JP2012031057A - Ii−iii−n半導体ナノ粒子および当該ii−iii−n半導体ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、窒化物半導体ナノ粒子(例えば、ナノ結晶)を提供する。当該窒化物半導体ナノ粒子は、新規の組成を有する新規のII−III−N化合物半導体(例えば、ZnGaN、ZnInN、ZnInGaN、ZnAlN、ZnAlGaN、ZnAlInN、または、ZnAlGaInN)によって形成されている。このようなタイプの化合物半導体ナノ粒子は、従来、知られていない。本発明は、また、II−III−N半導体ナノ粒子のサブグループであるII−N半導体ナノ結晶(例えば、ZnNナノ結晶)も開示している。
【選択図】図1
Description
することができる。
ヨウ化ガリウム(270mg、0.6mmol)、ナトリウムアミド(500mg、12.8mmol)、ヘキサデカンチオール(308μL、10mmol)、ステアリン酸亜鉛(379mg、0.6mmol)および1−オクタデセン(20mL)を250℃まで急速に加熱し、当該温度にて維持した。上記反応において、ヨウ化ガリウムは、III族に属する金属(ガリウム)を供給し、ナトリウムアミドは、窒素原子を供給し、ヘキサデカンチオールは、電子供与基を有するキャッピング試薬として機能し、ステアリン酸亜鉛は、II族に属する金属(亜鉛)を供給し、1−オクタデセンは、溶媒として機能する。60分間の反応時間の間に、反応混合物の一部からなるサンプルを複数個分取した(1サンプルあたり、0.25mL)。トルエン(3mL)を用いて上記サンプルを希釈した後、遠心分離によって、不溶性物質を除去した。得られた透明の溶液について、発光分光(emission spectroscopy)を解析したところ、図1に示すように、反応が進行するにしたがって、450nm−600nmの発光波長のピークが変化した。発光スペクトルのピークは、最大強度の半分における全幅が、100nmのオーダーである。
ヨウ化インジウム(300mg、0.6mmol)、ナトリウムアミド(500mg、12.8mmol)、ヘキサデカンチオール(308μL、10mmol)、ステアリン酸亜鉛(379mg、0.6mmol)およびジフェニルエーテル(20mL)を250℃まで急速に加熱し、当該温度にて維持した。上記反応において、ヨウ化インジウムは、III族に属する金属(インジウム)を供給し、ナトリウムアミドは、窒素原子を供給し、ヘキサデカンチオールは、電子供与基を有するキャッピング試薬として機能し、ステアリン酸亜鉛は、II族に属する金属(亜鉛)を供給し、ジフェニルエーテルは、溶媒として機能する。60分間の反応時間の間に、反応混合物の一部からなるサンプルを複数個分取した(1サンプルあたり、0.25mL)。シクロヘキサン(3mL)を用いて上記サンプルを希釈した後、遠心分離によって、不溶性物質を除去した。得られた透明の溶液について、PL発光分光(PL emission spectroscopy)を解析したところ、図4に示すように、反応が進行するにしたがって、500nm−850nmの最大発光波長が変化した。(図4の最も左側の発光スペクトルは、反応を開始してから略5分後に回収した反応混合物のサンプルから得られた発光スペクトルである。他の発光スペクトルは、反応を開始してから略10分後、略15分後、略20分後、略25分後、略35分後および略60分後に回収した反応混合物のサンプルから得られた発光スペクトルである。)発光スペクトルのピークは、最大強度の半分における全幅が、100nmのオーダーである。
ヨウ化アルミニウム(102mg、0.25mmol)、ナトリウムアミド(468mg、12mmol)、ヘキサデカンチオール(259μL、10mmol)、ステアリン酸亜鉛(474mg、0.75mmol)および1−オクタデセン(25mL)を250℃まで急速に加熱し、当該温度にて維持した。上記反応において、ヨウ化アルミニウムは、III族に属する金属(アルミニウム)を供給し、ナトリウムアミドは、窒素原子を供給し、ヘキサデカンチオールは、電子供与基を有するキャッピング試薬として機能し、ステアリン酸亜鉛は、II族に属する金属(亜鉛)を供給し、1−オクタデセンは、溶媒として機能する。60分間の反応時間の間に、反応混合物の一部からなるサンプルを複数個分取した(1サンプルあたり、0.25mL)。トルエン(3mL)を用いて上記サンプルを希釈した後、遠心分離によって、不溶性物質を除去した。得られた透明の溶液を、吸光光度法および発光分光法によって解析したところ、図6に示すように、反応が進行するにしたがって、420nm−950nmの最大発光波長が変化した。発光スペクトルのピークは、最大強度の半分における全幅が、100nmのオーダーである。
ステアリン酸亜鉛の代わりにステアリン酸マグネシウムを初発材料として用いたこと以外は、実施例2に記載された方法と同様の方法によって、MgInNナノ結晶を製造した。
ナトリウムアミド(500mg、12.8mmol)、ステアリン酸亜鉛(379mg、0.6mmol)および1−オクタデセン(20mL)を250℃まで急速に加熱し、当該温度にて維持した。上記反応において、ナトリウムアミドは、窒素原子を供給し、ステアリン酸亜鉛は、II族に属する金属(亜鉛)を供給し、1−オクタデセンは、溶媒として機能する。60分間の反応時間の間に、反応混合物の一部からなるサンプルを複数個分取した(1サンプルあたり、0.25mL)。トルエン(3mL)を用いて上記サンプルを希釈した後、遠心分離によって、不溶性物質を除去した。得られた透明の溶液を、PL発光分光によって解析したところ、図7に示すように、反応が進行するにしたがって、450nm−850nmの最大発光波長が変化した。(図7の最も左側の発光スペクトルは、反応を開始してから2、3分後に回収した反応混合物のサンプルから得られた発光スペクトルであり、図7の最も右側の発光スペクトルは、反応を開始してから略60分後に回収した反応混合物のサンプルから得られた発光スペクトルである。最も左側の発光スペクトルと最も右側の発光スペクトルとの間の発光スペクトルは、複数の中間の時間に回収した反応混合物のサンプルから得られた発光スペクトルである。)発光スペクトルのピークは、最大強度の半分における全幅が、100nmのオーダーである。
ヨウ化ガリウム(113mg、0.25mmol)、ヨウ化インジウム(124mg、0.25mmol)、ナトリウムアミド(390mg、10mmol)、ヘキサデカンチオール(153μL、0.5mmol)、ステアリン酸亜鉛(316mg、0.5mmol)および1−オクタデセン(40mL)を225℃にまで急速に加熱した。20分後に、混合物を室温にまで冷却するとともに、当該混合物を遠心分離することによって、不溶性物質を除去した。当該混合物は、ZnInGaNナノ粒子であるコアのみを含んでいる。上記ナノ粒子のコアの周りにZnGaNのシェルを形成するために、20mLのコア溶液を、更にヨウ化ガリウム(113mg、0.25mmol)、ステアリン酸亜鉛(316mg)およびナトリウムアミド(185mg、5mmol)にて処理した後、225℃にて20分間加熱した。
ヨウ化ガリウム(113mg、0.25mmol)、ヨウ化インジウム(124mg、0.25mmol)、ナトリウムアミド(390mg、10mmol)、ヘキサデカンチオール(153μL、0.5mmol)、ステアリン酸亜鉛(316mg、0.5mmol)および1−オクタデセン(40mL)を225℃にまで急速に加熱した。20分後に、混合物を室温にまで冷却するとともに、当該混合物を遠心分離することによって、不溶性物質を除去した。当該混合物は、ZnInGaNナノ粒子であるコアのみを含んでいる。上記ナノ粒子のコアの周りにZnSのシェルを形成するために、20mLのコア溶液を、更にヨウ化ガリウム(113mg、0.25mmol)、ステアリン酸亜鉛(316mg)およびナトリウムアミド(185mg、5mmol)にて処理した後、225℃にて20分間加熱した。デカンテーションによって、着色した溶液を固体から分離した後、4mLのサンプルを、175℃にて40分間、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(100mg、0.27mmol)にて処理した。
ヨウ化ガリウム(113mg、0.25mmol)、ヨウ化インジウム(124mg、0.25mmol)、ナトリウムアミド(390mg、10mmol)、ヘキサデカンチオール(153μL、0.5mmol)、ステアリン酸亜鉛(316mg、0.5mmol)および1−オクタデセン(40mL)を225℃にまで急速に加熱した。20分後に、混合物を室温にまで冷却するとともに、当該混合物を遠心分離することによって、不溶性物質を除去した。当該混合物は、ZnInGaNナノ粒子であるコアのみを含んでいる。上記ナノ粒子のコアの周りに内側のシェルであるZnGaNを形成するために、20mLの溶液産物を、更にヨウ化ガリウム(113mg、0.25mmol)およびナトリウムアミド(185mg、5mmol)にて処理した後、225℃にて20分間加熱した。溶液産物を遠心分離することによって不溶性物質を除去した後、外側のシェルであるZnSを形成するために、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(500mg、1.35mmol)にて処理するとともに、175℃にて60分間加熱した。
Claims (27)
- 一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物にて形成されている半導体ナノ粒子であって、
上記IIは、周期表のII族に属する1つ以上の元素であり、上記IIIは、周期表のIII族に属する1つ以上の元素である半導体ナノ粒子。 - 上記半導体ナノ粒子は、一般式II−III−Nにて示される第1の化合物にて形成されている請求項1に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、一般式II−Nにて示される第1の化合物にて形成されている請求項1に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、ZnGaNにて形成されている請求項2に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、ZnInNにて形成されている請求項2に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、ZnAlNにて形成されている請求項2に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、ZnGaInNにて形成されている請求項2に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、MgInNにて形成されている請求項2に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、ZnNにて形成されている請求項3に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物は、構造が単結晶である請求項1〜9の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物は、構造が多結晶である請求項1〜9の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物は、構造がアモルファスである請求項1〜9の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物は、上記半導体ナノ粒子のコアを形成し、
上記半導体ナノ粒子は、更に、上記コアの周りに配置された層を有し、
上記層は、上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物とは異なる組成の半導体材料にて形成されている請求項1〜12の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子。 - 上記層は、一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第2の化合物にて形成されており、
上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第2の化合物は、上記一般式II−Nまたは一般式II−III−Nにて示される第1の化合物とは異なる組成である請求項13に記載の半導体ナノ粒子。 - 上記半導体ナノ粒子は、光を放射するものである請求項1〜14の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、少なくとも5%の光ルミネセンス量子収量を有している請求項15に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、少なくとも20%の光ルミネセンス量子収量を有している請求項15に記載の半導体ナノ粒子。
- 上記半導体ナノ粒子は、少なくとも50%の光ルミネセンス量子収量を有している請求項15に記載の半導体ナノ粒子。
- II族に属する元素の少なくとも1つの供給源と、III族に属する元素の少なくとも1つの供給源と、窒素の少なくとも1つの供給源と、を反応させる工程を有する半導体ナノ粒子の製造方法。
- 上記半導体ナノ粒子は、一般式II−III−Nにて示される材料にて形成されており、
上記IIは、周期表のII族に属する1つ以上の元素であり、上記IIIは、周期表のIII族に属する1つ以上の元素である請求項19に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。 - 上記II族に属する元素の少なくとも1つの供給源と、III族に属する元素の少なくとも1つの供給源と、窒素の少なくとも1つの供給源と、を反応させる工程が、溶媒中で行われる請求項19または20に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- II族に属する元素の少なくとも1つの供給源と、窒素の少なくとも1つの供給源と、を反応させる工程を有する半導体ナノ粒子の製造方法。
- 上記半導体ナノ粒子は、一般式II−Nにて示される材料にて形成されており、
上記IIは、周期表のII族に属する1つ以上の元素である請求項22に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。 - 上記II族に属する元素の少なくとも1つの供給源と、窒素の少なくとも1つの供給源と、を反応させる工程が、溶媒中で行われる請求項23に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- 上記II族に属する元素の少なくとも1つの供給源は、II族に属する元素のカルボン酸塩を含む請求項19〜24の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- 上記II族に属する元素の少なくとも1つの供給源は、ステアリン酸亜鉛を含む請求項25に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
- 上記窒素の少なくとも1つの供給源は、アミドを含む請求項19〜26の何れか1項に記載の半導体ナノ粒子の製造方法。
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