JP2011504192A - 充填剤レベルの高いポリウレタン接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)イソシアネート部分を有する1又はそれ以上のウレタンプレポリマーと、
(B)1又はそれ以上の第三級アミン基を含有する、触媒量(catalytic amount)の1又はそれ以上の化合物と、
(C)カーボンブラックと、
(D)組成物の総重量に基づいて約20から約50重量%の量の未処理の炭酸カルシウムと、を含む組成物である。
以下の実施例は、例示目的のためだけに盛り込まれるものであり、本発明の範囲を制限するものではない。特に指定のない限り、すべての部及び百分率は重量による。
第一錫オクトエートは、触媒である。
ジイソノニルフタラートは、可塑剤である。
JEFFCAT(商標)DMDEE触媒は、Huntsman Chemical社より入手可能なジモルホリノジエチルエーテルである。
ELFTEX(商標)S7100は、Cabot社の標準的なカーボンブラックである。
HUBERCARB(商標)Q325未処理炭酸カルシウム。
BETASEAL(商標)43518プライマーは、The Dow Chemical Company社より入手可能な有機シランを含有する透明なガラスプライマーである。
BETASEAL(商標)43520Aプライマーは、The Dow Chemical Company社より入手可能なカーボンブラックをさらに含有するイソシアネート含有ガラスプライマーである。
BETASEAL(商標)43526プライマーは、The Dow Chemical Company社より入手可能なシラン含有ガラスプライマーである。
BETASEAL(商標)43533ATUプライマーは、The Dow Chemical Company社より入手可能なイソシアネート含有塗装フランジプライマーである。
BETAPRIME(商標)5500プライマーは、The Dow Chemical Company社より入手可能なイソシアネート及びシラン含有ガラスプライマーである。
攪拌器及び加熱ジャケットを具備した4リットルのケトルの中に、363.68グラムの分子量2000のポリ酸化プロピレンジオール、527.04グラムの分子量4500のポリ酸化プロピレントリオール及び32グラムのジイソノニルフタラートを窒素保護下で装入する。反応体を混合し、窒素下、混合物が54℃に達するまで加熱する。混合物が54℃に達すると、45℃にて保存した160.64グラムのメチレンジフェニルジイソシアネートを添加し、混合する。次に、0.08gの第一錫オクトエートをゆっくり滴下した。反応により発熱し、反応温度が最高値に達した後は、反応を80℃から85℃で30分間保持する。次に、加熱ユニットの温度設定点を60℃に設定する。その後、501.20グラムのジイソノニルフタラート及び15.36グラムのジエチルマロネートを添加する。混合物を60分間攪拌する。その後、得られたプレポリマーを気密容器に入れる。プレポリマーの粘度は11160センチポイズ(25℃)であり、プレポリマー中のイソシアネートの割合は1.49重量%である。
接着剤組成物は、規定された量のプレポリマー、ジイソノニルフタラート及びジモルホリノジエチルエーテルを2ガロンのミキサーに添加することにより調製される。混合物は真空下で脱気し、15分間混合される。次に、真空を窒素で破る。乾燥したカーボンブラック及びCaCo3を添加する。徐々に減圧した。真空の半分が達成されると、混合を開始して充填剤を2分間含水させる(wet out)。真空バルブを全開し、混合を高真空下で15分間継続する。その後、混合物を削り取って滑らかにし、さらなる混合の前に高真空を再び加える。混合物を真空下でさらに10分間混合する。次に、真空を窒素で破り、接着剤組成物を封管の中に封入する。
本明細書に記載されたプレポリマーの粘度は、参照により本明細書に援用される、Bhat、米国特許第5,922,809号の12欄、38行から49行に開示された手順に従って決定される。本明細書に記載された接着剤の粘度は、プレスフローを用いて決定される。プレスフローは、20グラムの接着剤が60psi(413kPa)の圧力で0.104インチ(2.6mm)のオリフィスを通過するのにかかる時間である。接着剤の3日間54℃での熱老化は、接着剤を3日間54℃で熱処理した後のプレスフローの増加を接着剤の初期プレスフローで除算したものと定義される。
本明細書に記載された分子量は、参照により本明細書に援用される、Bhat、米国特許第5,922,809号の12欄、50行から64行に開示された次の手順に従って決定される。
試料調製及び試験
剥離試料は、上記の接着剤組成物を用いて調製する。剥離のための基材には、次のものが含まれる:
基材A:BETASEAL(商標)43518及びBETASEAL(商標)43520Aプライマーで下塗りした、透明なフロートガラス(2.5cm×15cm)
基材B:イソプロピルアルコールで拭き、BETASEAL(商標)43526プライマーで下塗りした透明なフロートガラス
基材C:BETASEAL(商標)43533ATUプライマーで下塗りしたe−コート・スチール・クーポン(幅2.5cm×長さ10cm)。これらの剥離試料は、次の条件の後に試験し、結果を剥離試験の表にまとめる。
条件1:23℃及び相対湿度50パーセントで7日の初期硬化、その後SWOMチャンバ中1000時間の曝露(サンシャインウェザロメーター)。
条件2:23℃及び相対湿度50パーセント下7日の硬化、その後60℃にて10日間水に浸漬。
条件3:23℃及び相対湿度50パーセントでの7日の硬化。
条件4:23℃及び相対湿度50パーセントでの7日の硬化、その後100°F(38℃)及び相対湿度100パーセントに14日間曝露。
条件5:23℃及び相対湿度50パーセントでの7日の硬化、その後SAEJ1885条件に従ってウェザロメーターに2000時間曝露。
Claims (14)
- 組成物であって、
(A)イソシアネート部分を有する1又はそれ以上のウレタンプレポリマーと、
(B)1又はそれ以上の第三級アミン基を含有する、触媒量の1又はそれ以上の化合物と、
(C)カーボンブラックと、
(D)前記組成物の総重量に基づいて約20から約50重量%の量の未処理の炭酸カルシウムとを含む、組成物。 - 前記炭酸カルシウムは、約20から約40重量%の量で存在する、請求項1に記載の組成物。
- 前記炭酸カルシウムは、約30から約40重量%の量で存在する、請求項2に記載の組成物。
- 前記触媒は、モルホリン基が前記触媒の触媒効果に干渉しない基で置換されてもよいジモルホリノジアルキルエーテルである、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記1又はそれ以上のウレタンプレポリマーは、エチレンオキシドのアルキレンオキシド単位、酸化プロピレン又はそれらの混合物を含有するポリオールから誘導される、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記1又はそれ以上のウレタンプレポリマーは、芳香族イソシアネートから誘導される、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記触媒は、ジモルホリノジエチルエーテルである、請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記1又はそれ以上のウレタンプレポリマーは、メチレンジフェニルジイソシアネートから誘導される、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- (A)前記組成物の重量に基づいて約40重量部から約70重量部又はそれ以下の1又はそれ以上のポリウレタンプレポリマーと、
(B)前記組成物の重量に基づいて約0.15重量部から約2.0重量部の1又はそれ以上の第三級アミン触媒と、
(C)約10から約35重量部のカーボンブラックと、
(D)約25から約40重量部の炭酸カルシウムとを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。 - 1又はそれ以上の可塑剤をさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物。
- ガラス又は耐磨耗性塗料をコーティングされたプラスチックを基材に接着する方法であって、
請求項1から9に記載の組成物を前記ガラス又はコーティングされたプラスチック表面又は前記基材表面に塗布することと、前記組成物が、前記ガラス又はコーティングされたプラスチックと前記基材との間に位置するように、前記ガラス又はコーティングされたプラスチックと前記基材とを接触させることと、前記組成物を硬化させて、前記ガラス又はコーティングされたプラスチックを前記基材に接着させることとを含む、方法。 - 接着剤が接着される前記ガラスは、表面にコーティングされたセラミックフリットを有し、前記基材は、表面上に塗料を有する、請求項11に記載の方法。
- 前記ガラスは下塗りされており、前記塗料を有する基材表面は下塗りされているか又は下塗りされていない、請求項12に記載の方法。
- 前記基材は自動車であり、前記ガラス又はコーティングされたプラスチックは窓としての使用に適合されている、請求項12に記載の方法。
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