JP2011513579A - シリコーンポリマー分散物およびその形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i) 分散相の粒子が、連続相中で塊を形成する、凝集(flocculation)、
(ii) 分散相の粒子が、それぞれ連続相の上面または下面に向かって濃縮する、クリーム化(creaming )または沈殿(sedimentation)、
(iii) 分散相の粒子が、連続相に合体および液体の層を形成する、遮断(breaking)および合体(coalescence)。
本発明の分散物は、これらのタイプの不安定性のうち1つ以上を提示してよい。
[前記式中、R, R’, R’’, およびR’’’は独立に、アルキル基、アリール基、アルキルアルコキシ基、アリールアルコキシ基、ヒドロキシアルキル(アルコキシ)基、およびヒドロキシアリール(アルコキシ)基の群より選択され、Xはアニオンである]
を有する化合物を含む。
第一の分散物を形成するために、第一のポリマーとして、55,000 mm2/秒の動粘性率、30,800のおよその分子量、および0.088のビニル含量を有するジメチルビニル末端化ポリジメチルシロキサンポリマー58.82 gを、最大100カップに注入し、その後、第二のポリマーとしておよそ10 mm2/秒の動粘性率、および0.16%の水素含量を有するジメチル水素末端化ポリジメチルシロキサン1.18 g、ならびに連鎖停止剤として、(CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3を0.028 g加えた。その後前記カップを、Landrum SCのFlackTek, Inc.より市販されているSpeedMixer(登録商標)DAC 150を使用して最大速度で20秒間スピンした。その後、第一の界面活性剤として、ポリオキシエチレン4ラウリルエーテル(Brij(登録商標)30)1.6 gをカップに添加し、第二の界面活性剤としてポリオキシエチレン23ラウリルエーテル(Brij(登録商標)35L)の72%溶液を2.0 gおよび水1.2 gを添加した。前記カップを、20秒間で2回スピンし、カップの内壁を各スピンの間にこすり落とす。混合後、厚いペースト状の分散物が形成され、2グラムから出発して増加させながら水を添加して希釈する。増加分は、水を添加する各回の後、約2倍に増加させる。水の各添加の後、前記カップを、20秒間スピンする。全体で、水34.2 gがさらに分散物に添加される。水の添加後、分散物は、乳白色エマルションの外観を有している。
第一の分散物の形成後、第一の分散物10 gを、30 mlガラスバイアル中にロードし、その後イソプロピルアルコール15 gを添加する。前記バイアルを激しく手で浸透し、分離する(脱エマルション化した)第一の分散物が得られる。順に、バイアルを実験用遠心器を使用して5分間遠心し、厚みが低い、乳白色のポリマー層、および粘度の低い濁ったアルコール層を含む多層混合物が生成される。アルコールをデカント(decant)し、除去する。その後、イソプロピルアルコール15 gと水2 gをバイアルに添加し、含有物をスパチュラを使用して手で、およびバイアルを激しく振盪することにより、混合する。その後、バイアルを5分間遠心する。清澄なアルコール層を再度デカントし、除去する。分散ポリマー性粒子は、ポリマー性塊に共凝縮し、その後この塊をバイアルから除去し、ペトリ皿に移し、周辺実験室条件で7日間乾燥させる。ポリマー性粒子の動粘性係数を、102から10-2 Hzオシレーション処理(周波数掃引)を伴うレオダインレオミクス(Rheodyne Rheomics)レオメーターを使用して測定する。ポリマー性粒子の動粘性係数を表1に示す。
3つの付加分散物(第二、第三、および第四の分散物)もまた、本発明により形成される。これらの付加分散物を、異なる量の連鎖停止剤を使用する点を除いて、上記と同じ方法で形成する。より詳細には、第二の分散物を、連鎖停止剤として(CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3を0.087 g使用して形成する。第三の分散物を、連鎖停止剤として(CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3を0.122 g使用して形成する。第四の分散物を、連鎖停止剤として(CH3)3SiOSiH(CH3)OSi(CH3)3を0.230 g使用して形成する。形成後、第二から第四の分散物それぞれのポリマー性粒子を、上記と同じ方法で動粘性係数について評価する。ポリマー性粒子の動粘性係数をまた表1に示す。
第一の比較分散物を、連鎖停止剤を使用しない点を除いて、上記と第一から第四の分散物と同じ方法で形成する。
第一の比較分散物のポリマー性粒子を、上記と同じ方法で動粘性係数について評価する。ポリマー性粒子の動粘性係数をまた表1に示す。
第六の分散物を形成するために、第一のポリマーとして、55,000 mm2/秒の動粘性率、30,800のおよその分子量、および0.088のビニル含量を有するジメチルビニル末端化ポリジメチルシロキサンポリマー50.15 gを、最大100カップに注入し、その後、第二のポリマーとしておよそ10 mm2/秒の動粘性率、および0.16%の水素含量を有するジメチル水素末端化ポリジメチルシロキサン1.04 g、ならびに連鎖停止剤として、(CH3)2Si(C6H5)Hを0.034 g加える。その後前記カップを閉じ、SpeedMixer(登録商標)DAC 150を使用して最大速度で20秒間スピンする。順に、第一の界面活性剤として、ポリオキシエチレン3ラウリルエーテル(Volpo(登録商標)L3)1.75 gをカップに添加し、第二の界面活性剤としてポリオキシエチレン23ラウリルエーテル(Volpo(登録商標)L23)2.39 gをカップ中にロードし、その後水1.46 gを添加する。その後前記カップを閉じ、最大速度20秒間で2回スピンし、分散物を形成する。前記分散物を、最初のスピンで転換し、厚い、ペースト状の堅さを実現する。スピンの間に、カップの内壁をスパチュラでかき落とす。その後分散物を、水で増加させながら希釈し、各希釈の間にカップをスピンする。全体で、27.44 gのH2Oが分散物に添加される。希釈後、上記と同じPt触媒水性エマルション0.162 gを添加し、カップを再度20秒間スピンし、成分を混合し、分散物を形成する。得られた分散物は、1 μmより小さい平均粒子サイズを有し、およそ0.5 μmの平均粒子サイズを有する水性水中油分散物(すなわち、エマルション)中に分散した、およそ60重量%の分散ポリマー性粒子を含む。
一日後、実施例1Aに記載されたものと同じ方法を使用して、分散物からポリマー性粒子を分離する。その後、カムド(Cammed)レオメーターを使用して、ポリマー性粒子の動粘性係数を決定する。
4つの付加分散物(第七、第八、および第九の分散物)もまた、本発明により形成される。第七から第九の分散物を、異なる量の連鎖停止剤を使用する点を除いて、上記実施例6と同じ方法で形成する。より詳細には、第七の分散物を、連鎖停止剤として(CH3)2Si(C6H5)Hを0.068 g使用して形成する。第八の分散物を、連鎖停止剤として(CH3)2Si(C6H5)Hを0.134 g使用して形成する。第九の分散物を、連鎖停止剤として(CH3)2Si(C6H5)Hを0.248 g使用して形成する。形成後、第七から第九の分散物それぞれのポリマー性粒子を、上記と同じ方法で動粘性係数について評価する。ポリマー性粒子の動粘性係数を表2に示す。
第二の比較分散物を、連鎖停止剤を使用しない点を除いて、上記第七から第九の分散物と同じ方法で形成する。
第二の比較分散物のポリマー性粒子を、上記と同じ方法で動粘性係数について評価する。これらのポリマー性粒子の動粘性係数をまた以下の表2に示す。
第三の比較分散物を、連鎖停止剤を使用しない点を除いて、上記第十の分散物と同じ方法で形成する。
第三の比較分散物のポリマー性粒子を、上記と同じ方法で動粘性係数について評価する。これらのポリマー性粒子の動粘性係数をまた以下の表2に示す。
Claims (43)
- 分散粒子を含む分散物を形成する方法であって、
A.少なくとも2個のSi-H部分を有する第一のポリマー、少なくとも2個のケイ素結合不飽和部分を有する第二のポリマー、ならびに1個のSi-H部分または1個の炭素−炭素二重結合を有する連鎖停止剤を組み合わせる工程;ならびに
B.金属触媒の存在下で第一のポリマー、第二のポリマー、および連鎖停止剤を反応させ、分散粒子を形成する工程
を含む、方法。 - 前記少なくとも2個のSi-H部分および少なくとも2個のケイ素結合不飽和部分が、末端部分である、請求項1に記載の方法。
- 前記第一のポリマーが2個の末端Si-H部分を有し、前記第二のポリマーが2個の末端ケイ素結合不飽和部分を有する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程がさらに、液体を第一のポリマー、第二のポリマー、および連鎖停止剤と組み合わせる、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体が、さらに水と規定される、請求項4に記載の方法。
- 前記第一および第二のポリマーが、2モルパーセントより少ない分枝単位を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一および第二のポリマーが液体であり、前記分散物がさらにエマルションと規定される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記2個のケイ素結合不飽和部分が、さらにビニル部分と規定される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一および第二のポリマーがさらに、ポリジメチルシロキサンと規定される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記連鎖停止剤が1個のSi-H部分を有し、シロキサン、シラン、およびそれらの組み合わせより選択される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記連鎖停止剤が、化学式(CH3)3SiOSi(CH3)HOSi(CH3)3を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記連鎖停止剤が、化学式(CH3)2Si(C6H5)Hを有する、請求項10に記載の方法。
- 前記連鎖停止剤が、1個の炭素−炭素二重を有し、さらにアルファオレフィンと規定される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記連鎖停止剤が、前記第一および第二のポリマー100重量部に対して、0.01重量部から10重量部の量で存在する、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属触媒が、白金、パラジウム、スズ、チタン、銅、ラジウムまたは鉛のうちの少なくとも一つを含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属触媒が白金を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記金属触媒がさらに有機金属触媒と規定される、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分散粒子が約1 μmより小さいサイズを有する、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分散物が、25°Cで約50,000 cpsの粘度を有する、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一および第二のポリマーをおよそ1:1のモル比で反応させる、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属触媒が、分散物と異なるエマルション中に存在し、前記反応工程がさらに、前記エマルションを前記分散物と組み合わせる工程と規定される、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 分散粒子のポリマーの所望の粘度を決定する工程、および分散物中に含まれる連鎖停止剤のおよその量を決定する工程をさらに含む方法であって、前記組み合わせ工程がさらに、決定した量の連鎖停止剤を、前記第一および第二のポリマーと組み合わせる工程として規定される、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 水、ならびに水中に分散する粒子を含み、かつ
A.少なくとも2個のSi-H部分を有する第一のポリマー、
B.少なくとも2個のケイ素結合不飽和部分を有する第二のポリマー、ならびに
C.1個のSi-H部分または1個の炭素−炭素二重結合を有する連鎖停止剤
の反応生成物を含む分散物であって、前記第一のポリマー、前記第二のポリマー、および前記連鎖停止剤を金属触媒の存在下で反応させる、分散物。 - 前記第一のポリマーが2個の末端Si-H部分を有し、前記第二のポリマーが2個の末端ケイ素結合不飽和部分を有する、請求項23に記載の分散物。
- 前記第一のポリマーが2個の末端Si-H部分を有し、前記第二のポリマーが2個の末端ケイ素結合不飽和部分を有する、請求項1から24のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記第一および第二のポリマーが、2モルパーセントより少ない分枝単位を含む、請求項1から25のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記第一および第二のポリマーが液体であり、前記分散物がさらにエマルションと規定される、請求項1から26のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記2個のケイ素結合不飽和部分が、さらにビニル部分と規定される、請求項1から27のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記第一および第二のポリマーがさらに、ポリジメチルシロキサンと規定される、請求項1から28のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記連鎖停止剤が1個のSi-H部分を有し、シロキサン、シラン、およびそれらの組み合わせより選択される、請求項1から29のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記連鎖停止剤が、化学式(CH3)3SiOSi(CH3)HOSi(CH3)3を有する、請求項30に記載の分散物。
- 前記連鎖停止剤が、化学式(CH3)2Si(C6H5)Hを有する、請求項30に記載の分散物。
- 前記連鎖停止剤が、1個の炭素−炭素二重を有し、さらにアルファオレフィンと規定される、請求項23から29のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記連鎖停止剤が、前記第一および第二のポリマー100重量部に対して、0.01重量部から10重量部の量で存在する、請求項1から33のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記金属触媒が、白金、パラジウム、スズ、チタン、銅、ラジウムまたは鉛のうちの少なくとも一つを含む、請求項1から34のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記金属触媒が白金を含む、請求項35に記載の分散物。
- 前記金属触媒がさらに有機金属触媒と規定される、請求項1から36のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記金属触媒が、前記第一および第二のポリマー100重量部に対して、0.001重量部から10重量部の量で存在する、請求項1から37のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記分散粒子が約1 μmより小さいサイズを有する、請求項1から38のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記分散物が、25°Cで約50,000 cpsの粘度を有する、請求項1から39のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記第一および第二のポリマーをおよそ1:1のモル比で反応させる、請求項1から40のいずれか一項に記載の分散物。
- 前記金属触媒が、分散物と異なるエマルション中に存在し、前記反応工程がさらに、前記エマルションを前記分散物と組み合わせる工程と規定される、請求項1から41のいずれか一項に記載の分散物。
- 化粧品組成物、コーティング組成物、およびそれらの組み合わせより選択され、請求項1から43のいずれか一項に記載の分散物を含む、水ベースの組成物。
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