JP2012026827A

JP2012026827A - Ｘ線検出装置

Info

Publication number: JP2012026827A
Application number: JP2010164632A
Authority: JP
Inventors: Eiichi Watanabe; 榮一渡邊
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2010-07-22
Filing date: 2010-07-22
Publication date: 2012-02-09
Anticipated expiration: 2030-07-22
Also published as: JP5420491B2

Abstract

【課題】本発明はＸ線検出装置に関し、簡単な構成のＸ線検出手段を複数設けることができるようにしたＸ線検出装置を提供することを目的としている。
【解決手段】試料２から発生するＸ線を検出する少なくとも２つのＸ線検出手段１１，１２と、該Ｘ線検出手段１１，１２の一端を回転自在に結合する結合手段と、該Ｘ線検出手段１１，１２と結合手段をその内部に含む円筒１０と、前記結合手段と接続され、前記Ｘ線検出手段１１，１２を直線方向に移動させる移動機構１５と、該移動機構１５により前記Ｘ線検出手段１１，１２を第１の方向に移動させた時に、複数のＸ線検出手段１１，１２が扇状に開くように付勢力を与える付勢力付与手段１８と、前記移動機構１５を第２の方向に移動させた時に、複数のＸ線検出手段を折り畳んで前記円筒０内に引き込む引き込み手段とを有して構成される。
【選択図】図１

Description

本発明はＸ線検出装置に関し、更に詳しくは複数のＸ線検出手段を簡単な構成で設けることができるようにしたＸ線検出装置に関する。

１台の電子顕微鏡に２台のＸ線検出器を備えたＸ線分析システム（ＥＤＳ）が知られている。この種の分析システムでは、試料に電子ビームを照射し、試料から試料を構成する元素に対応した特性Ｘ線が発生するので、この特性Ｘ線を検出し試料の元素分布分析を行なうようになっている。

図８はＸ線検出部の構成例を示す図である。図において、１は対物レンズポールピース、２は電子ビームが照射される試料、３は試料２から発生した特性Ｘ線を検出するＥＤＳ検出器である。試料２から発生する特性Ｘ線の出射角度は２５°くらいである。４は１次Ｘ線を絞るためのコリメータである。ポールピース１が配置されているため、ＥＤＳ検出器３は試料２に一定距離以上近づくことはできない。

ところで、Ｘ線検出器の感度を向上させるため、Ｘ線検出器を複数設ける場合がある。図９は従来装置の構成例を示す図である。試料２は試料ホルダ５で保持されており、該試料２に電子線が照射されると、試料表面からは特性Ｘ線が発生する。発生した特性Ｘ線は、２台のＸ線検出器３Ａ、３Ｂで検出される。検出されたＸ線検出器３Ａ，３Ｂの出力を加算すると、特性Ｘ線の量が増え、検出感度が向上する。

従来のこの種の装置としては、Ｘ線検出器を２台用い、１台は計数効率は小さいがエネルギー分解能の優れた検出器と、エネルギー分解能は悪いが計数効率の優れた検出器を設けたシステムが知られている（例えば特許文献１参照）。

また、先端が馬蹄形状で解放端を有した、複数個のＸ線検出器を設置し、その先端の解放端の側に２次電子検出器を配置したシステムが知られている（例えば特許文献２参照）。

また、試料から発生する特性Ｘ線を検出する分析電子顕微鏡において、電子線軸及び試料保持装置の保持軸の交点を中心とした点対称位置に第２のＸ線検出器を配置したシステムが知られている（例えば特許文献３参照）。

特開２００２−７１５９１号公報（段落０００６〜０００９、図１）特開平９−８２２６１号公報（段落００１３〜００１６、図１，図６,図７）特許第２５８８８３３号公報（段落００２０〜００２９、図５）

従来の電子線励起により試料からの蛍光Ｘ線を分析する方法では、感度をあげるために検出素子を大口径化する、或いは試料へ接近する方法が採られていた。しかしながら、大口径化では分解能が低下してしまうという問題がある。また試料へ接近する方法では、コリメータ取り付け、試料の移動、回転、傾斜による空間的制限があり、試料への接近も限界がある。

その解決方法として、複数台の検出器を試料の周りに設置する方法がある。複数の検出器は信号増幅器の中にある回路の時定数を同様として固定し、合算して使用するものである。理由は時定数を変えると、分解能が異なる状態が混在してしまうからである。従って、測定中に時定数が混在すると分解能も混在したスペクトルとなり、精確な分析が困難であった。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、簡易な構造で精確な分析が可能なＸ線検出装置を提供することを目的としている。

上記した課題を解決するために、本発明は以下のような構成をとっている。

（１）請求項１記載の発明は、試料から発生するＸ線を検出する少なくとも２つのＸ線検出手段と、該Ｘ線検出手段の一端を回転自在に結合する結合手段と、該Ｘ線検出手段と結合手段をその内部に含む円筒と、前記結合手段と接続され、前記Ｘ線検出手段を直線方向に移動させる移動機構と、該移動機構により前記Ｘ線検出手段を第１の方向に移動させた時に、複数のＸ線検出手段が扇状に開くように付勢力を与える付勢力付与手段と、前記移動機構を第２の方向に移動させた時に、複数のＸ線検出手段を折り畳んで前記円筒内に引き込む引き込み手段と、を有して構成されることを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、前記付勢力付与手段としてコイルバネを用いることを特徴とする。

（３）請求項３記載の発明は、前記結合手段を冷却するためのペルチエ冷却素子を設けたことを特徴とする。

（４）請求項４記載の発明は、前記Ｘ線検出手段が二つある場合に、第１のＸ線検出手段は高計数率モードで、第２のＸ線検出手段は高分解能モードでそれぞれＸ線を検出するようにし、高分解能モードでのＸ線スペクトルの半値幅が変わらないように、高計数率モードで得られたＸ線スペクトルとの面積比分だけ高分解能モードでのスペクトル強度を増やすように構成したことを特徴とする。

本発明は以下に示すような効果を有する。

（１）請求項１記載の発明によれば、簡易な構成の複数のＸ線検出手段を持つＸ線検出装置を提供することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、２台のＸ線検出手段の間に付勢力付与手段としてコイルバネを用いることで、使用状態において２台のＸ線検出手段が試料に対して向かい合うように配置することが可能となる。

（３）請求項３記載の発明によれば、Ｘ線検出手段の結合部分を冷却することで、検出出力に対する熱雑音の影響を低減することができる。

（４）請求項４記載の発明によれば、２台のＸ線検出手段の機能を異ならしめ、第１のＸ線検出手段は高計数率モードで、第２のＸ線検出手段は高分解能モードでそれぞれＸ線を検出するようにし、高分解能モードでのＸ線スペクトルの半値幅が変わらないように、高計数率モードで得られたＸ線スペクトルとの面積比分だけ高分解能モードでのスペクトル強度を増やすように構成することで、分解能がよくかつＳ／Ｎ比のよい検出信号を短時間に得ることができる。

本発明の実施例１の構成例を示す図である。実施例１の動作説明図である。実施例２の原理説明図である。実施例２の動作説明図である。パルス波高分析器での単なる合成の説明図である。検出器Ａによるカウントによって高分解能である検出器Ｂと同じ分解能になるように合成した図である。Ｘ線検出器ＡとＸ線検出器Ｂとの重ね合わせの説明図である。検出部の構成例を示す図である。従来装置の構成例を示す図である。

（実施例１）
以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する。図１は本発明の構成原理図である。図６と同一のものは同一の符号を付して示す。図に示す状態は、ＳＤＤ検出器を２台設けた場合を示している。そして、ＳＤＤ検出器がまだ試料を見込む位置まで到達していない状態を示している。ＳＤＤ検出器とはシリコンドリフト型Ｘ線検出器のことである。

図において、５は試料ホルダ、２は該試料ホルダ５の先端部に取り付けられた試料である。６は試料ホルダ５に形成された真空度を維持するためのＯリングである。次にＸ線検出器側の構成について説明する。１０は円筒で中空になっている。１１は第１のＳＤＤ検出器、１２は第２のＳＤＤ検出器である。これらＳＤＤ検出器の一端は回転自在に結合されている。１３はこの結合部に配置された結合部を冷却するためのペルチェ冷却素子である。該ペルチェ冷却素子１２はＳＤＤ検出器１１，１２の出力に熱雑音が含まれないように検出器を冷却するためのものである。

１４は円筒１０の一部に形成された真空度を維持するためのＯリングである。１５はＳＤＤ検出器１１，１２の結合部と結合され、これら結合部を図の矢印方向に移動させるための移動機構である。図では、移動機構１５として棒状のものが用いられているが、必ずしも棒状である必要はない。

図２は実施例１の動作説明図である。図は、移動機構１５を矢印Ａ方向に押しきった状態を示している。ＳＤＤ検出器１１，１２にはコイルバネ１８が取り付けられており、このバネの付勢力により、ＳＤＤ検出器１１，１２は図に示すように扇形状に開くようになっている。

このような構成によれば、２つのＳＤＤ検出器１１，１２は試料２を見込む位置に配置されることになり、試料２に電子線が照射されると、該試料２から放出されるＸ線を検出することができるようになる。２つのＳＤＤ検出器１１，１２の結合部には、ペルチェ冷却素子１３が配置されているので、ＳＤＤ検出器１１，１２で検出された特性Ｘ線に含まれる熱雑音を低減し、ノイズのない状態で検出することができる。

実施例１によれば簡易な構成の複数のＸ線検出手段を持つＸ線検出装置を提供することができる。
（実施例２）
実施例２は、時定数Ｂの検出器と時定数Ａの検出器を備え、これら検出器のスペクトルを一体化したものである。図３は実施例２の原理説明図である。２１は短い時定数で試料２からのＸ線を検出するＸ線検出器Ａ（カウント検出器）、２２は長い時定数で試料２からのＸ線を検出するＸ線検出器Ｂ（基準検出器）である。試料２に電子線又はＸ線を照射すると該試料２からは特性Ｘ線（蛍光Ｘ線）が発生する。この特性Ｘ線は、Ｘ線検出器ＡとＸ線検出器Ｂで検出される。

図４は実施例２の動作説明図である。図３と同一のものは、同一の符号を付して示す。図２〜図３と同一のものは、同一の符号を付して示す。図では、Ｘ線検出器２１と２２が開ききって、試料２を見込んでいる状態を示している。移動機構１５を矢印Ａ方向に押しきると、ＳＤＤ検出器２１，２２は試料２を見込んだ状態になり、試料２から発生する特性Ｘ線を検出できる状態になる。ここで、ＳＤＤ検出器２１は短い時定数の検出器、ＳＤＤ検出器２２は長い時定数の検出器である。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

図５はパルス波高分析器での単なる合成の説明図である。Ｘ線検出器Ａは短い時定数の検出器であり、Ｘ線に基づくパルスを高計数率モードで検出する。図の（ａ）に示すようになだらかな山形の出力特性となる。これに対して、Ｘ線検出器Ｂは長い時定数の検出器であり、高分解能モードでＸ線に基づくパルスを高分解能モードで検出する。図（ｂ）に示すように元素の種類に応じたスペクトルＫ１〜Ｋ３となっている。これら２つの検出信号を単に加算しただけでは、図５の（ｃ）に示すように単純にこれら２つの信号を加算した結果しか得られない。

図６は検出器Ａによるカウントによって、高分解能である検出器Ｂと同じ分解能になるように合成した図であり、本発明を特徴づける図である。検出器Ａにより得られた面積をＳとする。一方、検出器Ｂにより得られた各スペクトルの面積をそれぞれＡ１〜Ａ３とする。これら値から比率Ｒを求める。Ｒは次式で表される。
Ｒ＝Ｓ／（Ａ１＋Ａ２＋Ａ３）
Ｒが求まったら、Ｘ線検出器ＢのそれぞれのスペクトルにＲを乗算する。この結果、（ｃ）に示すように、それぞれのスペクトルＫ１〜Ｋ３がＲ倍されて、その振幅がＫ１’〜Ｋ３’へと拡大していることが分かる。振幅が拡大するということは、Ｓ／Ｎ比が向上していることを意味する。以上の演算は、装置に付属の制御部（図示せず）が行なう。図７はＸ線検出器ＡとＸ線検出器Ｂの重ね合せの説明図である。

実施例２によれば、２台のＸ線検出手段の機能を異ならしめ、第１のＸ線検出手段は高計数率モードで、第２のＸ線検出手段は高分解能モードでそれぞれＸ線を検出するようにし、高分解能モードでのＸ線スペクトルの半値幅が変わらないように、高計数率モードで得られたＸ線スペクトルとの面積比分だけ高分解能モードでのスペクトル強度を増やすように構成することで、分解能がよくかつＳ／Ｎ比のよい検出信号を得ることができる。

上述の実施例では、付勢力付与手段としてコイルバネを用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではなく、Ｘ線検出手段１１,１２が円筒１０から引き出された時にＸ線検出手段を試料を挟んで対向配置させる機能を有するものであれば、どのような構成のものであってもよい。

また、上述の実施例では、Ｘ線検出手段として２台用いた場合を例にとったが、本発明はこれに限るものではない。３台以上のＸ線検出手段を用いてもよい。Ｘ線検出手段の数を増やすと、スペクトルの振幅を拡大させることができ、Ｓ／Ｎ比を更に向上させることができる。

本発明の効果を列挙すると、以下の通りである。
（１）Ｘ線検出器は使用しない時は円筒内にたたんでおくことができ、場所をとらない。
（２）各々の検出器は時定数を変えて使用することができ、検出信号の振幅を増やし、Ｓ／Ｎ比を向上させ、且つ分析時間が短縮できる。
（３）感度を向上させることで電子線照射によってダメージを受ける試料にとって照射量の軽減が可能である。
（４）感度を向上させることで、微量な試料に対してもＸ線分析が可能となる。
（５）Ｘ線検出器に対する保護又は安全上のシャッタ機能が不要となる。

２試料
５試料ホルダ
６Ｏリング
１０円筒
１１ＳＤＤ検出器
１２ＳＤＤ検出器
１３ペルチェ冷却素子
１４Ｏリング
１５移動機構

Claims

試料から発生するＸ線を検出する少なくとも２つのＸ線検出手段と、
該Ｘ線検出手段の一端を回転自在に結合する結合手段と、
該Ｘ線検出手段と結合手段をその内部に含む円筒と、
前記結合手段と接続され、前記Ｘ線検出手段を直線方向に移動させる移動機構と、
該移動機構により前記Ｘ線検出手段を第１の方向に移動させた時に、複数のＸ線検出手段が扇状に開くように付勢力を与える付勢力付与手段と、
前記移動機構を第２の方向に移動させた時に、複数のＸ線検出手段を折り畳んで前記円筒内に引き込む引き込み手段と、
を有して構成されるＸ線検出装置。
前記付勢力付与手段としてコイルバネを用いることを特徴とする請求項１記載のＸ線検出装置。
前記結合手段を冷却するためのペルチエ冷却素子を設けたことを特徴とする請求項１記載のＸ線検出装置。
前記Ｘ線検出手段が二つある場合に、第１のＸ線検出手段は高計数率モードで、第２のＸ線検出手段は高分解能モードでそれぞれＸ線を検出するようにし、
高分解能モードでのＸ線スペクトルの半値幅が変わらないように、高計数率モードで得られたＸ線スペクトルとの面積比分だけ高分解能モードでのスペクトル強度を増やす、
ように構成したことを特徴とする請求項１記載のＸ線検出装置。