JP2011523957A5

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Publication number: JP2011523957A5
Application number: JP2011513575A
Authority: JP
Filing date: 2009-06-24
Publication date: 2012-07-26
Anticipated expiration: 2029-06-24

Description

表２から、ＨＦＩＰリサイクルを伴う連続反応器によって、広範囲の操作条件で高いＨＦＡ変換率（＞９９．５％）と共に高いＨＦＩＰ収率を実現できることがわかる。この性能は、向流操作と順流操作の両方で、かつ異なる触媒で得ることができる。ＨＦＩＰリサイクルによって、試験されたリサイクル速度が最も遅い場合でさえ、断熱充填床全体にわたって温度上昇が小さくなる（＜１５℃）。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
［１］ヘキサフルオロイソプロパノールを生成する連続方法であって、
（ａ）ヘキサフルオロアセトンを、混合装置中でヘキサフルオロイソプロパノールおよび水素と接触させて、液体フィード流を生成する工程と、
（ｂ）固定化された水素化触媒が入っている反応器に前記液体フィード流を導入して、前記ヘキサフルオロアセトンをヘキサフルオロイソプロパノールに変換し、生成物流を形成する工程と、
（ｃ）前記生成物流から前記ヘキサフルオロイソプロパノールの少なくとも一部を回収する工程と
を含むことを特徴とする方法。
［２］工程（ａ）の前に、前記混合装置および前記反応器にヘキサフルオロイソプロパノールを充填する工程を含むスタートアッププロセスをさらに含むことを特徴とする［１］に記載の方法。
［３］工程（ａ）において、水素で飽和されたヘキサフルオロアセトンおよびヘキサフルオロイソプロパノールの溶液を生成するための量および速度で水素を添加することを特徴とする［１］または［２］に記載の方法。
［４］水素が、２．１７〜１３．９ＭＰａの圧力を維持するようにフィードされることを特徴とする［１］から［３］のいずれか一項に記載の方法。
［５］工程（ａ）において水素気泡を形成し、工程（ｂ）の前に前記気泡を分離する工程をさらに含むことを特徴とする［１］から［４］のいずれか一項に記載の方法。
［６］フィード流中のヘキサフルオロイソプロパノールの濃度が８５から９８モル％であり、ヘキサフルオロアセトンの濃度が２から１５モル％であることを特徴とする［１］から［５］のいずれか一項に記載の方法。
［７］接触工程を、フィード流の温度が７５℃〜１６０℃となるような温度で行い、水素化工程（ｂ）を７５℃〜１６０℃の触媒床温度で行うことを特徴とする［１］から［６］のいずれか一項に記載の方法。
［８］前記触媒が触媒金属および担体を含み、前記触媒が触媒金属を含み、前記触媒金属が、クロム、モリブデン、タングステン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、および白金からなる群から選択され、前記担体が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、活性炭、ケイ酸カルシウム、グラファイト、および珪藻土からなる群から選択されることを特徴とする［１］から［７］のいずれか一項に記載の方法。
［９］前記触媒の触媒金属含有量が、前記触媒の全重量を基準として４５から６０重量％であることを特徴とする［８］に記載の方法。
［１０］前記触媒の触媒金属含有量が、前記触媒の全重量を基準として０．５から１０重量％であることを特徴とする［８］に記載の方法。

Claims

ヘキサフルオロイソプロパノールを生成する連続方法であって、
（ａ）ヘキサフルオロアセトンを、混合装置中でヘキサフルオロイソプロパノールおよび水素と接触させて、液体フィード流を生成する工程と、
（ｂ）固定化された水素化触媒が入っている反応器に前記液体フィード流を導入して、前記ヘキサフルオロアセトンをヘキサフルオロイソプロパノールに変換し、生成物流を形成する工程と、
（ｃ）前記生成物流から前記ヘキサフルオロイソプロパノールの少なくとも一部を回収するステップと
を含み、前記生成物流の少なくとも一部は、一部分の前記生成物流を工程（ａ）の前記混合装置に再循環させることによってリサイクルされることを特徴とする方法。
工程（ａ）の前に、前記混合装置および前記反応器にヘキサフルオロイソプロパノールを充填する工程を含むスタートアッププロセスをさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
工程（ａ）において、水素で飽和されたヘキサフルオロアセトンおよびヘキサフルオロイソプロパノールの溶液を生成するための量および速度で水素を添加することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
水素が、２．１７〜１３．９ＭＰａの圧力を維持するようにフィードされることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
工程（ａ）において水素気泡を形成し、工程（ｂ）の前に前記気泡を分離する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
フィード流中のヘキサフルオロイソプロパノールの濃度が８５から９８モル％であり、ヘキサフルオロアセトンの濃度が２から１５モル％であることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
接触工程を、フィード流の温度が７５℃〜１６０℃となるような温度で行い、水素化工程（ｂ）を、７５℃〜１６０℃の触媒床温度で行うことを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
前記触媒が触媒金属および担体を含み、前記触媒金属が、クロム、モリブデン、タングステン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、および白金からなる群から選択され、前記担体が、アルミナ、シリカ、ジルコニア、活性炭、ケイ酸カルシウム、グラファイト、および珪藻土からなる群から選択されることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
前記触媒の触媒金属含有量が、前記触媒の全重量を基準として４５から６０重量％であることを特徴とする請求項８に記載の方法。
前記触媒の触媒金属含有量が、前記触媒の全重量を基準として０．５から１０重量％であることを特徴とする請求項８に記載の方法。