JP2012041593A - 白金族元素の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の白金族元素の回収方法は、先ず、Rh又はRuのいずれか一方又はその双方からなる白金族元素を含む溶液に塩酸水溶液を添加して上記溶液の塩酸濃度を0.1mol/l以下に調整し、次いで、濃度調整した溶液に粒状のアルキルアミン基修飾不溶性タンニンゲルからなる吸着剤を添加混合する。次に、溶液の温度を30℃以上に保温して上記溶液に含まれる白金族元素を吸着剤に吸着する。次に、白金族元素を吸着した吸着剤を溶液から分離し、更に、白金族元素を吸着した吸着剤を焼却処理して白金族元素を回収する。
【選択図】図1
Description
<MATG,EATG及びそれらの製造方法>
本発明の回収方法に用いる吸着剤は、アルキルアミン基修飾不溶性タンニンゲルであり、タンニンゲルの特定部位(B環状の化合物側)にアルキルアミン基が修飾された構造をとる。このうち、以下の化学式(1)に示すMATG又は以下の化学式(2)に示すEATGが好ましい。
本発明の処理対象となる溶液は、モデルサイクルが速いパーソナルコンピューターや携帯電話などの電子機器関係で使用済みとなった廃電子部品等を粉砕、酸化処理して得られる金属酸化物を湿式処理して生じたRh又はRuのいずれか一方又はその双方の白金族元素を含む溶液である。溶液に含まれる白金族元素の濃度は合計で3〜100ppmの範囲内が取扱いの観点から好ましい。
この第2の実施の形態に係る方法はカラム式である。
先ず、ワットルタンニン分子28gを0.25Mの水酸化ナトリウム水溶液50ml中に加えて、室温で24時間撹拌することによりワットルタンニンの溶解液を調製した。この溶解液に架橋剤として37質量%のホルムアルデヒド6mlを添加し、室温で1.5時間撹拌した後、80℃(353K)で12時間静置することによってゲル化を行った。そして、ゲル化して得られた塊状のタンニンゲルを破砕し、破砕物を125〜250μmに篩い分けした後に、蒸留水と0.05Mの硝酸で洗浄し、凍結乾燥することにより、粒状のタンニンゲルを得た。次に、上記得られた粒状のタンニンゲル2.5gを10%メチルアミン水溶液(塩基性)50mlに加えた後、硝酸にてpH12に調整し、60℃(333K)に保たれた恒温槽中で12時間振とうすることにより、タンニンゲルにメチルアミン基を導入した。続いて、濾別したゲルを蒸留水で洗浄し、pH試験紙にて洗浄液が中性になるのを確認した後、凍結乾燥した。このような手順によって粒状のMATGを得た。得られた粒状のMATGを実施例1の吸着剤とした。
実施例1で得られた粒状のタンニンゲル2.5gを10%エチルアミン水溶液(塩基性)50mlに加えた後、硝酸にてpH12に調整し、60℃(333K)に保たれた恒温槽中で12時間振とうすることにより、タンニンゲルにエチルアミン基を導入した。続いて、濾別したゲルを蒸留水で洗浄し、pH試験紙にて洗浄液が中性になるのを確認した後、凍結乾燥した。このような手順によって粒状のEATGを得た。得られた粒状のEATGを実施例2の吸着剤とした。
実施例1で得られた粒状のタンニンゲル2.5gを10%アンモニア水溶液50mlに加え、60℃(333K)に保たれた恒温槽中で12時間振とうすることにより、タンニンゲルにアミン基を導入した。続いて、濾別したゲルを蒸留水で洗浄し、pH試験紙にて洗浄液が中性になるのを確認した後、凍結乾燥した。このような手順によって粒状のアミン基修飾不溶性タンニンゲル(Amine-modified Tannin Gel;ATG)を得た。得られた粒状のATGを参考例1の吸着剤とした。
実施例1で得られた粒状のタンニンゲルを比較例1の吸着剤とした。
<各タンニンゲルの元素分析>
実施例1のMATG、実施例2のEATG、参考例1のATG及び比較例1のTGについて、元素分析装置により元素分析測定を行った。その結果を次の表1に示す。
実施例1のMATG、実施例2のEATG、参考例1のATG及び比較例1のTGをそれぞれ吸着剤として使用し、Rh(III)を含む塩酸水溶液50mlに粒状の吸着剤を乾燥重量で1.0g添加混合し、振とう恒温槽中で回分吸着実験を行った。ここで、溶液の温度は40℃(313K)に保温し、溶液中のRh(III)の濃度は100ppmに調整し、溶液の塩酸濃度は0.1M、1.0M、3.0M、5.0Mにそれぞれ調整した。そして、任意の時間ごとに1mlずつサンプリングし、孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過後、蒸留水4mlで希釈し、ICPによりRhの濃度を測定した。実施例1の結果を図3に、実施例2の結果を図4に、参考例1の結果を図5に、比較例1の結果を図6にそれぞれ示す。
実施例1のMATG、実施例2のEATG及び参考例1のATGを吸着剤として使用し、Rh(III)を含む塩化物水溶液50mlに粒状の吸着剤を乾燥重量で1.0g添加混合し、振とう恒温槽中で回分吸着実験を行った。ここで、溶液の温度は40℃(313K)に保温し、溶液中のRh(III)の濃度は100ppmに調整し、溶液の水素イオン濃度は0.01M(pH2)、塩化物イオン濃度は0.01M、0.1M、1.0M(pCl2,1,0)、イオン強度は1.0にそれぞれ調整した。なお、塩化物イオン濃度及びイオン強度の調整は塩化ナトリウム及び過塩素酸ナトリウムを用いて行った。そして、任意の時間ごとに1mlずつサンプリングし、孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過後、蒸留水4mlで希釈し、ICPによりRhの濃度を測定した。実施例1の結果を図7に、実施例2の結果を図8に、参考例1の結果を図9にそれぞれ示す。
実施例1のMATG、実施例2のEATG及び参考例1のATGを吸着剤として使用し、Rh(III)を含む塩化物水溶液50mlに粒状の吸着剤を乾燥重量で1.0g添加混合し、振とう恒温槽中で回分吸着実験を行った。ここで、溶液の温度は40℃(313K)に保温し、溶液中のRh(III)の濃度は100ppmに調整し、溶液の塩化物イオン濃度は0.01M(pCl2)、水素イオン濃度は0.01M、0.1M、0.5M、1.0M(pH2,1,0.3,0)、イオン強度は1.0にそれぞれ調整した。なお、水素イオン濃度及びイオン強度の調整は過塩素酸及び過塩素酸ナトリウムを用いて行った。そして、任意の時間ごとに1mlずつサンプリングし、孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過後、蒸留水4mlで希釈し、ICPによりRhの濃度を測定した。実施例1の結果を図10に、実施例2の結果を図11に、参考例1の結果を図12に、Rh(III)−塩化物錯体の存在割合を図13にそれぞれ示す。
実施例1のMATG、実施例2のEATG及び参考例1のATGを吸着剤として使用し、Rh(III)を含む塩酸水溶液50mlに粒状の吸着剤を乾燥重量で1.0g添加混合し、振とう恒温槽中で回分吸着実験を行った。ここで、溶液の温度は25℃(298K)、40℃(313K)、60℃(333K)にそれぞれ保温し、溶液中のRh(III)の濃度は100ppmに調整し、溶液の塩酸濃度は0.01M(pH2、pCl2)、イオン強度は1.0に調整した。なお、イオン強度の調整は過塩素酸ナトリウムを用いて行った。そして、任意の時間ごとに1mlずつサンプリングし、孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過後、蒸留水4mlで希釈し、ICPによりRhの濃度を測定した。保温温度25℃の結果を図14に、保温温度40℃の結果を図15に、保温温度60℃の結果を図16にそれぞれ示す。
先ず、Ru(III,IV)−塩化物錯体の形態を安定化するため、塩化物水溶液50mlに塩化ルテニウムを溶解させ、3日間撹拌した。次に、実施例1のMATG、実施例2のEATG、参考例1のATG及び比較例1のTGをそれぞれ吸着剤として使用し、この調整した塩化ルテニウム溶液に粒状の吸着剤を乾燥重量で1.0g添加混合し、振とう恒温槽中で回分吸着実験を行った。ここで、溶液の温度は40℃(313K)に保温し、溶液中のRu(III,IV)の濃度は100ppmに調整し、溶液の塩酸濃度は0.1M、1.0M、3.0M、5.0Mにそれぞれ調整した。そして、任意の時間ごとに1mlずつサンプリングし、孔径0.45μmのメンブレンフィルターで濾過後、蒸留水4mlで希釈し、ICPによりRuの濃度を測定した。実施例1の結果を図17に、実施例2の結果を図18に、参考例1の結果を図19に、比較例1の結果を図20にそれぞれ示す。
Claims (4)
- Rh又はRuのいずれか一方又はその双方からなる白金族元素を含む溶液に塩酸水溶液を添加して前記溶液の塩酸濃度を0.1mol/l以下に調整する工程と、
前記濃度調整した溶液に粒状のアルキルアミン基修飾不溶性タンニンゲルからなる吸着剤を添加混合する工程と、
前記溶液の温度を30℃以上に保温して前記溶液に含まれる白金族元素を前記吸着剤に吸着する工程と、
前記白金族元素を吸着した吸着剤を前記溶液から分離する工程と、
前記白金族元素を吸着した吸着剤を焼却処理して白金族元素を回収する工程と
を含む白金族元素の回収方法。 - アルキルアミン基がメチルアミン又はエチルアミンである請求項1記載の回収方法。
- Rh又はRuのいずれか一方又はその双方からなる白金族元素を含む溶液に塩酸水溶液を添加して前記溶液の塩酸濃度を0.1mol/l以下に調整する工程と、
前記濃度調整した溶液の温度を30℃以上に保温する工程と、
粒状のアルキルアミン基修飾不溶性タンニンゲルからなる吸着剤を充填したカラムを30℃以上に保温して前記カラムに前記30℃以上に保温した溶液を通して前記溶液に含まれる白金族元素を前記吸着剤に吸着する工程と、
前記白金族元素を吸着した吸着剤を焼却処理して白金族元素を回収する工程と
を含む白金族元素の回収方法。 - アルキルアミン基がメチルアミン又はエチルアミンである請求項3記載の回収方法。
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