JP2012036274A - オルガノポリシロキサン組成物及び半導体装置 - Google Patents

オルガノポリシロキサン組成物及び半導体装置 Download PDF

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Abstract

【課題】耐熱性に優れ、且つ高温下においても剥離や亀裂を生じない硬化物を与えるオルガノポリシロキサン組成物を提供する。
【解決手段】（Ａ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が３７，０００以上１４０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．３以上０．８以下のオルガノポリシロキサンと、（Ｂ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が１，０００以上６０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．１５以下のオルガノポリシロキサンとを含み、前記（Ａ）オルガノポリシロキサンと前記（Ｂ）オルガノポリシロキサンとのモル比（Ｂ／Ａ）が１．５以上６．５以下であることを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、オルガノポリシロキサン組成物及び半導体装置に関するものである。特に、本発明は、高温下においても剥離や亀裂を生じることなく半導体素子を封止し得る硬化物を与えるオルガノポリシロキサン組成物、及びそれを用いた半導体装置に関するものである。
産業機器、電鉄及び自動車などの進展に伴い、それらに使用される半導体素子の使用温度も高くなっている。特に、近年、１７５℃以上の高温下においても動作する半導体素子の開発が精力的に行われている。これに加えて半導体素子の小型化、高耐圧化及び高電流密度化も進められている。例えば、ＳｉＣやＧａＮなどの化合物半導体はＳｉ半導体よりもバンドギャップが大きいため、この化合物半導体を用いることによって半導体素子の高耐圧化、小型化、高電流密度化及び高温動作が期待されている。
上記のような特徴を持つ半導体素子を半導体装置に実装するためには、１７５℃以上の高温下においても長時間熱分解しない絶縁材料で半導体素子を封止し、回路の絶縁性を確保する必要がある。そこで、耐熱性に優れたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物で半導体素子を封止する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００６−７３９５０号公報
しかしながら、特許文献１のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物で半導体素子を封止する方法では、半導体素子が高温になって半導体素子の周囲が局所的に加熱されると、硬化物に生じる熱応力が局所的に大きくなることがある。その結果、硬化物の剥離や亀裂が生じてしまい、半導体装置の絶縁性が著しく低下するという問題があった。
一方、半導体素子に対する硬化物の接着性を高めるためには、一般的に、硬化物の架橋（すなわち、枝分かれ構造）を多くすればよいとも考えられる。しかしながら、このような硬化物は硬くて脆いため、熱応力が発生すると硬化物の剥離や亀裂が生じてしまい、上記と同じように半導体装置の絶縁性が損なわれてしまう。
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、耐熱性に優れ、且つ高温下においても剥離や亀裂を生じない硬化物を与えるオルガノポリシロキサン組成物を提供することを目的とする。また、本発明は、高温下においても良好な絶縁性を保持し、信頼性の高い半導体装置を提供することを目的とする。
本発明者は、上記のような問題を解決すべく鋭意研究した結果、枝分かれ構造の多い所定のオルガノポリシロキサン（Ａ）と、枝分かれ構造が少ない所定のオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを所定の割合で組み合わせることにより、硬化物の耐熱性を向上させると共に、硬化物の接着性と硬化物の粘性とのバランスを制御して高温下における硬化物の剥離や亀裂を効果的に防止し得ることを見出した。
すなわち、本発明は、（Ａ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が３７，０００以上１４０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．３以上０．８以下のオルガノポリシロキサンと、（Ｂ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が１，０００以上６０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．１５以下のオルガノポリシロキサンとを含み、前記（Ａ）オルガノポリシロキサンと前記（Ｂ）オルガノポリシロキサンとのモル比（Ｂ／Ａ）が１．５以上６．５以下であることを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物である。
また、本発明は、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物で半導体素子が封止された半導体装置であって、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、（Ａ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が３７，０００以上１４０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．３以上０．８以下のオルガノポリシロキサンと、（Ｂ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が１，０００以上６０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．１５以下のオルガノポリシロキサンとから構成され、且つ前記（Ａ）オルガノポリシロキサンと前記（Ｂ）オルガノポリシロキサンとのモル比（Ｂ／Ａ）が１．５以上６．５以下のオルガノポリシロキサン共重合体を含むことを特徴とする半導体装置である。
本発明によれば、耐熱性に優れ、且つ高温下においても剥離や亀裂を生じない硬化物を与えるオルガノポリシロキサン組成物を提供することができる。また、本発明によれば、高温下においても良好な絶縁性を保持し、信頼性の高い半導体装置を提供することができる。
オルガノポリシロキサン（Ａ）、オルガノポリシロキサン（Ｂ）、並びにオルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）を含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物の拡大模式図である。 −５０℃以上２００℃以下におけるｔａｎδの面積を表すグラフである。 本発明の半導体装置の断面模式図である。
実施の形態１．
高温下におけるオルガノポリシロキサン組成物の硬化物の剥離や亀裂を防止するためには、一般的に硬化物の接着性を高める必要がある。しかし、この硬化物の接着性を高めるために硬化物の架橋密度を高くし過ぎると、硬化物の可とう性が低下してしまい、高温下において硬化物の剥離や亀裂が生じてしまう。そこで、本発明では、オルガノポリシロキサン組成物に含有されるオルガノポリシロキサンの分子構造や分子量、及びオルガノポリシロキサンの配合割合を制御することにより、硬化物の架橋密度を制御して硬化物の接着性を適切な範囲に保持しつつ、硬化物の粘性を高め、高温下において硬化物に発生する歪を低減し、高温下における硬化物の剥離や亀裂を防止する。すなわち、本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、硬化物の接着性と硬化物の粘性とをバランスよく高めることによって高温下における剥離や亀裂を防止する硬化物を与えるものである。
本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、所定のオルガノポリシロキサン（Ａ）と、所定のオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを含む。
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、図１に示すような枝分かれ構造が多い耐熱性に優れた樹脂である。このオルガノポリシロキサン（Ａ）は、二官能性シロキサン単位（Ｄ単位：Ｒ１６Ｒ１７ＳｉＯ２／２）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位：Ｒ１８ＳｉＯ３／２）を有する。ここで、Ｒ１６〜Ｒ１８は、同一又は異種の基であり、ケイ素に結合可能な基であれば特に限定されない。ケイ素に結合可能な基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基及びシクロヘキシル基などのアルキル基；ビニル基及びアリル基などのアルケニル基；フェニル基；メトキシ基、エトキシ基及びプロポキシ基などのアセトキシ基；水素；水酸基などが挙げられる。
オルガノポリシロキサン（Ａ）におけるＤ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）は、０．３以上０．８以下である。このモル比（Ｔ／Ｄ）が０．３未満であると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の接着性が得られない。一方、このモル比（Ｔ／Ｄ）が０．８を超えると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。その結果、上記範囲外のモル比を有するオルガノポリシロキサンを含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製される半導体装置では、高温下において硬化物の剥離や亀裂が生じるため、絶縁性が低下する。なお、オルガノポリシロキサン（Ａ）におけるＤ単位及びＴ単位の量は、２９Ｓｉ ＮＭＲスペクトルのピーク面積により算出することができる。
オルガノポリシロキサン（Ａ）の重量平均分子量は、３７，０００以上１４０，０００以下である。ここで、本明細書における重量平均分子量とは、ＧＰＣ法によるポリスチレン換算により算出した値を意味する（以下、本明細書における重量平均分子量は、これと同様の方法により算出した値を意味する）。この重量平均分子量が３７，０００未満であると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。同様に、重量平均分子量が１４０，０００を超えても、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。その結果、上記範囲外の重量平均分子量を有するオルガノポリシロキサンを含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製される半導体装置では、高温下において硬化物の剥離や亀裂が生じるため、絶縁性が低下する。
オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、図１に示すような枝分かれ構造が少ない（すなわち、直線性が高い）流動性に優れた樹脂である。
このオルガノポリシロキサン（Ｂ）もまた、オルガノポリシロキサン（Ａ）と同様に、二官能性シロキサン単位（Ｄ単位：Ｒ１６Ｒ１７ＳｉＯ２／２）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位：Ｒ１８ＳｉＯ３／２）を有する。ここで、Ｒ１６〜Ｒ１８は上記と同じである。
オルガノポリシロキサン（Ｂ）におけるＤ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）は、０．１５以下である。このモル比が０．１５を超えると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。その結果、上記範囲外のモル比を有するオルガノポリシロキサンを含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製される半導体装置では、高温下において硬化物の剥離や亀裂が生じるため、絶縁性が低下する。なお、オルガノポリシロキサン（Ｂ）におけるＤ単位及びＴ単位の量は、２９Ｓｉ ＮＭＲスペクトルのピーク面積により算出することができる。
オルガノポリシロキサン（Ｂ）の重量平均分子量は、１，０００以上６０，０００以下である。この重量平均分子量が１，０００未満であると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。同様に、この重量平均分子量が６０，０００を超えても、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。その結果、上記範囲外の重量平均分子量を有するオルガノポリシロキサンを含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製される半導体装置では、高温下において硬化物の剥離や亀裂が生じるため、絶縁性が低下する。
オルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）の調製方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、Ｃｌなどのハロゲン、ＯＣＨ３やＯＣ２Ｈ５などのアルコキシ基、又は水酸基などがＳｉ原子に結合したモノマー化合物及びオリゴマーを縮重合することによってオルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）を調製できる。特に、オルガノポリシロキサン中のＤ単位及びＴ単位の割合は、使用する原料の量によって調整することができる。また、オルガノポリシロキサンの分子量は、攪拌時間などの反応条件によって調整することができる。
また、オルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）として、市販のオルガノポリシロキサンを用いることもできる。例えば、信越化学株式会社のＫＥ１８３３をオルガノポリシロキサン（Ａ）として用いることができ、信越化学株式会社のＫＥ１２０４や東レ・ダウコーニング株式会社のＳＥ１８８５４をオルガノポリシロキサン（Ｂ）として用いることができる。
オルガノポリシロキサン組成物におけるオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）は、１．５以上６．５以下である。このモル比が１．５未満であると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の粘性が得られない。一方、このモル比が６．５を超えると、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物において所望の接着性が得られない。その結果、上記範囲外のモル比のオルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）を含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製される半導体装置では、高温下において硬化物の剥離や亀裂が生じるため、絶縁性が低下する。
オルガノポリシロキサン組成物は、オルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）を混合することにより調製することができる。混合方法は、特に限定されることはなく、公知の方法に従って行うことができる。このようにして得られるオルガノポリシロキサン組成物は、硬化物の接着性と硬化物の粘性とがバランスよく高まるように設計してあるので、高温下において剥離や亀裂が生じない硬化物を与えることができる。また、このオルガノポリシロキサン組成物は、流動性に優れたオルガノポリシロキサン（Ｂ）をバランスよく配合しているので、半導体素子の封止に適した粘度を有している。すなわち、このオルガノポリシロキサン組成物は、半導体素子を封止する際に、気泡の混入が少ないと共に充填性にも優れている。
オルガノポリシロキサン組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲において、様々な特性を付与するために各種添加剤を配合することができる。添加剤としては、特に限定されることはなく、例えば、可とう化剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、難燃剤、帯電防止剤、消泡剤、チキソトロピー性付与剤、離型剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、充填剤、可塑剤、低応力化剤、カップリング剤、染料などが挙げられる。これらの添加剤のオルガノポリシロキサン組成物における含有量は、本発明の効果を阻害しない範囲であれば特に限定されない。
オルガノポリシロキサン組成物は、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを共重合させ得る公知の方法より硬化させることができる。公知の方法としては、例えば、脱アルコール、脱オキシム、脱アセトン及び脱酢酸などによる縮重合や、Ｓｉ−ＨとＳｉ−ＣＨ＝ＣＨ２との間の反応による付加重合などが挙げられる。また、過酸化ベンゾイルやアゾビスイソブチロニトリルなどのラジカル開始剤を用いて不飽和炭素結合を反応させてもよい。
このようにして得られるオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、典型的に下記の一般式（Ｉ）により表されるオルガノポリシロキサン共重合体を含む。
Figure 2012036274
上記式（Ｉ）中、Ｒ１〜Ｒ１４は同一でも異なっていてもよく、それぞれ独立して水素、アルキル基又はフェニル基を表し；Ｒ１５はアルキレン基を表し；ａは１００以上１５００以下であり；ｂ＋ｃは４０以上９００以下であり；ｚは５以上８００以下であり；ｘ＋ｙは１以上１４０以下であり；ｍは１．５以上６．５以下であり；ａ、ｂ、ｃ、ｘ、ｙ及びｚで囲まれた各シロキサン単位は、ブロック状又はランダム状に配列される。好ましくは、Ｒ１〜Ｒ１４は同一でも異なっていてもよく、それぞれ独立して水素、炭素数１〜６個のアルキル基又はフェニル基を表し；Ｒ１５は、炭素数１〜６個のアルキレン基を表し；ａは１１５以上１４８０以下であり；ｂ＋ｃは４５以上８６４以下であり；ｚは１０以上７００以下であり；ｘ＋ｙは１．１以上１３２以下である。より好ましくは、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３は、メチル基、エチル基又はフェニル基であり；Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は、水素、メチル基又はエチル基であり；Ｒ４及びＲ１０は、水素、メチル基、エチル基又はフェニル基であり；Ｒ１５はエチレン基である。
また、上記式（Ｉ）中、ａ、ｂ及びｃで囲まれたシロキサン単位を有するオルガノポリシロキサン部分は、オルガノポリシロキサン（Ａ）に由来する部分であり、ｘ、ｙ及びｚで囲まれたシロキサン単位を有するオルガノポリシロキサン部分は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）に由来する部分である。したがって、オルガノポリシロキサン（Ａ）におけるＤ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）に相当するｂ＋ｃ／ａの値は、０．３以上０．８以下である。同様に、オルガノポリシロキサン（Ｂ）におけるＤ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）に相当するｘ＋ｙ／ｚの値は、０．１５以下である。また、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）に相当するｍの値は、１．５以上６．５以下である。これらの値を所定の範囲とする理由は、上記した通りである。
上記のような構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体は、図１に示すように、耐熱性に優れたオルガノポリシロキサン（Ａ）の構造をバランス良く有しているので、優れた耐熱性を有する。また、この共重合体は、上述したように、硬化物の接着性と粘性とがバランスよく高められているので、高温下における剥離や亀裂を防止することができる。
オルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、好ましくは０．１９ＭＰａ以上、より好ましくは０．１９ＭＰａ以上３．６ＭＰａ以下の接着強度を有する。接着強度が０．２０ＭＰａ未満であると、硬化物の接着性が十分でなく、高温下における硬化物の剥離や亀裂が生じてしまうことがある。
また、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、下記式で表される−５０℃以上２００℃以下におけるｔａｎδ（損失正接）の面積Ｓが、好ましくは２１以上、より好ましくは２１以上９２以下である。ｔａｎδ（損失正接）の面積Ｓが２１未満であると、硬化物の粘性が十分でなく、高温下における硬化物の剥離や亀裂が生じてしまうことがある。
Figure 2012036274
上記式中、ｔａｎδは、Ｅ’（貯蔵弾性率）とＥ”（損失弾性率）との比であり、Ｅ”／Ｅ’を表す。ここで、損失弾性率は、一般的に、硬化物に加えられる歪エネルギーを熱エネルギーに変える効果を示すため、硬化物のｔａｎδが大きいほど、歪が発生したときに硬化物内部の応力を低減することができ、硬化物の剥離や亀裂を抑制して半導体装置の絶縁性を保持することが可能となる。特に、半導体装置では、半導体素子の周辺のみが加熱されるため、その部分での歪が大きくなるが、このｔａｎδが適切な範囲となるように硬化物の粘性を調整することで、硬化物の歪による剥離や亀裂を効果的に抑制することができる。なお、本発明では、ｔａｎδを定量的に取り扱うために、図２に示すような−５０℃以上２００℃以下におけるｔａｎδの面積Ｓを算出した。この温度範囲は、半導体装置の信頼性試験（例えば、ヒートサイクル試験又はパワーサイクル試験）における一般的な温度範囲である。
実施の形態２．
本発明の半導体装置は、上記のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物で半導体素子が封止されたものである。
以下、図面を参照して本発明の半導体装置の一例について説明する。
図３は、半導体装置の断面模式図である。図３において、半導体装置１は、ベース板２と、ベース板２の上面に配置された電極３と、電極３の上面に配置されたセラミック板４と、セラミック板４の上面に配置された電極５と、電極５の上面に配置された半導体素子６と、配線部材７によって半導体素子６と接続された外部電極８と、ベース板１の上面に設けられたケース９と、半導体素子６などの半導体装置１の内部を封止するオルガノポリシロキサン組成物の硬化物１０とを備えている。なお、図３では、図面の簡略化のために半導体素子６を２個としているが、半導体素子６の数は、特に限定されることはなく、用途にあわせて適宜設定すればよい。また、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物１０以外の半導体装置１に用いられる材料は、特に限定されることはなく、当該技術分野において公知のものを使用することができる。例えば、半導体素子６としては、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード、固体撮像素子などを使用することができる。また、配線部材７としては、銅、アルミニウム、金などを使用することができる。
また、半導体素子６は、ケイ素によって形成された形成されたものの他に、ケイ素に比べてバンドギャップが大きいワイドバンドギャップ半導体によって形成してもよい。ワイドバンドギャップ半導体としては、例えば、炭化ケイ素、窒化ガリウム系材料又はダイヤモンドが挙げられる。
ワイドバンドギャップ半導体によって形成された半導体素子６は、耐電圧性が高く、許容電流密度も高いため、半導体素子６の小型化が可能となる。そして、このように小型化された半導体素子６を用いることにより、半導体素子６を組み込んだ半導体装置１の小型化も可能になる。
また、ワイドバンドギャップ半導体により形成された半導体素子６は、耐熱性も高いため、放熱部材（図示していない）などの小型化にもつながり、半導体装置１の一層の小型化が可能になる。
さらに、ワイドバンドギャップ半導体により形成された半導体素子６は、電力損失も低いため、素子としての高効率化も可能となる。
このような構成を有する本発明の半導体装置１は、耐熱性に優れ、且つ高温下においても剥離や亀裂を生じない硬化物によって半導体素子６などの半導体装置１の内部を封止しているので、高温下においても良好な絶縁性を保持することができ、信頼性が増大する。
以下、実施例により本発明の詳細を説明するが、これらによって本発明が限定されるものではない。
＜実施例１＞
（オルガノポリシロキサンの合成）
様々なＤ単位とＴ単位のモル比（Ｔ／Ｄ）及び重量平均分子量（Ｍｗ）を有するオルガノポリシロキサンを公知の方法に従って合成した。
以下、幾つかのオルガノポリシロキサンについて合成方法を例示する。
還流管、滴下漏斗及び温度計を備えた５００ｍｌの三口フラスコに、３００ｍｌのＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、０．１ｍｏｌの水、及び０．０１ｍｏｌの塩酸を入れて−５℃に冷却した。次に、この冷却溶液に、０．０７５ｍｏｌのフェニルトリメトキシシラン（ＬＳ−２７５０、信越化学株式会社）、０．００５ｍｏｌのビニルトリメトキシシラン（ＬＳ−８１５、信越化学株式会社）及び０．２ｍｏｌのジメトキシジメチルシラン（ＬＳ−５２０、信越化学株式会社）を、窒素雰囲気下にて攪拌しながら１５分かけて滴下した。滴下が完了した後、室温で３時間攪拌した。次に、１００℃で６時間攪拌した後、１６０℃でさらに６時間攪拌した。このようにして得られた反応物からＤＭＦを減圧除去することによって、無色透明の粘稠な固体を得た。この固体を２９Ｓｉ ＮＭＲで分析した結果、Ｔ／Ｄが０．４のオルガノポリシロキサンであることがわかった。また、ＧＰＣ(Gel Permeation Chromatography)により測定した結果、Ｍｗが１００，０１９であることがわかった。
０．１５５ｍｏｌのフェニルメトキシシラン及び０．００５ｍｏｌのビニルトリメトキシシランを用いたこと以外は、上記と同様の方法で合成を行った結果、無色透明の粘稠な固体を得た。この固体を２９Ｓｉ ＮＭＲで分析した結果、Ｔ／Ｄが０．８のオルガノポリシロキサンであることがわかった。また、ＧＰＣにより測定した結果、Ｍｗが１００，０４１であることがわかった。
また、１６０℃での攪拌を３時間に変えたこと以外は、上記と同様の方法で合成を行った結果、無色透明の粘稠な固体を得た。この固体を２９Ｓｉ ＮＭＲで分析した結果、Ｔ／Ｄが０．４のオルガノポリシロキサンであることがわかった。また、ＧＰＣにより測定した結果、Ｍｗが３８，０２０であることがわかった。
さらに、０．１５５ｍｏｌのフェニルメトキシシラン及び０．００５ｍｏｌのビニルトリメトキシシランを用い、１６０℃での攪拌を１０時間に変えたこと以外は、上記と同様の方法で合成を行った結果、無色透明の粘稠な固体を得た。この固体を２９Ｓｉ ＮＭＲで分析した結果、Ｔ／Ｄが０．８のオルガノポリシロキサンであることがわかった。また、ＧＰＣにより測定した結果、Ｍｗが１４１，０６８であることがわかった。
上記の幾つかの合成結果からわかるように、Ｔ／Ｄはフェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン及びジメトキシジメチルシランの配合割合によって制御することができ、また、Ｍｗは攪拌時間（反応時間）を調整することによって制御することができる。
フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン及びジメトキシジメチルシランの配合割合、並びに攪拌時間の条件を変更したこと以外は、上記と同様の方法で様々なＴ／Ｄ及びＭｗを有するオルガノポリシロキサンを合成した。
（オルガノポリシロキサン組成物の調製）
上記で合成されたオルガノポリシロキサンの中から２つを選択して各種割合で混合し、様々なオルガノポリシロキサン組成物を調製した。
ここで、この組成物の硬化（共重合）を可能にするために、ラジカル開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルをこの組成物に配合した。この組成物中のアゾビスイソブチロニトリルの含有量は０．１ｍｏｌ％とした。或いは、上記で合成されたオルガノポリシロキサン中のＳｉ−ＯＨ基の一部を、水素ガスを用いた熱処理によってＳｉ−Ｈ基に還元すると共に、触媒として白金−シクロビニルメチルシロキサン錯体を配合した。この組成物の白金−シクロビニルメチルシロキサン錯体の配合量は３ｍｏｌ％とした。
（半導体装置の作製）
図３の構成を有する半導体装置（ただし、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物１０を除く）を組み立てた後、ケース９内部にオルガノポリシロキサン組成物を上部から注入し、１０ｔｏｒｒ（約１３３３Ｐａ）で１５分間脱泡させた。なお、半導体装置に注入する前にも、オルガノポリシロキサン組成物を十分に攪拌し、１０ｔｏｒｒ（約１３３３Ｐａ）で１５分間脱泡させておいた。次に、注入したオルガノポリシロキサン組成物を１２０℃で１時間加熱した後、１５０℃で３時間加熱し、さらに２００℃で１時間加熱することによって、オルガノポリシロキサン組成物を共重合させ、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物で半導体装置を封止した。
（絶縁破壊試験）
上記で得られた半導体装置に対して、−５０℃〜２００℃のヒートサイクル試験を１００回行った後、絶縁破壊試験を行った。絶縁破壊試験は、オルガノポリシロキサン組成物の硬化物に対して０．５ｋＶごとに３０秒間印加し、短絡するまでに３０秒を保持できた最大電圧を絶縁破壊電圧として求めた。その結果を以下の表１〜８に示す。
表１には、Ｔ／Ｄが０．２のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。具体的には、表１は、０．２のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１５のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。
ここで、表１の試験において作製した半導体装置中のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，００３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３６０、ｂは６２、ｃは１０であり；Ｍｗが３７，０１９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３７０、ｂは６４、ｃは１０であり；Ｍｗが１００，００７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，０００、ｂは１７３、ｃは２７であり；Ｍｗが１３９，９２７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，４００、ｂは２４１、ｃは３９であり；Ｍｗが１４１，０４７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，４５０、ｂは１８５、ｃは１０５であった。また、Ｍｗが９００のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは０．７、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．９、ｙは０．８、ｚは１１．４であり；Ｍｗが３，０２９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．２、ｙは１．９、ｚは３４であり；Ｍｗが３０，０６５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４、ｙは４４、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９４９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１１、ｙは８５、ｚは６４０であり；Ｍｗが６１，０１６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは９、ｙは８８．５、ｚは６５０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５の場合と同じであっため省略する。
Figure 2012036274
表２及び３には、Ｔ／Ｄが０．３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。具体的には、表２は、０．３のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１５のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。また、表３は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。
ここで、表２及び３の試験において作製した半導体装置中のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，０５５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３２０、ｂは８１、ｃは１５であり；Ｍｗが３７，０２９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３３０、ｂは８１、ｃは１８であり；Ｍｗが１００，０１９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは８８０、ｂは２３８、ｃは２６であり；Ｍｗが１３９，９７５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，２２０、ｂは３５２、ｃは１４であり；Ｍｗが１４１，０６９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，２３０、ｂは３５４、ｃは１５であった。また、Ｍｗが９００のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは０．７、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．９、ｙは０．８、ｚは１１．４であり；Ｍｗが３，０２９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．２、ｙは１．９、ｚは３４であり；Ｍｗが３０，０６５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４、ｙは４４、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９４９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１１、ｙは８５、ｚは６４０であり；Ｍｗが６１，０１６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは９、ｙは８８．５、ｚは６５０であった。また、Ｍｗが９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．４、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．６、ｚは１１であり；Ｍｗが３，０２４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．８、ｙは２．６、ｚは３２であり；Ｍｗが３０，０５３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４１、ｙは２３、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０２、ｙは２８、ｚは６５０であり；Ｍｗが６１，０５７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１００、ｙは３２、ｚは６６０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５の場合と同じであっため省略する。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表４及び５には、Ｔ／Ｄが０．４のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。具体的には、表４は、０．４のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１５のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。また、表５は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。
ここで、表４及び５の試験において作製した半導体装置中のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，０５５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２９０、ｂは９２、ｃは２４であり；Ｍｗが３７，００１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２９５、ｂは９９、ｃは１９であり；Ｍｗが１００，０２３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７８０、ｂは２９９、ｃは１３であり；Ｍｗが１３９，９８７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，１００、ｂは４０４、ｃは３６であり；Ｍｗが１４１，０６７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，１００、ｂは４２２、ｃは１８であった。また、Ｍｗが９００のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは０．７、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．９、ｙは０．８、ｚは１１．４であり；Ｍｗが３，０２９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．２、ｙは１．９、ｚは３４であり；Ｍｗが３０，０６５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４、ｙは４４、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９４９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１１、ｙは８５、ｚは６４０であり；Ｍｗが６１，０１６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは９、ｙは８８．５、ｚは６５０であった。また、Ｍｗが９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．４、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．６、ｚは１１であり；Ｍｗが３，０２４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．８、ｙは２．６、ｚは３２であり；Ｍｗが３０，０５３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４１、ｙは２３、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０２、ｙは２８、ｚは６５０であり；Ｍｗが６１，０５７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１００、ｙは３２、ｚは６６０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５の場合と同じであっため省略する。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表６及び７には、Ｔ／Ｄが０．８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。具体的には、表６は、０．８のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１５のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。また、表７は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。
ここで、表６及び７の試験において作製した半導体装置中のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，００７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２００、ｂは１４５、ｃは１５であり；Ｍｗが３７，０４９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２０５、ｂは１５１、ｃは１３であり；Ｍｗが１００，００７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは５５０、ｂは４１６、ｃは２４であり；Ｍｗが１３９，９５３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７６５、ｂは５９３、ｃは１９であり；Ｍｗが１４１，０５５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７７０、ｂは６００、ｃは１６であった。また、Ｍｗが９００のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは０．７、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．９、ｙは０．８、ｚは１１．４であり；Ｍｗが３，０２９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．２、ｙは１．９、ｚは３４であり；Ｍｗが３０，０６５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４、ｙは４４、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９４９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１１、ｙは８５、ｚは６４０であり；Ｍｗが６１，０１６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは９、ｙは８８．５、ｚは６５０であった。また、Ｍｗが９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．４、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．６、ｚは１１であり；Ｍｗが３，０２４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．８、ｙは２．６、ｚは３２であり；Ｍｗが３０，０５３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４１、ｙは２３、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０２、ｙは２８、ｚは６５０であり；Ｍｗが６１，０５７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１００、ｙは３２、ｚは６６０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５の場合と同じであっため省略する。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表８には、Ｔ／Ｄが０．９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。具体的には、表８は、０．９のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１５のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果である。
ここで、表８の試験において作製した半導体装置中のオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，００５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１９０、ｂは１４３、ｃは２８であり；Ｍｗが３７，０２５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１９０、ｂは１６０、ｃは１１であり；Ｍｗが１００，０２９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは５１０、ｂは４４１、ｃは１８であり；Ｍｗが１３９，９６９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７１０、ｂは６２６、ｃは１３であり；Ｍｗが１４１，０５１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７２０、ｂは６２０、ｃは２８であった。また、Ｍｗが９００のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは０．７、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．９、ｙは０．８、ｚは１１．４であり；Ｍｗが３，０２９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．２、ｙは１．９、ｚは３４であり；Ｍｗが３０，０６５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４、ｙは４４、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９４９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１１、ｙは８５、ｚは６４０であり；Ｍｗが６１，０１６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは９、ｙは８８．５、ｚは６５０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧の結果は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５の場合と同じであっため省略する。
Figure 2012036274
表１〜８の結果に示されているように、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３以上０．８以下、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＭｗが３７，０００以上１４０，０００以下、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５以下、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＭｗが１，０００以上６０，０００以下、及びオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比が１．５以上６．５以下という条件を満たした場合だけ絶縁破壊電圧が高かった。
この絶縁破壊電圧の結果を考察するために、下記の接着強度試験及び粘性試験の評価を行った。
（接着強度試験）
上記で合成したオルガノポリシロキサン組成物について、ＪＩＳ−Ｋ６８５０に従って接着強度試験を行った。具体的には、一対のアルミ板の間にオルガノポリシロキサン組成物を注入し、１５０℃で３時間、２００℃で１時間加熱して完全に硬化させ、その試験片を用いて引張剪断試験を行った。その結果を以下の表９〜２３に示す。
表９〜１１には、Ｔ／Ｄが０．２のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。具体的には、表９は、０．２のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。また、表１０及び１１は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。
ここで、表９及び１１の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，００３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３６０、ｂは６２、ｃは１０であり；Ｍｗが３７，０１９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３７０、ｂは６４、ｃは１０であり；Ｍｗが１００，００７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，０００、ｂは１７３、ｃは２７であり；Ｍｗが１３９，９２７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，４００、ｂは２４１、ｃは３９であり；Ｍｗが１４１，０４７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，４５０、ｂは１８５、ｃは１０５であった。また、Ｍｗが９０７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは０．１、ｚは１１であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．５、ｙは０．７、ｚは１２であり；Ｍｗが３，０２６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは２．７、ｚは３５であり；Ｍｗが３０，１１２のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３、ｙは３１．５、ｚは３４５であり；Ｍｗが５９，９８３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０、ｙは５９、ｚは６９０であり；Ｍｗが６１，０４１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは７、ｙは６３、ｚは７００であった。また、Ｍｗが９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．４、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．６、ｚは１１であり；Ｍｗが３，０２４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．８、ｙは２．６、ｚは３２であり；Ｍｗが３０，０５３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４１、ｙは２３、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０２、ｙは２８、ｚは６５０であり；Ｍｗが６１，０５７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１００、ｙは３２、ｚは６６０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、表１０の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、表１の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表１２〜１４には、Ｔ／Ｄが０．３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。具体的には、表１２は、０．３のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。また、表１３及び１４は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。
ここで、表１２の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，０５５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３２０、ｂは８１、ｃは１５であり；Ｍｗが３７，０２９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３３０、ｂは８１、ｃは１８であり；Ｍｗが１００，０１９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは８８０、ｂは２３８、ｃは２６であり；Ｍｗが１３９，９７５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，２２０、ｂは３５２、ｃは１４であり；Ｍｗが１４１，０６９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，２３０、ｂは３５４、ｃは１５であった。また、Ｍｗが９０７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは０．１、ｚは１１であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．５、ｙは０．７、ｚは１２であり；Ｍｗが３，０２６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは２．７、ｚは３５であり；Ｍｗが３０，１１２のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３、ｙは３１．５、ｚは３４５であり；Ｍｗが５９，９８３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０、ｙは５９、ｚは６９０であり；Ｍｗが６１，０４１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは７、ｙは６３、ｚは７００であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、表１３及び１４の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表２及び３の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表１５〜１７には、Ｔ／Ｄが０．４のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。具体的には、表１５は、０．４のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。また、表１６及び１７は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。
ここで、表１５の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，０５５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２９０、ｂは９２、ｃは２４であり；Ｍｗが３７，００１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２９５、ｂは９９、ｃは１９であり；Ｍｗが１００，０２３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７８０、ｂは２９９、ｃは１３であり；Ｍｗが１３９，９８７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，１００、ｂは４０４、ｃは３６であり；Ｍｗが１４１，０６７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１，１００、ｂは４２２、ｃは１８であった。また、Ｍｗが９０７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは０．１、ｚは１１であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．５、ｙは０．７、ｚは１２であり；Ｍｗが３，０２６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは２．７、ｚは３５であり；Ｍｗが３０，１１２のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３、ｙは３１．５、ｚは３４５であり；Ｍｗが５９，９８３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０、ｙは５９、ｚは６９０であり；Ｍｗが６１，０４１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは７、ｙは６３、ｚは７００であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、表１６及び１７の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表４及び５の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表１８〜２０には、Ｔ／Ｄが０．８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。具体的には、表１８は、０．８のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。また、表１９及び２０は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。
ここで、表１８の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，００７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２００、ｂは１４５、ｃは１５であり；Ｍｗが３７，０４９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは２０５、ｂは１５１、ｃは１３であり；Ｍｗが１００，００７のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは５５０、ｂは４１６、ｃは２４であり；Ｍｗが１３９，９５３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７６５、ｂは５９３、ｃは１９であり；Ｍｗが１４１，０５５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７７０、ｂは６００、ｃは１６であった。また、Ｍｗが９０７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは０．１、ｚは１１であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．５、ｙは０．７、ｚは１２であり；Ｍｗが３，０２６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは２．７、ｚは３５であり；Ｍｗが３０，１１２のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３、ｙは３１．５、ｚは３４５であり；Ｍｗが５９，９８３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０、ｙは５９、ｚは６９０であり；Ｍｗが６１，０４１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは７、ｙは６３、ｚは７００であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、表１９及び２０の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表６及び７の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表２１〜２３には、Ｔ／Ｄが０．９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。具体的には、表２１は、０．９のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。また、表２２及び２３は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果である。
ここで、表２１及び２３の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はフェニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｍｗが３６，００５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１９０、ｂは１４３、ｃは２８であり；Ｍｗが３７，０２５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは１９０、ｂは１６０、ｃは１１であり；Ｍｗが１００，０２９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは５１０、ｂは４４１、ｃは１８であり；Ｍｗが１３９，９６９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７１０、ｂは６２６、ｃは１３であり；Ｍｗが１４１，０５１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは７２０、ｂは６２０、ｃは２８であった。また、Ｍｗが９０７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは０．１、ｚは１１であり；Ｍｗが１，０２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．５、ｙは０．７、ｚは１２であり；Ｍｗが３，０２６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは２．７、ｚは３５であり；Ｍｗが３０，１１２のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３、ｙは３１．５、ｚは３４５であり；Ｍｗが５９，９８３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０、ｙは５９、ｚは６９０であり；Ｍｗが６１，０４１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは７、ｙは６３、ｚは７００であった。また、Ｍｗが９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．４、ｚは１０であり；Ｍｗが１，０２３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．６、ｙは０．６、ｚは１１であり；Ｍｗが３，０２４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．８、ｙは２．６、ｚは３２であり；Ｍｗが３０，０５３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは４１、ｙは２３、ｚは３２０であり；Ｍｗが５９，９２１のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１０２、ｙは２８、ｚは６５０であり；Ｍｗが６１，０５７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１００、ｙは３２、ｚは６６０であった。また、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
なお、表２２の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、表８の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表９〜２３の結果に示されているように、硬化物の接着強度は、オルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄ及びＭｗ、並びにオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比によって大きく影響することがわかる。特に、硬化物の接着強度はオルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが大きくなるにつれて高くなり、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３未満の場合、接着強度は０．２ＭＰａ未満と低かった。従って、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３未満の場合に絶縁破壊電圧が低下するのは、硬化物の接着強度が低すぎ、硬化物が剥離したことに起因していると考えられる。
（粘性試験）
上記で合成したオルガノポリシロキサン組成物の硬化物について、１０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍの試験片を用い、−５０℃以上２００℃以下における貯蔵弾性率及び損失弾性率を測定してｔａｎδを算出し、−５０℃以上２００℃以下におけるｔａｎδ面積Ｓを求めた。その結果を表２４〜３８に示す。
表２４〜２６には、Ｔ／Ｄが０．２のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを算出した結果を示す。具体的には、表２４は、０．２のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。また、表２５及び２６は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。
ここで、表２４〜２６の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表９〜１１の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表２７〜２９には、Ｔ／Ｄが０．３のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを算出した結果を示す。具体的には、表２７は、０．３のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。また、表２８及び２９は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。
ここで、表２７〜２９の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表１２〜１４の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表３０〜３２には、Ｔ／Ｄが０．４のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを算出した結果を示す。具体的には、表３０は、０．４のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。また、表３１及び３２は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。
ここで、表３０〜３２の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表１５〜１７の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
 表３３〜３５には、Ｔ／Ｄが０．８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを算出した結果を示す。具体的には、表３３は、０．８のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。また、表３４及び３５は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。
ここで、表３３〜３５の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表１８〜２０の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表３６〜３８には、Ｔ／Ｄが０．９のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδの面積Ｓを算出した結果を示す。具体的には、表３６は、０．９のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ａ）と、０．１のＴ／Ｄ及び各種Ｍｗを有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）とを各種配合割合で含むオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。また、表３７及び３８は、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄを０．１５及び０．２に変えたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓの算出結果である。
ここで、表３６〜３８の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表２１〜２３の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
Figure 2012036274
Figure 2012036274
Figure 2012036274
表２４〜３８の結果に示されているように、硬化物のｔａｎδ面積Ｓは、オルガノポリシロキサン（Ａ）及びオルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄ及びＭｗ、並びにオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比によって大きく影響することがわかる。特に、硬化物のｔａｎδ面積Ｓは、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが大きくなるにつれて小さくなり、特にオルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．８を超えた場合にｔａｎδ面積Ｓは小さかった。従って、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．８を超えた場合に絶縁破壊電圧が低下するのは、硬化物の粘性が低すぎるために、接着強度が高くても、発生する歪に耐えることができず、剥離や亀裂が生じたことに起因しているものと考えられる。
また、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３以上０．８以下であっても、その他の条件を満たさなければ、接着強度又はｔａｎδ面積Ｓのいずれかが小さくなり、硬化物の接着性と粘性とのバランスを適切な範囲に保持できないため、硬化物の剥離や亀裂が生じてしまうと考えられる。
＜実施例２＞
（オルガノポリシロキサンの合成）
フェニルトリメトキシシランの代わりにビニルトリメトキシシラン（ＬＳ−８１５、信越化学株式会社）を用い、ビニルトリメトキシシラン及びジメトキシジメチルシランの配合割合、並びに攪拌時間の条件を変更したこと以外は実施例１と同様の方法にて様々なＴ／Ｄ及びＭｗを有するオルガノポリシロキサンを合成した。
（オルガノポリシロキサン組成物の調製）
上記で合成されたオルガノポリシロキサンの中から２つを選択して各種割合で混合し、様々なオルガノポリシロキサン組成物を調製した。
（半導体装置の作製）
上記のオルガノポリシロキサン組成物を用い、実施例１と同様の方法にて半導体装置を作製した。
（絶縁破壊試験）
上記で得られた半導体装置に対して、−５０℃以上２００℃以下のヒートサイクル試験を１００回行った後、実施例１と同様にして絶縁破壊試験を行った。その結果を以下の表３９〜４２に示す。
表３９には、Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが３７，００８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４０には、Ｔ／Ｄが０．３、Ｍｗが３７，０１１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４１には、Ｔ／Ｄが０．８、Ｍｗが１３９，９２５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４２には、Ｔ／Ｄが０．９、Ｍｗが１３９，９２８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いて作製した半導体装置の絶縁破壊電圧を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表３９〜４２の結果に示されているように、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３以上０．８以下、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＭｗが３７，０００以上１４０，０００以下、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＴ／Ｄが０．１５以下、オルガノポリシロキサン（Ｂ）のＭｗが１，０００以上６０，０００以下、及びオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比が１．５以上６．５以下という条件を満たした場合だけ絶縁破壊電圧が高かった。
また、表３９〜４２の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、上記の式（Ｉ）を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。式（Ｉ）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１２及びＲ１３はメチル基であり、Ｒ３、Ｒ５〜Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１４は水素であり、Ｒ４及びＲ１０はビニル基であり、Ｒ１５はエチレン基であった。また、Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが３７，００８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは４０５、ｂは６３、ｃは１８であり；Ｔ／Ｄが０．３、Ｍｗが３７，０１１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは３７０、ｂは８６、ｃは２５であり；Ｔ／Ｄが０．８、Ｍｗが１３９，９２５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは９６５、ｂは７５２、ｃは２０であり；Ｔ／Ｄが０．９、Ｍｗが１３９，９２８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いた場合、ａは９１０、ｂは７８９、ｃは３０であった。
また、Ｔ／Ｄが０．１、Ｍｗが９０６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．６、ｙは０．５、ｚは１１であり；Ｔ／Ｄが０．１、Ｍｗが１，０７０のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．８、ｙは０．５、ｚは１３であり；Ｔ／Ｄが０．１、Ｍｗが２，９６６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．８、ｙは１．８、ｚは３６であり；Ｔ／Ｄが０．１、Ｍｗが３０，０５６のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１８．５、ｙは１８、ｚは３６５であり；Ｔ／Ｄが０．１、Ｍｗが５９，９４７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３６．８、ｙは３６、ｚは７２８であり；Ｔ／Ｄが０．１、Ｍｗが６１，１０４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３７．２、ｙは３７、ｚは７４２であった。
また、Ｔ／Ｄが０．１５、Ｍｗが９２５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは０．９、ｙは０．７、ｚは１０．７であり；Ｔ／Ｄが０．１５、Ｍｗが１，０３８のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは０．８、ｚは１２であり；Ｔ／Ｄが０．１５、Ｍｗが３，０５９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３、ｙは２．３、ｚは３５．４であり；Ｔ／Ｄが０．１５、Ｍｗが３０，１３７のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは２７．２、ｙは２５、ｚは３４８であり；Ｔ／Ｄが０．１５、Ｍｗが５９，９８０のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは５０、ｙは５３．９、ｚは６９３であり；Ｔ／Ｄが０．１５、Ｍｗが６１，０５５のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは５５．９、ｙは５０、ｚは７０６であった。
また、Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが９０８のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１、ｙは１、ｚは１０であり；Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが９９９のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは１．１、ｙは１．１、ｚは１１であり；Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが２，９９４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３．３、ｙは３．３、ｚは３３であり；Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが３０，０２３のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは３３．１、ｙは３３．１、ｚは３３１であり；Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが５９，９５４のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは６６．１、ｙは６６．１、ｚは６６１であり；Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが６１，０４２のオルガノポリシロキサン（Ｂ）を用いた場合、ｘは６７．３、ｙは６７．３、ｚは６７３であった。
なお、ｍは、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とのモル比（Ｂ／Ａ）である。
（接着強度試験）
上記で合成したオルガノポリシロキサン組成物について、ＪＩＳ−Ｋ６８５０に従い、実施例１と同様にして接着強度試験を行った。その結果を以下の表４３〜４６に示す。
表４３には、Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが３７，００８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４４には、Ｔ／Ｄが０．３、Ｍｗが３７，０１１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４５には、Ｔ／Ｄが０．８、Ｍｗが１３９，９２５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４６には、Ｔ／Ｄが０．９、Ｍｗが１３９，９２８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物における接着強度を測定した結果を示す。
Figure 2012036274
表４３〜４６の結果に示されているように、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３未満の場合、硬化物の接着強度は０．２ＭＰａ未満と低かった。したがって、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３未満の場合に絶縁破壊電圧が低かったのは、硬化物の接着強度が低すぎ、硬化物が剥離したことに起因していると考えられる。
なお、表４３〜４６の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表３９〜４２の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
（粘性試験）
上記で合成したオルガノポリシロキサン組成物の硬化物について、実施例１と同様にしてｔａｎδ面積Ｓを求めた。その結果を表４７〜５０に示す。
表４７には、Ｔ／Ｄが０．２、Ｍｗが３７，００８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを示す。
Figure 2012036274
表４８には、Ｔ／Ｄが０．３、Ｍｗが３７，０１１のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを示す。
Figure 2012036274
表４９には、Ｔ／Ｄが０．８、Ｍｗが１３９，９２５のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを示す。
Figure 2012036274
表５０には、Ｔ／Ｄが０．９、Ｍｗが１３９，９２８のオルガノポリシロキサン（Ａ）を用いたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓを示す。
Figure 2012036274
表４７〜５０の結果に示されているように、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．８を超えた場合、硬化物におけるｔａｎδ面積Ｓが小さかった。従って、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．８を超えた場合に絶縁破壊電圧が低かったのは、硬化物の粘性が低すぎ、接着強度が高くても、発生する歪に耐えることができず、剥離や亀裂が生じたことに起因しているものと考えられる。
また、オルガノポリシロキサン（Ａ）のＴ／Ｄが０．３以上０．８以下であっても、その他の条件を満たさなければ、接着強度又はｔａｎδ面積Ｓのいずれかが小さくなり、硬化物の接着性と粘性とのバランスを適切な範囲に保持できないため、硬化物の剥離や亀裂が生じてしまうと考えられる。
なお、表４７〜５０の試験で得られたオルガノポリシロキサン組成物の硬化物はそれぞれ、表３９〜４２の試験で得られたものと同じ構造を有するオルガノポリシロキサン共重合体であった。
以上の結果からわかるように、本発明によれば、耐熱性に優れ、且つ高温下においても剥離や亀裂を生じさせない硬化物を与える低粘度のオルガノポリシロキサン組成物を提供することができる。また、本発明によれば、高温下においても良好な絶縁性を保持し、信頼性の高い半導体装置を提供することができる。
１ 半導体装置、２ ベース板、３、５ 電極、４ セラミック板、６ 半導体素子、７ 配線部材、８ 外部電極、９ ケース、１０ オルガノポリシロキサン組成物の硬化物。

Claims (6)

  1. （Ａ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が３７，０００以上１４０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．３以上０．８以下のオルガノポリシロキサンと、
    （Ｂ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が１，０００以上６０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．１５以下のオルガノポリシロキサンと
    を含み、前記（Ａ）オルガノポリシロキサンと前記（Ｂ）オルガノポリシロキサンとのモル比（Ｂ／Ａ）が１．５以上６．５以下であることを特徴とするオルガノポリシロキサン組成物。
  2. オルガノポリシロキサン組成物の硬化物で半導体素子が封止された半導体装置であって、
    オルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、
    （Ａ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が３７，０００以上１４０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．３以上０．８以下のオルガノポリシロキサンと、
    （Ｂ）二官能性シロキサン単位（Ｄ単位）及び三官能性シロキサン単位（Ｔ単位）を有し、且つ重量平均分子量が１，０００以上６０，０００以下のオルガノポリシロキサンであって、Ｄ単位とＴ単位とのモル比（Ｔ／Ｄ）が０．１５以下のオルガノポリシロキサンと
    から構成され、且つ前記（Ａ）オルガノポリシロキサンと前記（Ｂ）オルガノポリシロキサンとのモル比（Ｂ／Ａ）が１．５以上６．５以下のオルガノポリシロキサン共重合体を含むことを特徴とする半導体装置。
  3. 前記オルガノポリシロキサン共重合体は、下記の一般式（Ｉ）：
    Figure 2012036274
     （式中、Ｒ１〜Ｒ１４は同一でも異なっていてもよく、それぞれ独立して水素、アルキル基又はフェニル基を表し；Ｒ１５はアルキレン基を表し；ａは１００以上１５００以下であり；ｂ＋ｃは４０以上９００以下であり；ｚは５以上８００以下であり；ｘ＋ｙは１以上１４０以下であり；ｍは１．５以上６．５以下であり；ａ、ｂ、ｃ、ｘ、ｙ及びｚで囲まれた各シロキサン単位は、ブロック状又はランダム状に配列される）で表されることを特徴とする請求項２に記載の半導体装置。
  4. 前記オルガノポリシロキサン組成物の硬化物は、接着強度が０．１９ＭＰａ以上であり、且つ−５０℃以上２００℃以下におけるｔａｎδの面積が２１以上であることを特徴とする請求項２又は３に記載の半導体装置。
  5. 前記半導体素子は、ワイドバンドギャップ半導体によって形成されていることを特徴とする請求項２〜４のいずれか一項に記載の半導体装置。
  6. 前記ワイドバンドギャップ半導体は、炭化ケイ素、窒化ガリウム系材料又はダイヤモンドであることを特徴とする請求項５に記載の半導体装置。
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