JP2011236517A - 衣料の処理方法 - Google Patents
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Landscapes
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
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Abstract
【解決手段】 分子内の炭化水素基に不飽和基を有する衣料用柔軟基剤(A)が付着した衣料に、衣料上で加水分解することによりオイゲノール、イソオイゲノール、カルバクロール、チモール、オルシノールモノメチルエーテル及びプロペニルグアエトールから選ばれる1種以上の芳香族アルコール(B)を発生させる化合物(B’)を噴霧し付着させる、衣料の着色を抑制する衣料の処理方法。
【選択図】なし
Description
本発明に用いる衣料用柔軟基剤(A)〔以下、単に(A)成分ともいう〕は、一般式(1)で表される第3級アミン、その酸塩及びその4級化物から選ばれる1種以上の化合物である。
本発明で用いる、加水分解することによりオイゲノール、イソオイゲノール、カルバクロール、チモール、オルシノールモノメチルエーテル及びプロペニルグアエトール(2−エトキシ−5−プロペニル−フェノール;CAS No. 94-86-0)から選ばれる1種以上の芳香族アルコール(B)を発生する化合物(B’)〔以下、単に(B’)成分ともいう〕としては、例えば、特開2009−149883号公報及び特開平10−95752号公報に記載されているエステル化合物を用いることができる。
本発明では、衣料用柔軟基剤(A)が付着した衣料に、上記化合物(B’)を噴霧し付着させることで、衣料の着色を抑制することができる。
衣料用柔軟基剤(A)は、衣料用柔軟基剤(A)を含有する柔軟剤組成物を用いて衣料を処理することで衣料に付着する。かかる処理の手順自体は本発明にとって重要ではないが、例えば、一般家庭における洗濯工程では、市販の衣料用洗剤で衣料を洗浄した後、すすぎ工程の段階で、衣料用柔軟基剤(A)を含有する柔軟剤組成物がすすぎ水に添加される。
本発明の効果を十分に得る観点から、衣料用柔軟基剤(A)が付着した衣料を太陽光に暴露する前及び/又は暴露している間に、化合物(B’)を衣料に噴霧し付着させることが好適である。
本発明に係る衣料の処理方法においては、化合物(B’)を効果的に衣料に付着させて、柔軟基剤(A)に起因する衣料の着色(黄色に着色)を抑制する観点から、以下の着色抑制用組成物を用いることが好適である。
<(A)成分>
(A−1):下記合成例1で得られた衣料用柔軟基剤
(A−2):下記合成例2で得られた衣料用柔軟基剤
<(a’)成分:(A)成分の比較化合物>
(a’−1):下記合成例3で得られた衣料用柔軟基剤
<(B’)成分>
(B’−1):下記合成例4で得られた加水分解によりイソオイゲノールを発生するケイ酸エステル化合物
(B’−2):下記合成例5で得られた加水分解によりオイゲノールを発生するケイ酸エステル化合物
(B’−3):下記合成例6で得られた加水分解によりチモールを発生するケイ酸エステル化合物
(B’−4):下記合成例6で得られた加水分解によりプロペニルグアエトールを発生するケイ酸エステル化合物
<(b’)成分:(B’)成分の比較成分>
(b’−1):下記合成例7で得られた加水分解によりフェニルエチルアルコールを発生するケイ酸エステル化合物
<(B)成分>
(B−1):イソオイゲノール
(B−2):オイゲノール
(B−3):チモール
<(C)成分>
(C−1):エタノール
<(D)成分>
(D−1):ポリオキシエチレン(平均付加モル数20)モノドデシルエーテル
(D−2):N−ラウロイルアミノプロピル−N,N−ジメチルアミンオキシド(ソフタゾリンLAO:川研ファインケミカル(株)製、30%水溶液中の有効成分)
表1記載の原料脂肪酸1を172g(0.61モル、平均分子量282)と、トリエタノールアミン55.6g(0.37モル)を混合し、180〜185℃(760mmHg下)で3時間反応させた後、200mmHgまで減圧し、更に3時間熟成した。その後、窒素で常圧に戻し、100℃に冷却して脱水縮合物217gを得た。得られた脱水縮合物の酸価(JIS K0070準拠)は1.2mgKOH/g、全アミン価(JIS K2501準拠)は92mgKOH/gであった。次にエタノール44gを加え、70〜75℃に調温し、前記脱水縮合物のアミン価を基に、脱水縮合物のアミン当量に対して0.98当量に相当するジメチル硫酸を2.5時間かけて滴下した。滴下終了後、50〜55℃で更に3時間熟成し、目的の(A)成分を含有する化合物を得た。得られた化合物の酸価(JIS K0070準拠)を測定し、脂肪酸含有量を算出した。得られた衣料用柔軟基剤(A−1)中の(A)成分の含有量は85質量%、未反応脂肪酸の含有量は2質量%、エタノールの含有量は13質量%であった。
表1記載の原料脂肪酸2の使用量を170g(0.61モル、平均分子量278)とした以外は前記合成例と同じ方法で合成した。得られた化合物の酸価(JIS K0070準拠)を測定し、脂肪酸含有量を算出した。得られた衣料用柔軟基剤(A−1)中の(A)成分の含有量は84質量%、未反応脂肪酸の含有量は1.8質量%、エタノールの含有量は14.2質量%であった。
表1記載の原料脂肪酸3を166g(0.61モル、平均分子量272)と、トリエタノールアミン55.6g(0.37モル)を混合し、180〜185℃(760mmHg下)で3時間反応させた後、200mmHgまで減圧し、更に3時間熟成した。その後、窒素で常圧に戻し、100℃に冷却して脱水縮合物210gを得た。得られた脱水縮合物の酸価(JIS K0070準拠)は1.2mgKOH/g、全アミン価(JIS K2501準拠)は92mgKOH/gであった。次にエタノール44gを加え、70〜75℃に調温し、前記脱水縮合物のアミン価を基に、脱水縮合物のアミン当量に対して0.98当量に相当するジメチル硫酸を2.5時間かけて滴下した。滴下終了後、60〜70℃で更に3時間熟成し、目的の(a’)成分を含有する化合物を得た。得られた化合物の酸価(JIS K0070準拠)を測定し、脂肪酸含有量を算出した。得られた衣料用柔軟基剤(a’−1)中の(a’)成分の含有量は84質量%、未反応脂肪酸の含有量は3質量%、エタノールの含有量は13質量%であった。
200mLの四つ口フラスコにテトラエトキシシラン41.68g(0.20mol)、2−メトキシ−4−プロペニルフェノール(「イソオイゲノール」)118.2g(0.72mol)、2.8%ナトリウムメトキシドメタノール溶液1.85mLを入れ、窒素気流下、エタノールを留出させながら112℃〜118℃で約2時間攪拌した。2時間後、槽内の圧力を徐々に8kPaまで下げ、エタノールを留出させながらさらに3時間攪拌した。3時間後、冷却、減圧を解除した後、濾過を行い、ケイ酸エステル化合物(B’−1)を得た。
200mLの四つ口フラスコにテトラエトキシシラン27.08g(0.13mol)、4−アリル−2−メトキシフェノール(「オイゲノール」)77.2g(0.47mol)、2.8%ナトリウムメトキシドメタノール溶液0.485mLを入れ、窒素気流下、エタノールを留出させながら110〜120℃で2時間攪拌した。2時間後、槽内の圧力を徐々に8kPaまで下げ、エタノールを留出させながら117〜120℃でさらに4時間攪拌した。4時間後、冷却、減圧を解除した後、濾過を行い、ケイ酸エステル化合物(B’−2)を得た。
200mLの四つ口フラスコにテトラエトキシシラン37.51g(0.18mol)、2−イソプロピル−5−メチルフェノール)(「チモール」)96.14g(0.64mol)、2.8%ナトリウムメトキシドメタノール溶液0.69mLを入れ、窒素気流下、エタノールを留出させながら109〜120℃で約2.5時間攪拌した。2時間後、槽内の圧力を徐々に8kPaまで下げ、エタノールを留出させながら約120℃でさらに4時間攪拌した。4時間後、冷却、減圧を解除した後、濾過を行い、ケイ酸エステル化合物(B’−3)を得た。
200mLの四つ口フラスコにテトラエトキシシラン37.51g(0.18mol)、2−エトキシ−5−プロペニル−フェノール(「プロペニルグアエトール」)114.07g(0.64mol)、2.8%ナトリウムメトキシドメタノール溶液0.671mLを入れ、窒素気流下、エタノールを留出させながら109〜120℃で約2時間攪拌した。2時間後、槽内の圧力を徐々に8kPaまで下げ、エタノールを留出させながら約120℃でさらに4時間攪拌した。4時間後、冷却、減圧を解除した後、濾過を行い、ケイ酸エステル化合物(B’−4)を得た。
200mLの四つ口フラスコにテトラエトキシシラン41.68g(0.20mol)、2−フェニルエタノール(「フェニルエチルアルコール」)87.98g(0.72mol)、2.8%ナトリウムメトキシドメタノール溶液1.85mLを入れ、窒素気流下エタノールを留出させながら112℃〜118℃で約2時間攪拌した。2時間後、槽内の圧力を徐々に8kPaまで下げ、エタノールを留出させながらさらに3時間攪拌した。3時間後、冷却、減圧を解除した後、濾過を行い、ケイ酸エステル化合物(b’−1)を得た。
表2に示す成分を用い、以下に示す方法で、表2に示す組成の衣料用柔軟剤組成物(1)、(2)及び(3)(組成物(3)は比較組成物)を調製した。
300mLビーカーに、衣料用柔軟剤組成物の出来あがり質量が200gになるのに必要な量の95%相当量のイオン交換水を入れ、ウォーターバスで60℃に昇温した。一つの羽根の長さが1.5cmの攪拌羽根が3枚ついたタービン型の攪拌羽根で攪拌しながら(300r/m)、(A)成分又は(a’)成分を70℃で溶解させたものを投入した。10分間攪拌した後、所要量の塩化カルシウムの10質量%水溶液を投入し5分攪拌した。次に35%塩酸水溶液と48%水酸化ナトリウム水溶液を用いて所望のpHに調整し、出来あがり質量とするのに必要な量のイオン交換水(60℃)を添加した。その後10分間攪拌し、5℃の水を入れたウォーターバスにビーカーを移し、攪拌しながら20℃に冷却した。なお、表2に示すpHは、冷却後(20℃)のpHを記載した。
衣料用柔軟剤組成物(1)、(2)又は(3)を用いて、下記要領で衣料の柔軟処理を行い試験衣料を調製した後、試験衣料に付着している(A)成分又は(a’)成分の量(即ち、衣料1kgあたりの質量)を以下に示す方法で求めた。次いで、表3に示す成分を用い、以下に示す方法で、表3に示す組成の着色抑制用組成物(1)〜(9)、比較組成物(1’)、(2’)を調製した。得られた着色抑制用組成物(1)〜(4)、(8)、(9)、比較組成物(1’)又は(2’)を用いて、下記要領で試験衣料に噴霧し付着させて、色相の評価を行った(実施例1〜7、比較例1、2又は6)。なお、比較例3〜5では、柔軟処理後の衣料をそのまま色相の評価に用いた。結果を表4に示す。
(1)衣料の前処理方法
あらかじめ、市販の弱アルカリ性洗剤(花王(株)製 アタック高活性バイオEX)を用いて、45×70cmの大きさに裁断した木綿メリヤス(色染社製、綿ニット未シル)24枚、及び木綿タオル(武井タオル製、TW220)24枚を各々、日立全自動洗濯機NW−6CYで一連の洗濯工程を5回繰り返した(洗剤使用量31.33g、標準コース、水量47L、水温20℃、洗浄時間10分、ため濯ぎ2回)。その後、25℃、43%RHの条件下で乾燥した。
National 電気バケツN-BK2-Aに、4000mLの水道水を注水し、木綿メリヤス1.0kgに対して(A)成分又は(a’)成分の投入質量が5gとなるように衣料用柔軟剤組成物(1)、(2)又は(3)を添加した(処理浴の調製)。上述の方法で前処理を行った2枚の木綿メリヤス(130g)を処理浴に入れ、3分間攪拌し処理した。処理した木綿メリヤスを前記全自動洗濯機で脱水工程のみを5分間行った。
上記の「(2)衣料の柔軟処理」にて3分間攪拌し処理した後の液を、400メッシュのステンレス金網でろ過し、ろ液2000mLを凍結乾燥機で凍結乾燥した。凍結乾燥した固形物をイオン交換水に分散させた(サンプルAとする。分散後の質量は20g)。このサンプルA中に含まれる衣料用柔軟基剤(A)の含有量を、当分野で慣用される陽イオン界面活性剤分析法であるメチレンブルー法(「界面活性剤分析法」界面活性剤分析研究会編、昭和50年10月1日、株式会社 幸書房発行)を用いて分析した。ここで、量の算出は衣料用柔軟基剤(A)を用いた検量線を予め用意し、かかる検量線から算出した。試験衣料に付着している衣料用柔軟基剤(A)の量は、サンプルA中に含まれる衣料用柔軟基剤(A)の含有量を用いて以下の式で算出した。結果を表4に示す。
なお、(a’)成分量も同様にして算出した(比較例5及び6;即ち、上記方法及び下記式において「A」を「a’」と置き換えて算出)。
[式中、
(X):衣料用柔軟基剤(A)の投入質量(g);
(Y):衣料に付着せずに水に残留した衣料用柔軟基剤(A)の質量(g);
ここで、(Y)は、サンプルA中の衣料用柔軟基剤(A)の質量(g)を(X’)とすると、(Y)=(X’)×(4000/2000)で算出される。]
・着色抑制用組成物(1)〜(9)の調製
300mLのガラス製ビーカーに表3に示す(B’)成分を各2g投入し、(C)成分として95度合成エタノールをエタノール有効分が40質量%となるように投入した。必要に応じて(D)成分を投入した。次いで、組成物質量が200gとなるようにイオン交換水を投入した後、組成物温度を25℃に維持しつつ、一つの羽根の長さが1.5cmの攪拌羽根が3枚ついたタービン型の攪拌羽根で5分攪拌した(200r/min)。組成物のpHは、50質量%クエン酸水溶液及び10質量%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH5に調整した。
比較組成物(1’)は、(B’)成分を使用しなかった以外は、上記の組成物(1)〜(9)と同様の手順で調製した。また、比較組成物(2’)は、(B’)成分に代えて(b’)成分を使用した以外は、上記の組成物(1)〜(9)と同様の手順で調製した。
脱水後の試験衣料を20cm×20cmの大きさに切り取り、かかる試験衣料片に、表3に示す着色抑制用組成物((B’)成分濃度1.0質量%)を、トリガー容器にて、試験衣料片50gあたり1.0gの量にて均一に噴霧し付着させた(衣料1kgあたり0.2gの(B’)成分が付着)。
(B’)成分の噴霧処理後、試験衣料片をキセノンウェザーメーター(スガ試験機(株)製)内に取り付け、光暴露を行った。2MJ/m2照射直後の試験衣料片の着色(黄色)の度合いを、JIS L 0805(2005)汚染用グレースケールを用いて目視で観察し、5人のパネラー(30代男性10人)により下記基準で判定し、平均点を求めた。対照衣料には、光照射を行わなず、暗所で保管した木綿メリヤスを使用した。評価は、対照の木綿メリヤス(白色)と光照射後の試験衣料片の色の差と、汚染用グレースケールの色の差を比較し、同程度の色の差の汚染用グレースケールに対応する評価点を付けた。評価点の平均値が3.0以下を合格とする。
1:汚染用グレースケール 5級に相当(着色なし)
2:汚染用グレースケール 5級と4級−5級の間に相当
3:汚染用グレースケール 4級−5級に相当
4:汚染用グレースケール 4級−5級と4級の間に相当
5:汚染用グレースケール 4級に相当
上記実施例1〜7及び比較例1〜6の「(2)衣料の柔軟処理」において、衣料用柔軟剤組成物の使用量を変え、木綿メリヤス1kgあたり衣料用柔軟基剤(A)が12g付着した試験衣料を用いた以外は、実施例1〜7及び比較例1〜6と同様の方法で試験した。結果を表5に示す。
上記実施例1〜7及び比較例1〜6の「(2)衣料の柔軟処理」において、衣料用柔軟剤組成物の使用量を変え、木綿メリヤス1kgあたり衣料用柔軟基剤(A)が12g付着した試験衣料を用い、表3に記載の着色抑制用組成物の試験衣料への付着量を変え、(B’)成分を試験衣料1kgあたり、0.7g付着させた試験衣料(実施例12)、0.15g付着させた試験衣料(実施例13)又は14.4g付着させた試験衣料(実施例14)を用いた以外は、実施例1〜7及び比較例1〜6と同様の方法で試験した。結果を表5に示す。
Claims (3)
- 一般式(1)で表される第3級アミン、その酸塩及びその4級化物から選ばれる1種以上の衣料用柔軟基剤(A)が付着した衣料に、衣料上で加水分解することによりオイゲノール、イソオイゲノール、カルバクロール、チモール、オルシノールモノメチルエーテル及びプロペニルグアエトールから選ばれる1種以上の芳香族アルコール(B)を発生させる化合物(B’)を噴霧し付着させる、衣料の着色を抑制する衣料の処理方法。
- オイゲノール、イソオイゲノール、カルバクロール、チモール、オルシノールモノメチルエーテル及びプロペニルグアエトールから選ばれる1種以上の芳香族アルコール(B)を前記化合物(B’)と共に衣料に噴霧し付着させる、請求項1記載の処理方法。
- 請求項1又は2記載の処理方法に用いるための衣料の着色抑制用組成物であって、衣料上で加水分解することによりオイゲノール、イソオイゲノール、カルバクロール、チモール、オルシノールモノメチルエーテル及びプロペニルグアエトールから選ばれる1種以上の芳香族アルコール(B)を発生させる化合物(B’)を0.1〜10質量%の量にて含有し、更に水と、有機溶剤(C)及び/又は界面活性剤(D)から実質的になる、衣料の着色抑制用組成物。
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