JP2011243456A - 導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る導電性粒子1は、基材粒子2と、基材粒子2の表面2aに設けられており、かつニッケルとボロンとを含むニッケル−ボロン導電層3とを有する。ニッケル−ボロン導電層3の全体100重量%中、ニッケルの含有量は97重量%以上である。導電性粒子1を圧縮した場合には、導電性粒子1が、圧縮方向における圧縮前の導電性粒子1の粒子径の10〜25%圧縮変位したときに、ニッケル−ボロン導電層3に割れが生じる。本発明に係る接続構造体は、第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備える。上記接続部が、導電性粒子1、又は導電性粒子1を含む異方性導電材料により形成されている。
【選択図】図1
Description
本発明に係る異方性導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。
本発明の導電性粒子又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)パラジウム付着工程
粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子Aを用意した。この樹脂粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に樹脂粒子を添加し、パラジウムが付着された樹脂粒子を得た。
パラジウムが付着された樹脂粒子をイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させ、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(平均粒子径100nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された樹脂粒子を得た。
硫酸ニッケル0.23mol/L、ジメチルアミンボラン0.92mol/L、及びクエン酸ナトリウム0.5mol/Lを含むニッケルめっき液(pH8.5)を用意した。芯物質が付着された樹脂粒子にイオン交換水500mLを加え、得られた懸濁液を60℃(反応温度X)にて攪拌しながら、上記ニッケルめっき液を懸濁液に徐々に滴下し、無電解ニッケルめっきを行った。樹脂粒子の表面に、厚み0.1μm程度の導電層(ニッケルとボロンとを含むニッケル−ボロン導電層)が形成されたときに、無電解めっき液の滴下を終了した。その後、懸濁液を濾過することにより、粒子を取り出し、水洗し、乾燥することにより、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み96.4nm)が設けられており、ニッケル−ボロン導電層の表面に突起を有する導電性粒子を得た。
ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子Aを、粒子径が3.75μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子Bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み168.4nm)が設けられた導電性粒子を得た。
ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子Aを、粒子径が4.75μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子Cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み179.9nm)が設けられた導電性粒子を得た。
(1)絶縁樹脂粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁樹脂粒子を得た。
ニッケルめっき液におけるジメチルアミンボラン0.92mol/Lを、次亜リン酸ナトリウム0.5mol/Lに変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケルとリンとを含む導電層(厚み104.5nm)が設けられた導電性粒子を得た。
上記反応温度Xを50℃に変更したこと、並びにニッケルめっき液におけるジメチルアミンボランの濃度を0.92mol/Lから1.5mol/Lに変更したこと以外は実施例2と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み108.8nm)が設けられた導電性粒子を得た。
上記反応温度Xを50℃に変更したこと、並びにニッケルめっき液におけるジメチルアミンボランの濃度を0.92mol/Lから1.7mol/Lに変更したこと以外は実施例3と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み120.5nm)が設けられた導電性粒子を得た。
(1)導電層の全体100重量%中のニッケル及びボロンの含有量
60%硝酸5mLと37%塩酸10mLとの混合液に、導電性粒子5gを加え、導電層を完全に溶解させ、溶液を得た。得られた溶液を用いて、ニッケル及びボロンの含有量をICP−MS分析器(日立製作所社製)により分析した。
ニッケル−ボロン導電層の外表面から厚み方向におけるボロンの含有量の分布を測定した。ニッケル−ボロン導電層の外表面から厚み方向に内側に向かって1/2の厚みの領域において、ニッケル−ボロン導電層中のボロンの含有量の最大値と最小値との差を「差D」として、結果を下記の表1に示した。ニッケル−ボロン導電層の外表面から厚み方向に内側に向かって1/5の厚みの領域において、ニッケル−ボロン導電層中のボロンの含有量の最大値を「最大値M」として、結果を下記の表1に示した。
台の上に導電性粒子を置いた。微小圧縮試験機(フィッシャー H−100)を用いて、圧縮速度0.33mN/秒及び最大試験荷重10mNの条件で、ダイヤモンド製の直径50μmの円柱を圧縮部材として、該圧縮部材の平滑端面を導電性粒子に向かって降下させた。平滑端面により導電性粒子を圧縮した。導電性粒子のニッケル−ボロン導電層に割れが生じるまで圧縮を行った。圧縮方向における圧縮前の導電性粒子の粒子径に対して、導電層に割れが生じた導電性粒子の上記圧縮変位1を下記の表1に示した。さらに、圧縮方向における圧縮前の導電性粒子の粒子径に対して、ニッケル−ボロン導電層の割れに伴う導電性粒子の上記圧縮変位2を下記の表1に示した。上記圧縮変位1,2の評価結果については、3つの導電性粒子の測定値の平均値を下記の表1に示した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成ケミカルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3体積%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
上記(4)接続構造体の作製で得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、接続抵抗を下記の評価基準で評価した。
○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
微分干渉顕微鏡を用いて、上記(4)接続構造体の作製で得られた接続構造体のガラス基板側から、ガラス基板に設けられた電極を観察し、導電性粒子が接触した電極の圧痕の形成の有無を下記の判定基準で評価した。なお、電極の圧痕の形成の有無について、電極面積が0.02mm2となるように、微分干渉顕微鏡にて観察し、電極0.02mm2あたりの圧痕の個数を算出した。任意の10箇所を微分干渉顕微鏡にて観察し、電極0.02mm2あたりの圧痕の個数の平均値を算出した。
○○:電極0.02mm2あたりの圧痕が25個以上
○:電極0.02mm2あたりの圧痕が20個以上、25個未満
△:電極0.02mm2あたりの圧痕が5個以上、20個未満
×:電極0.02mm2あたりの圧痕が5個未満
1a…表面
2…基材粒子
2a…表面
3…ニッケル−ボロン導電層
3a…外表面
4…芯物質
5…突起
6…絶縁性樹脂
11…導電性粒子
12…ニッケル−ボロン導電層
12a…外表面
12b…割れ
21…接続構造体
22…第1の接続対象部材
22a…上面
22b…電極
23…第2の接続対象部材
23a…下面
23b…電極
24…接続部
51…台
52…圧縮部材
52a…平滑端面
Claims (8)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面に設けられており、かつニッケルとボロンとを含むニッケル−ボロン導電層とを有し、
前記ニッケル−ボロン導電層の全体100重量%中、ニッケルの含有量が97重量%以上であり、
導電性粒子を圧縮した場合に、導電性粒子が、圧縮方向における圧縮前の導電性粒子の粒子径の10〜25%圧縮変位したときに、前記ニッケル−ボロン導電層に割れが生じる、導電性粒子。 - 導電性粒子を圧縮して前記ニッケル−ボロン導電層に割れを生じさせたときに、前記ニッケル−ボロン導電層の割れに伴って、導電性粒子が、圧縮方向における圧縮前の導電性粒子の粒子径の10〜20%圧縮変位する、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記ニッケル−ボロン導電層の外表面から厚み方向に内側に向かって1/2の厚みの領域において、前記ニッケル−ボロン導電層中のボロンの含有量の最大値と最小値との差が、2重量%以下である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記ニッケル−ボロン導電層の外表面から厚み方向に内側に向かって1/5の厚みの領域において、前記ニッケル−ボロン導電層中のボロンの含有量の最大値が、3重量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記基材粒子の粒子径が、2〜5μmであり、かつ、
前記ニッケル−ボロン導電層の厚みが、50〜300nmである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。 - ニッケル−ボロン導電層の外表面に突起を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料により形成されている、接続構造体。
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