JP2012051994A - 熱硬化型接着テープ又はシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の熱硬化型接着テープ又はシートは、熱硬化型接着剤層の少なくとも一方の表面に剥離ライナーを有するフレキシブル印刷回路基板用接着テープ又はシートであって、前記剥離ライナーの少なくとも一方の表面の算術平均粗さ(Ra)が0.6μm以上、20μm未満であり、前記剥離ライナーの算術平均粗さ(Ra)が0.6μm以上、20μm未満である表面(少なくとも一方の表面)が前記熱硬化型接着剤層表面と接していることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明の熱硬化型接着テープ又はシートにおける、剥離ライナーAの剥離面の算術平均粗さ(Ra)は、0.6μm以上、20μm未満であり、好ましくは0.8μm以上、18μm未満、より好ましくは1.0μm以上、15μm未満である。算術平均粗さを0.6μm以上とすることにより、接着面aが粗面化されやすく、接着面aへの異物の付着が抑制される。一方、剥離面の算術平均粗さを20μm未満とすることにより、剥離ライナーAと熱硬化型接着剤層の剥離力が高くなり過ぎず、作業性が向上する。
本発明の熱硬化型接着テープ又はシート(ダブルセパレータタイプの熱硬化型接着テープ又はシート)における剥離ライナーBとしては、公知慣用の剥離ライナーを使用することができる。剥離ライナーBは、特に限定されないが、例えば、シリコーン成分による汚染等を防止する観点で、非シリコーン系の剥離ライナーであることが好ましい。具体的には、例えば、剥離層を有する剥離ライナー、フッ素ポリマーからなる低接着性の剥離ライナーや無極性ポリマーからなる低接着性の剥離ライナーなどを用いることができる。上記剥離層を有する剥離ライナーとしては、例えば、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン系等の剥離処理剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙等が挙げられる。上記フッ素系ポリマーとしては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン−フッ化ビニリデン共重合体等が挙げられる。また、上記無極性ポリマーとしては、例えば、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど)等が挙げられる。
本発明の熱硬化型接着テープ又はシートにおける接着体は、基材を有する接着体であってもよいし、基材を有しない接着体(基材レスタイプの接着体)であってもよい。基材を有する接着体としては、例えば、基材の少なくとも一方の表面側に熱硬化型接着剤層を有する接着体などが挙げられる。基材レスタイプの接着体としては、例えば、熱硬化型接着剤層のみからなる接着体などが挙げられる。中でも、積層間にある残留気泡起因によるボイドの発生可能性を低減させられるという観点で、基材レスタイプの接着体が好ましく、より好ましくは熱硬化型接着剤層のみからなる接着体(両面接着体)である。
上記接着体における熱硬化型接着剤層は、加熱によって硬化し、優れた接着力を発揮する熱硬化型接着剤層である。前記熱硬化型接着剤層は、特に限定されないが、テープ又はシート状の形態になるという観点で、アクリル系ポリマー(X)及び熱硬化性樹脂(Y)を必須成分として含有する熱硬化型接着剤組成物から形成された熱硬化型接着剤層であることが好ましい。
(サンプルの調製方法)
アクリル系ポリマー(X)を下記の溶離液に溶解させて0.1%DMF溶液とし、1日放置した後、0.45μmメンブレンフィルターにてろ過し、ろ液についてGPC測定を行った。
(測定条件)
GPC装置:HLC−8120GPC(東ソー(株)製)
カラム:TSKgel superAWM−H,TSKgel superAW4000,TSKgel superAW2500(東ソー(株)製)
カラムサイズ:各6mmφ×15cm、計45cm
カラム温度:40℃
溶離液:10mM−LiBr、10mM−りん酸/DMF
流速:0.4mL/min
入口圧:4.6MPa
注入量:20μL
検出器:示差屈折計
標準試料:ポリエチレンオキサイド
データ処理装置:GPC−8020(東ソー(株)製)
本発明の熱硬化型接着テープ又はシートにおける接着体が基材を有する場合、該基材としては、特に限定されず、例えば、紙などの紙系基材;布、不織布、ネットなどの繊維系基材;金属箔、金属板などの金属系基材;各種樹脂(オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、アミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)など)によるフィルムやシートなどのプラスチック系基材;ゴムシートなどのゴム系基材;発泡シートなどの発泡体や、これらの積層体(特にプラスチック系基材と他の基材との積層体や、プラスチックフィルム(又はシート)同士の積層体など)等の適宜な薄葉体を用いることができる。なお、上記の「基材」には、使用時に剥離される剥離ライナーは含まない。
本発明の熱硬化型接着テープ又はシートにおける、引張速度300mm/分で測定される、剥離ライナーAの剥離面側と熱硬化型接着剤層の剥離力(180°剥離)は、特に限定されないが、例えば、0.3N/5cm以下(例えば、0.01〜0.3N/5cm)が好ましく、より好ましくは0.01〜0.25N/5cm、さらに好ましくは0.01〜0.2N/5cmである。剥離力を0.3N/5cm以下とすることにより、剥離ライナーAを熱硬化型接着剤層から剥離しやすく、貼り合わせの作業性が向上する。一方、剥離力を0.01N/5cm以上とすることにより、剥離ライナーAと熱硬化型接着剤層がある程度の密着を確保でき、保護性が向上する。なお、上記「剥離力」とは、JIS Z0237(2000)に準拠し、180°剥離試験によって測定される、熱硬化型接着剤層に対する剥離ライナーの180°ピール強度(180°引き剥がし粘着力)を意味する。
エステルウレタン系アンカーコート剤(東洋モートン(株)製、商品名「AD−527」)100重量部に、硬化促進剤(東洋モートン(株)製、商品名「CAT HY−91」)7重量部を配合し、その後、固形分濃度が5重量%となるように酢酸エチルを加えて、アンカーコート剤(下塗り剤)溶液を調製した。このアンカーコート剤溶液を、ロールコーターにより、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製、「ルミラーS−105−50」、厚み50μm)上に、厚さが1μm程度で塗布し(乾燥後の塗布厚さは0.1μmとなる)、80℃で乾燥させ、アンカーコート層を形成した。このアンカーコート層上に、タンデム方式にて、低密度ポリエチレン(旭化成(株)製、商品名「L−1850A」)を、ダイ下温度:325℃にて、厚さが10μmとなるように押出積層して、下引き層を形成した。続いて、この下引き層上に、直鎖状低密度ポリエチレンを主成分とする混合樹脂((株)プライムポリマー製、商品名「モアテック0628D」)100重量部に対して、エチレン−プロピレン共重合体(三井化学(株)製、商品名「タフマーP0180」)150重量部を混合した樹脂組成物(剥離層の構成成分)を、ダイ下温度:273℃にて、厚さが10μmとなるように押出積層して剥離層を形成し、さらに、冷却ロールとしてエンボス加工を施した冷却マットロール(押し付け圧力:0.5MPa)を用いて剥離層の表面に微細凸凹加工を施すことにより、表面が凹凸形状の剥離層(表面凹凸剥離層)を形成して、剥離ライナー(剥離ライナーa、総厚み:約70μm)を作製した。
なお、前記表面凹凸剥離層の凹凸形状は、不規則的に異なっている形状の各凹凸部が不規則的な位置関係で配置された形状となっている。この表面凹凸剥離層において、その表面の算術平均粗さ(Ra)は1.0μmであった。
エンボス加工を施した冷却マットロールの押し付け圧力を1MPaに変更した以外は、上記の「剥離ライナーの製造例1」と同様にして、表面凹凸剥離層を有する剥離ライナー(剥離ライナーb、総厚み:約70μm)を作製した。
なお、前記表面凹凸剥離層の凹凸形状は、不規則的に異なっている形状の各凹凸部が不規則的な位置関係で配置された形状となっている。この表面凹凸剥離層において、その表面の算術平均粗さ(Ra)は1.3μmであった。
紙基材に中密度ポリエチレン(MDPE)がラミネートされた形態の剥離紙(リンテック(株)製、商品名「LL−50N」)の両面をシリコーンコーティングして剥離層を形成し、剥離ライナー(剥離ライナーc、総厚み:約110μm)を作製した。
なお、上記剥離ライナーcの剥離層の表面(両表面)の算術平均粗さ(Ra)は、ともに0.49μmであった。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製、「ルミラーS−10」、厚み50μm)上に、直鎖状低密度ポリエチレンを主成分とする混合樹脂((株)プライムポリマー製、商品名「モアテック0628D」)100重量部に対して、エチレン−プロピレン共重合体(三井化学(株)製、商品名「タフマーP0180」)150重量部を混合した樹脂組成物(剥離層の構成成分)を、ダイ下温度:273℃にて、厚さが10μmとなるように押出積層して剥離層を形成し、剥離ライナー(剥離ライナーd、総厚み:約60μm)を作製した。
なお、上記剥離層の表面の算術平均粗さ(Ra)は0.23μmであった。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応器に、2,2’−アゾビス{2−[1−(2−ヒドロキシエチル)−2−イミダゾリン−2−イル]プロパン}ジハイドロクロライド(商品名「VA−060」、和光純薬工業(株)製)(開始剤)0.279重量部およびイオン交換水100重量部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。これを60℃に保ち、ここにブチルアクリレート(アクリル酸n−ブチル)(BA)70重量部、アクリロニトリル(AN)26重量部、アクリル酸(AA)4重量部、ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.04重量部及びポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(乳化剤)2重量部をイオン交換水41重量部に添加して乳化したもの(モノマー原料のエマルジョン)を3時間かけて徐々に滴下して、乳化重合反応を進行させた。モノマー原料のエマルジョンの滴下終了後、さらに3時間同温度に保持して熟成させた。このようにして重合したアクリル系ポリマーの水分散液(エマルション)を乾燥し、アクリル系ポリマー(X1)(重量平均分子量41万)を得た。
モノマー成分として、ブチルアクリレート(BA)69重量部、アクリロニトリル(AN)27重量部、及びアクリル酸(AA)4重量部を用いた以外は実施例1と同様にして、アクリル系ポリマー(X2)(重量平均分子量39万)を得た。
アクリル系ポリマー(X2)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)69重量部、アクリロニトリル(AN)27重量部、アクリル酸(AA)4重量部を共重合した共重合体(重量平均分子量39万)]:100重量部が溶解した酢酸エチル溶液に、エーテル化フェノール樹脂として商品名「スミライトレジンPR−55317」(住友ベークライト(株)製):10重量部(不揮発分)が溶解されたブタノール溶液を混合し攪拌して、熱硬化型接着剤組成物(溶液)を調製した。すなわち、該熱硬化型接着剤組成物中には、アクリル系ポリマー(X2)が100重量部、エーテル化フェノール樹脂が10重量部含まれている。
モノマー成分として、ブチルアクリレート(BA)68重量部、アクリロニトリル(AN)27重量部、及びアクリル酸(AA)5重量部を用いた以外は実施例1と同様にして、アクリル系ポリマー(X3)(重量平均分子量39万)を得た。
アクリル系ポリマー(X3)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)68重量部、アクリロニトリル(AN)27重量部、アクリル酸(AA)5重量部を共重合した共重合体(重量平均分子量39万)]:100重量部が溶解した酢酸エチル溶液に、エーテル化フェノール樹脂として商品名「スミライトレジンPR−55317」(住友ベークライト(株)製):10重量部(不揮発分)が溶解されたメタノール溶液を混合し攪拌して、熱硬化型接着剤組成物(溶液)を調製した。すなわち、該熱硬化型接着剤組成物中には、アクリル系ポリマー(X3)が100重量部、エーテル化フェノール樹脂が10重量部含まれている。
アクリル系ポリマー(X1)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)70重量部、アクリロニトリル(AN)26重量部、アクリル酸(AA)4重量部を共重合した共重合体(重量平均分子量41万)]:100重量部が溶解した酢酸エチル溶液に、エーテル化フェノール樹脂として商品名「スミライトレジンPR−55317」(住友ベークライト(株)製):10重量部(不揮発分)が溶解されたメタノール溶液を混合し攪拌して、熱硬化型接着剤組成物(溶液)を調製した。すなわち、該熱硬化型接着剤組成物中には、アクリル系ポリマー(X1)が100重量部、エーテル化フェノール樹脂が10重量部含まれている。
アクリル系ポリマー(X2)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)69重量部、アクリロニトリル(AN)27重量部、アクリル酸(AA)4重量部を共重合した共重合体(重量平均分子量39万)]:100重量部が溶解した酢酸エチル溶液に、エーテル化フェノール樹脂として商品名「スミライトレジンPR−55317」(住友ベークライト(株)製):10重量部(不揮発分)が溶解されたブタノール溶液を混合し攪拌して、熱硬化型接着剤組成物(溶液)を調製した。すなわち、該熱硬化型接着剤組成物中には、アクリル系ポリマー(X2)が100重量部、エーテル化フェノール樹脂が10重量部含まれている。
アクリル系ポリマー(X3)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)68重量部、アクリロニトリル(AN)27重量部、アクリル酸(AA)5重量部を共重合した共重合体(重量平均分子量39万)]:100重量部が溶解した酢酸エチル溶液に、エーテル化フェノール樹脂として商品名「スミライトレジンPR−55317」(住友ベークライト(株)製):10重量部(不揮発分)が溶解されたメタノール溶液を混合し攪拌して、熱硬化型接着剤組成物(溶液)を調製した。すなわち、該熱硬化型接着剤組成物中には、アクリル系ポリマー(X)が100重量部、エーテル化フェノール樹脂が10重量部含まれている。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応器に、ブチルアクリレート(BA)93重量部、アクリル酸(AA)7重量部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部及び重合溶媒としてトルエン233.8重量部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このように重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させ、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
アクリル系ポリマー(X4)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)93重量部、アクリル酸(AA)7重量部を共重合した共重合体]100重量部が溶解した上記アクリル系ポリマー溶液に、四官能エポキシ系架橋剤として商品名「TETRAD−C」(三菱ガス化学(株)製)0.02重量部を混合し攪拌して、粘着剤組成物溶液を調製した。即ち、前記粘着剤組成物溶液には、アクリル系ポリマー(X4)が100重量部、四官能エポキシ系架橋剤が0.02重量部含まれている。
上記アクリル系ポリマー(X4)[(モノマー組成):ブチルアクリレート(BA)93重量部、アクリル酸(AA)7重量部を共重合した共重合体]100重量部が溶解した上記アクリル系ポリマー溶液に、四官能エポキシ系架橋剤として商品名「TETRAD−C」(三菱ガス化学(株)製)0.02重量部を混合し攪拌して、粘着剤組成物溶液を調製した。即ち、前記粘着剤組成物溶液には、アクリル系ポリマー(X4)が100重量部、四官能エポキシ系架橋剤が0.02重量部含まれている。
実施例及び比較例で得られた熱硬化型接着シートおよび粘着シートについて、使用した剥離ライナーの表面(剥離層の表面)の算術平均粗さ(Ra)、剥離ライナーの剥離層の表面と接する熱硬化型接着剤層表面の算術平均粗さ(Ra)、剥離力、粘着力、異物付着性をそれぞれ、下記の測定方法又は評価方法により測定又は評価した。
実施例および比較例で用いた剥離ライナーa〜dの剥離層の表面を測定面とし、該測定面の反対側の表面を両面テープでガラス板に貼付し、試験体を作製した。なお、測定面のサイズは幅5cm×長さ10cmである。
装置商品名「P−15」(KLA−Tencor製)を用いて、塗工始め側から塗工終わり側に(長さ方向(長手方向)に)、荷重を1mgf、走査速度を400μm/秒として、測定面の表面形状を計測し、算術平均粗さ(Ra)を測定した。測定長(評価長さ)は4cmとした。なお、測定回数(N数)は2回とし、平均値を算出した。
測定結果(算術平均粗さ)は、表1の「剥離ライナー表面の算術平均粗さ(Ra)」の欄に示した。
実施例1〜3及び比較例1〜3で得られた熱硬化型接着シートについては、剥離ライナー側の熱硬化型接着剤層表面を測定面とした。試験体は、前記測定面の反対側の表面を両面テープでガラス板に貼付し、剥離ライナーを剥離した後、−2℃で2時間放置して調製した。なお、測定面のサイズは幅5cm×長さ10cmである。
比較例4、5で得られた粘着シートについては、剥離ライナー側の粘着剤層表面を測定面とした。試験体は、前記測定面の反対側の表面を両面テープでガラス板に貼付し、剥離ライナーを剥離した後、イオンスパッタ法により2分間放電させ、前記測定面に金をコーティングして調製した。なお、測定面のサイズは幅5cm×長さ10cmである。
装置商品名「P−15」(KLA−Tencor製)を用いて、塗工始め側から塗工終わり側に(長さ方向(長手方向)に)、荷重を1mgf、走査速度を400μm/秒として、測定面の表面形状を計測し、算術平均粗さ(Ra)を測定した。測定長(評価長さ)は4cmとした。測定回数(N数)は2回とし、平均値を算出した。
測定結果は、表1の「熱硬化型接着剤層表面の算術平均粗さ(Ra)」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた熱硬化型接着シート及び粘着シートにおける、剥離ライナーと熱硬化型接着剤層(又は粘着剤層)の23℃における剥離力(N/5cm)を測定した。具体的な測定手順を以下に示す。
片面粘着テープ(商品名「No.31B」、日東電工(株)製)の粘着面に、熱硬化型接着シート(又は粘着シート)の露出した熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)を貼り合わせた後、5cm幅に切断し、試験体を作製した。引張試験機(装置商品名「TCM−1kNB」、(株)ミネベア製)を用いて、前記試験体における剥離ライナーの180°ピール強度(引張速度:300mm/分、23℃;N/5cm)を、片面粘着テープ(No.31B)側から引っ張る方法により測定した。
なお、測定結果は、表1の「剥離力(N/5cm)」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた熱硬化型接着シート及び粘着シートにおいて、剥離ライナーと接する熱硬化型接着剤層(又は粘着剤層)表面の、ポリイミドに対する23℃における粘着力(N/2cm)を測定した。具体的な測定手順を以下に示す。
片面粘着テープ(商品名「No.31B」、日東電工(株)製)の粘着面に、熱硬化型接着シート(又は粘着シート)の剥離ライナーとは反対側の熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)を貼り合わせた後、2cm幅に切断して、剥離ライナーを剥離し、テープ片を作製した。次に、両面粘着テープ(商品名「LA−50」、日東電工(株)製)を用いて表面にポリイミドフィルム(商品名「カプトン 200H」、東レ・デュポン(株)製)を貼り付けたステンレス板(SUS304BA板)(サイズ:10cm×10cm)に、ポリイミドフィルム表面と熱硬化型接着剤層表面が接するように、上記テープ片を2kgローラーを5mm/秒の速度で1往復させて圧着し、試験体を作製した。
引張試験機(装置商品名「TCM−1kNB」、(株)ミネベア製)を用いて、前記試験体における、ポリイミドに対する熱硬化型接着剤層(又は粘着剤層)の180°引き剥がし粘着力(引張速度:100mm/分、23℃;N/2cm)を、片面粘着テープ(No.31B)側から引っ張る方法により測定した。
なお、測定結果は、表1の「粘着力(N/2cm)」の欄に示した。
実施例および比較例で得られた熱硬化型接着シート及び粘着シートにおける、剥離ライナー側の熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)の、23℃における異物付着性を評価した。具体的な測定手順を以下に示す。
片面粘着テープ(商品名「No.31B」、日東電工(株)製)の粘着面に、熱硬化型接着シート(又は粘着シート)の剥離ライナーとは反対側の熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)を貼り合わせた。次に、熱硬化型接着シート(又は粘着シート)から剥離ライナーを剥離し、露出させた熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)(サイズ:幅5cm×長さ5cm、面積:25cm2)を上向きにして、水平な台上に置いた。
上記熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)に、直径が0.1mm〜10mmのポリ塩化ビニル樹脂(PVC樹脂)0.1gをふりかけた後、PVC樹脂をふりかけた側の熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)が下向きとなるように、熱硬化型接着テープ又はシートを180°反転させた。その後、熱硬化型接着剤層表面(又は粘着剤層表面)を目視により観察して、PVC樹脂が付着していないものを「○」(異物が付着しにくい)、PVC樹脂が付着しているものを「×」(異物が付着しやすい)とし、異物付着性を評価した。
なお、評価結果は、表1の「異物評価性」の欄に示した。
一方、粘着剤層を有する粘着テープにおいては、粘着剤層と接する剥離ライナーの表面の算術平均粗さが0.6μm以上、20μm未満である場合(比較例4)と、0.6μm未満の場合(比較例5)とで、異物付着性に差異はなく、どちらの粘着剤層にも異物は付着しやすかった。
11 剥離面
12 背面剥離面(又は背面)
2 接着体
21 接着面a
22 接着面b
3 剥離ライナーB
31 剥離面
32 背面
Claims (6)
- 熱硬化型接着剤層の少なくとも一方の表面に剥離ライナーを有するフレキシブル印刷回路基板用接着テープ又はシートであって、前記剥離ライナーの少なくとも一方の表面の算術平均粗さ(Ra)が0.6μm以上、20μm未満であり、前記剥離ライナーの算術平均粗さ(Ra)が0.6μm以上、20μm未満である表面(少なくとも一方の表面)が前記熱硬化型接着剤層表面と接していることを特徴とする熱硬化型接着テープ又はシート。
- 前記剥離ライナーの算術平均粗さ(Ra)が0.6μm以上、20μm未満である表面と接している側の熱硬化型接着剤層表面の、引張速度100mm/分で測定されるポリイミドに対する180°引き剥がし粘着力が1N/2cm以下である請求項1に記載の熱硬化型接着テープ又はシート。
- 前記熱硬化型接着剤層が、アクリル系ポリマー(X)及び熱硬化性樹脂(Y)を含有する熱硬化型接着剤組成物から形成された熱硬化型接着剤層である請求項1又は2に記載の熱硬化型接着テープ又はシート。
- 引張速度300mm/分で測定される、前記剥離ライナーと前記熱硬化型接着剤層の剥離力が0.3N/5cm以下である請求項1〜3のいずれかの項に記載の熱硬化型接着テープ又はシート。
- 前記剥離ライナーの算術平均粗さ(Ra)が0.6μm以上、20μm未満である表面と接している側の熱硬化型接着剤層表面の、算術平均粗さ(Ra)が0.7μm以上、20μm未満である請求項1〜4のいずれかの項に記載の熱硬化型接着テープ又はシート。
- 前記剥離ライナーが、シリコーン処理がされていない剥離ライナーである請求項1〜5のいずれかの項に記載の熱硬化型接着テープ又はシート。
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