CN117701003A - 用于制备耐高温硅凝胶的组合物、耐高温硅凝胶及其制备方法、功率模块及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及硅凝胶技术领域，具体而言，涉及一种用于制备耐高温硅凝胶的组合物、耐高温硅凝胶及其制备方法、功率模块及其制备方法。用于制备耐高温硅凝胶的组合物包括：苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂。苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂的质量比为(10‑20)：(0.05‑0.75)：(0.06‑0.4)：(0.02‑0.06)。本申请提供的耐高温硅凝胶在后续加热固化制备硅凝胶的过程中，使得形成的硅凝胶的主链上既具有耐热性能的苯基，又有具有高键能的硼氧键(B‑O)，有利于提高硅凝胶的耐高温性能。
Description
技术领域
本申请涉及硅凝胶技术领域，具体而言，涉及一种用于制备耐高温硅凝胶的组合物、耐高温硅凝胶及其制备方法、功率模块及其制备方法。
背景技术
功率模块是功率电子元器件按一定的功能组合再灌封而形成的一个模块；其中，灌封使用的一般是有机硅凝胶。
随着电子元器件行业的不断发展，碳化硅(SiC)基的新型半导体元件以其具有的耐高温、耐高压和可高频工作等优良的性能，越来越受到行业的青睐。SiC基的电子元器件的功率较大，导致其在工作时的产热也较多(即工作时的环境温度较高)。
但是，现有的有机硅凝胶的耐高温性能无法满足SiC基的电子元器件在工作时的产热，不利于功率模块在高温下长时间使用，极大程度得限制了SiC基的电子元器件在功率模块中应用。
发明内容
本申请目的在于提供一种用于制备耐高温硅凝胶的组合物、耐高温硅凝胶及其制备方法、功率模块及其制备方法，其旨在改善现有的硅凝胶的耐高温性能不佳的技术问题。
第一方面，本申请提供一种用于制备耐高温硅凝胶的组合物，包括：苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂。
苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂的质量比为(10-20)：(0.05-0.75)：(0.06-0.4)：(0.02-0.06)。
苯基含硼乙烯基硅油的结构式如下：
其中，m和n各自独立地为大于或等于1的自然数。
苯基侧含氢硅油的结构式如下：
其中，x和y各自独立地为大于或等于1的自然数。
本申请通过选用苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂并调控各组分之间的配比作为用于制备耐高温硅凝胶的组合物，在后续加热固化制备硅凝胶的过程中，抑制剂会挥发从体系中溢出，然后在铂金催化剂的作用下使得苯基侧含氢硅油的硅氢键(-SiH)断裂并与苯基含硼乙烯基硅油发生加成固化反应，使得形成的硅凝胶的主链上既具有耐热性能的苯基，又有具有高键能的硼氧键(B-O)，有利于提高硅凝胶的耐高温性能。
在本申请第一方面的一些实施例中，组合物中硅氢基与硅乙烯基的摩尔比为(1-1.5)：1。
上述配比下，有利于进一步提高后续制得的硅凝胶的耐高温性能以及柔韧性；若组合物中硅乙烯基(-SiCH＝CH2)的含量过高，导致加成固化后形成的硅凝胶中含量大量未反应的硅乙烯基，而硅乙烯基在高温下稳定性较差，会发生热氧降解进而使得硅凝胶变硬；若组合物中硅氢基(-SiH)的含量过高，会使得组合物之间的反应不够充分，也不利于进一步提高制得的硅凝胶的耐高温性。
可选地，苯基含硼乙烯基硅油中乙烯基的含量为 0.28-0.32mmol/g；苯基含硼乙烯基硅油中苯基的含量为8-30mol％。
可选地，苯基侧含氢硅油中氢的含量为1-8.5mmol/g；苯基侧含氢硅油中苯基的含量为30-50mol％。
可选地，苯基含硼乙烯基硅油的粘度为800-2500mPa·s。
可选地，苯基侧含氢硅油的粘度为2.5-400mPa·s。
在本申请第一方面的一些实施例中，组合物还包括苯基乙烯基硅油；苯基乙烯基硅油与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(32.5-60)： (10-20)。
上述情况下，有利于通过提升苯基的含量，进一步提升后续制得硅凝胶的耐高温性能。
可选地，苯基乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.13-0.7mmol/g；苯基乙烯基硅油中苯基的含量≥35mol％。
可选地，苯基乙烯基硅油的粘度为600-3000mPa·s。
在本申请第一方面的一些实施例中，组合物还包括苯基端含氢硅油；苯基端含氢硅油与苯基侧含氢硅油的质量比为(0.5-5)： (0.05-0.75)。
苯基端含氢硅油的结构式如下：
其中，v和w各自独立地为大于或等于1的自然数。
苯基端含氢硅油的加入，有利于提高后续制得的硅凝胶的韧性；也有利于提高后续制得的硅凝胶的粘接性能，当硅凝胶用于封装功率电子元器件时，可以提高硅凝胶与功率模块外壳以及元器件之间的粘黏性，进而提高功率模块的结构稳定性。
可选地，苯基端含氢硅油中氢的含量为3-6mmol/g；苯基端含氢硅油中苯基的含量为40-60mol％。
可选地，苯基端含氢硅油的粘度为5-200mPa·s。
在本申请第一方面的一些实施例中，组合物还包括笼型聚倍半硅氧烷；笼型聚倍半硅氧烷与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(20-40)： (10-20)。
笼倍型聚倍硅氧烷具有由大量Si-O-Si形成的立体状结构，笼型聚倍半硅氧烷的加入，有利于通过大量的无机Si-O键以进一步提高硅凝胶的耐高温性能。
可选地，笼型聚倍半硅氧烷选自缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷。
可选地，笼型聚倍半硅氧烷的粘度为3500-4800mPa·s。
在本申请第一方面的一些实施例中，组合物还包括耐热剂；耐热剂包括稀土类金属络合物；耐热剂与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为 (1-5)：(10-20)。
选用稀土金属络合物作为耐热剂，稀土金属络合物的引入既不会影响硅凝胶的透明性；同时稀土金属络合物在高温下能够阻止硅凝胶中由于氧化而产生的游离基反应，能在空气中氧气的作用下再生，而且可以通过吸收硅凝胶中的一些能够催化降解反应的酸或碱性物质，对硅凝胶起到热稳定作用，从而达到防止聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解的目的，有利于延长硅凝胶在高温下的使用寿命。
可选地，耐热剂为氧化铈稀土络合物。
可选地，抑制剂选自炔醇类抑制剂，炔醇类抑制剂包括1-乙炔基 -1-环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇以及 2-甲基-3-丁炔-3醇中的至少一种。
第二方面，本申请提供一种耐高温硅凝胶的制备方法，包括：将上述第一方面提供的用于制备耐高温硅凝胶的组合物于110-130℃固化。
在110-130℃下将上述第一方面提供的用于制备耐高温硅凝胶的组合物固化，制得的硅凝胶具有优异的耐高温性能，可以作为SiC基等的大功率的电子元器件封装时使用的硅凝胶，以满足大功率模块产热多、需高温下长时间工作的需求。
可选地，组合物的制备方法包括：将第一原料和第二原料于真空条件下混合；其中，第一原料按重量份数计包括：20-40份的苯基含硼乙烯基硅油以及0.12-0.8份的铂金催化剂；第二原料按重量份数计包括：0.1-1.5份的苯基侧含氢硅油以及0.04-0.12份的抑制剂。
可选地，第一原料按重量份数计还包括60-80份的苯基乙烯基硅油。
可选地，第二原料按重量份数计还包括5-40份的苯基乙烯基硅油。
可选地，第二原料按重量份数计还包括1-10份的苯基端含氢硅油；苯基端含氢硅油的结构式如下：
其中，v和w各自独立地为大于或等于1的自然数。
可选地，第二原料按重量份数计还包括40-80份的笼型聚倍半硅氧烷。
可选地，第二原料按重量份数计还包括2-10份的耐热剂；耐热剂包括稀土类金属络合物。
第三方面，本申请提供一种耐高温硅凝胶，耐高温硅凝胶采用如上述第二方面提供的耐高温硅凝胶的制备方法制得。
本申请提供的耐高温硅凝胶具有优异的耐高温性能，可以作为SiC基等的大功率的电子元器件封装的硅凝胶以满足大功率模块产热多、需高温下长时间工作的需求。
第四方面，本申请提供一种功率模块，包括：外壳、元器件、基板以及如上述第三方面提供的耐高温硅凝胶。
基板和元器件均设置于外壳内，且元器件设置于基板的表面，耐高温硅凝胶填充于基板与外壳的间隙内。
可选地，外壳的材质包括玻璃纤维改性聚醚醚酮以及碳纤维改性的聚醚醚酮中的至少一种。
可选地，元器件为碳化硅基芯片。
第五方面，本申请提供一种如上述第四方面提供的功率模块的制备方法，包括：将如上述第一方面的组合物灌注至容纳有元器件和基板的外壳内，于110-130℃固化。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本申请提供的功率模块的结构示意图。
图2示出了本申请提供的功率模块中元器件、基板以及导电端子的第一视角的结构示意图。
图3示出了本申请提供的功率模块中元器件、基板以及导电端子的第二视角的结构示意图。
图4示出了本申请提供的功率模块中元器件以及基板的结构示意图。
图5示出了实施例1提供的硅凝胶在250℃下老化1000h针入度变化曲线图。
图6示出了实施例2提供的硅凝胶在250℃下老化1000h针入度变化曲线图。
图7示出了实施例3提供的硅凝胶在240℃下老化1000h针入度变化曲线图。
图8示出了实施例4提供的硅凝胶在230℃下老化1000h针入度变化曲线图。
图9示出了实施例5提供的硅凝胶在220℃下老化1000h针入度变化曲线图。
标号：100-功率模块；110-外壳；120-元器件；130-基板；131- 铜底板；132-陶瓷覆铜板；1321-第一铜层；1322-第二铜层；1323- 第一区域；1324-第二区域；1325-第三区域；1326-第四区域；133- 锡焊料层；140-肖特基二极管；150-导线；151-第一铝线；152-第二铝线；153-第三铝线；154-第四铝线；160-导电端子；161-第一铜端子；162-第二铜端子；163-第三铜端子；164-第四铜端子。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提供一种用于制备耐高温硅凝胶的组合物，包括：苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂，且苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂的质量比为 (10-20)：(0.05-0.75)：(0.06-0.4)：(0.02-0.06)。
苯基含硼乙烯基硅油的结构式如下：
其中，m和n各自独立地为大于或等于1的自然数。
苯基侧含氢硅油的结构式如下：
其中，x和y各自独立地为大于或等于1的自然数。
本申请通过选用苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂并调控各组分之间的配比作为用于制备耐高温硅凝胶的组合物，在后续加热固化制备硅凝胶的过程中，抑制剂会挥发从体系中溢出，然后在铂金催化剂的作用下使得苯基侧含氢硅油的硅氢键(-SiH)断裂并与苯基含硼乙烯基硅油发生加成固化反应，使得形成的硅凝胶的主链上既具有耐热性能的苯基，又有具有高键能的硼氧键(B-O)，有利于提高硅凝胶的耐高温性能。
作为示例性地，苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂的质量比可以为10：0.05：0.06：0.02、15：0.6：0.2： 0.04或者20：0.75：0.4：0.06等等。
作为示例性地，上述结构的苯基含硼乙烯基硅油采用如下方法制备：将二甲基二氯硅烷与苯类溶剂和去离子水加入至三口烧瓶中，在 25℃机械搅拌下0.5-2h，待水解完成后分离水解产生的酸水混合物；再加入一定量的苯硼酸和苯类溶剂至水解产物中，加入一定量的浓硫酸作为催化剂，升温至50-70℃反应3-7h，再加入二乙烯基四甲基二硅氧烷做封端剂反应1-2h，反应结束后将产物水洗至中性，最后经过减压蒸馏脱除溶剂和小分子物质，得到无色透明的苯基含硼乙烯基硅油。
进一步地，苯类溶剂包括甲苯以及二甲苯中的至少一种；二甲基二氯硅烷与苯硼酸的摩尔比为(1-11)：1；浓硫酸的添加量为体系总质量的3-10％。
需要说明的是，上述结构的苯基含硼乙烯基硅油也可以采用其他方式制备，只要使用的苯基含硼乙烯基硅油满足上述结构限定即可。
在本申请中，组合物中硅氢基(-SiH)与硅乙烯基(-SiCH＝CH2) 的摩尔比为(1-1.5)：1。上述配比下，有利于进一步提高后续制得的硅凝胶的耐高温性能以及柔韧性；若组合物中硅乙烯基的含量过高，导致加成固化后形成的硅凝胶中含量大量未反应的硅乙烯基，而硅乙烯基在高温下稳定性较差，会发生热氧降解进而使得硅凝胶变硬；若组合物中硅氢基的含量过高，会使得组合物之间的反应不够充分，也不利于进一步提高制得的硅凝胶的耐高温性。
作为示例性地，抑制剂选自炔醇类抑制剂，炔醇类抑制剂包括 1-乙炔基-1-环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔 -3-醇以及2-甲基-3-丁炔-3醇中的至少一种。
作为示例性地，组合物中硅氢基(-SiH)与硅乙烯基(-SiCH＝CH2) 的摩尔比可以为1：1、1：1.2、1：1.3或者1：1.5等等。
进一步地，苯基含硼乙烯基硅油中乙烯基的含量为 0.28-0.32mmol/g，苯基含硼乙烯基硅油中苯基的含量为8-30mol％；苯基侧含氢硅油中氢的含量为1-8.5mmol/g；苯基侧含氢硅油中苯基的含量为30-50mol％。上述条件下，有利于进一步提高后续制得的硅凝胶的耐高温性能以及柔韧性。
作为示例性地，苯基含硼乙烯基硅油中乙烯基的含量可以为 0.28mmol/g、0.29mmol/g、0.30mmol/g或者0.32mmol/g等等，苯基含硼乙烯基硅油中苯基的含量可以为8mol％、10mol％、15mol％、20mol％或者30mol％等等；苯基侧含氢硅油中氢的含量可以为1mmol/g、3mmol/g、5mmol/g、7.5mmol/g或者8.5mmol/g等等，苯基侧含氢硅油中苯基的含量可以为30mol％、32mol％、35mol％、 45mol％或者50mol％等等。
作为示例性地，苯基含硼乙烯基硅油的粘度为800-2500mPa·s，苯基侧含氢硅油的粘度为2.5-400mPa·s。
在一些可行的实施例中，上述用于制备耐高温硅凝胶的组合物还包括苯基乙烯基硅油；且苯基乙烯基硅油与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(32.5-60)：(10-20)。上述情况下，有利于通过提升苯基的含量，进一步提升后续制得硅凝胶的耐高温性能。
作为示例性地，苯基乙烯基硅油与苯基含硼乙烯基硅油的质量比可以为32.5：10、40：15或者60：20等等。
进一步地，苯基乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.13-0.7mmol/g；苯基乙烯基硅油中苯基的含量≥35mol％；上述条件下，有利于进一步提升后续制得硅凝胶的耐高温性能。
作为示例性地，苯基乙烯基硅油中乙烯基的含量可以为 0.13mmol/g、0.25mmol/g、0.5mmol/g、0.6mmol/g或者0.7mmol/g等等，苯基乙烯基硅油中苯基的含量可以为35mol％、40mol％、45mol％或者50mol％等等。
作为示例性地，苯基乙烯基硅油的粘度为600-3000mPa·s。
在一些可行的实施例中，上述用于制备耐高温硅凝胶的组合物还包括苯基端含氢硅油；且苯基端含氢硅油与苯基侧含氢硅油的质量比为(0.5-5)：(0.05-0.75)。
苯基端含氢硅油的结构式如下：
其中，v和w各自独立地为大于或等于1的自然数。
加入上述配比的苯基端含氢硅油，有利于提高后续制得的硅凝胶的韧性；也有利于提高后续制得的硅凝胶的粘接性能，当硅凝胶用于封装功率电子元器件时，可以提高硅凝胶与功率模块外壳以及元器件之间的粘黏性，进而提高功率模块的结构稳定性。
作为示例性地，苯基端含氢硅油与苯基侧含氢硅油的质量比可以为0.5：0.05、2：0.5或者5：0.75等等。
进一步地，苯基端含氢硅油中氢的含量为3-6mmol/g；苯基端含氢硅油中苯基的含量为40-60mol％；上述条件下，有利于进一步提高后续制得的硅凝胶的韧性以及粘接性能。
作为示例性地，苯基端含氢硅油中氢的含量可以为3mmol/g、 4mmol/g、4.5mmol/g或者6mmol/g等等，苯基端含氢硅油中苯基的含量为40mol％、42mol％、45mol％、50mol％或者60mol％等等。
作为示例性地，苯基端含氢硅油的粘度为5-200mPa·s。
在一些可行的实施例中，上述用于制备耐高温硅凝胶的组合物还包括笼型聚倍半硅氧烷；且笼型聚倍半硅氧烷与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(20-40)：(10-20)。
笼倍型聚倍硅氧烷具有由大量Si-O-Si形成的立体状结构，加入上述配比的笼型聚倍半硅氧烷，有利于通过大量的无机Si-O键以进一步提高硅凝胶的耐高温性能。
作为示例性地，笼型聚倍半硅氧烷与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为可以为20：10、25：20或者40：10等等。
作为示例性地，笼型聚倍半硅氧烷选自缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷，笼型聚倍半硅氧烷的粘度为3500-4800mPa·s。
在一些可行的实施例中，上述用于制备耐高温硅凝胶的组合物还包括组合物还包括耐热剂，耐热剂包括稀土类金属络合物；且耐热剂与苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(1-5)：(10-20)。
选用稀土金属络合物作为耐热剂，引入上述配比的稀土金属络合物，不会影响硅凝胶的透明性；同时稀土金属络合物在高温下能够阻止硅凝胶中由于氧化而产生的游离基反应，能在空气中氧气的作用下再生，而且可以通过吸收硅凝胶中的一些能够催化降解反应的酸或碱性物质，对硅凝胶起到热稳定作用，从而达到防止聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解的目的，有利于延长硅凝胶在高温下的使用寿命。
作为示例性地，耐热剂与苯基含硼乙烯基硅油的质量比可以为 1：10、2：15或者5：20等等。
作为示例性地，耐热剂选用的稀土类金属络合物可以为氧化铈稀土络合物的透明纳米分散液。
本申请还提供一种耐高温硅凝胶的制备方法，包括：将上述提供的用于制备耐高温硅凝胶的组合物于110-130℃固化。
采用上述方法制得的硅凝胶具有优异的耐高温性能，可以作为 SiC基等的大功率的电子元器件封装时使用的硅凝胶，以满足大功率模块产热多、需高温下长时间工作的需求。
可以理解的是，在固化前，用于制备耐高温硅凝胶的组合物中的各组分之间是处于混合状态的。
作为示例性地，固化的温度可以为110℃、115℃、120℃、125℃或者130℃等等。固化时间可以为0.5-1h。
在本申请的实施例中，在固化前，用于制备耐高温硅凝胶的组合物的制备方法包括：将第一原料和第二原料于真空下混合；其中，第一原料按重量份数计包括：20-40份的苯基含硼乙烯基硅油以及 0.12-0.8份的铂金催化剂；第二原料按重量份数计包括：0.1-1.5份的苯基侧含氢硅油以及0.04-0.12份的抑制剂。
采用“第一原料和第二原料于真空条件下混合”的方式制备固化前的组合物，有利于避免在未开始加热固化时，由于直接混合组合物中所有组分而导致的部分苯基侧含氢硅油与部分苯基含硼乙烯基硅油发生加成固化反应，使得组合物体系的粘度提升的现象。当将组合物灌注于功率模块的外壳内时，若组合物的粘度较大，不仅不利于灌注，而且会使得灌注后外壳内具有气泡，使得封装效果不佳。
进一步地，第一原料按重量份数计还包括60-80份的苯基乙烯基硅油。
进一步地，第二原料按重量份数计还包括5-40份的苯基乙烯基硅油。
可选地，第二原料按重量份数计还包括1-10份的苯基端含氢硅油；苯基端含氢硅油的结构式如下：
其中，v和w各自独立地为大于或等于1的自然数。
可选地，第二原料按重量份数计还包括40-80份的笼型聚倍半硅氧烷。
可选地，第二原料按重量份数计还包括2-10份的耐热剂；耐热剂包括稀土类金属络合物。
在本申请的实施例中，将第一原料和第二原料混合的步骤包括：将第一原料和第二原料于转速为1200-1800rpm的条件下混合搅拌 120-180s。
作为示例性地，第一原料和第二原料混合的真空度为-0.99Kpa。
本申请还提供一种耐高温硅凝胶，耐高温硅凝胶采用上述的耐高温硅凝胶的制备方法制得。
本申请提供的耐高温硅凝胶具有优异的耐高温性能，可以作为 SiC基等的大功率的电子元器件封装的硅凝胶以满足大功率模块产热多、需高温下长时间工作的需求。
图1示出了本申请提供的功率模块100的结构示意图，图2示出了本申请提供的功率模块100中元器件120、基板130以及导电端子 160的第一视角的结构示意图，图3示出了本申请提供的功率模块100 中元器件120、基板130以及导电端子160的第二视角的结构示意图，图4示出了本申请提供的功率模块100中元器件120以及基板130 的结构示意图，请参阅图1至图4，本申请还提供一种功率模块100，包括：外壳110、元器件120、基板130以及如上述提供的耐高温硅凝胶(图中未示出)。基板130和元器件120均设置于外壳110内，且元器件120设置于基板130的表面，耐高温硅凝胶填充于基板130 与外壳110的间隙内。
在本申请中，外壳110的材质包括玻璃纤维改性聚醚醚酮以及碳纤维改性的聚醚醚酮中的至少一种；元器件120为碳化硅MOS芯片。外壳110的材质选用上述材质，可以使得外壳110的耐高温性能提升，与本申请提供的耐高温硅凝胶相配合，有利于提高整个功率模块100 的耐高温性能。
元器件120具有源极、门极、漏极以及开尔文源极部分。
基板130包括铜底板131、陶瓷覆铜板132以及连接铜底板131 与陶瓷覆铜板132的锡焊料层133。其中，陶瓷覆铜板132靠近铜底板131的一面具有第一铜层1321，陶瓷覆铜板132远离铜底板131 的一面具有第二铜层1322，且第二铜层1322包括相互间隔的第一区域1323(用于连接门极部分)、第二区域1324(用于连接漏极部分)、第三区域1325(连接开尔文源极部分)以及第四区域1326(用于连接源极部分)。元器件120设置于第二区域1324上。第二区域1324 上还具有肖特基二极管140。
功率模块100还具有材质为铝的导线150，导线150包括连接第一区域1323以及元器件120的门极的第一铝线151、连接第四区域 1326以及元器件120的源极的第二铝线152、连接第三区域1325以及元器件120的开尔文源极的第三铝线153、连接第四区域1326以及肖特基二极管140的第四铝线154。
进一步地，功率模块100还包括从外壳110内引出的导电端子160，导电端子160包括用于连接MOS门极的第一铜端子161、用于连接MOS漏极的第二铜端子162、用于连接MOS开尔文源极的第三铜端子163、用于连接MOS源极的第四铜端子164。
本申请还提供一种功率模块100的制备方法，包括将如上述的用于制备耐高温硅凝胶的组合物灌注至容纳有元器件120和基板130 的外壳110内，于110-130℃固化。
进一步地，在灌注前，将上述的第一原料和第二原料于真空条件下混合形成组合物，然后立即将组合物灌注至容纳有元器件120和基板130的外壳110内后，立即于110-130℃固化。
作为示例性地，灌注前，制备容纳有元器件120和基板130的外壳110的步骤包括：首先将陶瓷覆铜板132(包括第一铜层1321、中间氧化铝陶瓷以及第二铜层1322)通过焊料焊接在铜底板131上(即第一铜层1321与铜底板131焊接)，得到基板130；其次将SiC基的芯片(即元器件120)以及肖特基二极管140通过焊料焊接到基板 130的第二铜层1322的表面；再通过导线150将元器件120的表面、肖特基二极管140的表面与基板130的第二铜层1322连接起来；最后加装玻纤或碳纤改性PEEK的塑料外壳110并引出导电端子160 至外壳110外部。
以下结合实施例对本申请耐高温硅凝胶的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种耐高温硅凝胶，其采用如下方法制备：
(1)按重量份计，将70份的苯基乙烯基硅油、29.5份的苯基含硼乙烯基硅油以及0.5份的铂金催化剂，于真空度为-0.99Kpa、 1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到第一原料。
其中，苯基乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.5mmol/g，苯基的含量为40mol％，苯基乙烯基硅油的粘度为1000mPa·s；苯基含硼乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.3mmol/g，苯基的含量为15mol％，苯基含硼乙烯基硅油的粘度为1200mPa·s。
(2)按重量份计，将33.4份的苯基乙烯基硅油、1.5份的苯基侧含氢硅油、10份的苯基端含氢硅油、50份的缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷、0.1份的1-乙炔基-1-环己醇以及5份的氧化铈有机硅分散液，于真空度为-0.99Kpa、1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到第二原料。
其中，苯基乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.5mmol/g，苯基的含量为40mol％，苯基乙烯基硅油的粘度为1000mPa·s；苯基侧含氢硅油中，氢的含量为5mmol/g，苯基的含量为45mol％，苯基侧含氢硅油的粘度为200mPa·s；苯基端含氢硅油中，氢的含量为5mmol/g，苯基的含量为50mol％，苯基端含氢硅油的粘度为100mPa·s；缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷的粘度为4000mPa·s。
(3)将步骤(1)制得的第一原料和步骤(2)制得的第二原料按照质量比1：1，于真空度为-0.99Kpa、1500rpm的转速下搅拌混合150s；然后于120℃下固化1h，得到耐高温硅凝胶。
实施例2
本实施例提供一种耐高温硅凝胶，本实施例与实施例1的制备步骤大体一致，其区别在于：本实施例的第二原料中不含有苯基端含氢硅油。本实施例步骤(2)如下：
按重量份计，将33.4份的苯基乙烯基硅油、11.5份的苯基侧含氢硅油、50份的缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷、0.1份的1-乙炔基-1- 环己醇以及5份的氧化铈有机硅分散液，于真空度为-0.99Kpa、 1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到第二原料。
实施例3
本实施例提供一种耐高温硅凝胶，本实施例与实施例1的制备步骤大体一致，其区别在于：本实施例的第二原料中不含有缩水甘油基 -笼型聚倍半硅氧烷。本实施例步骤(2)如下：
按重量份计，将83.4份的苯基乙烯基硅油、1.5份的苯基侧含氢硅油、10份的苯基端含氢硅油、0.1份的1-乙炔基-1-环己醇以及5 份的氧化铈有机硅分散液，于真空度为-0.99Kpa、1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到第二原料。
实施例4
本实施例提供一种耐高温硅凝胶，本实施例与实施例1的制备步骤大体一致，其区别在于：本实施例的第二原料中不含有氧化铈有机硅分散液。本实施例步骤(2)如下：
按重量份计，将38.4份的苯基乙烯基硅油、1.5份的苯基侧含氢硅油、10份的苯基端含氢硅油、50份的缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷以及0.1份的1-乙炔基-1-环己醇，于真空度为-0.99Kpa、1500rpm 的转速下搅拌混合150s，得到第二原料。
实施例5
本实施例提供一种耐高温硅凝胶，本实施例提供一种耐高温硅凝胶，其采用如下方法制备：
(1)将质量比为29.5：0.5：1.5：0.1的苯基含硼乙烯基硅油、铂金催化剂、苯基侧含氢硅油以及1-乙炔基-1-环己醇，于真空度为 -0.99Kpa、1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到用于制备耐高温硅凝胶的组合物。
其中，苯基含硼乙烯基硅油中，乙烯基的含量为0.3mmol/g，苯基的含量为15mol％，苯基含硼乙烯基硅油的粘度为1200mPa·s；苯基侧含氢硅油中，氢的含量为5mmol/g，苯基的含量为45mol％，苯基侧含氢硅油的粘度为200mPa·s。
(2)将步骤(1)制得的组合物于120℃下固化1h，得到耐高温硅凝胶。
对比例1
本对比例提供一种硅凝胶，本对比例与实施例1的制备步骤大体一致，其区别在于：本对比例的第一原料中不含有苯基含硼乙烯基硅油。本实施例步骤(1)如下：
按重量份计，将99.5份的苯基乙烯基硅油以及0.5份的铂金催化剂，于真空度为-0.99Kpa、1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到第一原料。
对比例2
本对比例提供一种硅凝胶，本对比例与实施例1的制备步骤大体一致，其区别在于：本对比例的第一原料中不含有苯基侧含氢硅油。本实施例步骤(2)如下：
按重量份计，将34.9份的苯基乙烯基硅油、10份的苯基端含氢硅油、50份的缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷、0.1份的1-乙炔基-1- 环己醇以及5份的氧化铈有机硅分散液，于真空度为-0.99Kpa、1500rpm的转速下搅拌混合150s，得到第二原料。
实验例
对实施例1-5以及对比例1-2提供的硅凝胶进行性能表征，结果如表1所示。对实施例1-5提供的硅凝胶在最高长期承受温度下老化 1000h的针入度变化进行测试，结果分别如图5-9所示；图5至图9 中Penetration为针入度，图5至图9测试的温度分别为250℃、250℃、 240℃、230℃以及220℃。
表1
表1中，最高长期承受温度是通过在恒定温度下老化1000h，其在1000h后硅凝胶的针入度变化率≤15％，且超过此恒定温度的任意温度下的1000h老化其针入度会在1000h及以内的任意一个时间点迅速下降到0(此后无法再用针入度设备测试)，则将此恒定温度定义为硅凝胶的最高长期承受温度；“-”表示无法测出相应数据。
从表1可以看出，实施例1-5制得的硅凝胶的最高长期承受温度均高于对比例1制得的硅凝胶的最高长期承受温度，表明相对于不采用苯基含硼乙烯基硅油的对比例1，实施例1-5制备硅凝胶的原料中采用苯基含硼乙烯基硅油可以有效提高制得的硅凝胶的耐高温性。而对比例2由于没有采用苯基侧含氢硅油，导致对比例2的方案无法固化成型形成硅凝胶。
进一步地，从实施例1与实施例2的对比可知，实施例1与实施例2的区别在于：实施例1中使用的是1.5份的苯基侧含氢硅油和10 份的苯基端含氢硅油，实施例2中使用的是11.5份的苯基侧含氢硅油(即不含有苯基侧含氢硅油)，实施例2制得的硅凝胶的断裂伸长率(体现为韧性)以及剪切强度(体现为粘附性能)均差于实施例1 制得硅凝胶，表明在制备硅凝胶的原料中苯基含量一致的情况下，使用苯基端含氢硅油可以提高制得硅凝胶的韧性和粘附性能。
从实施例1与实施例3的对比可知，实施例1与实施例3的区别在于：实施例3中不含有缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷，实施例3 制得的硅凝胶的最高长期承受温度略低于实施例1制得的硅凝胶的最高长期承受温度，表明缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷的添加可以有利于进一步提高制得的硅凝胶的耐高温性能。
从实施例1与实施例4的对比可知，实施例1与实施例4的区别在于：实施例4中不含有氧化铈有机硅分散液(即耐热剂)，实施例 4制得的硅凝胶的最高长期承受温度略低于实施例1制得的硅凝胶的最高长期承受温度，表明氧化铈有机硅分散液的添加可以有利于进一步提高制得的硅凝胶的耐高温性能。
实施例1与实施例5的区别在于：实施例5中仅含有苯基含硼乙烯基硅油、铂金催化剂、苯基侧含氢硅油以及1-乙炔基-1-环己醇，而不含有苯基乙烯基硅油、苯基端含氢硅油、缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷以及氧化铈有机硅分散液；从实施例1、对比例1与实施例 5的对比可知，实施例5制得的硅凝胶的最高长期承受温度低于实施例1制得的硅凝胶的最高长期承受温度但是高于对比例1制得的硅凝胶的最高长期承受温度，表明采用苯基含硼乙烯基硅油和苯基侧含氢硅油的配合，即可以有效实现制得的硅凝胶的耐高温性能的提升。
从图5-9可以看出，实施例1-5制得的硅凝胶能够分别在250℃、 250℃、240℃、230℃、220℃以及200℃稳定存在，且实施例1-5制得的硅凝胶分别在250℃、250℃、240℃、230℃以及220℃的温度下老化1000h后，其针入度的变化值并不明显，表明本申请实施例 1-5制得的硅凝胶不易发生在耐温温度下长时间使用而导致的硅凝胶变硬甚至开裂的情况。
综上，本申请提供的耐高温硅凝胶在后续加热固化制备硅凝胶的过程中，使得形成的硅凝胶的主链上即有具有耐热性能的苯基，又有具有高键能的硼氧键(B-O)，有利于提高硅凝胶的耐高温性能。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于制备耐高温硅凝胶的组合物，其特征在于，包括：苯基含硼乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油、铂金催化剂以及抑制剂；
所述苯基含硼乙烯基硅油、所述苯基侧含氢硅油、所述铂金催化剂以及所述抑制剂的质量比为(10-20)：(0.05-0.75)：(0.06-0.4)：(0.02-0.06)；
所述苯基含硼乙烯基硅油的结构式如下：
其中，m和n各自独立地为大于或等于1的自然数；
所述苯基侧含氢硅油的结构式如下：
其中，x和y各自独立地为大于或等于1的自然数。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物中硅氢基与硅乙烯基的摩尔比为(1-1.5)：1；
可选地，所述苯基含硼乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.28-0.32mmol/g；所述苯基含硼乙烯基硅油中苯基的含量为8-30mol％；
可选地，所述苯基侧含氢硅油中氢的含量为1-8.5mmol/g；所述苯基侧含氢硅油中苯基的含量为30-50mol％；
可选地，所述苯基含硼乙烯基硅油的粘度为800-2500mPa·s；
可选地，所述苯基侧含氢硅油的粘度为2.5-400mPa·s。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括苯基乙烯基硅油；所述苯基乙烯基硅油与所述苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(32.5-60)：(10-20)；
可选地，所述苯基乙烯基硅油中乙烯基的含量为0.13-0.7mmol/g；所述苯基乙烯基硅油中苯基的含量≥35mol％；
可选地，所述苯基乙烯基硅油的粘度为600-3000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括苯基端含氢硅油；所述苯基端含氢硅油与所述苯基侧含氢硅油的质量比为(0.5-5)：(0.05-0.75)；
所述苯基端含氢硅油的结构式如下：
其中，v和w各自独立地为大于或等于1的自然数；
可选地，所述苯基端含氢硅油中氢的含量为3-6mmol/g；所述苯基端含氢硅油中苯基的含量为40-60mol％；
可选地，所述苯基端含氢硅油的粘度为5-200mPa·s。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括笼型聚倍半硅氧烷；所述笼型聚倍半硅氧烷与所述苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(20-40)：(10-20)；
可选地，所述笼型聚倍半硅氧烷选自缩水甘油基-笼型聚倍半硅氧烷；
可选地，所述笼型聚倍半硅氧烷的粘度为3500-4800mPa·s。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括耐热剂；所述耐热剂包括稀土类金属络合物；所述耐热剂与所述苯基含硼乙烯基硅油的质量比为(1-5)：(10-20)；
可选地，所述耐热剂为氧化铈稀土络合物；
可选地，所述抑制剂选自炔醇类抑制剂，所述炔醇类抑制剂包括1-乙炔基-1-环己醇、3,7,11-三甲基十二炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇以及2-甲基-3-丁炔-3醇中的至少一种。
7.一种耐高温硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括：将如权利要求1-6中任一项所述的组合物于110-130℃固化；
可选地，所述组合物的制备方法包括：将第一原料和第二原料于真空条件下混合；其中，所述第一原料按重量份数计包括：20-40份的所述苯基含硼乙烯基硅油以及0.12-0.8份的所述铂金催化剂；所述第二原料按重量份数计包括：0.1-1.5份的所述苯基侧含氢硅油以及0.04-0.12份的所述抑制剂；
可选地，所述第一原料按重量份数计还包括60-80份的苯基乙烯基硅油；
可选地，所述第二原料按重量份数计还包括5-40份的苯基乙烯基硅油；
可选地，所述第二原料按重量份数计还包括1-10份的苯基端含氢硅油；所述苯基端含氢硅油的结构式如下：
其中，v和w各自独立地为大于或等于1的自然数；
可选地，所述第二原料按重量份数计还包括40-80份的笼型聚倍半硅氧烷；
可选地，所述第二原料按重量份数计还包括2-10份的耐热剂；所述耐热剂包括稀土类金属络合物。
8.一种耐高温硅凝胶，其特征在于，所述耐高温硅凝胶采用如权利要求7所述的耐高温硅凝胶的制备方法制得。
9.一种功率模块，其特征在于，包括：外壳、元器件、基板以及如权利要求8所述的耐高温硅凝胶；
所述基板和所述元器件均设置于所述外壳内，且所述元器件设置于所述基板的表面，所述耐高温硅凝胶填充于所述基板与所述外壳的间隙内；
可选地，所述外壳的材质包括玻璃纤维改性聚醚醚酮以及碳纤维改性的聚醚醚酮中的至少一种；
可选地，所述元器件为碳化硅基芯片。
10.一种如权利要求9所述的功率模块的制备方法，其特征在于，包括：将如权利要求1-6中任一项所述的组合物灌注至容纳有所述元器件和所述基板的所述外壳内，于110-130℃固化。
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