JP2012031315A - 耐熱仮着用粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の耐熱仮着用粘着テープは、耐熱性基材上に、アクリル系ポリマーと、エネルギー線重合性オリゴマーと、重合開始剤と、架橋剤とを含有する粘着剤層形成用材料からなる粘着剤層が形成されており、前記アクリル系ポリマーにおける水酸基含有モノマーとカルボキシル基含有モノマーとの質量比が51:49〜100:0であり、前記重合開始剤は、昇温速度10℃/minで30℃から190℃まで昇温させ、190℃にて30分間維持した際の熱重量測定による重量減少率が50%以下である。
【選択図】図1
Description
本発明の粘着テープでは、耐熱性を有する基材を用いる。本発明において、耐熱性を有する基材とは、電子部品の製造工程における想定加熱温度(120℃)での使用に耐え得る、融点が120℃より高い基材をいう。なお、好ましくは融点が180℃より高い基材である。また、本発明の粘着テープでは、基材は、加熱収縮率(JIS C2151準拠,150℃×30min)がMD及びTDともに1.0%以下であることが好ましく、0.5%以下であることがより好ましい。更に、基材は、エネルギー線の透過を妨げず、必要な強度と柔軟性とを有する基材が好ましく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、フッ素系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ(メタ)アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリイミド系樹脂、フェノール系樹脂、ポリウレタン系樹脂等の公知の樹脂を材料とする合成樹脂フィルムが挙げられる。これらは単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。また、単層であってもよいし、2層以上の積層体であってもよい。なお、機械的強度の観点から、1軸延伸や2軸延伸した延伸フィルムが好ましい。本発明の粘着テープは、電子部品の製造工程において、電子部品を一時的に固定及び/又は保護するために使用されることから、上記耐熱性、寸法安定性、エネルギー線透過性、柔軟性、強度等以外に、剛性、伸長性、積層適性、耐薬品性にも優れるポリエステル系樹脂を用いることが好ましい。
本発明の粘着テープでは、粘着剤層は、上記耐熱性基材上に形成されている。そして、粘着剤層は、アクリル系ポリマーと、エネルギー線重合性オリゴマーと、重合開始剤と、架橋剤とを含有する粘着剤層形成用材料からなり、上記アクリル系ポリマーは、アクリル酸エステルを主成分とし、上記アクリル酸エステルと、共重合可能な水酸基含有モノマーとの共重合により得られるか、又はアクリル酸エステルを主成分とし、上記アクリル酸エステルと、共重合可能な水酸基及びカルボキシル基含有モノマーとの共重合により得られ、上記水酸基含有モノマーと上記カルボキシル基含有モノマーとの質量比が51:49〜100:0であり、上記重合開始剤は、昇温速度10℃/minで30℃から190℃まで昇温させ、190℃にて30分間維持した際の熱重量測定による重量減少率が50%以下である。
本発明の粘着テープでは、粘着剤層は、透明性、耐熱性、耐湿熱性、耐久性、塗工適性等に優れ、低コストであるアクリル系ポリマーを主剤として含有する粘着剤層形成用材料からなる。アクリル系ポリマーは、特に限定されず、例えば、アクリル酸エステルと他の単量体とを共重合させたアクリル酸エステル共重合体が挙げられる。アクリル酸エステルとしては、例えば、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸イソノニル、アクリル酸ヒドロキシルエチル、アクリル酸プロピレングリコール、アクリルアミド、アクリル酸グリシジル等が挙げられる。これらは、単独又は2種以上を組み合わせて用いることができる。なお、本発明では、上記アクリル酸エステルの中でも、特に、アクリル酸n−ブチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルが、透明性、耐熱性、耐湿熱性、耐久性、塗工適性等に優れ、また、低コストである点において好ましい。
本発明の粘着テープでは、粘着剤層形成用材料として、エネルギー線重合性オリゴマーを含有する。エネルギー線重合性オリゴマーは、エネルギー線の照射により重合し得るものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、光ラジカル重合性、光カチオン重合性、光アニオン重合性等のオリゴマーが挙げられる。これらの中でも、光ラジカル重合性オリゴマーが好ましい。硬化速度が速く、また、多種多様な化合物から選択することができ、更には、硬化前の粘着性や硬化後の剥離性等の物性を容易に所望のものに制御することができるからである。光ラジカル重合性のオリゴマーとしては、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート、ポリオール(メタ)アクリレート、ポリエーテル(メタ)アクリレート、メラミン(メタ)アクリレート、シリコーン系(メタ)アクリレート等が挙げられ、これらは、単独又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の粘着テープでは、粘着剤層形成用材料として重合開始剤を含有する。重合開始剤によれば、上記エネルギー線重合性オリゴマーの感応性を増進させるので、エネルギー線による重合硬化時間やエネルギー線照射量を低減することができる。そして、本発明の粘着テープでは、重合開始剤は、昇温速度10℃/minで30℃から190℃まで昇温させ、190℃にて30分間維持した際の熱重量測定による重量減少率が50%以下であることを特徴とし、好ましくは重量減少率が20%以下である。このような重合開始剤を含有する粘着剤層形成用材料からなる粘着剤層を有する粘着テープによれば、貼付された状態で被着体が高温にさらされても、粘着力が低下し難い。なお、上記重量減少率は、市販の熱重量測定装置、例えば、島津製作所社製のDTG−60Aを用いて重量を測定することにより求めることができる。具体的には、上記重合開始剤を分析(雰囲気ガス:窒素,ガス流量:50ml/min,温度範囲:30〜190℃,昇温条件:10℃/min)し、30℃における上記重合開始剤の重量(W1)と、190℃に到達してから30分経過後における上記重合開始剤の重量(W2)とを測定し、下記式にあてはめて算出することができる。
重量減少率(%)=[(W1(g)−W2(g))/W1(g)]×100
本発明の粘着テープでは、粘着剤層形成用材料として架橋剤を含有する。架橋剤は、特に限定されるものではなく、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤等が挙げられる。イソシアネート系架橋剤としては、例えば、ポリイソシアネート化合物、ポリイソシアネート化合物の3量体、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを反応させて得られるイソシアネート基を末端に有するウレタンプレポリマー、該ウレタンプレポリマーの3量体等が挙げられる。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、2,5−トリレンジイソシアネート、1,3−キシリレンジイソシアネート、1,4−キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4′−ジイソシアネート、3−メチルジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4′−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−2,4′−ジイソシアネート、リジンイソシアネート等が挙げられる。
本発明の粘着テープでは、剥離層を有していることが好ましい。剥離層とは、剥離性を有する剥離部材からなり、粘着剤層の表面を保護する機能を有する剥離シートを意味する。剥離部材は、必要な強度と柔軟性を有するものであれば、特に限定されるものではなく、一般には、シリコーン離型処理した合成樹脂フィルムが用いられる。合成樹脂フィルムの材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリアリレート、ポリテトラメチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂が好ましい。剥離層の厚みは、特に限定されるものではないが、好ましくは25〜100μmである。
紫外線硬化型アクリル系粘着剤(商品名:N−4498,アクリル系ポリマー+エネルギー線重合性オリゴマー,アクリル系ポリマーの質量平均分子量:約40万,エネルギー線重合性オリゴマー:ポリウレタンアクリレートオリゴマー,アクリル系ポリマーにおける水酸基含有モノマーとカルボキシル基含有モノマーとの質量比:30/1,固形分:40%,日本合成化学社製)100質量部に対して、重合開始剤(商品名:IRGACURE754,光ラジカル発生剤,固形分:100%,BASF ジャパン社製)を1.4質量部、及び架橋剤(商品名:コロネートL,イソシアネート系架橋剤,固形分:75%,日本ポリウレタン社製)を1.5質量部配合し、トルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11,質量比1:1,DICグラフィックス株式会社製)180質量部で希釈し、十分に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した。
重量減少率(%)=[(W1(g)−W2(g))/W1(g)]×100
紫外線硬化型アクリル系粘着剤(商品名:N−7257,アクリル系ポリマー+エネルギー線重合性オリゴマー,アクリル系ポリマーの質量平均分子量:約40万,エネルギー線重合性オリゴマー:ポリウレタンアクリレートオリゴマー,アクリル系ポリマーにおける水酸基含有モノマーとカルボキシル基含有モノマーとの質量比:3/1,固形分:41%,日本合成化学社製)100質量部に対して、重合開始剤(商品名:IRGACURE754,光ラジカル発生剤,固形分:100%,BASF ジャパン社製)を1.4質量部、及び架橋剤(商品名:コロネートL,イソシアネート系架橋剤,固形分:75%,日本ポリウレタン社製)を2質量部配合し、トルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11,質量比1:1,DICグラフィックス株式会社製)186質量部で希釈し、十分に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2の粘着テープを得た。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン SW−2B,アクリル系ポリマー,アクリル系ポリマーの質量平均分子量:約20万,アクリル系ポリマーにおける水酸基含有モノマーとカルボキシル基含有モノマーとの質量比:1/10,固形分:45%)100質量部に対して、エネルギー線重合性オリゴマー(商品名:UV7600B,ポリウレタンアクリレートオリゴマー,固形分:100%,日本合成化学社製)を12質量部、重合開始剤(商品名:IRGACURE184,光ラジカル発生剤,固形分:100%,BASF ジャパン社製)を1.3質量部、及び架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤,固形分:5%,綜研化学社製)を7質量部、及び架橋剤(商品名:L−45,イソシアネート系架橋剤,固形分45%,日本ポリウレタン社製)を2.7質量部配合し、トルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11,質量比1:1,DICグラフィックス社製)100質量部で希釈し、十分に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法により、比較例1の粘着テープを得た。なお、実施例1と同様の方法により、上記重合開始剤の重量減少率(測定試料量:14.2mg)を求めたところ、100%であった。
アクリル系粘着剤(商品名:SKダイン SW−2B,アクリル系ポリマー,アクリル系ポリマーの質量平均分子量:約20万,アクリル系ポリマーにおける水酸基含有モノマーとカルボキシル基含有モノマーとの質量比:1/10,固形分:45%)100質量部に対して、エネルギー線重合性オリゴマー(商品名:UV7600B,ポリウレタンアクリレートオリゴマー,固形分:100%,日本合成化学社製)を12質量部、重合開始剤(商品名:IRGACURE184,光ラジカル発生剤,固形分:100%,BASF ジャパン社製)を1.3質量部、架橋剤(商品名:E−5XM,エポキシ系架橋剤,固形分:5%,綜研化学社製)を7質量部、及び架橋剤(商品名:L−45,イソシアネート系架橋剤,固形分45%,日本ポリウレタン社製)を7質量部配合し、トルエン及びメチルエチルケトンの混合溶媒(商品名:KT11,質量比1:1,DICグラフィックス社製)100質量部で希釈し、十分に分散させて、粘着剤層形成用塗工液を調製した以外は、実施例1と同様の方法により、比較例2の粘着テープを得た。
上記実施例1、2及び比較例1,2で得られた粘着テープを幅25mm×長さ100mmに切断し、試験片を作成した。粘着力評価には、ポリイミドフィルム(商品名:カプトン 200H,膜厚:50μm,東レ・デュポン社製)を使用した。まず、該ポリイミドフィルムの表面自由エネルギー及び算術平均粗さ(Ra)を測定した。
使用装置:原子間力顕微鏡(製品名:NanoScope V MultiMode,探針:MPP−11100−10,Veeco社製)
使用スキャナ:J−scanner
測定モード:TM−AFM
走査範囲:1.0×1.0μm
解像度:1024×1024
Scan rate:0.5Hz
上記試験片の剥離シートを剥がし、上記ポリイミドフィルムに対して2kgのローラーを用いてラミネートし、常温常湿下にて20分間放置した。その後、万能材料試験機(5565型,インストロン・ジャパン社製)を用いて、初期粘着力を測定(JIS Z0237準拠,剥離速度:300mm/min,剥離距離:50mm,剥離角:180°)した。結果を表1に示す。
上記試験片の剥離シートを剥がし、上記ポリイミドフィルムに対して2kgのローラーを用いてラミネートし、常温常湿下にて20分間放置した。次いで、150℃にて90分間加熱した後、万能材料試験機(5565型,インストロン・ジャパン社製)を用いて、加熱処理後の粘着力を測定(JIS Z0237準拠,剥離速度:300mm/min,剥離距離:50mm,剥離角:180°)した。結果を表1に示す。
上記試験片の剥離シートを剥がし、上記ポリイミドフィルムに対して2kgのローラーを用いてラミネートし、常温常湿下にて20分間放置した後、150℃にて90分間加熱した。次いで、基材側からフュージョン社製のH・バルブランプを光源とする紫外線を照射(積算光量:200mJ/cm2)した後、万能材料試験機(5565型,インストロン・ジャパン社製)を用いて、紫外線照射後の粘着力を測定(JIS Z0237準拠,剥離速度:300mm/min,剥離距離:50mm,剥離角:180°)した。結果を表1に示す。
上記実施例1、2及び比較例1,2で得られた粘着テープを幅25mm×長さ100mmに切断し、試験片を作成した。
上記試験片の剥離シートを剥がし、上記ポリイミドフィルムに対して2kgのローラーを用いてラミネートし、常温常湿下にて20分間放置した後、150℃にて90分間加熱した。次いで、基材側からフュージョン社製のH・バルブランプを光源とする紫外線を照射(積算光量:200mJ/cm2)した後、試験片を剥がし(剥離速度:300mm/min,剥離距離:50mm,剥離角:180°)、上記ポリイミドフィルム面上の糊残り(幅1mm以上)を光学顕微鏡(VHX−600、キーエンス社製、倍率200)にて確認した。結果を表1に示す。
これに対して、比較例1,2の粘着テープは、初期粘着力が低く、ポリイミド樹脂面を有する被着体を固定又は保護するテープとしては好ましくない物性を示した。
2 粘着剤層
3 剥離層
10 粘着テープ
Claims (4)
- 電子部品の製造工程において、ポリイミド樹脂面を有する部品を一時的に固定又は保護するために使用される耐熱仮着用粘着テープであって、
耐熱性基材上に、アクリル系ポリマーと、エネルギー線重合性オリゴマーと、重合開始剤と、架橋剤とを含有する粘着剤層形成用材料からなる粘着剤層が形成されており、
前記アクリル系ポリマーは、アクリル酸エステルを主成分とし、前記アクリル酸エステルと、共重合可能な水酸基含有モノマーとの共重合により得られるか、又はアクリル酸エステルを主成分とし、前記アクリル酸エステルと、共重合可能な水酸基及びカルボキシル基含有モノマーとの共重合により得られ、前記水酸基含有モノマーと前記カルボキシル基含有モノマーとの質量比が51:49〜100:0であり、
前記重合開始剤は、昇温速度10℃/minで30℃から190℃まで昇温させ、190℃にて30分間維持した際の熱重量測定による重量減少率が50%以下であることを特徴とする耐熱仮着用粘着テープ。 - 表面自由エネルギーが30〜50mJ/m2であり、且つ、算術平均粗さRaが0.4〜0.6μmであるポリイミド樹脂面に対する前記粘着剤層の180°引き剥がし粘着力(JIS Z0237準拠)が、前記ポリイミド樹脂面に貼付して20分経過後では、0.8〜15N/25mmであり、150℃にて90分間加熱した後では、0.8〜20N/25mmであり、且つ前記加熱後のエネルギー線照射による硬化後では、0.4N/25mm以下である請求項1に記載の耐熱仮着用粘着テープ。
- 前記耐熱性基材の加熱収縮率(JIS C2151準拠)が、MD方向では1.0%以下であり、且つTD方向では1.0%以下である請求項1又は2に記載の耐熱仮着用粘着テープ。
- 請求項1〜3いずれかに記載の耐熱仮着用粘着テープが貼付されてなる被仮着体。
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