JP2012009474A - 電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 つぎの工程(a)〜(d)を含む電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
(a)原料ピッチを湿式酸化処理する工程、
(b)工程(a)で得られる湿式酸化処理物をアルカリ土類金属化合物の存在下で熱処理することによって炭素化処理する工程、
(c)工程(b)で得られる炭素化処理物を酸洗浄する工程、
(d)工程(c)で得られる洗浄処理物にアルカリ金属炭酸塩を添加し、熱処理することによって賦活処理する工程。
【選択図】 なし
Description
1. つぎの工程(a)〜(d)を含む電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
(a)原料ピッチを湿式酸化処理する工程、
(b)工程(a)で得られる湿式酸化処理物をアルカリ土類金属化合物の存在下で熱処理することによって炭素化処理する工程、
(c)工程(b)で得られる炭素化処理物を酸洗浄する工程、
(d)工程(c)で得られる洗浄処理物にアルカリ金属炭酸塩を添加し、熱処理することによって賦活処理する工程。
2. 前記原料ピッチが、縮合多環炭化水素をフッ化水素及び三フッ化ホウ素の共存下で重合させて得られるものである第1項記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
3. 前記工程(a)において、硝酸及び硫酸から選択される少なくとも1種を用いて湿式酸化処理する第1項又は第2項記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
4. 前記工程(b)において、アルカリ土類金属化合物の添加量が、アルカリ土類金属元素基準で、前記湿式酸化処理物100重量部に対し、40〜800重量部である第1項〜第3項のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
5. 前記工程(b)において、アルカリ土類金属化合物が、マグネシウム化合物、カルシウム化合物及びバリウム化合物から選択される少なくとも1種である第1項〜第4項のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
6. 前記工程(d)において、アルカリ金属炭酸塩の添加量が、前記洗浄処理物100重量部に対し、100〜1000重量部である第1項〜第5項のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
7. 第1項〜第6項のいずれかに記載の方法によって得られる電気二重層キャパシタ電極用活性炭。
8. 第7項記載の活性炭を用いた電気二重層キャパシタ電極。
原料ピッチに対して硝酸及び硫酸から選択される少なくとも1種類の酸化剤を用いて適当な湿式酸化処理を行うことが、高静電容量化には必要である。「湿式酸化」とは、原料ピッチを液体の酸化剤により酸化する処理を意味し、酸素含有ガス等の酸化性ガスを酸化剤とする酸化処理とは異なる。なお、空気のみを用いる酸化処理を「空気酸化」と呼ぶ。
工程(a)で製造した湿式酸化処理物は、アルカリ土類金属化合物を添加し、熱処理することにより炭素化処理する。アルカリ土類金属化合物としては、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム及びラジウムからなる群から選ばれる少なくとも一種のアルカリ土類金属元素を含む化合物であればよく、アルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、フッ化物、リン酸塩、炭酸塩、硫化物、硫酸塩、硝酸塩等の無機塩又は酢酸塩、酪酸塩、クエン酸塩、グルコン酸塩等の有機酸塩を用いることができる。より好ましくは、マグネシウム化合物、カルシウム化合物及びバリウム化合物であり、さらに好ましくは、マグネシウム、カルシウム及びバリウムの水酸化物及び有機酸塩である。
工程(b)で得られた炭素化処理物には、炭素化処理により分解しなかったアルカリ土類金属化合物及び/又は炭素化処理により生成したアルカリ土類金属化合物が含まれている。これらのアルカリ土類金属化合物を除去するために洗浄を行う(これらのアルカリ土類金属化合物を、まとめてアルカリ土類金属化合物類という)。アルカリ土類金属化合物類を除去しない場合、後工程のアルカリ金属炭酸塩を薬剤に用いた賦活処理において、炭素化処理物の濃度が小さくなり賦活の効果を下げる。逆に十分に賦活させようとすると賦活に用いる薬剤のアルカリ金属炭酸塩の使用量が多くなりコスト上昇の要因となる。
工程(c)で得られた洗浄処理物は、アルカリ金属炭酸塩を添加し、熱処理することにより賦活処理する。アルカリ金属炭酸塩の形状は限定されるものではないが、より均一に混合するため、細かい粒子となっていることが好ましい。その粒子径は1mm以下が好ましく、より好ましくは0.5mm以下、さらに好ましくは0.1mm以下である。また、より均一に混合するために、アルカリ金属炭酸塩水溶液として工程(c)で得られた洗浄処理物と混合後、水分を除去しても良い。
また、EDLC分極性電極やリチウムイオンキャパシタの正極は公知の方法を用いて作製することができる(例えば、特開2005−136397号公報、
特開2006−286921号公報)。
実施例における各種測定は以下の方法で行った。
(BET比表面積測定)
カンタクローム社製QUADRASORB SIを用いて、活性炭のBET比表面積を測定した。
(分極性電極の製造法及び測定法)
活性炭:導電性助剤(カーボンブラック):結着剤(テフロン(登録商標))を重量比80:10:10で混合、混錬、圧延してシート状とし、2cm2の有効電極面積に打ち抜き、厚さ150μmの電極を作製した。電極評価はアルミ製2極式セルを用い、一対の電極の間に紙製セパレータを挟みセルに収容した。電解液は日本カーリット(株)製のKKE−14DEを用いた。
(式)静電容量Cw(F/g)=放電電気量(AH/g)×3600/2.7
[活性炭の調製]
(a)湿式酸化処理
フッ化水素及び三フッ化ホウ素の共存下でナフタレンを重合して原料ピッチ(メトラー法軟化点:280℃)を合成した。ミルで粉砕した該原料ピッチ10gを500mLのセパラブルフラスコに、30%硝酸200mLと共に仕込んだ。湿式酸化処理は、パドル式の撹拌羽根を用い200rpmの回転数で撹拌しながら、窒素ガス流通下、ヒーター温度120℃で5時間の酸化処理を行った。得られた湿式酸化処理物を希アンモニア水で洗浄した後、pH値が約7となるまで蒸留水により洗浄した。洗浄後、乾燥することにより湿式酸化処理物を得た。
(b)炭素化処理
得られた湿式酸化処理物7gと水酸化マグネシウム28g(マグネシウム元素基準で該湿式酸化処理物との重量比1.7)をミキサーで混合し、ニッケル製のルツボに入れ、加熱炉内に入れた。加熱炉内を窒素ガスで置換して不活性雰囲気とした後、窒素ガスを毎分2L流通させながら、毎分5℃の昇温速度で400℃に加熱し、1時間保持した。その後、毎分5℃の昇温速度で600℃に加熱し、2時間保持した。その後、室温まで放冷し、加熱炉から炭素化処理物を取り出した。マグネシウム化合物類を含む炭素化物の収量は26.5gで、収率は76%であった。
(c)洗浄処理
得られた炭素化処理物からマグネシウム化合物類を除去するため、1mol/Lの塩酸水溶液で繰り返し酸洗浄した。この酸洗浄の後、pH値が約7になるまで蒸留水で洗浄、乾燥し洗浄処理物を得た。該洗浄処理物の収量は5.8gであった。
(d)賦活処理
カッターミルで平均粒径9μmに粉砕した洗浄処理物2gとミルで粉砕した炭酸カリウム8g(該洗浄処理物との重量比4)をミキサーで混合し、ニッケル製のルツボに入れ、加熱炉内に入れた。加熱炉内を窒素ガスで置換して不活性雰囲気とした後、窒素ガスを毎分2L流通下、毎分5℃の昇温速度で800℃に加熱し、3時間保持した。加熱終了後、室温まで放冷し、加熱炉から賦活処理物を取り出した。
該賦活処理物は含まれるカリウム化合物を除去するため、0.2mol/Lの塩酸水溶液で繰り返し洗浄した。酸洗浄後、pH値が約7になるまで蒸留水で洗浄し、80℃で予備乾燥後、150℃で減圧乾燥し活性炭を得た。
この活性炭の比表面積は、167m2/gであった。該活性炭を電極評価したところ、重量当たり静電容量29.0F/g、体積当たり静電容量30.0F/cc、電極密度1.04g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理の温度を800℃にした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、243m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量30.1F/g、体積当たり静電容量30.2F/cc、電極密度1.00g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理における水酸化マグネシウム量を7g(マグネシウム元素基準で該湿式酸化処理物との重量比0.4)とした以外は、実施例1と同様に行った。
活性炭の比表面積は、183m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量31.4F/g、体積当たり静電容量31.6F/cc、電極密度1.00g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理における水酸化マグネシウム量を14g(マグネシウム元素基準で該湿式酸化処理物との重量比0.8)とした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は121m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量32.4F/g、体積当たり静電容量32.8F/cc、電極密度1.01g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理における水酸化マグネシウム量を32g(マグネシウム元素基準で該湿式酸化処理物との重量比3.3)とした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は78m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量32.6F/g、体積当たり静電容量32.9F/cc、電極密度1.01g/ccと優れた値を示した。
賦活処理における炭酸カリウム量を4g(該洗浄処理物との重量比2)にした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、122m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量25.3F/g、体積当たり静電容量25.8F/cc、電極密度1.02g/ccと優れた値を示した。
賦活処理における炭酸カリウム量を16g(該洗浄処理物との重量比8)にした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、133m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量27.0F/g、体積当たり静電容量27.8F/cc、電極密度1.03g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理における水酸化マグネシウムの代わりに酢酸マグネシウム4水和物を用い、マグネシウム元素基準で該湿式酸化処理物との重量比を2倍にした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、233m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量27.9F/g、体積当たり静電容量28.8F/cc、電極密度1.04g/ccと優れた値を示した。
賦活処理における流通ガスを体積比で窒素ガス:炭酸ガス=95:5の混合ガスを毎分2L流通した以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、332m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量25.2F/g、体積当たり静電容量24.7F/cc、電極密度0.98g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理物における水酸化マグネシウムの代わりに水酸化カルシウムを用い、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、327m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たりの静電容量33.6F/g、体積当たりの静電容量32.9F/cc、電極密度0.98g/ccと優れた値を示した。
炭素化処理物における水酸化マグネシウムの代わりに水酸化バリウム8水和物を用い、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、1023m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たりの静電容量34.7F/g、体積当たりの静電容量27.1F/cc、電極密度0.78g/ccと優れた値を示した。
湿式酸化処理を行わない以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、838m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量28.0F/g、体積当たり静電容量19.9F/cc、電極密度0.72g/ccであった。
実施例1に用いた粉砕した原料ピッチ10gを空気を流通させながら380℃で酸素架橋による粘度上昇により撹拌できなくなるまで混練撹拌し、空気酸化処理物を得た。湿式酸化処理物の代わりに該空気酸化処理物を用いる以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、689m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量33.1F/g、体積当たり静電容量23.1F/cc、電極密度0.70g/ccであった。
実施例1に用いた粉砕した原料ピッチ5gを窒素ガス流通下、小型管状炉で700℃、2時間加熱し、炭素化処理した。実施例1と同様に該炭素化処理物を粉砕、炭酸カリウムを用いた賦活処理を行った後、洗浄して活性炭を得た。
得られた活性炭の比表面積は、9m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量25.6F/g、体積当たり静電容量17.0F/cc、電極密度1.09g/ccであった。
洗浄処理を行わない以外は、実施例1と同様に行った。賦活処理における賦活用薬剤の量は、マグネシウム化合物類を含む炭素化物8.6g(マグネシウム化合物類を含まない炭素化物2gに相当する。)に対し炭酸カリウム8gを用いた。
得られた活性炭の比表面積は、32m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量15.1F/g、体積当たり静電容量17.0F/cc、電極密度1.12g/ccであった。
賦活処理における炭酸カリウム量を1g(該洗浄処理物との重量比0.5)にした以外は、実施例1と同様に行った。
得られた活性炭の比表面積は、36m2/gであった。該活性炭を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量3.3F/g、体積当たり静電容量4.0F/cc、電極密度1.21g/ccであった。
実施例1で得られた洗浄処理物を用いて、賦活処理を行わずに分極性電極を作製した以外は、実施例1と同様に行った。
該洗浄処理物の比表面積は、39m2/gであった。該洗浄処理物を実施例1と同様に電極評価したところ、重量当たり静電容量3.2F/g、体積当たり静電容量3.3F/cc、電極密度1.03g/ccであった。
実施例9の賦活処理における流通ガスを体積比で窒素ガス:炭酸ガス=80:20にした以外は、実施例9と同様に行ったところ、炭酸ガスと洗浄処理物との反応が起こり賦活処理後、活性炭が得られなかった。
Claims (8)
- つぎの工程(a)〜(d)を含む電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
(a)原料ピッチを湿式酸化処理する工程、
(b)工程(a)で得られる湿式酸化処理物をアルカリ土類金属化合物の存在下で熱処理することによって炭素化処理する工程、
(c)工程(b)で得られる炭素化処理物を酸洗浄する工程、
(d)工程(c)で得られる洗浄処理物にアルカリ金属炭酸塩を添加し、熱処理することによって賦活処理する工程。 - 前記原料ピッチが、縮合多環炭化水素をフッ化水素及び三フッ化ホウ素の共存下で重合させて得られるものである請求項1記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
- 前記工程(a)において、硝酸及び硫酸から選択される少なくとも1種を用いて湿式酸化処理する請求項1又は2記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
- 前記工程(b)において、アルカリ土類金属化合物の添加量が、アルカリ土類金属元素基準で、前記湿式酸化処理物100重量部に対し、40〜800重量部である請求項1〜3のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
- 前記工程(b)において、アルカリ土類金属化合物が、マグネシウム化合物、カルシウム化合物及びバリウム化合物から選択される少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
- 前記工程(d)において、アルカリ金属炭酸塩の添加量が、前記洗浄処理物100重量部に対し、100〜1000重量部である請求項1〜5のいずれかに記載の電気二重層キャパシタ電極用活性炭の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の方法によって得られる電気二重層キャパシタ電極用活性炭。
- 請求項7記載の活性炭を用いた電気二重層キャパシタ電極。
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