JP2012041208A - 種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】製造時間及び製造コストを増大させることなく、マイクロパイプ欠陥や螺旋転位の発生が抑制された高品質の炭化珪素単結晶を製造できる種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】単結晶２００を製造するために用いられ、単結晶２００が成長を開始する面である成長面２０ａを有する種結晶１Ａ及び種結晶１Ｂであって、種結晶１Ａ及び種結晶１Ｂは、炭化珪素単結晶からなる基板１０と成長面２０ａを有する遮断膜２０とを有し、基板表面１０ａは、遮断膜２０で覆われており、遮断膜２０のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素単結晶を製造するために用いられる種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

従来、坩堝に種結晶を配置し、坩堝に入れられた昇華用原料を昇華させて、種結晶を基にして炭化珪素単結晶（以下、単結晶と適宜省略する）を成長させる方法が知られている。種結晶として、マイクロパイプ欠陥や螺旋転位が存在する炭化珪素単結晶を用いた場合、結晶欠陥に起因して、製造された単結晶にも結晶欠陥が形成される。単結晶に結晶欠陥が存在すると、デバイスの性能及び信頼性の低下の原因となる。従って、単結晶に存在する結晶欠陥を低減させるために、例えば、特許文献１の製造方法が知られている。

特許文献１の製造方法では、３回以上の成長工程を行うことにより、単結晶に存在する結晶欠陥を低減させている。具体的には、第１回目の成長工程においては，いわゆるａ面成長させた単結晶を作成する。次に、得られた単結晶を種結晶として、略ａ面成長させた単結晶を作成し、この単結晶を種結晶として、略ａ面成長させた単結晶を作成するという工程を繰り返す。最後に、得られた単結晶を種結晶として、略ｃ面成長させた単結晶を作成する。この方法によれば、マイクロパイプ欠陥や螺旋転位がほとんど存在しない高品質の炭化珪素単結晶が製造できる。

特開２００３−１１９０９７号公報

坩堝に種結晶を配置してから、単結晶を成長させ、成長した単結晶を取り出すという一連の工程は、一般的に５０時間から３００時間程度かかる。特許文献１の製造方法では、この一連の工程を最低でも３回以上繰り返す必要がある。このため、特許文献１の製造方法では、デバイスとして用いられる単結晶を製造するのに著しく時間がかかるという問題が生じていた。また、２０００℃以上の温度で昇華用原料を加熱し、昇華用原料を昇華させて単結晶を成長させるため、デバイスとして用いられる単結晶を製造するためにかかる製造コストも増大するという問題も生じてしまう。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、製造時間及び製造コストを増大させることなく、マイクロパイプ欠陥や螺旋転位の発生が抑制された高品質の炭化珪素単結晶を製造できる種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明者らは、鋭意検討した結果、種結晶に所定の膜を形成することにより、結晶欠陥の発生が抑制できることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、次のような特徴を有している。本発明の特徴は、炭化珪素単結晶（単結晶２００）を製造するために用いられ、前記炭化珪素単結晶が成長を開始する面である成長面（成長面２０ａ）を有する種結晶（種結晶１Ａ，種結晶１Ｂ）であって、前記種結晶は、炭化珪素単結晶からなる基板（基板１０）と、前記成長面を有する遮断膜（遮断膜２０）とを有し、前記基板の前記成長面側の表面（基板表面１０ａ）は、前記遮断膜で覆われており、前記遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下であることを要旨とする。

本発明の特徴によれば、種結晶は、炭化珪素単結晶からなる基板と成長面を有する遮断膜とを有し、基板の成長面側の表面は、遮断膜で覆われており、遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である。これにより、基板に結晶欠陥が存在しても、遮断膜によって結晶欠陥の伝播が抑制されるため、製造された炭化珪素単結晶に結晶欠陥が発生することを抑制できる。従って、従来よりも結晶欠陥が抑えられた炭化珪素単結晶を製造できる。成長工程を複数回繰り返さなくても良いため、製造時間及び製造コストを増大させることもない。

本発明の他の特徴は、前記遮断膜に覆われている前記基板の前記成長面側の表面は、｛０００−１｝面であることを要旨とする。

本発明の他の特徴は、前記遮断膜は、成長方向が異なる膜が積層されて構成されることを要旨とする。

本発明の他の特徴は、前記遮断膜は、第１遮断膜（第１遮断膜２２）、第２遮断膜（第２遮断膜２４）及び第３遮断膜（第３遮断膜２６）とからなり、前記基板の前記成長面側の表面に前記第１遮断膜、前記第２遮断膜、前記第３遮断膜の順に積層されており、前記遮断膜は、炭化珪素からなり、前記第２遮断膜は、原料ガスの比が、前記第１遮断膜及び前記第３遮断膜と異なり、前記第３遮断膜の表面が前記成長面となることを要旨とする。

本発明の他の特徴は、前記第１遮断膜及び前記第２遮断膜の平均膜厚は、０．５μｍ以上であり、前記第３遮断膜の平均膜厚は、５μｍ以上であることを要旨とする。

本発明の他の特徴は、前記種結晶は、前記基板の前記成長面と反対側の表面（基板裏面１０ｂ）を覆う裏面遮断膜（裏面遮断膜３０）を有し、前記基板の前記成長面と反対側の表面は、｛０００１｝面であり、前記裏面遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、２０アーク秒以下であることを要旨とする。

本発明の他の特徴は、炭化珪素単結晶を製造するために用いられ、前記炭化珪素単結晶が成長を開始する面である成長面を有する種結晶の製造方法であって、炭化珪素単結晶からなる基板を準備する工程（基板準備工程Ｓ１）と、前記基板の前記成長面側の表面を、前記成長面を有する遮断膜で覆う被覆工程（遮断膜被覆工程Ｓ２）とを備え、前記被覆工程では、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である前記遮断膜を形成することにより、前記基板の前記成長面側の表面を覆うことを要旨とする。

本発明の他の特徴は、前記被覆工程では、成長方向が異なる複数の膜を形成することを要旨とする。

本発明の他の特徴は、炭化珪素単結晶の原料となる昇華用原料（昇華用原料７０）が入れられる坩堝（坩堝５０）に、前記炭化珪素単結晶が成長を開始する面である成長面を有する種結晶を配置する種結晶配置工程（種結晶配置工程Ｓ３０）と、前記昇華用原料を昇華させて、前記炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長工程（単結晶成長工程Ｓ４０）とを有する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶は、炭化珪素単結晶からなる基板と、前記成長面を有する遮断膜とを有し、前記基板の前記成長面側の表面は、前記遮断膜で覆われており、前記遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下であり、前記種結晶配置工程では、前記成長面が前記昇華用原料と対向するように前記種結晶を配置することを要旨とする。

なお、本発明において、｛０００−１｝及び｛０００１｝は、いわゆる結晶面の面指数を表している。上記面指数において、「−」記号は、数字の上に通常付されるが、書類作成の便宜上のため、数字の左側に付してある。

本発明に係る種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法によれば、製造時間及び製造コストを増大させることなく、マイクロパイプ欠陥や螺旋転位の発生が抑制された高品質の炭化珪素単結晶を製造できる。

図１は、本実施形態に係る種結晶１Ａの概略断面図である。 図２は、本実施形態に係る種結晶１Ｂの概略断面図である。 図３は、本実施形態に係る種結晶１Ａ及び種結晶１Ｂの製造方法を示すフローチャートである。 図４は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶２００の製造方法に用いられる製造装置１００の概略断面図である。 図５は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶２００の製造方法を示すフローチャートである。 図６は、単結晶２００が形成された種結晶１Ａの遮断膜２０付近の断面を示す図である。

本発明に係る種結晶、その種結晶の製造方法及び、その種結晶を用いた炭化珪素単結晶の製造方法の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）種結晶の概略構成、（２）種結晶の製造方法、（３）炭化珪素単結晶の製造装置１００の概略構成、（４）炭化珪素単結晶２００の製造方法、（５）作用効果、（６）実施例、（７）その他の実施形態、について説明する。

以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

（１）種結晶の概略構成
本実施形態に係る種結晶の概略構成について、図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る種結晶１Ａの概略断面図である。図２は、本実施形態に係る種結晶１Ｂの概略断面図である。

（１．１）種結晶１Ａ
種結晶１Ａは、炭化珪素単結晶２００（以下、単結晶２００と適宜省略する）を製造するために用いられる。種結晶１Ａは、単結晶２００が成長を開始する面である成長面２０ａを有する。図１に示されるように、種結晶１Ａは、基板１０と遮断膜２０とを有する。基板１０は、炭化珪素単結晶からなる。基板１０は、基板表面１０ａと基板裏面１０ｂとを有する。基板表面１０ａは、成長面２０ａ側の表面である。基板裏面１０ｂは、成長面２０ａと反対側の表面である。基板表面１０ａは、｛０００−１｝面である。基板表面１０ａは、遮断膜２０で覆われている。

遮断膜２０は、基板表面１０ａを覆っている。このため、基板表面１０ａと接している面とは反対側の遮断膜２０の表面が成長面２０ａとなる。種結晶１Ａにおいて、成長面２０ａは、｛０００−１｝面である。この遮断膜２０の成長面２０ａから単結晶２００が成長を開始する（図４参照）。

遮断膜２０のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、２０アーク秒以下である。この半値幅は、成長面２０ａ、すなわち、｛０００−１｝面についての値である。また、遮断膜２０の平均膜厚は、５μｍ以上である。

なお、Ｘ線ロッキングカーブは、所与の結晶のＸ線回折ピーク幅を示している。半値幅（又はピーク幅）が広くなるほど、結晶に照射されたＸ線の回折の散乱が高くなるため、結晶性が低くなる。一方、半値幅（又はピーク幅）が狭くなるほど、単一の入射波長しか回折しないため、結晶性が高くなる。なお、半値幅とは、半値全幅（ＦＷＨＭ：full width at half maximum）であり、ピーク値の５０％の角度幅である。

（１．２）種結晶１Ｂ
以下の説明において、種結晶１Ａと同様の部分は、適宜省略する。

図２に示されるように、種結晶１Ｂは、基板１０と遮断膜２０とを有する。遮断膜２０は、成長方向の異なる膜が積層されて構成されている。具体的には、遮断膜２０は、第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６からなる。第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６は、基板表面１０ａに第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６の順に積層されている。従って、第１遮断膜２２は、基板表面１０ａと接している。また、第３遮断膜２６の第２遮断膜２４と接している面と反対側の面は、成長面２０ａとなる。従って、第３遮断膜２６の成長面２０ａから単結晶２００が成長を開始する。

第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６のいずれのＸ線ロッキングカーブの半値幅も、２０アーク秒以下である。この半値幅は、いずれも｛０００−１｝面についての値である。また、第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６は、炭化珪素（ＳｉＣ）からなる。

第１遮断膜２２及び第２遮断膜２４の平均膜厚は、０．５μｍ以上が好ましい。膜厚を０．５μｍ以上にすることにより、基板１０に存在するマイクロパイプ欠陥や螺旋転位が、単結晶２００に発生するのをより抑制できる。製造時間及び製造コストを抑えるため、第１遮断膜２２及び第２遮断膜２４の平均膜厚は、２μｍ以下が好ましい。第３遮断膜２６の平均膜厚は、５μｍ以上が好ましい。単結晶２００と接する第３遮断膜２６の膜厚を厚くすることにより、単結晶２００に結晶欠陥が発生するのをより抑制できる。製造時間及び製造コストを抑えるため、第３遮断膜２６の平均膜厚は、１００μｍ以下が好ましい。

後述するように、第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６の成長方向は、異なっている。

図２に示されるように、種結晶１Ｂは、遮断膜２０に加えて、裏面遮断膜３０を有する。裏面遮断膜３０のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、２０アーク秒以下である。この半値幅は、｛０００１｝面についての値である。｛０００１｝面である基板裏面１０ｂは、裏面遮断膜３０で覆われている。裏面遮断膜３０は、基板裏面１０ｂから昇華用原料７０が透過するのを抑制する。この効果をより得るため、裏面遮断膜３０は、５μｍ以上が好ましい。製造時間及び製造コストを抑えるため、裏面遮断膜３０は、１００μｍ以下であることが好ましい。

（２）種結晶の製造方法
本実施形態に係る種結晶（種結晶１Ａ、種結晶１Ｂ）の製造方法について、図３を参照しながら説明する。図３は、本実施形態に係る種結晶の製造方法を示すフローチャートである。図３に示すように、本実施形態に係る種結晶の製造方法は、工程Ｓ１及び工程Ｓ２を備える。

（２．１）基板準備工程Ｓ１
工程Ｓ１は、基板１０を準備する基板準備工程Ｓ１である。基板準備工程Ｓ１では、炭化珪素単結晶を所定の形状に加工された基板１０が準備される。４Ｈ−ＳｉＣの単結晶２００を成長させる場合、単結晶２００は、｛０００−１｝面から結晶成長できる。従って、基板表面１０ａが、｛０００−１｝面である基板１０が準備される。基板裏面１０ｂから結晶が成長するのを抑制するために、基板裏面１０ｂが｛０００１｝面である基板１０が準備される。

（２．２）遮断膜被覆工程Ｓ２
工程Ｓ２は、基板表面１０ａを遮断膜２０で覆う遮断膜被覆工程Ｓ２である。具体的には、基板表面１０ａ上に遮断膜２０を形成する。これにより、基板表面１０ａの全面が遮断膜２０により覆われる。遮断膜２０の形成方法としては、例えば、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）又は分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）が挙げられる。これらの方法を用いて、基板表面１０ａ上にＸ線ロッキングカーブの半値幅が２０アーク秒以下である遮断膜２０を形成する。製造時間を考慮すると、ＭＢＥ法よりもＣＶＤ法を用いて遮断膜２０を形成するのが好ましい。

種結晶１Ｂは、種結晶１Ａと異なり、複数の膜が積層されて構成される遮断膜２０を有する。従って、種結晶１Ｂを製造する場合は、複数の膜を形成する。具体的には、基板表面１０ａ上に第１遮断膜２２を形成し、第１遮断膜２２上に第２遮断膜２４を形成し、第２遮断膜２４上に第３遮断膜２６を形成する。第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６は、成長方向が異なる。成長方向は、形成条件を変えることによって、異ならせることができる。形成条件とは、具体的には、原料ガス又は原料ガスの比、膜成長速度、圧力及びキャリアガス流量である。第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６は、炭化珪素からなるため、原料ガスは、モノシラン（ＳｉＨ_４）とプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）である。第２遮断膜２４と第１遮断膜２２及び第３遮断膜２６とは、炭化珪素からなるが、原料ガスの比（ＳｉＨ_４とＣ_３Ｈ_８との比であるＣ／Ｓｉ）が異なる。このように、基板表面１０ａ上に積層されて形成される遮断膜２０は、上記形成条件の少なくとも１以上が異ならせることにより、成長方向が異なっている。特に、原料ガスの比を異ならせることにより、成長方向を異ならせることができる。

例えば、まず、基板表面１０ａ上に第１遮断膜２２を形成する場合、第１遮断膜２２をａ軸成長（Ｓｔｅｐ ｆｌｏｗ成長）させて形成する。なお、ａ軸方向とは、基板表面１０ａに平行は方向である。マイクロパイプ及び螺旋転位の進行方向は、ｃ軸方向（すなわち、基板表面１０ａに垂直な方向）であるため、マイクロパイプ及び螺旋転位の伝播がさらに抑制される。次に、第１遮断膜２２上に第２遮断膜２４を形成する場合、第２遮断膜２４をｃ軸成長（Ｓｐｉｒａｌ成長）させて形成する。さらに、第２遮断膜２４上に第３遮断膜２６を形成する場合、第３遮断膜２６をａ軸成長（Ｓｔｅｐ ｆｌｏｗ成長）させて形成する。このように、成長方向を異ならせることによって、マイクロパイプ及び螺旋転位の伝播を効率よく抑制できる。

種結晶１Ｂは、遮断膜２０に加えて、裏面遮断膜３０を有する。裏面遮断膜３０は、遮断膜２０と同様に、例えば、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）又は分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）を用いて形成することができる。裏面遮断膜３０は、遮断膜２０を形成した後に形成しても良いし、遮断膜２０を形成する前に形成しても良い。裏面遮断膜３０は、基板１０と同一材料である炭化珪素を用いる。

（３）炭化珪素単結晶の製造装置１００の概略構成
本実施形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法に用いられる製造装置１００の概略構成について、図４を参照しながら説明する。図４は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶２００の製造方法に用いられる製造装置１００の概略断面図である。

図４に示すように、製造装置１００は、坩堝５０を備えている。坩堝５０は、坩堝本体５０ａと坩堝蓋体５０ｂとを有する。坩堝本体５０ａには、単結晶２００の成長範囲を規制するガイド部材６０が取り付けられる。坩堝本体５０ａには、炭化珪素単結晶２００の原料となる昇華用原料７０が入れられる。

種結晶１Ａは、昇華用原料７０と対向する位置に配置される。具体的には、ガイド部材６０によって保持することにより、昇華用原料７０と対向する位置に配置される。種結晶１Ａは、ガイド部材６０の上部に載置しても良いし、ガイド部材６０に狭持されても良い。他にも、種結晶１Ａは、坩堝蓋体５０ｂに固定されても良い。具体的には、坩堝蓋体５０ｂが備える種結晶台座に、種結晶１Ａの成長面２０ａと反対側の基板裏面１０ｂを、例えば、接着材によって固定しても良い。

製造装置１００は、坩堝５０の他に、坩堝５０の少なくとも側面を覆う石英管８０とを有している。坩堝５０は、支持棒８５を介して石英管８０の内部に設置されている。

石英管８０の外周には、坩堝５０を加熱する加熱コイル９０が設けられている。坩堝５０は、断熱材で覆われている。

（４）炭化珪素単結晶２００の製造方法
次に、本実施形態に係る炭化珪素単結晶２００の製造方法について、図４及び図５を参照しながら説明する。図５は、本実施形態に係る炭化珪素単結晶２００の製造方法を示すフローチャートである。図５に示すように、本実施形態に係る炭化珪素単結晶２００の製造方法は、工程Ｓ１０から工程Ｓ４０を備える。

（４．１）準備工程Ｓ１０
工程Ｓ１は、種結晶１Ａ及び昇華用原料７０が準備される工程である準備工程Ｓ１０である。種結晶１Ａは、上述した通りに製造された種結晶を用いる。ここでは、種結晶１Ａを用いているが、種結晶１Ｂといった本発明に係る種結晶であれば良い。

昇華用原料７０は、どのような製造方法で製造されたものを準備しても構わない。例えば、化学気相成長法（ＣＶＤ法）で製造された炭化珪素を昇華用原料７０としてもよいし、珪素含有原料と炭素含有原料とから炭化珪素前駆体を生成し、生成された炭化珪素前駆体を焼成することで得られる炭化珪素を昇華用原料７０としてもよい。

（４．２）原料配置工程Ｓ２０
工程Ｓ２は、製造装置１００の内部に設置された坩堝５０に昇華用原料７０を配置する原料配置工程Ｓ２０である。準備工程Ｓ１０で準備された昇華用原料７０を坩堝本体５０ａに配置する。

（４．３）種結晶配置工程Ｓ３０
工程Ｓ３は、坩堝５０に種結晶１Ａを配置する種結晶配置工程Ｓ３０である。図４に示されるように、ガイド部材６０によって種結晶１Ａを保持する。種結晶１Ａの成長面２０ａが昇華用原料７０と対向する位置に配置する。従って、遮断膜２０は、昇華用原料７０と対向する。基板裏面１０ｂは、坩堝蓋体５０ｂと対向する。なお、種結晶１Ｂであれば、裏面遮断膜３０が坩堝蓋体５０ｂと対向する。

種結晶１Ａを坩堝蓋体５０ｂに固定して、坩堝５０に種結晶１Ａを配置する場合は、基板裏面１０ｂ側が坩堝蓋体５０ｂに固定される。これにより、坩堝蓋体５０ｂを坩堝本体５０ａに取り付けられると、遮断膜２０は、昇華用原料７０と対向する。

（４．４）単結晶成長工程Ｓ４０
工程Ｓ４は、昇華用原料７０を昇華させて、単結晶２００を成長させる単結晶成長工程Ｓ４０である。加熱コイル９０に電流を通電させて、昇華用原料７０を加熱する。一般的に、加熱温度は、２０００℃から２５００℃である。昇華用原料７０に比べて、種結晶１Ａの温度がやや低温となるように加熱するのが好ましい。このようにして加熱された昇華用原料７０は、昇華する。昇華した昇華用原料７０は、種結晶１Ａの成長面２０ａ上に再結晶する。これにより、単結晶２００が成長を開始する。所望の大きさの単結晶２００が得られるまで、単結晶２００を成長させる。種結晶１Ａを用いることにより、結晶欠陥の発生が抑制された高品質の単結晶２００が製造できる。

（５）作用効果
種結晶１Ａ及び種結晶１Ｂにおいて、種結晶１Ａ及び種結晶１Ｂは、炭化珪素単結晶からなる基板１０と成長面２０ａを有する遮断膜２０とを有し、基板表面１０ａは、遮断膜２０で覆われており、遮断膜２０のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である。遮断膜２０のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下であるため、遮断膜２０は、結晶性が高い。結晶性の高い遮断膜２０には、基板１０に存在する結晶欠陥が伝播しにくい。従って、遮断膜２０のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下であり、結晶性の高い遮断膜２０が基板表面１０ａを覆っているため、単結晶２００への結晶欠陥の伝播が抑制される。これにより、高品質な単結晶２００を製造できる。単結晶２００の成長工程を複数回繰り返さなくても良いため、製造時間及び製造コストを増大させることもない。

種結晶１Ａ及び種結晶１Ｂにおいて、遮断膜２０に覆われている基板表面１０ａは、｛０００−１｝面である。螺旋転位及びマイクロパイプは、｛０００−１｝面に発生する。この｛０００−１｝面を遮断膜２０で覆うことにより、基板１０に螺旋転位及びマイクロパイプが存在していても、螺旋転位及びマイクロパイプが単結晶２００へ伝播することを抑制できる。従って、高品質な単結晶２００を製造できる。

種結晶１Ｂにおいて、遮断膜２０は、成長方向が異なる第１遮断膜２２、第２遮断膜２４及び第３遮断膜２６が積層されて構成される。１層の遮断膜２０に比べて、成長方向が異なる複数の膜を積層させることにより、基板１０から単結晶２００への結晶欠陥の伝播がより抑制される。

種結晶１Ｂにおいて、第１遮断膜２２及び第２遮断膜２４の平均膜厚は、０．５μｍ以上であり、第３遮断膜２６の平均膜厚は、５μｍ以上である。これにより、結晶欠陥の伝播をより抑制できる。

種結晶１Ｂにおいて、種結晶１Ｂは、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である裏面遮断膜３０を有し、｛０００１｝面である基板裏面１０ｂは、裏面遮断膜３０で覆われている。単結晶成長工程Ｓ４０において昇華した昇華用原料７０は、｛０００１｝面である基板裏面１０ｂから透過して基板表面１０ａに影響を与えるため、単結晶２００に結晶欠陥が伝播しやすくなる。｛０００１｝面である基板裏面１０ｂを裏面遮断膜３０で覆うことにより、昇華用原料７０が基板裏面１０ｂから透過することを抑制する。その結果、単結晶２００に結晶欠陥が伝播することを抑制できる。さらに、裏面遮断膜３０によって、種結晶１Ｂに新たなマイクロパイプ及び螺旋転位の発生を抑制できる。

本実施形態に係る種結晶１Ｂの製造方法において、成長方向の異なる複数の膜を形成する。成長方向を異ならせることによって、マイクロパイプ及び螺旋転位の伝播を効率よく抑制できる。このため、１層の遮断膜２０に比べて、基板１０から単結晶２００への結晶欠陥の伝播がより抑制される。

（６）実施例
本発明の効果を確かめるために、種結晶１Ａを製造して単結晶２００を製造した。

種結晶１Ａの製造において、基板１０には、４Ｈ−ＳｉＣを用いた。原料ガスには、ＳｉＨ_４とＣ_３Ｈ_８を用いて、Ｃ／Ｓｉは、０．５〜２．０とした。膜成長速度は２〜１０μｍ／ｈｒ、圧力は１３０ｍｂａｒ、キャリアガス流量は０〜０．８、反応温度は１５００〜１６００℃として、ＣＶＤ法を行った。これにより、遮断膜２０の膜厚が２０μｍから５０μｍの種結晶１Ａが得られた。遮断膜２０のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒であった。

得られた種結晶１Ａを用いて、単結晶２００を製造した。製造した単結晶２００を用いて、光学顕微鏡により、観察を行った。結果を図６に示す。図６は、単結晶２００が形成された種結晶１Ａの遮断膜２０付近の断面を示す図である。

図６に示されるように、種結晶１Ａには、マイクロパイプ欠陥Ｍが存在している。しかしながら、単結晶２００には、マイクロパイプ欠陥Ｍは存在していない。遮断膜２０によって、マイクロパイプ欠陥Ｍの伝播が抑制されているのが分かった。従って、遮断膜２０を用いる種結晶１Ａにより、高品質な単結晶２００が製造されていることが分かった。

（７）その他の実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。

例えば、種結晶１Ｂにおいて、遮断膜２０は、３層構造からなっていたが、これに限られない。遮断膜２０は、２層構造であっても良いし、４層以上の構造であっても良い。形成条件の異なる複数の膜を積層させることにより、基板１０から単結晶２００への結晶欠陥の伝播がより抑制される。

本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

１Ａ，１Ｂ…種結晶、 １０…基板、 １０ａ…基板表面、 １０ｂ…基板裏面、 ２０…遮断膜、 ２０ａ…成長面、 ２２…第１遮断膜、 ２４…第２遮断膜、 ２６…第３遮断膜、 ３０…裏面遮断膜、 ５０…坩堝、 ５０ａ…坩堝本体、 ５０ｂ…坩堝蓋体、 ６０…ガイド部材、 ７０…昇華用原料、 ８０…石英管、 ８５…支持棒、 ９０…加熱コイル、 １００…製造装置、 ２００…単結晶、 Ｍ…マイクロパイプ欠陥

Claims (9)

1. 炭化珪素単結晶を製造するために用いられ、前記炭化珪素単結晶が成長を開始する面である成長面を有する種結晶であって、
   前記種結晶は、炭化珪素単結晶からなる基板と、前記成長面を有する遮断膜とを有し、
   前記基板の前記成長面側の表面は、前記遮断膜で覆われており、
   前記遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である種結晶。
2. 前記遮断膜に覆われている前記基板の前記成長面側の表面は、｛０００−１｝面である請求項１に記載の種結晶。
3. 前記遮断膜は、成長方向が異なる膜が積層されて構成される請求項１又は２に記載の種結晶。
4. 前記遮断膜は、第１遮断膜、第２遮断膜及び第３遮断膜とからなり、
   前記基板の前記成長面側の表面に前記第１遮断膜、前記第２遮断膜、前記第３遮断膜の順に積層されており、
   前記遮断膜は、炭化珪素からなり、
   前記第２遮断膜は、原料ガスの比が、前記第１遮断膜及び前記第３遮断膜と異なり、
   前記第３遮断膜の表面が前記成長面となる請求項３に記載の種結晶。
5. 前記第１遮断膜及び前記第２遮断膜の平均膜厚は、０．５μｍ以上であり、前記第３遮断膜の平均膜厚は、５μｍ以上である請求項４に記載の種結晶。
6. 前記種結晶は、前記基板の前記成長面と反対側の表面を覆う裏面遮断膜を有し、
   前記基板の前記成長面と反対側の表面は、｛０００１｝面であり、
   前記裏面遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅は、２０アーク秒以下である請求項１から５の何れか１項に記載の記載の種結晶。
7. 炭化珪素単結晶を製造するために用いられ、前記炭化珪素単結晶が成長を開始する面である成長面を有する種結晶の製造方法であって、
   炭化珪素単結晶からなる基板を準備する工程と、
   前記基板の前記成長面側の表面を、前記成長面を有する遮断膜で覆う被覆工程とを備え、
   前記被覆工程では、Ｘ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下である前記遮断膜を形成することにより、前記基板の前記成長面側の表面を覆う種結晶の製造方法。
8. 前記被覆工程では、成長方向が異なる複数の膜を形成する請求項７に記載の種結晶の製造方法。
9. 炭化珪素単結晶の原料となる昇華用原料が入れられる坩堝に、前記炭化珪素単結晶が成長を開始する面である成長面を有する種結晶を配置する種結晶配置工程と、
   前記昇華用原料を昇華させて、前記炭化珪素単結晶を成長させる単結晶成長工程とを有する炭化珪素単結晶の製造方法であって、
   前記種結晶は、炭化珪素単結晶からなる基板と、前記成長面を有する遮断膜とを有し、前記基板の前記成長面側の表面は、前記遮断膜で覆われており、前記遮断膜のＸ線ロッキングカーブの半値幅が、２０アーク秒以下であり、
   前記種結晶配置工程では、前記成長面が前記昇華用原料と対向するように前記種結晶を配置する炭化珪素単結晶の製造方法。