JP2012025969A - ポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法およびその方法により製造されたポリアミド樹脂組成物の水性分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリアミド樹脂とアンモニウム化合物とを含有するポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法は、
(1)ポリアミド樹脂水性分散液とアンモニウム化合物の水溶液を混合するか、または、
(2)ポリアミド樹脂とアンモニウム化合物とを溶融混合して得られたポリアミド樹脂組成物を水性分散媒中に分散させる、ことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
白色の木綿布(約3×5cm)に、ポリアミド樹脂組成物を粉体としてそのまま散布、または水性分散液としたものを塗布し、ついで、100℃で2時間加熱乾燥を行い、ポリアミド樹脂組成物で処理された木綿布を得た。得られた木綿布とIMPREGNATED TEST PAPER(Yellowing Test Kit:James H.Heal & C0.Ltd)を重ねて、2枚のスライドグラスの間に挟み込んだ。スライドグラスの周囲をアルミホイルで包み、乾燥機中で、60℃、3時間保持して加熱処理を行なった。加熱処理後、木綿布の色差(L*、a*、b*)を測色色差計(日本電色工業製、Z−1001DP型)を用いて反射法で求め、下記式より白色度を求めた。
ポリアミド樹脂95.24重量部とアンモニウム化合物4.76重量部からなる混合物を含むポリアミド樹脂組成物水性分散液の耐黄変性の評価を行なった。すなわち、マグネティックスターラを備えた500cm3容のビーカーに、ポリアミド樹脂の粉体(6/66/12共重合ナイロン、中位粒子径200μm)60g、界面活性剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル1gおよび水59gを仕込み、攪拌下に分散を行いポリアミド樹脂水性分散液を得た。得られたポリアミド樹脂水性分散液の樹脂濃度は50重量%であった。このポリアミド樹脂水性分散液40g(ポリアミド樹脂として95.24重量部)と、別途、調製した25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液4.0g(ラウリル硫酸アンモニウムとして4.76重量部)とを混合し、ポリアミド樹脂組成物の水性分散液を得た。得られたポリアミド樹脂組成物の水性分散液の耐黄変性を、前記の評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂93.02重量部とアンモニウム化合物6.98重量部からなる混合物を含むポリアミド樹脂組成物水性分散液の耐黄変性の評価を行なった。すなわち、実施例1において、25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液4.0gの代わりに、25重量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム水溶液6.0g(6.98重量部)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物の水性分散液を得た。このポリアミド樹脂組成物の水性分散液の耐黄変性を、前記の評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂86.96重量部とアンモニウム化合物13.04重量部からなる混合物を含むポリアミド樹脂組成物水性分散液を用いて、耐黄変性の評価を行なった。すなわち、実施例1において、25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液4.0gの代わりに、25重量%のエチレン−アクリル酸共重合体のアンモニウム塩水溶液12.0g(13.04重量部)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物の水性分散液を得た。このポリアミド樹脂組成物の水性分散液の耐黄変性を、前記の評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂97.56重量部とアンモニウム化合物2.44重量部からなる混合物を含むポリアミド樹脂組成物水性分散液を用いて、耐黄変性の評価を行なった。すなわち、直径50mmのタービン型撹拌羽根を備えた内径110mm、高さ250mm、内容積1.5dm3の耐圧オートクレーブ(加熱用ジャケット付)に、ポリアミド樹脂(6/66/12共重合ナイロン)120g、水179.6gおよび水酸化ナトリウム0.4gを仕込み密閉した。撹拌機を始動し、回転数500rpmで攪拌しながら、ジャケット部に加熱油を循環することにより、オートクレーブ内部を150℃まで昇温した。内部温度を150℃に保ちながら、30分間撹拌し、その後、50℃まで冷却して、オートクレーブよりポリアミド樹脂水性分散液を取り出した。得られたポリアミド樹脂水性分散液の樹脂濃度は40重量%であり、重量平均粒子径はレーザ回折式粒度分布測定装置(島津製作所株式会社製SALD2000)で測定したところ0.6μmであった。得られたポリアミド樹脂水性分散液75g(97.56重量部)と、別途、調製した25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液3.0g(2.44重量部)とを混合し、ポリアミド樹脂組成物の水性分散液を得た。このポリアミド樹脂組成物の水性分散液の耐黄変性を前記した評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂96.77重量部とアンモニウム化合物3.23重量部からなる混合物を含むポリアミド樹脂組成物水性分散液を用いて、耐黄変性の評価を行なった。すなわち、実施例4において25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液3.0gの代わりに、25重量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウムの水溶液4.0g(3.23重量部)を用いた以外は実施例4と同様にしてポリアミド樹脂組成物の水性分散液を得た。このポリアミド樹脂組成物の水性分散液の耐黄変性を前記した評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
ポリアミド樹脂99.01重量部とアンモニウム化合物0.99重量部からなる混合物を含むポリアミド樹脂組成物の粉体を用いて、耐黄変性の評価を行なった。すなわち、20dm3のヘンシェルミキサにポリアミド樹脂の粉体(6/66/12共重合ナイロン、中位粒子径200μm)2.0kg(99.01重量部)および25重量%ラウリル硫酸アンモニウム水溶液80g(0.99重量部)を仕込み、回転数1000rpmで5分間、攪拌混合した。得られた混合物を80℃で5時間乾燥してポリアミド樹脂組成物の粉体を得た。このポリアミド樹脂組成物の粉体の耐黄変性を前記した評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。上記の方法によって得られた、ポリアミド樹脂組成物の粉体を押出成形、溶融紡糸等の適当な手段により、耐黄変性に優れたペレット、フィルム、繊維等の形状とすることができる。
実施例1において25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液4.0gを用いない以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂水性分散液を得た。このポリアミド樹脂水性分散液の耐黄変性を前記した評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例4において25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液3.0gを用いない以外は実施例4と同様にしてポリアミド樹脂水性分散液を得た。このポリアミド樹脂水性分散液の耐黄変性を前記した評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例1において25重量%のラウリル硫酸アンモニウム水溶液4.0gの代わりに、公知の黄変防止剤であるラウリル硫酸エステルナトリウム1.0gを用いた以外は実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物の水性分散液を得た。このポリアミド樹脂組成物の水性分散液の耐黄変性を前記した評価方法に従い評価した。得られた結果を表1に示す。
前記、実施例で示したように、本発明のポリアミド樹脂組成物は、表1における実施例1と比較例3の白色度の比較から、公知の黄変防止剤を用いた場合と比べて、明らかに耐黄変性に優れていることがわかる。また、実施例1〜5に示すように、本発明のポリアミド樹脂組成物の水性分散液は、各成分物質を単に混合、撹拌、加熱等の簡単な操作のみ調製できるので、コスト的にも有利である。さらに本発明のポリアミド樹脂組成物は、実施例1〜5に示すように水性分散液としてばかりでなく、参考例に示すように粉体の形態でも使用可能であるため、この粉体に基づいてペレットやフィルム等が調製できる。従って、本発明のポリアミド樹脂組成物は、耐黄変性に優れるとともに、種々の形態で使用可能であるため、成型品、衣料、包装材料等の種々の産業分野に応用できる。
Claims (9)
- ポリアミド樹脂とアンモニウム化合物とを含有するポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法であって、
(1)ポリアミド樹脂水性分散液とアンモニウム化合物の水溶液を混合するか、または、
(2)ポリアミド樹脂とアンモニウム化合物とを溶融混合して得られたポリアミド樹脂組成物を水性分散媒中に分散させる、ポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。 - 前記ポリアミド樹脂組成物は、ポリアミド樹脂99.99〜50重量部およびアンモニウム化合物0.01〜50重量部からなる混合物を含む、請求項1に記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。
- 前記ポリアミド樹脂は、−[NH(CH2)5CO]−、−[NH(CH2)6NHCO(CH2)4CO]−、−[NH(CH2)6NHCO(CH2)8CO]−、−[NH(CH2)10CO]−、−[NH(CH2)11CO]−および−[NH(CH2)2NHCO−D−CO]−(式中Dは炭素数34の不飽和炭化水素を示す)からなる群より選ばれた少なくとも1種を構造単位としている請求項1または2に記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。
- 前記アンモニウム化合物は、硫酸エステルのアンモニウム塩、カルボン酸のアンモニウム塩、スルホン酸のアンモニウム塩、リン酸エステルのアンモニウム塩、および無機アンモニウム塩からなる群より選ばれた少なくとも1種である、請求項1から3のいずれか一つに記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。
- 前記硫酸エステルのアンモニウム塩は、アルキル硫酸アンモニウムまたはポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸アンモニウムである、請求項4に記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。
- 前記カルボン酸のアンモニウム塩は、エチレン−α,β−不飽和カルボン酸共重合体アンモニウム塩である、請求項4に記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。
- 前記(1)のポリアミド樹脂水性分散液とアンモニウム化合物の水溶液を混合する方法は、
(a)ポリアミド樹脂を加熱下、界面活性剤、分散剤等を溶解した水性分散媒中に、撹拌等の手段により強制分散させる方法、
(b)水不溶性の有機溶剤に溶解したポリアミド樹脂溶液を、水性分散媒中で界面活性剤とともに、高剪断力で攪拌乳化した後、有機溶剤を除去する後乳化法、
(c)ポリアミド樹脂の末端カルボン酸を塩基を用いて自己乳化させる方法、および、
(d)ポリアミド樹脂粉体を水性分散媒中に分散させる方法、
から選択される、請求項1から3のいずれか一つに記載のポリアミド樹脂組成物の水性分 散液の製造方法。 - 前記(2)のポリアミド樹脂とアンモニウム化合物とを溶融混合して得られたポリアミド樹脂組成物を水性分散媒中に分散させる方法は、
(a)水不溶性の有機溶剤に溶解した前記ポリアミド樹脂組成物を、水性分散媒中で界面活性剤とともに、高剪断力で攪拌乳化した後、有機溶剤を除去する方法、および、
(b)前記ポリアミド樹脂組成物を粉体とし、この粉体を水性分散媒中に分散する方法、
から選択される、請求項1から6のいずれか一つに記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法。 - 前記請求項1〜8のいずれか1つに記載のポリアミド樹脂組成物の水性分散液の製造方法により得られるポリアミド樹脂組成物の水性分散液。
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