JP2012045815A - 複合膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1つの不織布に多孔膜が複合された複合膜であって、該多孔膜は、95モル%以上の下記化学式(1):
の繰り返し単位を含むポリケトン樹脂から成り;下記数式(2):
空隙率(%)=[1−G/ρ/(t・A)]・100 (2)
{式中、G、ρ、t及びAは、明細書で規定された通りである。}
により算出される該複合膜の空隙率は30〜80%であり;該複合膜の透気抵抗度は800秒/100ml以下であり;そして該複合膜の最大孔径は0.05〜50μmである前記複合膜。
【選択図】なし
Description
空隙率(%)=[1−G/ρ/(t・A)]・100 (2)
{式中、Gは、該複合膜の質量(g)であり、ρは、該不織布を構成する繊維及びポリケトン樹脂の質量平均密度(g/cm3)であり、tは、該複合膜の平均厚み(cm)であり、そしてAは、該複合膜の面積(cm2)である。}
により算出される該複合膜の空隙率は、30〜80%であり;ガーレー法(JIS P8117)で測定した該複合膜の透気抵抗度は、800秒/100ml以下であり;そしてバブルポイント法(JIS K3832)で測定した該複合膜の最大孔径は、0.05〜50μmであることを特徴とする前記複合膜。
本発明の複合膜は、少なくとも1つの不織布、好ましくは複数の不織布を含む。本発明の複合膜を形成するために、複数の不織布は、接合一体化、積層、成形、圧着などによって複合されることができる。また、本発明の複合膜では、ポリケトン樹脂から成る多孔膜が、少なくとも1つの不織布の片面又は全体に形成されている。ポリケトン樹脂から成る多孔膜を形成する方法は後述される。
本発明の複合膜において、不織布上に形成される膜は、多孔質であり、かつポリケトン樹脂を含む。そしてポリケトン樹脂を構成するポリマーは、エチレン性不飽和化合物と一酸化炭素が交互に共重した重合体であり、エチレンと一酸化炭素が結合した化学式(1):
本発明によれば、ポリケトンを溶剤に溶解してドープとする。ポリケトンを溶解する溶剤は、上記のレゾルシン水溶液、有機溶剤、金属塩水溶液などでよい。使用するポリケトンの極限粘度、溶剤、ポリケトンの混合率(以下ポリマー濃度という)の組合せは、溶剤の種類と目的の複合膜の構造により、ドープの粘度を考慮しながら適宜決められる。多孔膜の構造を維持する力学的強度を得ること、複合膜を形成するための成形性の観点から、極限粘度が0.1〜10dl/gでポリマー濃度が1〜50質量%の範囲での組合せが好ましい。より好ましくは、極限粘度が0.5〜5dl/gでポリマー濃度が3〜20質量%の範囲である。同じ溶剤であれば、ドープ粘度は極限粘度とポリマー濃度の組合せと、ドープの温度条件で決定される。
不織布は、一般公知のものを使用することができる。不織布を構成する繊維に特に限定は無く、短繊維でも紡糸直結型の長繊維でも良い。繊維が使用中に脱落する可能性がない点、製造コストの点で紡糸直結型の長繊維不織布が好ましい。紡糸直結型の長繊維としてセルロース系繊維等の湿式紡糸によるものと熱可塑性合成繊維の溶融紡糸によるものとがあるが、製造コストの点で熱可塑性合成繊維が好ましい。熱可塑性合成繊維としては、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等がある。ポリエステル系樹脂としてはポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等があり、ポリアミド系樹脂としてはナイロン6、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612等があり、ポリオレフィン系樹脂としてはポリエチレン、ポリプロピレン等がある。強度及び耐熱性の点でポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートが最も好ましい。
上述のポリケトン樹脂と不織布とが複合されて本発明の複合膜となる。本発明において、「複合」、「複合する」、「複合され」、「複合された」、「複合されている」又は「複合される」とは、不織布の表面だけでなく、不織布の内部まで、不織布の厚み方向にポリケトン樹脂が浸透した状態であり、例えば、SEMで不織布断面を観察した時、ポリケトン樹脂が不織布の厚み方向に10μm以上浸透した状態が観察され、内部の不織布繊維の一部または全部にポリケトン樹脂が付着している状態が観察される状態をいう。不織布内部の繊維にポリケトン樹脂が付着することにより、ポリケトン樹脂と不織布とが剥がれる現象が防止される。本発明では、電池又はコンデンサの溶媒中で、複合膜を100℃で3時間攪拌したときに不織布から、一部ポリケトン樹脂が浮き上がった状態、又はポリケトン樹脂が剥がれた状態が観察されなければ、複合されていると判断する。
前記複合膜は、さらに空隙率、透気抵抗度及び最大孔径で規定される。これらの数値の組合せは複合膜の孔の大きさ及び形状に依存しており、イオンの透過性、すなわち電池又はコンデンサの内部抵抗の性能に関係する。空隙率が大きく、透気抵抗度が小さく、最大孔径が大きいほど内部抵抗が小さくなるので膜の性能として好ましいが、セパレータとしての機能は逆に悪化する可能性がある。
複合膜の空隙率は、下記の数式(2):
空隙率(%)=[1−G/ρ/(t・A)]・100 (2)
{式中、Gは、空隙率を測定する複合膜の質量(g)であり、ρは、空隙率を測定する複合膜を構成する繊維及びポリケトン樹脂の質量平均密度(g/cm3)であり、tは、空隙率を測定する複合膜の平均厚み(cm)であり、そしてAは、空隙率を測定する複合膜の面積(cm2)である。}
で示され、30〜80%である。
質量平均密度=(ρA・GA+ρB・GB+ρp・Gp)/(GA+GB+Gp)
で表される。空隙率が30%未満では、電池又はコンデンサのセパレータとして使用した場合、電解液の保持性又はイオンの透過速度が遅くなり、電池又はコンデンサの容量の低下をもたらす。80%より大きくなると複合膜の強度が弱くなり、電池又はコンデンサの製造中にセパレータを破損し、製品の収率低下をもたらしたり、使用中にセパレータの破損を発生したりする。空隙率は、好ましくは40〜70%であり、より好ましくは40〜65%である。
複合膜の透気抵抗度は、ガーレー法(JIS P8117)で測定され、800秒/100ml以下である。透気抵抗度の数値は、大きいほど空気が通りにくいことを示し、孔径が小さいか、または空孔が少ないか、または空孔の貫通路が長いこと等を示している。逆に孔径が大きく、空孔が多い場合は、透気抵抗度の数値が小さくなり、ある領域からはほぼゼロ秒となり、実質的に測定比較が不能となる。透気抵抗度が800秒/100mlより大きい場合は、イオンの透過速度が遅くなり過ぎて、電池又はコンデンサの内部抵抗が高くなるという問題が生じることがある。透気抵抗度は、好ましくは400秒/100ml以下であり、より好ましくは300秒/100ml以下である。
複合膜の最大孔径は、バブルポイント法(JIS K3832)で測定され、0.05〜50μmである。最大孔径が0.05μmより小さい場合は、イオンの透過速度が遅くなり過ぎて、電池又はコンデンサの内部抵抗が高くなるという問題を生じることがある。一方で、最大孔径が50μmより大きい場合は、陽極と陰極との短絡を生じることがある。最大孔径は、好ましくは0.1〜20μmであり、より好ましくは0.1〜5μmである。
複合膜の厚みは、特に制限されないが、電池の容量の向上、コンデンサ小型化等を考慮すると厚みは低いほうが好ましく、70μm以下が好ましい。より好ましくは50μm以下、最も好ましくは30μm以下である。複合膜の機械的強度を考慮すると、5μm以上が好ましく、より好ましくは10μm以上、最も好ましくは20μm以上である。
複合膜の引張り強度は、電池又はコンデンサを製造する上で取扱性が良い、生産性が高いという観点から、5MPa以上である方が好ましい。より好ましくは10MPa以上である。
また、7〜20μmの繊維径を有する不織布層(A)と、0.5〜5μmの繊維径(極細繊維)を有する不織布層(B)とが、A/B/A型、またはA/B型で接合一体化して成る熱可塑性合成繊維の溶融紡糸直結型の長繊維不織布は、上述と同様なスパンボンド法で不織布層(A)を形成した後、不織布層(A)の上に公知のメルトブロー法による極細の熱可塑性合成繊維の溶融紡糸直結型の長繊維不織布を直接吹き付けることにより、不織布層(A)の上に不織布層(B)が形成され、A/B型の不織布が得られる。また、さらに不織布層(B)の上にスパンボンド法で不織布層(A)を形成すれば、A/B/A型の不織布が得られる。必要に応じて、一体化を向上させる目的で、熱エンボス加工をほどこしても良い。不織布A層に不織布B層の極細繊維が侵入して固定されるために、これらの不織布は形状の安定化及び引張り強度の向上の効果が得られる。このようにして得られた不織布の接合体に、前記ポリケトン樹脂をドープすることにより、本発明の複合膜が得られる。
(1)ポリケトンの極限粘度
ポリケトンの極限粘度[η](単位dl/g)は、次の定義式:
に基づいて求められる値である。
JIS P8117(ガーレー法)に準拠して、透気抵抗度を測定した。
PMI社のパームポロメーター(型式:CFP−1200AEX)を用い、浸液にPMI社製のガルウィック(表面張力=15.6dynes/cm)を用い、JIS K3832(バブルポイント法)に準拠して、バブルポイント値(Pa):Pを測定し、以下の式:
d=2860×19.1/P
から最大孔径(μm):dを計算した。
ダイヤルゲージ(尾崎製作所:PEACOCK No.25)にて、複合膜を格子状に5mm間隔で9箇所(3点×3点)の膜厚を測定し、平均値を平均厚みとした。
不織布の所定部位の繊維を切り取り、マイクロスコープにて異なる箇所30点の繊維の直径を測定し、その平均値を不織布の繊維径とした。
横型引張強度試験機(熊谷理機工業製)を用い、15mm幅の短冊状に切り出したサンプルを、チャック間距離:80mm、伸長速度:80m/min.の条件で5点の破断強度を測定し、その平均を引張強度(MPa)とした。
複合膜をリチウムイオン二次電池及び液体電解コンデンサで使用されるγ―ブチロラクトン中に5cm×5cmで切り出した複合膜を入れ、100℃で1時間攪拌し、不織布とポリケトン樹脂の接着状態を目視で観察した。そして以下の基準に従って複合性を評価した。
○:全く剥がれが観察されないもの
△:一部ポリケトン樹脂が浮き上がった状態が観察されるもの
×:剥がれが観察されるもの
ドープ粘度は、東京計器(株)製のB形粘度計(BH形)を用いて測定したゼロせん断粘度とした。
100mm×100mmの複合膜を5枚切り出し、20℃、相対湿度65%の恒温恒湿室に24時間放置したときの質量をW1とし、その5枚の複合膜を105℃で5時間乾燥したときの質量をW2とし、以下の式:
S=(W1−W2)/W2×100
から複合膜の平衡水分率(%):Sを算出した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)をスパンボンド法により、紡糸温度300℃でフィラメントの長繊維群を移動捕集面に向けて押し出し、コロナ帯電で3μC/g程度帯電させて充分に開繊し、平均繊経16μmフィラメントから成る、目付10g/m2の未結合長繊維ウェブを、捕集ネット面上に調製した(不織布層A)。次に、ポリエチレンテレフタレートを、紡糸温度300℃、加熱エア温度320℃、吐出エア1000Nm3/hr./mの条件下でメルトブロー法にて紡糸して、平均繊維径1.6μmの極細繊維を目付5g/m2のランダムウエブとして、上記の不織布層Aに向けて直に噴出させて極細繊維層(不織布層B)を形成した。さらに、不織布層Aを上記の不織布層Bの上に形成して、A/B/A型の三層積層不織布を調製した。この不織布をエンボスロールとフラットロールの間に通して熱圧着させ、積層不織布を得た。
エチレンと一酸化炭素が完全交互共重合した極限粘度4.9dl/gのポリケトンを、ポリマー濃度9.0質量%で65質量%レゾルシン水溶液に添加し、80℃で2時間攪拌溶解し、脱泡を行うことで均一透明なドープを得た。アプリケータを用いて、この50℃のドープ(ドープ粘度:750poise)を、ドープ厚が25μmとなるように塗布した。その他の条件は、実施例1と同じ条件で複合膜を作製した。
エチレンと一酸化炭素が完全交互共重合した極限粘度4.9dl/gのポリケトンを、ポリマー濃度6.5質量%で塩化亜鉛/塩化カルシウム/塩化リチウム=22/30/10質量%比の62質量%金属塩水溶液に添加し、60℃で5時間攪拌溶解し、脱泡を行うことで均一透明なドープを得た。
エチレンと一酸化炭素が完全交互共重合した極限粘度4.9dl/gのポリケトンを、ポリマー濃度5.0質量%で塩化亜鉛/塩化カルシウム/チオシアン酸カルシウム=22/38/2質量%比の62質量%金属塩水溶液に添加し、70℃で3時間攪拌溶解し、脱泡を行うことで均一透明なドープを得た。
ポリエチレンテレフタレート(PET)をスパンボンド法により、紡糸温度300℃でフィラメントの長繊維群を移動捕集面に向けて押し出し、コロナ帯電で3μC/g程度帯電させて充分に開繊し、平均繊経16μmフィラメントから成る、目付10g/m2の未結合長繊維ウェブを、捕集ネット面上に調製した(不織布層A)。次に、ポリエチレンテレフタレートを、紡糸温度300℃、加熱エア温度320℃、吐出エア1000Nm3/hr/mの条件下でメルトブロー法にて紡糸して、平均繊維径1.6μmの極細繊維を目付5g/m2のランダムウエブとして、上記の不織布層Aに向けて直に噴出させて極細繊維層(不織布層B)を形成し、A/B型の二層積層不織布を調製した。この不織布をエンボスロールとフラットロールの間に通して熱圧着させ、積層不織布を得た。
エチレンと一酸化炭素が完全交互共重合した極限粘度3.4dl/gのポリケトンを、ポリマー濃度9質量%で65質量%レゾルシン水溶液に添加し、80℃で2時間攪拌溶解し、脱泡を行うことで均一透明なドープを得た。
ポリマー濃度7.5質量%とし、50℃のドープ粘度が90poiseとなった以外は実施例6と同様な方法で複合膜を作製した。
プロピレンと一酸化炭素が反応した単位を4モル%含み96モル%が1−オキソトリメチレンの繰り返し単位で構成され、極限粘度1.5dl/gのポリケトンを、ポリマー濃度13質量%で65質量%レゾルシン水溶液に添加し、80℃で2時間攪拌溶解し、脱泡を行うことで均一透明なドープを得た。
実施例7のドープを、50℃(ドープ粘度:90poise)で、ドープ厚が35μmとなるように、実施例1のA/B/A型の三層積層不織布に片面塗布した。その他の条件は、実施例1と同じ条件で複合膜を作製した。
メタノール中に凝固させ、メタノールで洗浄した後のアセトンとn−ヘキサンでの溶媒置換をせずに80℃で乾燥を行った以外は、実施例1と同じ条件で複合膜を形成した。
実施例2のポリケトンを、ポリマー濃度15.0質量%で65質量%レゾルシン水溶液に添加し、80℃で2時間攪拌溶解し、脱泡を行うことでドープを得た。アプリケータを用いて、この50℃のドープ(ドープ粘度:9500poise)を、ドープ厚が25μmとなるように塗布した。その他の条件は、実施例1と同じ条件で複合膜を作製した。
実施例2のドープを50℃でガラス盤に、アプリケータを用いてドープ厚が200μmとなるように塗布した。これを、30℃のメタノール中に10分間浸漬して凝固させ、ガラス盤からポリケトン樹脂膜を剥がした後、そのポリケトン樹脂膜をメタノールで洗浄し、これをアセトンで溶媒置換し、さらにn−ヘキサンで溶媒置換した後、80℃で乾燥を行った。
実施例2のドープを膜厚18μmのポリエチレン多孔膜(旭化成イーマテリアルズ株式会社製、商品名:ハイポア)にドープ厚が35μmとなるように塗布した。これを、30℃のメタノール中に10分間浸漬して凝固させた後、メタノールで洗浄し、これをアセトンで溶媒置換し、さらにn−ヘキサンで溶媒置換した後、80℃で乾燥を行った。
Claims (5)
- 少なくとも1つの不織布に多孔膜が複合された複合膜であって、該多孔膜は、95モル%以上の下記化学式(1):
空隙率(%)=[1−G/ρ/(t・A)]・100 (2)
{式中、Gは、該複合膜の質量(g)であり、ρは、該不織布を構成する繊維及びポリケトン樹脂の質量平均密度(g/cm3)であり、tは、該複合膜の平均厚み(cm)であり、そしてAは、該複合膜の面積(cm2)である。}
により算出される該複合膜の空隙率は、30〜80%であり;ガーレー法(JIS P8117)で測定した該複合膜の透気抵抗度は、800秒/100ml以下であり;そしてバブルポイント法(JIS K3832)で測定した該複合膜の最大孔径は、0.05〜50μmであることを特徴とする前記複合膜。 - 前記多孔膜が、前記不織布の片面に複合されており、前記透気抵抗度が、10〜800秒/100mlであり、そして前記最大孔径が、0.05〜2μm以下である、請求項1に記載の複合膜。
- 前記多孔膜が、前記不織布の全体に複合されており、前記不織布を構成する繊維が、前記ポリケトン樹脂で覆われており、前記透気抵抗度が、10秒/100ml以下であり、そして前記最大孔径が、1〜50μmである、請求項1に記載の複合膜。
- 前記不織布が、熱可塑性合成繊維から成り、そして7〜20μmの繊維径を有する不織布層(A)と0.5〜5μmの繊維径を有する不織布層(B)とが、A/B/A型又はA/B型で接合一体化されたものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合膜。
- 前記ポリケトン樹脂が、三次元架橋処理されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合膜。
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