特に、第一刃の位置（即ち、切断刃の当接位置）を、セメント硬化体で被覆されていない該アズグロウン単結晶体の端部からの距離が、アズグロウン単結晶体の全長の２５乃至５５％となる領域（即ち、アズグロウン単結晶体の直胴部の中心に近い部分）に設定し、且つ切り込みのための該切断刃の移動を間欠的に行うという点に、重要な特徴を有している。
即ち、上記のような手段により第一刃の切断を行うことによって、例えば、アズグロウン単結晶体の冷却時間が短時間であった場合においても、切断加工に際しての割れの発生を有効に抑制することが可能となる。即ち、第二刃以降の切断によっても割れの発生は有効に抑制される。例えば、後述する実施例及び比較例に示されているように、全長が４００ｍｍ程度で直胴部の径が２００ｍｍ程度のアズグロウン単結晶体について、冷却日数を４日程度としたものについて、本発明にしたがって第一刃の切断を行い、次いで第二刃以降の切断を行って円板状の切断ピースを作製したとき、８０枚の切断ピースで割れが発生したものは１枚であり、ほぼ１００％の切断ピースで割れは生じていない。一方、第一刃の切断位置を本発明の範囲外とした比較例では、２５枚の切断ピースの内、９枚で割れが発生してしまっている。

本発明にしたがって第一刃の切断を行うことにより、切断加工に際しての割れの発生を有効に回避できる理由は明確に解明されていないが、本発明者等は次のように推定している。
即ち、冷却時間が短いアズグロウン単結晶体では、結晶内に歪が多く発生しているが、本発明にしたがって、該結晶体の端部から離れた中央部分で第一刃の切断を行ったときには、両側が厚いことにより歪による応力が有効に緩和され、第二刃以降の切断を行ったときにも割れが生じにくいと考えられる。また、本発明では、第一刃の移動（即ち、切り込み）を連続ではなく、間欠的に行っているため、切断時の摩擦による発熱や応力の発生も有効に緩和されており、このような間欠移動によっても割れの発生が有効に抑制されているものと思われる。

また、本発明においては、前記切断刃と前記アズグロウン単結晶体との当接位置を、前記セメント硬化体の端部の近傍位置、具体的には、該端部から７０ｍｍ以内に設定することにより、より確実に切断に際しての割れを有効に防止することができる。即ち、セメント硬化体の端部に近いほうが、回転の際に偏芯が少なく安定性が良いため、割れの発生が一層有効に抑制されているものと思われる。

切断加工に供するアズグロウン単結晶体の全体形状を示す図。図１のアズグロウン単結晶体を切断加工して形成される切断ピースを示す図。アズグロウン単結晶体をセメント硬化体で被覆した状態を示す図。図３のアズグロウン単結晶体を回転可能に保持して第一刃の切断を行うときのアズグロウン単結晶体の状態を、保持部材及び切断加工に用いる治具と共に示す側断面図。図４の正面図。

図１を参照して、本発明において切断加工に供するアズグロウン単結晶体は、全体として１で示されており、略円柱に近い形状を有しており、大まかに言って、直胴部３と、偏平なドーム形状の上部（トップ部）５と、下に凸の形状の下部７とからなっている。

かかる形状のアズグロウン単結晶体１は、引き上げ法（チョクラルスキー法）により製造されたフッ化金属の単結晶の機械加工前のものであり、加熱炉（結晶育成炉）内に保持されている坩堝内に、フッ化金属の単結晶製造原料を収容し、この状態で加熱を行って該原料を加熱して溶融液とし、引き上げロッドの先端に保持されている種結晶を坩堝内の原料融液の液面に接触させ、加熱域から徐々に引上げて冷却することにより、該種結晶の下方に単結晶を育成させることにより図１の示す形態のアズグロウン単結晶体１が得られる。

尚、上記の説明から理解されるように、このアズグロウン単結晶体１は、化学的に結晶を成長させることにより製造され、しかも機械加工が施される前のものであるため、その直胴部３は、完全な直胴（円柱形状）となっているわけではなく、従って、以下の説明において、アズグロウン単結晶体１の径とは、その最大径を意味するものとする。また、直胴部３とドーム状の上部５や液滴状の下部７との境界部も明確に存在しているわけではない。
また、引き上げ法により得られるアズグロウン単結晶体１においては、引き上げ側となる上部５の軸方向長さＬ^１は、おおよそ、単結晶体１の全長Ｌの６乃至１５％程度であるが、テール部となる下部７の軸方向長さＬ^２は、上部５の軸方向長さＬ^１よりもかなり長く、おおよそ、単結晶体１の全長Ｌの１７乃至２７％程度である。

上記の単結晶の育成に用いる原料のフッ化金属は、特に制限されず、例えば、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化バリウム、フッ化リチウム、フッ化アルミニウム、フッ化セリウム、および、ＢａＬｉＦ_３、ＫＭｇＦ_３、ＬｉＣａＡｌＦ_６等の２種類以上のカチオン元素を含むフッ化金属、上記フッ化金属に特定の金属元素（具体的には、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウムなどのアルカリ土類金属元素やランタン、セリウム、ガドリニウム、イッテルビウムなどの希土類元素など）をドープしたもの等が挙げられる。これらの中でも、光リソグラフィーの光学系として用いる場合には、特に、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化ストロンチウムおよびフッ化バリウム等のフッ化アルカリ土類金属が最も好適である。

上記の引き上げ法は、それ自体公知であり、例えば、単結晶製造原料中に存在する酸素不純物を除去するためにスカベンジャーを、単結晶製造原料中或いは加熱炉内に存在させておくなど、それ自体公知の手段を採用することができる。例えば、フッ化カルシウムやフッ化マグネシウムを原料として用いる場合には、フッ化鉛（ＰｂＦ_２）、フッ化亜鉛（ＺｎＦ_２）、フッ化銀（ＡｇＦ）、フッ化銅（ＣｕＦ_２）などの少なくとも１種がスカベンジャーとして好適に使用される。

上記のようにして製造されるアズグロウン単結晶体１は、引き上げ直後は、非常に高温であるため（通常、１２００乃至１４００℃程度）、一旦、これを冷却する。冷却後のアズグロウン単結晶体１は、内部歪を消失させるために、加熱炉内に導入してアニール処理を行った後に、切断、研磨等の２次加工を行って販売に供されるが、図１に示されているように、このアズグロウン単結晶体１は非常に不安定な静置し難い形状を有しており、しかも、極めて大きなものである。従って、アニール処理に先立って、切断加工を行い、図２に示されているように、その直胴部３から適当な厚みの円板形状の切断ピース１ａを複数切り出し、これらの切断ピース１ａがアニール処理に供される。

尚、上部５及び下部７から切り出される切断ピース（図示せず）は、円板状に切り出すことが困難であり、アニール処理後の２次加工も困難となるため、これらは、粉砕して、単結晶原料として或いは種結晶として再利用される。

図３を参照して、上記のような形状のアズグロウン単結晶体１の切断に際して、本発明においては、その一方側の軸方向端部（即ち、上部５或いは下部７）をセメント硬化体１０で被覆する。即ち、円柱形状から大きく外れた部分となっている上部５或いは下部７をセメント硬化体１０で被覆することにより、これを回転可能に保持することが容易となり、また、これを回転させて切断する際に、破損の生じ易い保持部分でアズグロウン単結晶体がセメント硬化体１０と強固に接合しているため、その破損や割れを効果的に防止することが可能となる。
尚、図３の例では、下に凸の形状の下部７がセメント硬化体１０で被覆されているが、その反対側の上部５をセメント硬化体１０で被覆することも可能である。しかし、先にも述べたように、上部５の軸方向長さＬ^１に比して、下部７の軸方向長さＬ^２はかなり長く、従って、アズグロウン単結晶体１を安定に保持できるという点で、下部７側をセメント硬化体１０で被覆することが好適である。

セメント硬化体１０による被覆は、図３に示されているように、円筒形状の固定枠１３内に、アズグロウン単結晶体１の端部（図の例では下部７）を挿入し、この状態でセメントに水を混合したセメントスラリーを充填し、このセメントスラリーを固化させることにより行われる。

用いるセメントは、特に制限されるものではなく、一般的なものが使用される。例えば、消石灰、マグネシアセメント、石膏等の気硬性セメント、およびポルトランドセメント、混合セメント、特殊セメント等の水硬性セメント等が使用できる。また、上記水硬性セメントとしては、細骨材、骨材等と混合して、モルタル、コンクリート等のものを使用することができる。

被覆の程度は、直胴部３の形状から外れた下部７や上部５が完全に被覆されていればよいが、本発明では、この被覆部分を回転可能に保持し、セメント硬化体１０と一体にアズグロウン単結晶体１を回転せしめて第一刃による切断を行うことから、被覆部分近傍での切断に際しての破損を有効に防止するため、アズグロウン単結晶体１の重心部分の周囲もセメント硬化体１０で覆われるようにすることが好適である。

また、本発明では、第一刃による切断は、セメント硬化体１０で覆われていない部分に切断刃を当てて切断を行うと同時に、その切断位置は、セメント硬化体１０で被覆されていないアズグロウン単結晶体１の端部（図の例では上端）からの距離Ｄ（図４に記載）が、アズグロウン単結晶体１の全長Ｌの２０乃至６０％、特に２５乃至５５％となる領域（図１において、この領域はＺで示されている）とする。従って、セメント硬化体１０で被覆される部分は、少なくとも、上記の領域Ｚでの切断が行われるような範囲とすべきである。さらに、本発明においては、この切断位置は、セメント硬化体１０の端部１０ａの近傍、特に該端部１０ａからの距離ｄ（図４に記載）が７０ｍｍ以内とすることが最適であるため、セメント硬化体１０で被覆される部分は、上記領域Ｚでの切断が可能となる条件下で、その端部１０ａが領域Ｚ内に位置するように、その被覆幅ｗ（端部１０ａまでの長さ）を設定することが最適である。

さらに、本発明において、セメント硬化体１０で被覆するに際しては、セメント硬化体１０で被覆されるべきアズグロウン単結晶体１の外周面を、粘着剤が塗布されている粘着テープで覆っておくことが好ましい。これにより、切断後にセメント硬化体１０を容易にアズグロウン単結晶体１から取り除くことが可能となる。即ち、粘着剤は、通常の有機溶媒を用いて容易に除去することができ、粘着剤を除去した後には、切断後のアズグロウン単結晶体１をセメント硬化体１０から容易に引き抜くことができるからである。

上記のようにしてセメント硬化体１０で部分的に被覆されたアズグロウン単結晶体１は、このセメント硬化体１０で被覆された部分を回転可能に保持し、これを回転させながら第一刃による切断に供される。

アズグロウン単結晶体１を回転可能に保持する手段は、回転可能に保持するために用いる部材が、アズグロウン単結晶体１の外面に直接接触せずにアズグロウン単結晶体１を回転し得る手段であればよく、例えば、セメント硬化体１０を被覆するために用いた固定枠１３を取り外して回転可能に保持することもできるし、この固定枠１３が取り付けられたままの状態で回転可能に保持することも可能である。

回転可能に保持するための部材と切断加工に用いる治具とを合わせて示す図４及び図５を参照すると、この例では、固定枠１３が取り付けられたままの状態である。
即ち、図４及び図５において、セメント硬化体１０で被覆されたアズグロウン単結晶体１は、横方向に配置されており、その下方部分には、モータ等の駆動手段２０に連結された支持ローラ２１，２１が配置され、この支持ローラ２１，２１上に、固定枠１３が位置するようにしてアズグロウン単結晶体１が載置されている。
尚、支持ローラ２１，２１は、スライド可能な移動台２３上に設けられた固定具２５に回転可能に保持されている。

また、上記の移動台２３には、他の固定具２７が上方に延びており、この固定具２７に押さえローラ２９，２９が回転可能に保持されており、押さえローラ２９，２９は、横方向に載置されているアズグロウン単結晶体１の上方部分に位置する固定枠１３上に載置されている。

上記の図４及び図５から理解されるように、駆動手段２０を作動して支持ローラ２１を回転せしめることにより、アズグロウン単結晶体１は、セメント硬化体１０及び固定枠１３と一体的に回転し、この回転は、押さえローラ２９の従動により安定に保持される。

また、上記の支持ローラ２１(移動台２３)から突出しているアズグロウン単結晶体１のサイドには、該アズグロウン単結晶体１側に向かってスライド可能な切断刃３０が配置され、さらに、切断刃３０で切断される部分に切削液を吐出するノズル３１が配置されている。

切断刃３０としては、外周刃などを使用することも可能であるが、一般的には、バンドソー、ワイヤソー等の無端状の切断刃を使用することが、切断時のアズグロウン単結晶体１のロスが少ないという点で好適である。また、切断刃の形状、材質も特に制限されるものではなく、一般的なものを使用することができる。

即ち、上記の装置を用いての第一刃の切断は、切断刃３０による切断位置が所定の位置となるように、移動台２３をスライドせしめ、アズグロウン単結晶体１を回転させながら切断刃３０を、アズグロウン単結晶体１の軸線Ｙに対して直角方向に移動させていき、ノズル３１から切削液を吐出させながら行われる。

本発明においては、上記のようにして第一刃の切断を行うに際して、その切断位置（即ち、切断刃３０の当接位置）を、図１に示されている領域Ｚ内、具体的には、セメント硬化体１０で被覆されていないアズグロウン単結晶体１の端部（図の例では上端）からの距離Ｄが、アズグロウン単結晶体の全長Ｌの２０乃至６０％、特に２５乃至５５％となる領域Ｚ内に設定することが極めて重要である。即ち、かかる領域Ｚ内について、第一刃の切断を行うことにより、第一刃の切断時やその後の第二刃以降の切断時においての割れの発生を有効に防止することができ、特に、冷却日数の短いアズグロウン単結晶体１についても、割れの発生を有効に防止することができ、このため、本発明では、生産性を著しく高めることが可能となる。

例えば、上記領域Ｚから外れる範囲（具体的には、より上端に近い位置や下端に近い位置）で第一刃の切断を行うと、冷却日数の長いアズグロウン単結晶体１については割れがほとんど発生しないが、冷却日数の短いアズグロウン単結晶体１については、第一刃或いは第一刃以降の切断時での割れの発生が顕著となってしまい、従って、その生産性は極めて低いものとなってしまう。

また、本発明においては、上記の切断に際して、切断刃３０の移動（切込みのための移動）を間欠移動とすることも重要である。即ち、切断刃３０を連続的に移動して一気に切断を行うと、切断を短時間で行うことはできたとしても、切断時の発熱が大きく、この結果、切断時の割れの発生が顕著となってしまう。一方、本発明にしたがって、切断刃３０の移動を間欠的に行うと、切断時の発熱を緩和し、切断時での割れの発生を有効に抑制することが可能となるのである。
このような切断刃３０の移動は、例えば、該切断刃３０がアズグロウン単結晶体１の外面に当接した時点を基準として、移動時間を１５乃至３０秒、停止を１５乃至３０秒として、移動及び停止を交互に繰り返すパターンとすることが、割れの発生を有効に抑制しつつ、短時間で第一刃の切断を完了させる上で好適である。

さらに、上記の切断に際しては、既に述べたように、できるだけセメント硬化体１０の端部１０ａに近い部分に切断刃３０を当接して切断を行うことが望ましく、前述した領域Ｚ内で切断を行うという条件を満足する範囲で、例えばセメント硬化体１０の端部１０ａから７０ｍｍ以内の領域を切断することが、切断時の割れをさらに効果的に防止する上で好ましい。

また、本発明においては、上述した切り込みのための切断刃３０の移動速度は、アズグロウン単結晶体１の１回転当りの最大切断距離が０．１乃至１．０ｍｍ程度となるように設定することが好ましい。即ち、移動速度を過度に速く設定し、この最大切断距離が上記範囲よりも大きくなってしまうと、切断が一気に行われるため、切断時に対する応力が大きくなってしまう結果、切断時の割れ発生の頻度が高くなってしまうおそれがあり、また、移動速度が遅く、最大切断距離が上記範囲よりも小さくなってしまうときには、切断に要する時間が長くなってしまい、短い冷却時間で第一刃の切断を行うことにより生産性を向上することができるという本発明の利点が低減してしまうからである。

尚、上記のようにして第一刃の切断を行うに際して、アズグロウン単結晶体１の回転速度は、切断刃３０の当接位置（切り込み位置）や切断刃３０の移動速度が前述した条件を満足するように設定されている限り、特に制限されるものではないが、一般的には、切断すべきアズグロウン単結晶体１の大きさに応じて適宜の範囲に設定され、例えば直胴部３の径が５０ｍｍ以上のアズグロウン単結晶体１については、その回転速度を１乃至５ｒｐｍ程度に設定し、この範囲内で、前述した切断刃３０の移動に関する条件が所定の範囲となるように設定される。

上記のようにして第一刃の切断が行われた後は、図３及び図４に示す装置を用いて常法にしたがって、第一刃の切断が行われた後の切断塊について第二刃以降の切断を行うことができる。この場合、セメント硬化体１０が被覆されている側の切断塊について第二刃以降の切断を行う場合には、前述したように、有機溶媒を用いて粘着剤を除去して粘着テープを剥がし、一旦、セメント硬化体１０を取り除いた後に第二刃以降の切断が行われる。

尚、第二刃以降の切断を行う切断塊が、円柱形から大きく外れた形状の上部５或いは下部７を有している場合には、始めに、この上部５或いは下部７を切断すること（即ち、上部５或いは下部７と直胴部３との境界部分を切断刃３０の当接位置とすること）が好適である。

さらに、第二刃以降の切断に際しては、セメント硬化体１０による被覆は必ずしも必要ではないが、第一刃の切断と同様、回転保持する側の端部をセメント硬化体１０で再度被覆し、セメント硬化体１０で被覆されずに表面に露出しているアズグロウン単結晶体１の部分を切断することが、第二刃以降の切断時でのアズグロウン単結晶体１の切断塊の破損を防止し且つ割れの発生を防止する上で好ましく、第一刃の切断と同様、このセメント硬化体１０の端部１０ａの近傍を切断位置とすることが、切断時の割れを一層確実に防止する上で好ましい。
さらにまた、切断刃３０の移動を間欠駆動とすることや１回転当りの最大切断距離を所定の範囲とすることなども、第一刃による切断と同様である。

上述した本発明の最大の利点は、冷却時間が短いアズグロウン単結晶体１について切断加工を行ったときにも切断時の割れや破損を有効に防止することができるという点である。例えば、直胴部３の径が２００ｍｍ以上、特に２１０乃至２５０ｍｍ程度であり、且つ全長Ｌ^１が２５０ｍｍ以上、特に３００乃至５００ｍｍ程度のフッ化カルシウム単結晶のアズグロウン単結晶体１については、引き上げ後のアズグロウン単結晶体１を、１４００℃から室温（３０℃）までを６０乃至８０時間かけて冷却した後に、上述した切断加工を行うことができ、このように冷却時間の短いアズグロウン単結晶体１についても、割れや破損を生じることなく、有効に切断加工を行い、その生産性を高めることができる。

以下の実験に用いたアズグロウン単結晶体（フッ化カルシウム単結晶）のおおよその仕様は、以下の通りである。
アズグロウン単結晶体（フッ化カルシウム単結晶）の仕様；
冷却条件：炉内ヒーター近傍の温度で、１４００℃から室温（３０℃）までを６０時間で冷却
全長Ｌ：３７０乃至４５６ｍｍ
上部５の軸方向長さＬ^１：３０乃至６２ｍｍ
下部７の軸方向長さＬ^２：７０乃至１０３ｍｍ
直胴部３の径：２１０乃至２５０ｍｍ

＜実施例１＞
上記のアズグロウン単結晶体を複数用意し、それぞれ、その下部７（テール部）をセメント硬化体１０で被覆し、切断刃３０としてバンドソーを使用し、下記の条件で第一刃の切断を行った。
セメント硬化体１０の被覆幅ｗ（下端から端部１０ａまでの距離）；２３５ｍｍ
アズグロウン単結晶体１の回転速度；４ｒｐｍ
切断刃３０の当接位置；
単結晶体１の上端からの距離Ｄ：１６２ｍｍ
（全長Ｌに対する距離Ｄの割合が３８％）
セメント硬化体１０の端部１０ａからの距離ｄ：３０ｍｍ
切断刃３０の移動（間欠移動）；
移動速度：１．０ｍｍ／ｍｉｎ
（単結晶体の１回転当りの最大切断距離が０．２５ｍｍ）
間欠移動のパターン；１５秒移動−１５秒停止

上記のようにして、第一刃の切断を行った後、上部５が残っている切断塊及び下部７が残っている切断塊について、適宜、残存しているセメント硬化体１０を有機溶媒で処理して一旦除去した後、それぞれ、一方側の端部をセメント硬化体１０で被覆し、第二刃以降の切断を行っていった。この際、セメント硬化体１０の端部から３０ｍｍ離れた位置（単結晶体１が外面に露出している部分）を切断した。また、第二刃以降の切断位置は、以下の通りである。
第二刃：上端から６２ｍｍ（上部５と直胴部３とのほぼ境界部）
第三刃：上端から９２ｍｍ
第四刃：下端から９０ｍｍ（下部７と直胴部３とのほぼ境界部）
第五刃：下端から１２０ｍｍ
第六刃：下端から１９０ｍｍ
以上のようにして、１個のアズグロウン単結晶体１の直胴部３から５つの切断ピースを切り出した。
同様にして、他の同様の仕様のアズグロウン単結晶体１についても切断加工を行っていったところ、８０個の切断ピースについて、割れが観察されたのは１つのみであった。

＜比較例１＞
セメント硬化体１０の被覆幅ｗ（下端から端部１０ａまでの距離）；１７３ｍｍ
切断刃３０の当接位置；
単結晶体１の上端からの距離Ｄ：３９ｍｍ
（全長Ｌに対する距離Ｄの割合が１０％）
セメント硬化体１０の端部１０ａからの距離ｄ：１６０ｍｍ
以上の条件を変更した以外は、実施例１と全く同様にして第一刃の切断を行った。
次いで、切断塊について、一方側の端部をセメント硬化体で被覆し、下記の切断位置で且つセメント硬化体の端部１０からの距離が９０ｍｍの部分で第二刃以降の切断を行った。
第二刃：下端から３０８ｍｍ
第三刃：下端から２３８ｍｍ
第四刃：下端から９３ｍｍ（下部７と直胴部３とのほぼ境界部）
第五刃：下端から１２３ｍｍ
第六刃：下端から１９３ｍｍ
このようにして直胴部から切断ピースを切り出していったところ、５つの切断ピースの内、２つの切断ピースにへき開割れが観察された。

１：アズグロウン単結晶体
３：直胴部
５：上部
７：下部（テール部）
１０：セメント硬化体
３０：切断刃

Claims

引き上げ法により製造された略円柱形状のフッ化金属単結晶のアズグロウン単結晶体の切断方法において、
前記アズグロウン単結晶体の一方側の軸方向端部を含む部分をセメント硬化体で被覆し、
前記アズグロウン単結晶体の前記セメント硬化体で被覆されている部分を回転可能に保持し、該アズグロウン単結晶体を前記セメント硬化体と一体的に且つ該アズグロウン単結晶体の軸を中心として回転させながら、該アズグロウン単結晶体の該セメント硬化体で被覆されていない部分に切断刃を当てて、該切断刃を該アズグロウン単結晶体の軸方向に対して直角方向且つ該アズグロウン単結晶体の内部に向かって移動させることにより、該アズグロウン単結晶体の第一刃の切断を行うと共に、
前記切断刃による切断に際しては、該切断刃と前記アズグロウン単結晶体との当接位置を、該当接位置と前記セメント硬化体で被覆されていない該アズグロウン単結晶体の端部からの距離が、該アズグロウン単結晶体の全長の２５乃至５５％となるように設定し、且つ切り込みのための該切断刃の移動を間欠的に行うことを特徴とする切断方法。
前記切断刃と前記アズグロウン単結晶体との当接位置を、前記セメント硬化体の端部から７０ｍｍ以内とする請求項１に記載の切断方法。
前記切断刃の移動速度を、前記アズグロウン単結晶体の１回転当りの最大切断距離が０．１乃至１．０ｍｍとなるように設定する請求項１または２に記載の切断方法。
前記切断刃の間欠移動を、１５乃至３０秒間の移動と１５乃至３０秒間の停止とを交互に繰り返すパターンで行う請求項１乃至３の何れかに記載の切断方法。
前記第一刃により切断された結晶体切断塊について、第二刃以降の切断を行う場合には、該切断塊が有している前記アズグロウン単結晶体の端部とは反対側の部分をセメント硬化体で被覆し、該セメント硬化体で被覆されていない部分に切断刃を当てて、該切断刃を該切断塊の軸方向に対して直角方向且つ内部に向かって間欠移動させて切断を行う請求項１乃至４の何れかに記載の切断方法。