JP2012007147A - 表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材、それを使用した太陽電池用受光面側保護シート、及び太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】真空紫外線を照射することにより表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材であって、前記樹脂組成物が、D単位とT単位からなりシロキサンで表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)を含有することを特徴とする表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材、該基材を使用した太陽電池用受光面側保護シート及び太陽電池モジュール。
(3)
【選択図】なし
Description
一方、該基材を屋内部材として使用する場合には、各々環境に適した表面物性が求められ、例えば汚れの付着の多いキッチンや浴室用の部材には、高い防汚性と耐擦傷性とが求められる。
前記樹脂組成物が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)を含有する表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材を提供する。
本発明においては、複合樹脂(A)が一般式(3)で表される結合を有するために真空紫外線を照射しても樹脂の結合が切断されにくく、耐擦傷性と耐候性に優れた表面物性を得ることができる。特に複合樹脂(A)とイソシアネートやアクリルモノマー等の架橋性モノマーとを併用することで、架橋密度が上がり、より耐擦傷性に優れた表面物性が得られるとともに、屋外における長期耐候性(具体的には耐クラック性)に優れた表面物性を得ることができる。
本発明で使用する複合樹脂(A)は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)(以下単にポリシロキサンセグメント(a1)と称す)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)(以下単にビニル系重合体セグメント(a2)と称す)とが、前記一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)である。
複合樹脂(A)の形態は、例えば、前記ポリシロキサンセグメント(a1)が前記重合体セグメント(a2)の側鎖として化学的に結合したグラフト構造を有する複合樹脂や、前記重合体セグメント(a2)と前記ポリシロキサンセグメント(a1)とが化学的に結合したブロック構造を有する複合樹脂等が挙げられる。
本発明におけるポリシロキサンセグメント(a1)は、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有すセグメントである。
具体的には、前記一般式(1)及び(2)におけるR1、R2及びR3は、それぞれ独立して、−R4−CH=CH2、−R4−C(CH3)=CH2、−R4−O−CO−C(CH3)=CH2、及び−R4−O−CO−CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合又は炭素原子数1〜6のアルキレン基を表す)、炭素原子数が1〜6のアルキル基、炭素原子が3〜8のシクロアルキル基、アリール基または炭素原子が7〜12のアラルキル基を表す。
また、前記炭素原子数が3〜8のシクロアルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
また、前記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2−メチルフェニル基、3−メチルフェニル基、4−メチルフェニル基、4−ビニルフェニル基、3−イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
また、前記炭素原子数が7〜12のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
前記重合性二重結合を有する基は、ポリシロキサンセグメント(a1)中に2つ以上存在することが好ましく、3〜200個存在することがより好ましく、3〜50個存在することが更に好ましく、より耐擦傷性に優れた塗膜を得ることができる。具体的には、前記ポリシロキサンセグメント(a1)中の重合性二重結合の含有率が3〜35重量%であれば、所望の耐摩耗性を得ることができる。尚、ここでいう重合性二重結合とは、ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のうち、フリーラジカルによる生長反応を行うことができる基の総称である。また、重合性二重結合の含有率とは、当該ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のポリシロキサンセグメント中における重量%を示すものである。
重合性二重結合を有する基としては、当該ビニル基、ビニリデン基、ビニレン基を含有してなる公知の全ての官能基を使用することができるが、中でも−R4−C(CH3)=CH2や−R4−O−CO−C(CH3)=CH2で表される(メタ)アクリロイル基は、紫外線硬化の際の反応性に富むことや、後述のビニル系重合体セグメント(a2)との相溶性が良好であり、透明性に優れる硬化塗膜が得られることから好ましい。
本発明においてシラノール基とは、珪素原子に直接結合した水酸基を有する珪素含有基である。該シラノール基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が水素原子と結合して生じたシラノール基であることが好ましい。
またアリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2−メチルフェニル基、3−メチルフェニル基、4−メチルフェニル基、4−ビニルフェニル基、3−イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
またアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、第二ブトキシ基、第三ブトキシ基等が挙げられる。
またアシロキシ基としては、例えば、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロパノイルオキシ、ブタノイルオキシ、ピバロイルオキシ、ペンタノイルオキシ、フェニルアセトキシ、アセトアセトキシ、ベンゾイルオキシ、ナフトイルオキシ等が挙げられる。
またアリールオキシ基としては、例えば、フェニルオキシ、ナフチルオキシ等が挙げられる。
アルケニルオキシ基としては、例えば、ビニルオキシ基、アリルオキシ基、1−プロペニルオキシ基、イソプロペニルオキシ基、2−ブテニルオキシ基、3−ブテニルオキシ基、2−ペテニルオキシ基、3−メチル−3−ブテニルオキシ基、2−ヘキセニルオキシ基等が挙げられる。
また前記加水分解性シリル基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が前記加水分解性基と結合もしくは置換されている加水分解性シリル基であることが好ましい。
また、前記シラノール基や前記加水分解性シリル基を含むポリシロキサンセグメント(a1)と後述のビニル系重合体セグメント(a2)とを、前記一般式(3)で表される結合を介して結合させる際に使用する。
本発明におけるビニル系重合体セグメント(a2)は、アクリル系重合体、フルオロオレフィン系重合体、ビニルエステル系重合体、芳香族系ビニル系重合体、ポリオレフィン系重合体等のビニル重合体セグメントである。これらは用途により適宜選択することが好ましい。例えば得られる表層の透明性や光沢を得たい場合にはアクリル系重合体セグメントが好ましい。
炭素結合に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系モノマーとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2−トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等が挙げられる。中でも、加水分解反応を容易に進行でき、また反応後の副生成物を容易に除去することができることからビニルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
中でも2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートが、反応が容易であり好ましい。
本発明で用いる複合樹脂(A)は、具体的には下記(方法1)〜(方法3)に示す方法で製造する。
該方法においては、シラン化合物のシラノール基あるいは加水分解性シリル基と、炭素結合に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基とが加水分解縮合反応し、前記ポリシロキサンセグメント(a1)が形成されると共に、前記ポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが前記一般式(3)で表される結合により複合化された複合樹脂(A)が得られる。
一方、シラン化合物(導入したい基がある場合は、導入したい基を有するシラン化合物を使用する)を加水分解縮合反応させ、ポリシロキサンセグメント(a1)を得る。そして、ビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基と、ポリシロキサンセグメント(a1)とが有するシラノール基および/または加水分解性シリル基とを加水分解縮合反応をさせる。
これらの触媒及び水は、一括供給でも逐次供給であってもよく、触媒と水とを予め混合したものを供給しても良い。
前記複合樹脂(A)に反応性官能基を導入し、架橋剤等を併用することで、より架橋度の高い、耐候性や耐擦傷性に優れる層が得られる。架橋剤としてはポリイソシアネート(B)が好ましく、その場合前記複合樹脂(A)における前記ビニル系重合体セグメント(a2)がアルコール性水酸基を有することが好ましい。その際のポリイソシアネート(B)は、前記活性エネルギー線硬化性樹脂層の全固形分量に対して5〜50重量%含有させることが好ましい。ポリイソシアネート(B)を該範囲含有させることで、特に屋外における長期耐候性(具体的には耐クラック性)が特に優れる塗膜が得られる。これは、ポリイソシアネートと系中の水酸基(これは、前記ビニル系重合体セグメント(a2)中の水酸基や後述のアルコール性水酸基を有する活性エネルギー線硬化性モノマー中の水酸基である)とが反応して、ソフトセグメントであるウレタン結合が形成され、重合性二重結合由来の硬化による応力の集中を緩和させる働きをするのではと推定している。
ポリイソシアネートと系中の水酸基(これは、前記ビニル系重合体セグメント(a2)中の水酸基や後述のアルコール性水酸基を有する前記活性エネルギー線硬化性モノマー中の水酸基である)との反応は、特に加熱等は必要なく、室温に放置することで徐徐に反応していく。また必要に応じて、80℃で数分間〜数時間(20分〜4時間)加熱して、アルコール性水酸基とイソシアネートの反応を促進してもよい。その場合は、必要に応じて公知のウレタン化触媒を使用してもよい。ウレタン化触媒は、所望する反応温度に応じて適宜選択する。
本発明で使用する樹脂組成物は、前記複合樹脂(A)が前述の重合性二重結合を有する基を含む場合は活性エネルギー線により硬化可能である。活性エネルギー線としては、キセノンランプ、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク灯、タングステンランプ等の光源から発せられる紫外線、または通常20〜2000kVの粒子加速器から取り出される電子線、α線、β線、γ線、等があげられる。中でも紫外線、あるいは電子線を使用するのが好ましい。特に紫外線が好適である。紫外線源としては、太陽光線、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、アルゴンレーザー、ヘリウム・カドミウムレーザー等を使用することができる。これらを用いて、約180〜400nmの波長の紫外線を、前記活性エネルギー線硬化性樹脂層の塗工面に照射することによって、塗膜を硬化させることが可能である。紫外線の照射量としては、使用される光重合開始剤の種類及び量によって適宜選択される。
活性エネルギー線による硬化は、基材がプラスチック等の耐熱性に乏しい素材である場合に特に有効である。一方基材に影響を与えない範囲で熱を併用する場合には、熱風、近赤外線など公知の熱源が使用できる。
前記光重合開始剤(B)の使用量は、前記複合樹脂(A)100重量%に対して、1〜15重量%が好ましく、2〜10重量%がより好ましい。
例えば、前述のポリイソシアネートを併用する場合には、ペンタエリスリトールトリアクリレートやジペンタエリスリトールペンタアクリレート等の水酸基を有するアクリレートが好ましい。また、架橋密度をより高めるために、ジ(ペンタエリスリトール)ペンタアクリレート、ジ(ペンタエリスリトール)ヘキサアクリレート等の特に官能基数の高い(メタ)アクリレートを使用することも有効である。
本発明が適用可能な基材は特に限定はない。基材の素材としては例えば、金属、プラスチック、ガラス、セラミック、紙、不織布その他の無機質材料や有機質材料、またはその組み合わせ(複合材料、積層材料等)等があるが、特に限定はなく、樹脂組成物が塗工可能な素材であるならば何でもよい。また塗工を容易にするために、プライマー層を設けたりコロナ処理等を施したりしてもよい。
また、基材の形状も特に限定はなく、平板、3次元形状全面にまたは一部に曲率を有するものなど目的に応じた任意の形状であってよい。また基材の硬度、厚み等にも特に制限はない。
例えば3次元形状を有する成形品(例えば自動車のボディー等)が基材であるならば、塗工により該成形品表面に前記樹脂組成物による硬化物層を設けた後、三酸化硫黄含有ガスを接触させることで、表面処理された成形品を得ることができる。これはそのまま自動車の1部品として使用することができる。
具体的には、自動車、自動二輪車、電車、自転車、船舶、飛行機等の輸送関連機器類及びそれらに使用される各種の部品類;テレビ、ラジオ、冷蔵庫、洗濯機、クーラー、クーラー室外機またはコンピュータ等の家電製品類及びそれらに使用される各種の部品類;各種の窓用ガラス、無機質系の瓦、金属製の屋根材、無機質系外壁材、金属製の壁材、金属製の窓枠、金属製あるいは木製のドアまたは内壁材等の建材類;ユニットバスの防水パン、壁、天井、洗面カウンター等の浴室部材類;キッチンシンク、キッチンカウンター、コンロの天板等の台所部材類;道路、道路標識、ガードレール、橋梁、タンク、煙突またはビルディング等の屋外構築物等、プラスチックボトル、金属缶等の容器類;その他、前記基材類からなる楽器類、事務用品類、スポーツ用品類、玩具類等の3次元形状を有する物品あるいは部材が挙げられる。
具体的には、ポリエステル樹脂フィルム、アクリル樹脂フィルム、フッ素樹脂フィルム等を基材とするウインドウ用クリヤーフィルム、装飾フィルム及びポスター等の各種建材用フィルム類;太陽電池モジュールの構成部材類、偏光板保護フィルム、ARフィルム、偏光板、位相差フィルム、プリズムシート、拡散フィルム、拡散板等のフラットパネルディスプレイの構成部材等が挙げられる。
前記基材に前記樹脂組成物層を設ける方法は、前記基材が3次元形状を有する物品あるいは部材である場合には、例えば刷毛塗り法、ローラー塗装法、スプレー塗装法、浸漬塗装法、フロー・コーター塗装法、ロール・コーター塗装法もしくは電着塗装法などの公知慣用の塗装方法により設けることが好ましい。
一方、基材として可とう性を有するシートを使用し、化粧シートや成形用シートとして適用する場合には、シート状のプラスチック基材上に、前記樹脂組成物層を、フローコーター、ロールコーター、吹き付け法、エアレススプレー法、エアスプレー法、刷毛塗り、ローラー塗り、コテ塗り、浸漬法、引き上げ法、ノズル法、巻き取り法、流し法、盛り付け、パッチング法等により設ける方法が挙げられる。また、更に印刷層等の加飾層、プライマー層等を設ける場合には、ドライラミネーション(乾式積層法)により、前記樹脂組成物層を設けた基材と、前記加飾層やプライマー層等を設けた任意の剥離性フィルムとを、前記樹脂組成物層と前記加飾層やプライマー層等とが相対するように重ねてドライラミネーション(乾式積層法)により貼り合わせる転写法があげられる。中でも転写法が好ましい。
前記紙基材は、公知の印刷方式によって、絵柄模様などを印刷形成することもできる。また、印刷面上にポリエステル樹脂やセルロース樹脂などを主成分とする公知のリコート剤を塗布することもできる。
前記工程(1)により基材上に設けた前記樹脂組成物による硬化物層に、公知の方法にて真空紫外線を照射する。
真空紫外線は、200nm以下の波長の光であり、光源としては、エキシマレーザー、エキシマランプ、低圧水銀ランプ等が挙げられる。中でも高強度の真空紫外線を得ることができるエキシマレーザー、エキシマランプが好ましく、フィルム等の大面積の対象物を連続して処理することができるエキシマランプが好ましい。
エキシマレーザー又はエキシマランプの発光波長は、放電ガスの種類によって異なるが、一般的にアルゴンを放電ガスに使った発光中心波長126nm、クリプトンを放電ガスに使った発光中心波長146nm、キセノンを放電ガスに使った発光中心波長172nm等が使用できる。
真空紫外線は、大気中を通過していくに従って大気中の酸素に吸収され減衰することから、処理効率を制御するため、大気と窒素等の不活性ガスとを混合したり、窒素等の不活性ガス単独の雰囲気下で照射したり、あるいは真空下で照射することが好ましい。
照射量は、前記工程(1)により基材上に設けた前記樹脂組成物による硬化物層の表面が親水化し、対水接触角で40度以下、好ましくは20度以下になるよう、処理条件等により適宜決定できる。
例えば、大気雰囲気下でエキシマランプを照射した場合は、0.5J/cm2〜4J/cm2で十分な効果が発現される。
また本発明においては、表面処理が必要ない部分についてはマスキング処理することにより、選択的に親水化処理を実施することができる。マスキング方法としては公知の方法が用いられる。例えば、粘着剤のついた樹脂製あるいは紙製のフィルム、シート、テープ等や粘着剤のついた金属箔によるマスキング、UVあるいは電子線硬化塗料を含む塗料等の塗布によるマスキング、レジスト材によるマスキング、物理的遮蔽によるマスキング等が挙げられる。
本発明の表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材において、基材としてシート状の基材を使用したものは、前述の通りそのまま太陽電池用受光面側保護シートとして使用することができる。好ましくは、基材としてプラスチックまたはガラスを使用し、前記接着層または粘着層を設けたものが好ましい。
本発明の太陽電池用受光面側保護シートを使用する場合の、太陽電池モジュールの具体的態様の一例に示す。なお本発明はここでは記載していない様々な実施形態等を含むことは勿論である。
太陽電池モジュールは、太陽電池用受光面側保護シート、第1封止材、太陽電池群、第2封止材、太陽電池用保護シートが順次積層されることによって構成される。なお太陽電池用受光面側保護シートは、該保護シートの基材(基材に接着層あるいは粘着層を設けた場合は、該接着層あるいは粘着層)と第1封止材とが合わさる状態、即ち本発明の表面処理された基材の前記表面処理側が最表層となるように積層させる。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、メチルトリメトキシシラン(MTMS) 415部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTS)756部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、60℃まで昇温した。次いで、「A−3」〔堺化学(株)製のiso−プロピルアシッドホスフェート〕 0.1部と脱イオン水 121部からなる混合物を5分間で滴下した。滴下終了後、反応容器中を80℃まで昇温し、4時間攪拌することにより加水分解縮合反応を行い、反応生成物を得た。
得られた反応生成物中に含まれるメタノールおよび水を、1〜30キロパスカル(kPa)の減圧下、40〜60℃の条件で除去することにより、数平均分子量が1000で、有効成分が75.0%であるポリシロキサン(a1−1) 1000部を得た。
尚、「有効成分」とは、使用したシランモノマーのメトキシ基が全て加水分解縮合反応した場合の理論収量(重量部)を、加水分解縮合反応後の実収量(重量部)で除した値、即ち、〔シランモノマーのメトキシ基が全て加水分解縮合反応した場合の理論収量(重量部)/加水分解縮合反応後の実収量(重量部)〕の式により算出したものである。
合成例1と同様の反応容器に、フェニルトリメトキシシラン(PTMS) 20.1部、ジメチルジメトキシシラン(DMDMS) 24.4部、酢酸n−ブチル 107.7部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、メチルメタクリレート(MMA) 15部、n−ブチルメタクリレート(BMA) 45部、2−エチルヘキシルメタクリレート(EHMA) 39部、アクリル酸(AA) 1.5部、MPTS 4.5部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA) 45部、酢酸n−ブチル 15部、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(TBPEH) 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A−3」 0.05部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H−NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 20.1部、DMDMS 24.4部、酢酸n−ブチル 107.7部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、MMA 15部、BMA 45部、EHMA 39部、AA 1.5部、MPTS 4.5部、HEMA 45部、酢酸n−ブチル 15部、TBPEH 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A−3」 0.05部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H−NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 17.6部、DMDMS 21.3部、酢酸n−ブチル 129.0部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。次いで、MMA 21部、BMA 63部、EHMA 54.6部、AA 2.1部、MPTS 6.3部、HEMA 63部、酢酸n−ブチル 21部、TBPEH 21部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「A−3」 0.04部と脱イオン水 11.2部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTSの加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H−NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下の反応生成物が得られた。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 191部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、120℃まで昇温した。次いで、MMA 169部、MPTS 11部、TBPEH 18部からなる混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器内へ4時間で滴下した。その後、同温度で16時間攪拌し、トリメトキシシリル基を有するアクリル重合体を調製した。
合成例1で得られた複合樹脂(A−1) 40.0部、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 7.0部、イルガキュア184[光重合開始剤 チバ・ジャパン株式会社製] 1.08部、チヌビン400[ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 チバ・ジャパン株式会社製] 0.67部、チヌビン123[ヒンダードアミン系光安定化剤(HALS) チバ・ジャパン株式会社製] 0.34部、バーノックDN−901S〔ポリイソシアネート DIC(ディーアイシー)株式会社製〕6.7部、を混合することによってクリヤー塗料(塗−1)を得た。
第1表に示した配合例に基づき(塗−1)と同様の方法でクリヤー塗料(塗−2)〜(塗−4)を得た。
特許文献1の実施例7に基づき、光硬化性アクリル樹脂であるペンタエリスリトールトリアクリレート100部に、光開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・ジャパン株式会社)2部、光開始助剤として4-ジエチルアミノ安息香酸エチル2部と、コロイド状シリカ(シリカ分30重量%、i−プロパノール分散)333部とを均一に混合して比較用クリヤー塗料(比塗−1)437部を得た。
(a1)はポリシロキサンセグメント(a1)の略である。
※1 複合樹脂(A)の全固形分量に対するポリシロキサンセグメント(a1)の含有率である。
※2 硬化性樹脂組成物の全固形分量に対するポリシロキサンセグメント(a1)の含有率(%)である。
※3 硬化性樹脂組成物の全固形分量に対するポリイソシアネート(B)の含有率(%)である。
DN−901S:バーノックDN−901S[ポリイソシアネート DIC株式会社製]である。
PETA:ペンタエリスリトールトリアクリレートである。
I−184:イルガキュア184[光重合開始剤 チバ・ジャパン株式会社製]である。
チヌビン384:[ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 チバ・ジャパン株式会社製]である。
チヌビン400:[ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤 チバ・ジャパン株式会社製]である。
チヌビン123:[ヒンダードアミン系光安定化剤(HALS) チバ・ジャパン株式会社製]である。
第1表に示した配合例に基づき調製した、それぞれクリヤー塗料(塗−1)〜(塗−4)を、基材として210mm×295mm×0.075mmのコスモシャインA4300[PETフィルム 東洋紡株式会社製]を使用し乾燥膜厚が20μmになるように塗布し、80℃で4分間乾燥させて樹脂組成物層を形成後、ランプ出力1kWの水銀ランプ下、約1000mJ/cm2の照射量で紫外線を照射、更に40℃で3日間放置し、硬化物層を得た。
比較用クリヤー塗料(比塗−1)を、基材として210mm×295mm×0.075mmのコスモシャインA4300[PETフィルム 東洋紡株式会社製]を使用し乾燥後の厚みが2μmとなるように塗布し、80℃で1時間乾燥させて樹脂組成物層を形成後、ランプ出力1kWの水銀ランプ下、約500mJ/cm2の照射量で紫外線を照射し硬化物層を得た。
前記で得られた硬化物層を有するフィルム状の基材を、中心波長172nmのエキシマランプ(株式会社エム・ディ・エキシマ製)を用い、照射距離2mm、大気雰囲気下、積算光量約3000mJ/cm2の条件にて、真空紫外線照射による表面処理を行い、本発明の表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材を得た。
スガ試験機社製のサンシャインウェザオメーターによる促進耐候性試験を実施し、未曝露の試験体と、2000時間経過後の試験体を目視観察にて比較評価した。表面状態等に変化がないものを(○)、一部クラックが発生しているものを(△)、全面にクラックが発生しているものを(×)として判定した。
ダイプラウィンテス社製のDMWを使用してメタルウェザー試験による促進耐候性試験を実施し、未曝露の試験体と、480時間経過後の試験体を目視観察にて比較評価した。表面状態等に変化がないものを(○)、一部クラックが発生しているものを(△)、全面にクラックが発生しているものを(×)として判定した。なお本評価方法は、前記耐クラック性(SWOM)を評価する促進耐候性試験よりも更に厳しい条件で測定するものであり、屋外での長期使用を目的とする物質に対する試験方法である。
サンシャインウェザオメーターによる促進耐候性試験での硬化層を有するフィルムの劣化度合いを、くもり価(ヘイズ値)により数値化した。通常くもり価は、ヘイズメーターを使用して試験片の光線透過率を測定し、次式によって算出する(単位は%)。
硬化層を有するフィルムの表面を、テーバー摩耗試験にて、JIS R3212に準拠した方法(摩耗輪:CS−10F、荷重:500g、回転数:100)にて擦り、初期状態とのくもり価の差、すなわち、ヘイズ値変化ΔH(%)を測定する。差が小さいほど、耐摩耗性が高いことを示す。
特許文献1の対水接触角および汚染性の評価方法に準じ、以下に示す測定を実施した。
1)対水接触角の測定:DATAPHISICS社製 接触角計(型番OCA20)を用いて各5点測定し、真空紫外線照射前後の平均値を表記した。
2)耐油汚染性:硬化物表面に擬似油汚れ(カーボンブラック/流動パラフィン/イオン交換水=9/1/40)を0.2ml滴下し、70℃で5分間乾燥した後、水中に垂直に投入し、擬似油汚れが浮き上がる(ローリングアップと表記)までの時間を測定した。短時間で油汚れが浮き上がるほど防汚性が良好なことを示す。ここでは、サンシャインウェザーオメーター2000時間経過後の硬化層を有するフィルムの結果を以下の3段階で評価した。
△:1分〜10分でローリングアップする場合
×:10分待ってもローリングアップが観られない場合
実施例については、実施例4のみポリイソシアネートを配合していないため、耐クラック性(MW)では、若干劣る傾向が観られたが、その他は、耐候性、耐擦傷性および防汚性を満足するものであった。
実施例1で真空紫外線照射を行ったフィルムを太陽電池モジュールの太陽電池用受光面側保護シートとして用い、屋外曝露後の発電効率を評価した。
(封止材の作製)
EVA(エチレン・酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニル含量 28重量%))100部と、架橋剤として2,5−ジメチル2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン1.3部を、ロールミルで70℃で混練し、太陽電池用封止材用組成物を調製した。前記太陽電池用封止材用組成物を70℃でカレンダ成形し、放冷して太陽電池用封止材(厚さ0.6mm)を作製した。
ラミネート装置(日清紡メカトロニクス製)の熱板を150℃に調整し、その熱板の上に、アルミ板、前記太陽電池用封止材、多結晶シリコン型太陽電池セル、前記太陽電池用封止材、太陽電池用受光面側保護シートとして実施例1で得た光触媒担持シート(1)の順に重ね合わせ、ラミネート装置の蓋を閉じた状態で、脱気3分、プレス8分を順に行い、その後10分間保持してから取り出し、バックストレート型太陽電池モジュール(F−1)とした。
前記太陽電池モジュールを、ワコム電装製ソーラーシミュレータを使用して、モジュール温度25℃、放射強度1kW/m2、分光分布AM1.5Gの条件にて、太陽電池モジュールの発電効率(%)を測定した。
ここでは、大阪府高石市の工業地帯内に位置するDIC株式会社堺工場にて、太陽電池モジュールを3年間屋外曝露後の発電効率(%)と、未試験のモジュールの発電効率(%)の差を表示した。差が大きいほどスルホン化表面処理を行ったフィルム表面の汚染が大きいことを示す。
実施例1で得た真空紫外線照射を行ったフィルムの代わりに比較例1で得た真空紫外線照射を行ったフィルムを使用した以外は、実施例5と同様の方法で太陽電池モジュールHF−1を得た。
Claims (7)
- 真空紫外線を照射することにより表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材であって、
前記樹脂組成物が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)を含有することを特徴とする表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材。
(2)
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、−R4−CH=CH2、−R4−C(CH3)=CH2、−R4−O−CO−C(CH3)=CH2、及び−R4−O−CO−CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合又は炭素原子数1〜6のアルキレン基を表す)、炭素原子数が1〜6のアルキル基、炭素原子が3〜8のシクロアルキル基、アリール基、または炭素原子が7〜12のアラルキル基を表す。)
(3)
(一般式(3)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする) - 前記一般式(1)及び(2)中のR1、R2及びR3の少なくとも1つが前記重合性二重結合を有する基である請求項1に記載の表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材。
- 前記ビニル系重合体セグメント(a2)がアルコール性水酸基を有し、且つ前記樹脂組成物がポリイソシアネート(B)を含有する、請求項1又は2に記載の表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材。
- 基材がシート状である請求項1〜3のいずれかに記載の表面処理された樹脂組成物による硬化物層を表面に有する基材。
- シート状基材の表面に、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)を含有する樹脂組成物による硬化物層を設け、更に該樹脂組成物による硬化物層の表面に真空紫外線を照射して表面処理してなることを特徴とする太陽電池用受光面側保護シート。
(2)
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、−R4−CH=CH2、−R4−C(CH3)=CH2、−R4−O−CO−C(CH3)=CH2、及び−R4−O−CO−CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合又は炭素原子数1〜6のアルキレン基を表す)、炭素原子数が1〜6のアルキル基、炭素原子が3〜8のシクロアルキル基、アリール基、または炭素原子が7〜12のアラルキル基を表す。)
(3)
(一般式(3)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする) - 請求項5に記載の太陽電池用受光面側保護シートを前記硬化物層が最表層となるように太陽電池モジュールの受光側前面に設けてなる太陽電池モジュール。
- 基材表面に、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、一般式(3)で表される結合により結合された複合樹脂(A)を含有する樹脂組成物による硬化物層を設ける工程(1)と、
前記樹脂組成物による硬化物層に真空紫外線を照射する工程(2)とを有することを特徴とする、基材表面の樹脂組成物による硬化物層の表面処理方法。
(2)
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、−R4−CH=CH2、−R4−C(CH3)=CH2、−R4−O−CO−C(CH3)=CH2、及び−R4−O−CO−CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合又は炭素原子数1〜6のアルキレン基を表す)、炭素原子数が1〜6のアルキル基、炭素原子が3〜8のシクロアルキル基、アリール基、または炭素原子が7〜12のアラルキル基を表す)
(3)
(一般式(3)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする)
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