JP2012020900A - Spherical alumina powder, and method of production and application thereof - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a spherical alumina powder which, when used for a resin composition, does not degenerate its viscosity characteristics and strengthens adhesiveness to a resin; its production method; and a resin composition obtained by using the spherical alumina powder.SOLUTION: The spherical alumina powder has 3 vol.% or less of content of particles having particle sizes of 0.5 μm or less by a laser diffractive scattering method, an average particle size of 1.0-3.5 μm, a specific surface area of 2.0-6.0 m/g, and an average sphericity of 0.90 or higher. The production method for the spherical alumina powder includes spraying an alcohol slurry of an ultrafine alumina powder having a specific surface area of 10-20 m/g into a flame at 1,300-1,650°C. Preferably, a supporting gas is air, air containing an inactive gas, or oxygen containing an inactive gas.

Description

本発明は球状アルミナ粉末、その製造方法及び用途に関する。
The present invention relates to spherical alumina powder, a method for producing the same, and use.

近年、電子機器の高性能・高機能化に伴い、電子部品の放熱が問題となっている。電子部材の放熱特性を上げるためには、アルミナなどの熱伝導性フィラーを樹脂やゴムに高充填すればよい。   In recent years, with the increase in performance and functionality of electronic devices, heat dissipation of electronic components has become a problem. In order to improve the heat dissipation characteristics of the electronic member, a resin or rubber may be highly filled with a heat conductive filler such as alumina.

一般的なバイヤー法アルミナ粉末をシリコーン樹脂に高充填すると著しい増粘現象により、アルミナの熱伝導特性を十分に活かすことが出来ない。これを解決するため、特許文献1では水酸化アルミニウム粉末又は水酸化アルミニウム粉末のスラリーを強力な分散機能を有するフィード管から火炎中に噴霧し、球状アルミナ粉末を得ることが提案された。   When a general Bayer method alumina powder is highly filled in a silicone resin, the heat conduction characteristics of alumina cannot be fully utilized due to a remarkable thickening phenomenon. In order to solve this, Patent Document 1 proposes that a spherical alumina powder is obtained by spraying aluminum hydroxide powder or a slurry of aluminum hydroxide powder into a flame from a feed tube having a strong dispersion function.

球状アルミナ粉末を樹脂やゴムに高充填すると機械的強度が著しく低下するため、信頼性が求められる用途においては改善する必要性があった。特許文献2には球状アルミナをアクリル系シランカップリング剤により表面処理することで、エポキシ樹脂組成物の強度を改善する手法が提案されている。シランカップリング剤と樹脂の相互作用の影響は大きく、アクリル系シランカップリング剤で処理した球状アルミナがエポキシ樹脂以外の樹脂に対して万能に強度が改善できるわけではない。様々な樹脂系において万能に特性を発揮できる球状アルミナ粉末が求められている。   When spherical alumina powder is highly filled in resin or rubber, the mechanical strength is remarkably lowered, and therefore there is a need for improvement in applications where reliability is required. Patent Document 2 proposes a method for improving the strength of an epoxy resin composition by surface-treating spherical alumina with an acrylic silane coupling agent. The influence of the interaction between the silane coupling agent and the resin is large, and the spherical alumina treated with the acrylic silane coupling agent cannot improve the strength universally for resins other than the epoxy resin. There is a need for spherical alumina powders that can be used universally in various resin systems.

特許文献3にはアルミニウム含有化合物を含有した可燃性液体を、噴霧し、燃焼させることにより表面が平滑な球状アルミナを得る手法が提案されている。この発明における球状アルミナは表面が平滑であるため、樹脂に充填した際に、球状アルミナと樹脂の接着面積を大きくとることはできず、強度特性について改善の余地があった。   Patent Document 3 proposes a method of obtaining spherical alumina having a smooth surface by spraying and burning a combustible liquid containing an aluminum-containing compound. Since the spherical alumina in this invention has a smooth surface, when the resin is filled, the bonding area between the spherical alumina and the resin cannot be increased, and there is room for improvement in strength characteristics.

特開2001−19425号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2001-19425 特開2005−68258号公報JP 2005-68258 A 特開平11−147711号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-147711

本発明は、樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性を悪化させることなく、樹脂との密着性をより高めることができる球状アルミナ粉末とその製造方法、及びそれを用いた樹脂組成物を提供するものである。   The present invention relates to a spherical alumina powder capable of further improving the adhesion to a resin without deteriorating the viscosity characteristics of the resin composition when used in a resin composition, a method for producing the same, and a resin composition using the same It provides things.

本発明は、以下のような解決手段により、前記課題を解決する。
(1)レーザー回折散乱法粒度分布測定における0.5μm以下の粒子の含有率が3体積%以下であり、平均粒子径が1.0〜3.5μm、比表面積が2.0〜6.0m/g、平均球形度が0.90以上であることを特徴とする球状アルミナ粉末。
(2)前記(1)に記載の球状アルミナ粉末を含有することを特徴とする球状無機質粉末。
(3)前記(1)に記載の球状アルミナ粉末を3〜15質量%含有することを特徴とする球状無機質粉末。
(4)前記(1)に記載の球状アルミナ粉末を含有してなる樹脂組成物。
(5)前記(2)又は(3)に記載の球状無機質粉末を含有してなる樹脂組成物。
(6)前記(4)又は(5)に記載の樹脂組成物を用いた放熱部材。
(7)前記(4)又は(5)に記載の樹脂組成物を用いた放熱シート。
(8)比表面積10〜20m/gの超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリーを火炎温度が1300〜1650℃の火炎中に噴霧することを特徴とする前記(1)に記載の球状アルミナ粉末の製造方法。
(9)助燃ガスが空気、不活性ガス含有の空気、又は不活性ガス含有の酸素であることを特徴とする前記(8)に記載の球状アルミナ粉末の製造方法。
The present invention solves the above problems by the following means.
(1) The content of particles of 0.5 μm or less in particle size distribution measurement by laser diffraction scattering method is 3% by volume or less, the average particle size is 1.0 to 3.5 μm, and the specific surface area is 2.0 to 6.0 m. A spherical alumina powder characterized by 2 / g and an average sphericity of 0.90 or more.
(2) A spherical inorganic powder comprising the spherical alumina powder described in (1) above.
(3) A spherical inorganic powder comprising 3 to 15% by mass of the spherical alumina powder according to (1).
(4) A resin composition comprising the spherical alumina powder according to (1).
(5) A resin composition comprising the spherical inorganic powder according to (2) or (3).
(6) A heat radiating member using the resin composition according to (4) or (5).
(7) A heat dissipation sheet using the resin composition according to (4) or (5).
(8) The production of spherical alumina powder according to (1) above, wherein an alcohol slurry of ultrafine alumina powder having a specific surface area of 10 to 20 m 2 / g is sprayed into a flame having a flame temperature of 1300 to 1650 ° C. Method.
(9) The method for producing a spherical alumina powder as described in (8) above, wherein the auxiliary combustion gas is air, air containing an inert gas, or oxygen containing an inert gas.

本発明の球状アルミナ粉末を用いることにより、樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性を悪化させることなく、樹脂との密着性を著しく向上させ、樹脂組成物の強度を高めることができる。   By using the spherical alumina powder of the present invention, it is possible to remarkably improve the adhesion with the resin and increase the strength of the resin composition without deteriorating the viscosity characteristics of the resin composition when used in the resin composition. it can.

製造工程概略図Manufacturing process schematic 球状アルミナ粉末SEM写真Spherical alumina powder SEM photo

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は組成物の混練・成形工程においても容易に解れることのない球状アルミナ粉末である。本発明の球状アルミナ粉末は、樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性を悪化させることがない。本発明の球状アルミナ粉末は、表面積が大きいため樹脂との接触面積が大きくなり、樹脂組成物の強度を高めることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The present invention is a spherical alumina powder that is not easily unraveled in the kneading / molding process of the composition. The spherical alumina powder of the present invention does not deteriorate the viscosity characteristics of the resin composition when used in the resin composition. Since the spherical alumina powder of the present invention has a large surface area, the contact area with the resin is increased, and the strength of the resin composition can be increased.

球状アルミナ粉末の製造
球状アルミナ粉末は図1に示す設備を用いて製造した。概説すれば、炉頂部より超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリーを火炎中に霧状に噴射し、得られた球状アルミナ粉末を排ガスと共にブロワーによってバグフィルターに搬送し捕集する。原料スラリーの分散にはアトマックス社製アトマックスノズルBN500型を使用した。火炎は燃料ガスにLPG、助燃ガスに空気、窒素ガス添加の空気、又は窒素ガス添加の酸素を使用し、炉体に設定された燃焼バーナーから噴射して形成した。原料スラリーの分散ガスにはコンプレッサーで加圧した空気を使用した。燃料ガス流量は5Nm/Hr、助燃ガス流量は25Nm/Hr、分散ガスは100Nm/Hrで行った。
Production of Spherical Alumina Powder Spherical alumina powder was produced using the equipment shown in FIG. Briefly, an alcohol slurry of ultrafine alumina powder is sprayed into the flame from the top of the furnace in a mist, and the resulting spherical alumina powder is conveyed to a bag filter with a blower and collected. Atmax nozzle type BN500 manufactured by Atmax Co., Ltd. was used for dispersing the raw material slurry. The flame was formed by using LPG as the fuel gas, air as the auxiliary combustion gas, air added with nitrogen gas, or oxygen added with nitrogen gas, and injected from a combustion burner set in the furnace body. Air compressed by a compressor was used as a dispersion gas for the raw slurry. The fuel gas flow rate 5 Nm 3 / Hr, assisting gas flow rate 25 Nm 3 / Hr, dispersed gas was carried out at 100 Nm 3 / Hr.

球状アルミナ粉末の0.5μm以下の粒子含有率のコントロール
球状アルミナ粉末の0.5μm以下の粒子含有率は原料である超微粉アルミナ粉末の比表面積の調整によりコントロールすることができる。樹脂組成物の強度特性を考慮すると、球状アルミナ粉末の0.5μm以下の粒子含有率はレーザー回折散乱法粒度分布測定において3体積%以下である。
0.5μm以下の粒子が多くなると強度特性が発現しにくくなる。超微粉アルミナ粉末の比表面積は20m/g以下とするのが好ましい。
Control of the particle content of 0.5 μm or less of the spherical alumina powder The particle content of 0.5 μm or less of the spherical alumina powder can be controlled by adjusting the specific surface area of the ultrafine alumina powder as a raw material. Considering the strength characteristics of the resin composition, the particle content of 0.5 μm or less of the spherical alumina powder is 3% by volume or less in the laser diffraction scattering method particle size distribution measurement.
If the number of particles of 0.5 μm or less increases, the strength characteristics are hardly expressed. The specific surface area of the ultrafine alumina powder is preferably 20 m 2 / g or less.

球状アルミナ粉末の平均粒子径のコントロール
球状アルミナ粉末の粒子径は原料である超微粉アルミナ粉末の比表面積と超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリー濃度を調整することによりコントロールすることができる。樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性を悪化させることがないという点において、球状アルミナ粉末の平均粒子径は小さい方が好ましいが、平均粒子径が小さくなりすぎると強度特性が発現しにくくなる。粘度と強度の特性の両立を考慮すると球状アルミナ粉末の平均粒子径は1.0〜3.5μmであることが好ましい。
超微粉アルミナ粉末の比表面積が高いほど、製造される球状アルミナ粉末の平均粒子径は大きくなる。また、超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリー濃度については、超微粉アルミナ粉末濃度が高いほど製造される球状アルミナ粉末の平均粒子径は大きくなる。アルコールスラリー濃度については10〜30質量%であることが好ましい。
Control of the average particle diameter of the spherical alumina powder The particle diameter of the spherical alumina powder can be controlled by adjusting the specific surface area of the raw ultrafine alumina powder and the alcohol slurry concentration of the ultrafine alumina powder. When used in a resin composition, the average particle size of the spherical alumina powder is preferably small in that the viscosity property of the resin composition is not deteriorated. However, if the average particle size is too small, strength characteristics are exhibited. It becomes difficult to do. Considering the compatibility between the viscosity and strength characteristics, the spherical alumina powder preferably has an average particle size of 1.0 to 3.5 μm.
The higher the specific surface area of the ultrafine alumina powder, the larger the average particle size of the spherical alumina powder produced. As for the alcohol slurry concentration of the ultrafine alumina powder, the higher the ultrafine alumina powder concentration, the larger the average particle size of the spherical alumina powder produced. The alcohol slurry concentration is preferably 10 to 30% by mass.

球状アルミナ粉末の比表面積コントロール
球状アルミナ粉末の比表面積は原料である超微粉アルミナ粉末の比表面積と超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリー濃度と助燃ガスの酸素濃度により火炎温度を調整することによりコントロールすることができる。樹脂組成物の強度の特性のバランスを考慮すると、球状アルミナ粉末の比表面積については2.0〜6.0m/gである。
原料である超微粉アルミナ粉末の比表面積を高くすると製造される球状アルミナ粉末の比表面積が高くなる。超微粉アルミナの比表面積が高くなりすぎると、樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性が悪化してしまう。超微粉球状アルミナ粉末の比表面積は10〜20m/gである。アルコールスラリー濃度を希薄にすると製造される球状アルミナ粉末の比表面積が高くなる。アルコールスラリー濃度については10〜30質量%とすることが好ましい。また助燃ガスの酸素濃度を低減させると火炎温度が低くなり、球状アルミナ粉末の比表面積を高くすることができる。火炎温度については1300〜1650℃が適正な範囲である。
Control of specific surface area of spherical alumina powder The specific surface area of spherical alumina powder should be controlled by adjusting the flame temperature according to the specific surface area of the raw ultrafine alumina powder, the alcohol slurry concentration of the ultrafine alumina powder and the oxygen concentration of the auxiliary combustion gas. Can do. Considering the balance of strength characteristics of the resin composition, the specific surface area of the spherical alumina powder is 2.0 to 6.0 m 2 / g.
Increasing the specific surface area of the ultrafine alumina powder as a raw material increases the specific surface area of the spherical alumina powder produced. If the specific surface area of ultrafine alumina becomes too high, the viscosity characteristics of the resin composition will deteriorate when used in the resin composition. The specific surface area of the ultrafine spherical alumina powder is 10 to 20 m 2 / g. When the alcohol slurry concentration is diluted, the specific surface area of the spherical alumina powder produced increases. The alcohol slurry concentration is preferably 10 to 30% by mass. Further, when the oxygen concentration of the auxiliary combustion gas is reduced, the flame temperature is lowered and the specific surface area of the spherical alumina powder can be increased. As for the flame temperature, 1300 to 1650 ° C. is an appropriate range.

球状アルミナ粉末の平均球形度コントロール
球状アルミナ粉末の平均球形度は超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリーのフィード量を調整することによりコントロールすることができる。フィード量を多くすると炉内で球状アルミナ粉末同士が接触する確率が高くなり、平均球形度は低くなってしまう。球状アルミナ粉末の平均球形度が低くなると粘度特性が悪化する。樹脂組成物の粘度特性を考慮すると、球状アルミナ粉末の平均球形度については0.90以上である。
超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリーのフィード量については45L/Hr以下とすることが好ましい。
Control of average sphericity of spherical alumina powder The average sphericity of spherical alumina powder can be controlled by adjusting the feed amount of the alcohol slurry of ultrafine alumina powder. When the feed amount is increased, the probability that the spherical alumina powders come into contact with each other in the furnace increases, and the average sphericity decreases. When the average sphericity of the spherical alumina powder is lowered, the viscosity characteristics are deteriorated. Considering the viscosity characteristics of the resin composition, the average sphericity of the spherical alumina powder is 0.90 or more.
The feed amount of the alcohol slurry of the ultra fine alumina powder is preferably 45 L / Hr or less.

アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソプロピルアルコール等の炭素数が少ない低級アルコールが好ましく、その中でもメタノール、エタノールが特に好ましい。 As the alcohol, lower alcohols having a small number of carbon atoms such as methanol, ethanol, propanol, butanol, isopropyl alcohol and the like are preferable, and methanol and ethanol are particularly preferable among them.

比表面積測定
比表面積測定はマイクロデータ社製AUTO MATIC SURFACE ANALYZER MODEL−4232IIを使用して行った。
Specific surface area measurement The specific surface area measurement was performed using the AUTOMATIC SURFACE ANALYZER MODEL-4232II by Microdata.

レーザー回折散乱法粒度分布測定
アルミナ粉末の0.5μm以下の粒子含有率の確認、並びに平均粒子径測はベックマンコールター社製レーザー回折散乱法粒度分布測定装置LS−230を使用した。粒度分布測定は溶媒にイオン交換水を用い、ポンプ回転数60rpmで測定した。粒度分布の解析には屈折率のパラメーターが必要となる、今回測定するサンプルがアルミナで分散させる溶媒が水なので、屈折率には水(1.333)、アルミナ(1.768)を使用した。粒度分布の解析は体積部−累積で行った。粒度分布測定用サンプルは水溶液系スラリーで導入する。水溶液系スラリーについては球状アルミナ粉末0.04gに対してエタノール0.5ml、さらに5mlのイオン交換水を加えた後、トミー精工社製超音波発生器UD−200(超微量チップTP−030装着)を用いて30秒分散処理を行い調製した。
Laser diffraction scattering method particle size distribution measurement For confirmation of the particle content of 0.5 μm or less of the alumina powder and measurement of the average particle diameter, a laser diffraction scattering method particle size distribution measuring device LS-230 manufactured by Beckman Coulter, Inc. was used. The particle size distribution was measured using ion-exchanged water as a solvent at a pump speed of 60 rpm. In order to analyze the particle size distribution, a refractive index parameter is required. Since the sample to be measured this time is a solvent to be dispersed with alumina, water (1.333) and alumina (1.768) were used for the refractive index. The analysis of the particle size distribution was performed by volume-cumulative. The sample for particle size distribution measurement is introduced as an aqueous slurry. For aqueous slurry, after adding 0.5 ml of ethanol and 5 ml of ion-exchanged water to 0.04 g of spherical alumina powder, an ultrasonic generator UD-200 manufactured by Tommy Seiko Co., Ltd. (with ultra-trace chip TP-030 attached) For 30 seconds.

火炎温度測定
溶融時の火炎温度は炉外にバーナーを設置し、Impac社製放射温度計IS5/F型を使用して測定した。温度測定については、超微粉アルミナのメタノールスラリーをフィードしながら行った。
Flame temperature measurement The flame temperature at the time of melting was measured using an IS5 / F radiation thermometer manufactured by Impac with a burner installed outside the furnace. The temperature was measured while feeding a methanol slurry of ultrafine alumina.

平均球形度測定
平均球形度測定は、Sysmex社製フロー式粒子像解析装置FPIA−3000を使用して行った。フロー式粒子像解析装置は、一個の粒子投影像の周囲長と粒子投影像の面積に相当する円の周囲長を解析することができ、式(円形度)=(粒子投影像の周囲長)/(粒子投影像の面積に相当する円の周囲長)、により円形度を算出することができる。平均球形度は平均円形度を2乗したものである。今回の平均球形度測定に際して、粒子36000個の円形度のデータを採取した。測定で得られた円形度のデータは粒子径0.992−9.961μmの領域について再解析を施し、平均円形度を求め直した。再解析で得られた平均円形度を2乗したものが本発明における平均球形度になる。本測定は高倍率撮像ユニットで行い、対物レンズにLUCPLFLN20×(倍率20倍)、NDフィルタにAND−40C−70(透過率70%)を使用した。平均円形度を測定する際の前処理は、サンプル0.05gを20mlのガラスビーカー容器に計量し、プロピレングリコール25質量%水溶液を10ml加えた後、超音波分散器で3分間分散させて行う。前処理した溶液はFPIA−3000に全量入れ、HPFモード/定量カウント(トータルカウント数36000個、繰返し測定回数1回)方式で測定する。
Average sphericity measurement The average sphericity measurement was performed using a flow type particle image analyzer FPIA-3000 manufactured by Sysmex. The flow-type particle image analyzer can analyze the circumference of a single particle projection image and the circumference of a circle corresponding to the area of the particle projection image, and the formula (circularity) = (perimeter of the particle projection image) / (Circumference of the circle corresponding to the area of the particle projection image), the degree of circularity can be calculated. The average sphericity is the square of the average circularity. In this measurement of the average sphericity, data on the circularity of 36,000 particles were collected. The circularity data obtained by the measurement was reanalyzed for a region having a particle diameter of 0.992 to 9.961 μm, and the average circularity was recalculated. The average sphericity in the present invention is obtained by squaring the average circularity obtained by reanalysis. This measurement was performed with a high-magnification imaging unit, and LUCPLFLN 20 × (magnification 20 times) was used for the objective lens, and AND-40C-70 (transmittance 70%) was used for the ND filter. The pretreatment for measuring the average circularity is carried out by weighing 0.05 g of a sample into a 20 ml glass beaker container, adding 10 ml of a 25% by mass aqueous solution of propylene glycol, and then dispersing for 3 minutes with an ultrasonic disperser. All of the pretreated solution is put into FPIA-3000 and measured by the HPF mode / quantitative count (total count of 36000, number of repeated measurements once).

本発明の球状アルミナ粉末は表面積が大きいため樹脂との接触面積が広くなり、密着性をより高めることができる。本発明の球状アルミナ粉末、又は球状無機質粉末を含有する放熱部材の樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、マレイミド変性樹脂、ABS樹脂、AAS(アクリロニトリル−アクリルゴム・スチレン)樹脂、AES(アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴム−スチレン)樹脂、EVA(エチレン酢酸ビニル共重合体)樹脂などを用いることができる。また、本発明の球状アルミナ粉末又は球状無機質粉末を含有する放熱シートの樹脂としては、ウレタンゴム、アクリルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴムなどを用いることができる。 Since the spherical alumina powder of the present invention has a large surface area, the contact area with the resin is widened, and the adhesion can be further improved. Examples of the resin of the heat radiating member containing the spherical alumina powder or the spherical inorganic powder of the present invention include epoxy resins, phenol resins, melamine resins, urea resins, unsaturated polyesters, fluororesins, polyimides, polyamideimides, and polyetherimides. Polyester such as polyamide, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polyphenylene sulfide, wholly aromatic polyester, polysulfone, liquid crystal polymer, polyethersulfone, polycarbonate, maleimide modified resin, ABS resin, AAS (acrylonitrile-acrylic rubber / styrene) resin, AES (Acrylonitrile / ethylene / propylene / diene rubber-styrene) resin, EVA (ethylene vinyl acetate copolymer) resin, or the like can be used. In addition, as the resin of the heat dissipation sheet containing the spherical alumina powder or the spherical inorganic powder of the present invention, urethane rubber, acrylic rubber, ethylene propylene rubber, urethane rubber, or the like can be used.

球状アルミナ粉末又は球状無機質粉末と樹脂との密着性を上げる目的で、シランカップリング剤や表面処理剤を使用することがある。本発明に使用できるカップリング剤としては、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1、3−ジメチル−ジチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシランの塩酸塩、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどを用いることができる。また、カップリング剤の代わりに表面処理剤を使用することもできる。表面処理剤としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシランなどを用いることができる。   A silane coupling agent or a surface treatment agent may be used for the purpose of improving the adhesion between the spherical alumina powder or the spherical inorganic powder and the resin. Examples of coupling agents that can be used in the present invention include vinyltrichlorosilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, 2- (3,4 epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3 -Glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, 3-glycidoxypropylethoxysilane, p-styryltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyl Diethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) -Aminopropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-triethoxysilyl-N- (1,3 -Dimethyl-ditylidene) propylamine, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, N- (vinylbenzyl) -2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane hydrochloride, 3-ureidopropyltriethoxysilane 3-chloropropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, bis (triethoxysilylpropyl) tetrasulfide, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, etc. Can. A surface treatment agent can also be used in place of the coupling agent. Examples of surface treatment agents include tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, methyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, phenyltriethoxysilane, hexamethyldisilazane, hexyltrimethoxysilane, and decyltrimethoxysilane. Can be used.

本発明の放熱部材は、本発明の球状アルミナ粉末又は球状無機質粉末を樹脂に含有させたものである。球状アルミナ粉末又は球状無機質粉末の樹脂への含有率は用途によって異なるが、熱伝導特性を考慮すると60〜90質量%とすることが好ましい。 The heat radiating member of the present invention is obtained by containing the spherical alumina powder or the spherical inorganic powder of the present invention in a resin. The content of the spherical alumina powder or the spherical inorganic powder in the resin varies depending on the use, but is preferably 60 to 90% by mass in consideration of the heat conduction characteristics.

球状アルミナ粉末の製造
球状アルミナ粉末の製造は図1に示す製造装置を用いて行った。球状アルミナ原料には表1に示す超微粉アルミナ粉末を使用し、アルコールには三井化学社製メタノール(純度98%)を使用した。表2に球状アルミナ粉末の製造条件と得られた球状アルミナ粉末の特性を示す。球状アルミナ製造時のガス条件は燃料ガス流量5Nm/Hr、助燃ガス流量25Nm/Hr、分散ガス流量100Nm/Hrで行った。燃料ガスはLPG、助燃ガスは空気をベースにし、ガス混合機にて空気と窒素又は酸素を混合させることで酸素濃度を調整した。酸素濃度についてはエムケー・サイエンティフィック社製小型ガス検知器MiniMax4を使用して、ガス配管中に流れる助燃ガスから直接計測した。
Production of spherical alumina powder Production of spherical alumina powder was carried out using the production apparatus shown in FIG. Ultrafine powder alumina powder shown in Table 1 was used as the spherical alumina raw material, and methanol (purity 98%) manufactured by Mitsui Chemicals was used as the alcohol. Table 2 shows the production conditions of the spherical alumina powder and the characteristics of the obtained spherical alumina powder. Gas conditions during spherical alumina production was performed in the fuel gas flow rate 5 Nm 3 / Hr, supporting gas flow rate 25 Nm 3 / Hr, the dispersion gas flow rate 100 Nm 3 / Hr. The fuel gas was LPG, the auxiliary combustion gas was based on air, and the oxygen concentration was adjusted by mixing air and nitrogen or oxygen in a gas mixer. The oxygen concentration was directly measured from the auxiliary gas flowing in the gas pipe using a small gas detector MiniMax4 manufactured by MK Scientific.

球状無機質粉末の調製
表2で製造した球状アルミナ粉末と他の無機質粉末を表3又は表5に示す割合で配合し、球状無機質粉末を調製した。他の無機質粉末には電気化学工業社製球状アルミナ粉末DAW−45(平均粒子径45μm)、DAW−05(平均粒子径5μm)と電気化学工業社製窒化ホウ素粉末SP−7(平均粒子径1.5μm)と電気化学工業社製球状シリカSFP−20M(平均粒子径0.3μm)を使用した。
Preparation of spherical inorganic powder The spherical alumina powder produced in Table 2 and another inorganic powder were blended in the proportions shown in Table 3 or Table 5 to prepare spherical inorganic powder. Other inorganic powders include spherical alumina powder DAW-45 (average particle size 45 μm), DAW-05 (average particle size 5 μm) manufactured by Denki Kagaku Kogyo, and boron nitride powder SP-7 (average particle size 1) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. 0.5 μm) and spherical silica SFP-20M (average particle size 0.3 μm) manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. were used.

カップリング剤による表面処理
放熱部材評価を行う球状無機質粉末についてはカップリング剤による表面処理を行った。カップリング剤による表面処理は、ボールミル(セイワ技研社製AXB−15)に球状無機質粉末1kgとアルミナボール(20φmm)500g、カップリング剤を封入して行った。ボールミル処理は回転数250rpm、時間30分で行った。カップリング剤には信越化学社製カップリング剤KBM−5103(3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン)を用いた。カップリング剤は以下の式で計算した量を添加した。
カップリング剤の添加量[g]=(球状アルミナ粉末の質量[g])×(球状アルミナ粉末の比表面積[m/g])/カップリング剤の最小被覆面積(m/g)。
カップリング剤の最小被覆面積にはKBM−5103(333m/g)を用いた。
Surface treatment with a coupling agent Surface treatment with a coupling agent was performed on the spherical inorganic powder for evaluating the heat dissipating member. Surface treatment with a coupling agent was performed by enclosing 1 kg of spherical inorganic powder, 500 g of alumina balls (20 mm), and a coupling agent in a ball mill (AXB-15 manufactured by Seiwa Giken Co., Ltd.). The ball mill treatment was performed at a rotation speed of 250 rpm and a time of 30 minutes. As a coupling agent, coupling agent KBM-5103 (3-acryloxypropyltrimethoxysilane) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. was used. The coupling agent was added in an amount calculated by the following formula.
Addition amount of coupling agent [g] = (mass of spherical alumina powder [g]) × (specific surface area of spherical alumina powder [m 2 / g]) / minimum coating area of coupling agent (m 2 / g).
KBM-5103 (333 m 2 / g) was used as the minimum coating area of the coupling agent.

放熱部材評価
実施例1、2、4〜14、比較例1〜8では、表4の割合で調合された樹脂40質量%と表3の球状無機質粉末60質量%を混合し、同方向噛み合い二軸押出混練機(スクリュー径D=25mm、ニーディングディスク長10Dmm、パドル回転数150rpm、吐出量4.5kg/h、ヒーター温度105〜110℃)で加熱混練した。また、実施例3では、表4の割合で調合された樹脂30質量%と表3の球状無機質粉末70質量%を混合し、同様の方法で加熱混連した。吐出物を冷却プレス機で冷却した後、粉砕して樹脂組成物を調製し、その曲げ強度、流動性、熱伝導率を以下に従い評価した。それらの結果を表3に示す。球状アルミナ粉末の種類が及ぼす影響は実施例1、2、8〜14、比較例1〜7を比較することで確認することができる。球状アルミナ粉末の配合割合が及ぼす影響は実施例2、4,5、7を比較することで確認することができる。BN粉を配合することによる影響は実施例2、6を比較することで確認することができる。
Heat Dissipation Member Evaluation In Examples 1, 2, 4 to 14, and Comparative Examples 1 to 8, 40% by mass of the resin prepared in the ratio of Table 4 and 60% by mass of the spherical inorganic powder of Table 3 were mixed and meshed in the same direction. Heat kneading was carried out with a shaft extrusion kneader (screw diameter D = 25 mm, kneading disk length 10 Dmm, paddle rotation speed 150 rpm, discharge rate 4.5 kg / h, heater temperature 105 to 110 ° C.). In Example 3, 30% by mass of the resin prepared in the ratio shown in Table 4 and 70% by mass of the spherical inorganic powder shown in Table 3 were mixed and mixed by heating in the same manner. The discharged product was cooled with a cooling press and then pulverized to prepare a resin composition. The bending strength, fluidity, and thermal conductivity were evaluated as follows. The results are shown in Table 3. The influence which the kind of spherical alumina powder has can be confirmed by comparing Examples 1, 2, 8-14, and Comparative Examples 1-7. The influence of the blending ratio of the spherical alumina powder can be confirmed by comparing Examples 2, 4, 5, and 7. The effects of blending BN powder can be confirmed by comparing Examples 2 and 6.

曲げ強度
曲げ強度は島津製作所製オートグラフAG−2000Dを用い、室温20℃のもと、JIS K 6911に準じて行った。測定する試験片は175℃、7.4MPa、プレス時間90秒の条件で金型成形し、10×4×100mmのものを準備した。
Bending strength The bending strength was measured according to JIS K 6911 under the room temperature of 20 ° C. using an autograph AG-2000D manufactured by Shimadzu Corporation. A test piece to be measured was molded under the conditions of 175 ° C., 7.4 MPa, and press time 90 seconds, and a test piece having a size of 10 × 4 × 100 mm was prepared.

流動性
スパイラルフロー金型を用い、EMMI−66(Epoxy Molding Material Institute;Society of Plastic Industry)に準拠したスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスファー成型機を用いて、二軸押出混練機で加熱混練して調製した半導体封止材料のスパイラルフロー値を測定した。トランスファー成形条件は、金型温度175℃、成形圧力7.4MPa、プレス時間90秒とした。
Fluidity Using a spiral flow mold, heat kneading in a twin-screw extrusion kneader using a transfer molding machine equipped with a spiral flow measurement mold conforming to EMMI-66 (Epoxy Molding Material Institute; Society of Plastic Industry). Then, the spiral flow value of the prepared semiconductor sealing material was measured. The transfer molding conditions were a mold temperature of 175 ° C., a molding pressure of 7.4 MPa, and a press time of 90 seconds.

熱伝導率
球状アルミナ粉末含有エポキシ樹脂組成物を25×25mm、厚み3mmに成形し、これを15×15mmの銅製ヒーターケースと銅板の間に挟み、締め付けトルク5kgf/cmにてセットした後、銅製ヒーターケースに15Wの電力をかけて4分間保持し、銅製ヒーターケースと銅板の温度差を測定し、熱抵抗を測定する。
熱抵抗(℃/W)=銅製ヒーターケースと銅板の温度差(℃)/ヒーター電力(W)
熱伝導率は熱抵抗(℃/W)と伝熱面積[銅製ヒーターケースの面積](m)、締め付けトルク5kgf/cm時の成形体厚(m)から算出することができる。
熱伝導率(W/m・K)= 成形体厚(m)/{熱抵抗(℃/W)×伝熱面積(m)}
Thermal conductivity Spherical alumina powder-containing epoxy resin composition is molded into 25 × 25 mm and thickness 3 mm, sandwiched between a 15 × 15 mm copper heater case and a copper plate, set at a tightening torque of 5 kgf / cm, and then made of copper The heater case is applied with power of 15 W and held for 4 minutes, the temperature difference between the copper heater case and the copper plate is measured, and the thermal resistance is measured.
Thermal resistance (℃ / W) = temperature difference between copper heater case and copper plate (℃) / heater power (W)
The thermal conductivity can be calculated from the thermal resistance (° C./W), the heat transfer area [area of the copper heater case] (m 2 ), and the molded body thickness (m) when the tightening torque is 5 kgf / cm.
Thermal conductivity (W / m · K) = formed body thickness (m) / {thermal resistance (° C./W)×heat transfer area (m 2 )}

放熱シート特性評価
実施例15、16、18〜28、比較例9〜16では、Momentive performance Material社製、液状シリコーンゴム(YE5822シリーズ)15質量%と表5の割合で調製した球状無機質粉末85質量%を混合してゴム組成物を作成した。また、実施例17では、Momentive performance Material社製、液状シリコーンゴム(YE5822シリーズ)10質量%と表5の割合で調製した球状無機質粉末90質量%を混合してゴム組成物を作成した。
放熱シート評価については、粘度、引張強度、熱伝導率を以下に従い評価した。その結果を表5に示す。球状アルミナ粉末の種類が及ぼす影響は実施例15、16、22〜28、比較例9〜15を比較することで確認することができる。球状アルミナ粉末の配合割合が及ぼす影響は実施例16、18,19、21を比較することで確認することができる。BN粉を配合することによる影響は実施例16、20を比較することで確認することができる。
Evaluation of Heat Dissipation Sheet Characteristics In Examples 15, 16, 18 to 28, and Comparative Examples 9 to 16, the spherical inorganic powder prepared by Momentive performance Material, 15% by mass of liquid silicone rubber (YE5822 series) and 85% by mass of the spherical inorganic powder prepared in Table 5 % Was mixed to prepare a rubber composition. In Example 17, a rubber composition was prepared by mixing 10% by mass of liquid silicone rubber (YE5822 series) manufactured by Momentive performance Material and 90% by mass of spherical inorganic powder prepared in the ratio shown in Table 5.
Regarding the heat dissipation sheet evaluation, the viscosity, tensile strength, and thermal conductivity were evaluated according to the following. The results are shown in Table 5. The influence which the kind of spherical alumina powder has can be confirmed by comparing Examples 15, 16, 22-28 and Comparative Examples 9-15. The influence of the blending ratio of the spherical alumina powder can be confirmed by comparing Examples 16, 18, 19, and 21. The effect of blending BN powder can be confirmed by comparing Examples 16 and 20.

粘度
粘度測定はMomentive performance Material社製、液状シリコーンゴムYE5822Aに表5の割合で調製した球状無機質粉末を投入し、東京理化器械社製、攪拌機NZ−1100を用いて混合した。混合した組成物は真空脱泡し、東機産業社製、B型粘度計TVB−10で粘度測定を行った。粘度測定はNo7スピンドルを使用し、回転数は20rpm、室温20℃で行った。
なお、上記にて調製した液状シリコーンゴムYE5822Aと球状無機質粉末の組成物にMomentive performance Material社製、液状シリコーンゴムYE5822BをYE5822Aの10質量%添加し、成形した後120℃雰囲気で加熱処理するとシリコーンゴムが硬化し、放熱部材となる。
Viscosity Viscosity measurement was carried out by adding spherical inorganic powder prepared in a ratio shown in Table 5 to liquid silicone rubber YE5822A manufactured by Momentive performance Material and mixed using a stirrer NZ-1100 manufactured by Tokyo Rika Kikai Co., Ltd. The mixed composition was vacuum degassed, and the viscosity was measured with a B-type viscometer TVB-10 manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd. The viscosity was measured using a No. 7 spindle at a rotation speed of 20 rpm and a room temperature of 20 ° C.
In addition, 10% by mass of liquid silicone rubber YE5822B manufactured by Momentive performance Material, YE5822A was added to the composition of the liquid silicone rubber YE5822A and spherical inorganic powder prepared above, and after the molding, the silicone rubber was heated at 120 ° C. Hardens to become a heat dissipation member.

引張強度
[球状無機質粉末含有シリコーンゴム組成物の作製]
液状シリコーンゴムにはMOMENTIVE performance materials社製YE5822(A),YE5822(B)を使用し、YE5822(A)とYE5822(B)の比率は10:1[質量比]で行った。表5に示す球状無機質粉末とYE5822(A)とYE5822(B)を遊星式撹拌・脱泡装置(MAZERUSTAR KK−400W)で60秒混合した後、シートに成形した。120℃で加熱し、シリコーンゴムを硬化させ、球状無機質粉末含有シリコーンゴム組成物を作製した。球状無機質粉末含有シリコーンゴム組成物の厚さは3.0mmとした。
[引張強度測定用試験片作製]
厚さ3.0mmのシート状に成形された球状無機質粉末含有シリコーンゴム組成物を高分子計器株式会社製試験片打抜刃JIS1号でダンベル型に打ち抜いて、引張強度測定用試験片を作成した。
[引張強度測定]
引張強度測定は島津製作所製オートグラフAG−2000Dを使用し、JIS K6251に準拠して行った。
Tensile strength [Production of spherical inorganic powder-containing silicone rubber composition]
YE5822 (A) and YE5822 (B) manufactured by MOMENTIVE performance materials were used as the liquid silicone rubber, and the ratio of YE5822 (A) to YE5822 (B) was 10: 1 [mass ratio]. The spherical inorganic powder shown in Table 5, YE5822 (A), and YE5822 (B) were mixed for 60 seconds with a planetary agitation / defoaming device (MAZERUSTAR KK-400W), and then molded into a sheet. By heating at 120 ° C., the silicone rubber was cured to produce a spherical inorganic powder-containing silicone rubber composition. The thickness of the spherical inorganic powder-containing silicone rubber composition was 3.0 mm.
[Preparation of tensile strength measurement specimen]
A spherical inorganic powder-containing silicone rubber composition formed into a sheet shape having a thickness of 3.0 mm was punched into a dumbbell shape with a test piece punching blade JIS No. 1 manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd. to prepare a test piece for measuring tensile strength. .
[Tensile strength measurement]
Tensile strength measurement was performed according to JIS K6251 using Shimadzu Autograph AG-2000D.

熱伝導率測定
球状アルミナ粉末含有シリコーンゴム組成物を25×25mm、厚さ3mmに成形し、これを15×15mmの銅製ヒーターケースと銅板の間に挟み、締め付けトルク5kgf/cmにてセットした後、銅製ヒーターケースに15Wの電力をかけて4分間保持し、銅製ヒーターケースと銅板の温度差を測定し、熱抵抗を測定する。
熱抵抗(℃/W)=銅製ヒーターケースと銅板の温度差(℃)/ヒーター電力(W)
熱伝導率は熱抵抗(℃/W)と伝熱面積[銅製ヒーターケースの面積](m)、締め付けトルク5kgf/cm時の成形体厚(m)から算出することができる。
熱伝導率(W/m・K)= 成形体厚(m)/{熱抵抗(℃/W)×伝熱面積(m)}
Measurement of thermal conductivity After forming a silicone rubber composition containing spherical alumina powder to a size of 25 × 25 mm and a thickness of 3 mm, sandwiching this between a 15 × 15 mm copper heater case and a copper plate, and setting with a tightening torque of 5 kgf / cm Then, 15 W of electric power is applied to the copper heater case and held for 4 minutes, the temperature difference between the copper heater case and the copper plate is measured, and the thermal resistance is measured.
Thermal resistance (℃ / W) = temperature difference between copper heater case and copper plate (℃) / heater power (W)
The thermal conductivity can be calculated from the thermal resistance (° C./W), the heat transfer area [area of the copper heater case] (m 2 ), and the molded body thickness (m) when the tightening torque is 5 kgf / cm.
Thermal conductivity (W / m · K) = formed body thickness (m) / {thermal resistance (° C./W)×heat transfer area (m 2 )}

表3から明らかなように、本発明の球状アルミナ粉末は、樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性を悪化させることなく、樹脂との密着性を著しく向上させることができている。本発明のアルミナ粉末を使用した樹脂組成物は放熱部材の用途に好適である。   As is apparent from Table 3, the spherical alumina powder of the present invention can significantly improve the adhesion with the resin without deteriorating the viscosity characteristics of the resin composition when used in the resin composition. . The resin composition using the alumina powder of the present invention is suitable for use as a heat dissipation member.

表5から明らかなように、本発明の球状アルミナ粉末は、樹脂組成物に用いた場合に樹脂組成物の粘度特性を悪化させることなく、樹脂との密着性が著しく向上させることができている。本発明のアルミナ粉末を使用した樹脂組成物は放熱シートの用途に好適である。   As is apparent from Table 5, the spherical alumina powder of the present invention can remarkably improve the adhesion with the resin without deteriorating the viscosity characteristics of the resin composition when used in the resin composition. . The resin composition using the alumina powder of the present invention is suitable for use as a heat dissipation sheet.

図2に本発明の球状アルミナ粒子を示す。本発明の球状アルミナ粒子は超微粉アルミナ粒子が集合し擬似的に球状化したものである。本発明の球状アルミナ粒子は組成物の混練・成形工程においても容易に解れることがなく、コンパウンドの粘度特性を悪化させることがない。 FIG. 2 shows the spherical alumina particles of the present invention. The spherical alumina particles of the present invention are those in which ultrafine alumina particles are aggregated and pseudo-spheroidized. The spherical alumina particles of the present invention are not easily unraveled in the kneading / molding step of the composition, and do not deteriorate the viscosity characteristics of the compound.

本発明の球状アルミナ粉末は、樹脂組成物の充填材として使用される。本発明の樹脂組成物は、自動車、携帯電子機器、産業用機器、家庭用電化製品等のモールディングコンパウンドや放熱シート等に使用することができる。   The spherical alumina powder of the present invention is used as a filler for a resin composition. The resin composition of the present invention can be used for molding compounds such as automobiles, portable electronic devices, industrial devices, and household appliances, heat dissipation sheets, and the like.

(図1)
1 溶融炉
2 バーナー
3 燃料ガス供給管
4 助燃ガス供給管
5 原料スラリー供給部(アトマックスノズルBN500型)
6 バグフィルター
7 ブロワー
(Figure 1)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Melting furnace 2 Burner 3 Fuel gas supply pipe 4 Auxiliary combustion gas supply pipe 5 Raw material slurry supply part (Atmax nozzle BN500 type)
6 Bug filter 7 Blower

(図2)
1 本発明の球状アルミナ粒子
(Figure 2)
1 spherical alumina particles of the present invention

Claims (9)

レーザー回折散乱法粒度分布測定における0.5μm以下の粒子の含有率が3体積%以下であり、平均粒子径が1.0〜3.5μm、比表面積が2.0〜6.0m/g、平均球形度が0.90以上であることを特徴とする球状アルミナ粉末。 The content of particles of 0.5 μm or less in the particle size distribution measurement by laser diffraction scattering method is 3% by volume or less, the average particle size is 1.0 to 3.5 μm, and the specific surface area is 2.0 to 6.0 m 2 / g. A spherical alumina powder having an average sphericity of 0.90 or more. 請求項1に記載の球状アルミナ粉末を含有することを特徴とする球状無機質粉末。 A spherical inorganic powder comprising the spherical alumina powder according to claim 1. 請求項1に記載の球状アルミナ粉末を3〜15質量%含有することを特徴とする球状無機質粉末。 A spherical inorganic powder comprising 3 to 15% by mass of the spherical alumina powder according to claim 1. 請求項1に記載の球状アルミナ粉末を含有してなる樹脂組成物。 A resin composition comprising the spherical alumina powder according to claim 1. 請求項2又は3に記載の球状無機質粉末を含有してなる樹脂組成物。 A resin composition comprising the spherical inorganic powder according to claim 2. 請求項4又は5に記載の樹脂組成物を用いた放熱部材。 The heat radiating member using the resin composition of Claim 4 or 5. 請求項4又は5に記載の樹脂組成物を用いた放熱シート。 A heat dissipation sheet using the resin composition according to claim 4. 比表面積10〜20m/gの超微粉アルミナ粉末のアルコールスラリーを火炎温度が1300〜1650℃の火炎中に噴霧することを特徴とする請求項1に記載の球状アルミナ粉末の製造方法。 The method for producing spherical alumina powder according to claim 1, wherein an alcohol slurry of ultrafine alumina powder having a specific surface area of 10 to 20 m 2 / g is sprayed into a flame having a flame temperature of 1300 to 1650 ° C. 助燃ガスが空気、不活性ガス含有の空気、又は不活性ガス含有の酸素であることを特徴とする請求項8に記載の球状アルミナ粉末の製造方法。
The method for producing a spherical alumina powder according to claim 8, wherein the auxiliary combustion gas is air, air containing an inert gas, or oxygen containing an inert gas.
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