JP2011224533A - 光触媒担持多孔質粘土材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光触媒と粘土、光触媒と粘土と添加物、又は光触媒と粘土と添加物と少量の補強材を、水又は水を主成分とする溶媒に分散させた光触媒含有粘土ペーストを調製し、この粘土ペーストを金属製の底板と樹脂製型枠とを有する成形型に流し込み、凍結後凍結乾燥し昇華させることによって、厚み方向に貫通孔を構成し、大きな気孔率と比表面積を持つ光触媒担持多孔質粘土材料を得る。
【選択図】なし
Description
(1)光触媒と粘土、光触媒粘土と添加物、又は光触媒粘土と添加物と少量の補強材から構成された粘土成形体であって、厚み方向に貫通孔を構成し、その貫通孔に沿って粘土結晶が配向した構造を有し、その構造中に光触媒が担持されていることを特徴とする板状又は膜状の光触媒担持多孔質粘土材料。
(2)光触媒がチタニアである(1)に記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
(3)粘土の主要構成成分が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト及びノントロナイトからなる群のうちから選択される一種以上である(1)又は(2)に記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
(4)厚み方向の光透過率が10〜90%である(1)〜(3)のいずれかに記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
(5)光触媒を光触媒担持多孔質粘土材料の全固体量に対し5〜70重量%含有する(1)〜(4)のいずれかに記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
(6)気孔率が、70〜98容量%である(1)〜(5)のいずれかに記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
(7)柔軟性に優れ、250℃以上600℃までの高温においても多孔質構造に変化がない(1)〜(6)のいずれかに記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
(8)光触媒と粘土、光触媒と粘土と添加物、又は光触媒と粘土と添加物と少量の補強材を、水又は水を主成分とする溶媒に分散させた光触媒含有粘土ペーストを調製し、この粘土ペーストを成形型に流し込み、静置後凍結処理し、真空凍結乾燥することを特徴とする(1)記載の光触媒担持多孔質粘土材料の製造方法。
(9)成形型が、金属板の底板と、底板上に設置した樹脂製型枠とを有し、型枠が取り外し可能な構造の成形型である(8)記載の製造方法。
(10)真空凍結乾燥後、150〜600℃に加熱処理する(8)又は(9)記載の製造方法。
得られた光触媒含有粘土ペーストを成形型に流し込む。成形型は熱伝導性のよい真鍮等の金属板を底板に使用し、ポリテトラフルオロエチレン(例えば、テフロン(登録商標))等の樹脂製型枠で構成するのが好ましい。また、この成形型には蓋を有していてもよい。光触媒含有粘土ペーストを成形型に流し込み、型枠をガイドとして余剰の光触媒含有粘土ペーストを金属ヘラ(スクレーパ)で取り除き、型枠を取り外し、底板が付いたまま光触媒含有粘土成形体を凍結させ霜柱状の氷を粘土ペースト中に生成する。また、型枠を取り外さずに、そのまま光触媒含有粘土成形体を凍結させた後に、型枠を取り外してもよい。この氷を減圧下で凍結乾燥し水を昇華させることで、厚み方向に貫通孔が生成され、その貫通孔に沿って配向した光触媒担持粘土結晶が形成される。
(1)粘土の製法
天然のNa型モンモリロナイトを主成分とする粘土材料(クニミネ工業株式会社製、商品名:クニピアF)2gをビーカ−中に入れ、これに50gの純水(20℃)を加えてテフロン回転子で撹拌することにより、粘土材料が水に分散した分散液を得た。この分散液に、水酸化リチウム一水和物を0.8g加えて、25℃、大気中で1時間放置した。
その後、市販の遠心分離器を用いて、2000Gの遠心加速度で10分間回転して分散液から上澄み液を除去し、純水を50g加えた(遠心分離操作1)。この遠心分離操作1を合計3回繰り返し行って、粘土材料の層の間にあるナトリウムイオンの少なくとも一部がリチウムイオンに置換された分散液を得た。
次いで、上述の遠心分離器を用いて、3000Gの遠心加速度で10分間回転して該分散液から上澄み液を除去し、再び純水を50g加えた(遠心分離操作2)。この遠心分離操作2を合計3回繰り返し行って、過剰のリチウムイオンを洗浄除去した。その後、分散液から、上記遠心分離条件によって上澄み液を除去し沈降物(イオン交換された粘土材料)を得た。
この沈降物を110℃で乾燥した後、粉砕機(WB−1 大阪ケミカル株式会社)で乾式粉砕して粘土粉末を得た。
45cm3の蒸留水に、光触媒として0.005gのチタニア粉末(ST−01、石原産業株式会社製)を加えて攪拌した後、(1)で作製した粘土粉末を5g加え、粘土に対するチタニア量0.1%、固液比10%とした。ステンレス製スパチュラで各サンプルを混合した後、攪拌機(株式会社シンキー製、AR−250)を用いて、2000rpm×5分間攪拌混合、次に2200rpm×5分間脱泡の一連の操作を3回繰り返し、均質な粘土ペーストを得た。
攪拌、脱泡の操作を3回に分けて行った理由は攪拌熱を下げることと、粘土粉末が水を吸収する時間をとったことによる。
ここで実施例1〜3及び実施例5〜6は、表1及び表2のようにチタニアと粘土の量を変更した。
長さ80mm幅80mm厚さ2mmの真鍮板の表面外周部に、両面テープ(No.5000NS、日東電工株式会社)を用いて高さ0.6mmの型枠を設けて、キャスト製膜法により型枠の内部に粘土ペーストを充填した。
次に真鍮板上に成形した粘土ペーストの開口部を、断熱素材で作製した蓋で粘土と蓋が直接触れない様に覆った後、−80℃に設定した低温冷蔵庫(ディープフリーザー、日本フリーザー株式会社)に挿入し、2〜3時間保持し凍結させた。凍結した粘土成形体から蓋を取り外し、金属板と共に−10℃の真空凍結乾燥機(クリストALPHA2−4、久保田商事株式会社製)で6〜12時間保持して乾燥させた。
乾燥した膜を金属板からへら等を用いて剥離し、厚み0.6mmの光触媒担持粘土多孔膜を得た。
膜に耐水性を付与するために、光触媒担持粘土多孔膜の熱処理をおこなった。熱処理は、電気炉中で室温から350℃まで1時間で昇温し、350℃で3時間の保持を行い、粘土結晶の層間のリチウムイオンを層の内部に移動させた。
この熱処理は実施例7〜10のみ行った。
前記実施例1の(2)粘土ペーストの製造法を以下のように行った以外は、同様にして実施例4の光触媒担持多孔質粘土材料を得た。また、それを上記(4)と同様の熱処理をすることにより、実施例7の光触媒担持多孔質粘土材料を得た。
前記実施例1の(2)粘土ペーストの製造法を以下のように行った以外は、同様にして光触媒担持多孔質粘土材料を得た。次いで、それを上記(4)と同様の熱処理をすることにより、実施例8の光触媒担持多孔質粘土材料を得た。
(光触媒担持多孔質粘土膜の評価)
得られた光触媒多孔質粘土膜を用いて、耐水性、全光線透過率、VOCガスに対する光触媒分解効果について評価を行った。
耐水性については、常温の蒸留水中に膜の小片を投入し、1日経過後に目視にて膜の膨潤や溶解の有無についての評価を行った。
全光線透過率については、ヘーズメーター(NDH5000 日本電色工業株式会社)を用いて、JIS K7361試験方法に準じて測定を行った。
VOCガスの光触媒による分解効果については、VOCガスとしてトルエンとアセトアルデヒドをそれぞれ用い、膜に照射するUV光源としては高輝度平行光束光源装置(ランプ種類:超高圧水銀ランプ、株式会社ワコム電創)光源と、6Wのブラックライト(SLUV−6:アズワン(株))光源を用いた。
試験方法は、1Lのテドラーバック(ジーエルサイエンス株式会社)内部に、幅50mm×高さ50mm寸法に切り出した膜をシャーレに入れて封入した後、ポンプを用いて内部の空気を脱気した。次に170ppmのトルエンガスを充填して30分保持し初期吸着を行った後、脱気して新たに170ppmのトルエンガスを充填した。
紫外光の照射は、テドラーバックの外から光源を用いて行い、高輝度平行光束光源装置については膜の表面に照射面積φ45mm、テドラーバック透過後の紫外線照射強度25mW/cm2で照射した。テドラーバック内部に封入されたトルエンガス濃度の変化は、ガス検知管(株式会社ガステック No.122)を用いて、測定を行った。
実施例1(1)及び(2)に記載した方法で、リチウム変成処理した粘土粉末9gに、1gのチタニア粉末光触媒(ST−01、石原産業株式会社製)と補強材としてガラス繊維0.5g(繊維長6mm 繊維径φ0.0135mm 日本電気硝子株式会社製)を加え、90mLの水と共に、手攪拌後に3回攪拌機で攪拌及び脱泡を行い、粘土に対するチタニア量10%、固形分に対するファイバー量5%の均質な粘土ペーストを作成した。
次に長さ200mm、幅200mm、厚さ2mm真鍮板の外周部に0.6mmの型枠を設けて、型枠の中に粘土ペーストを充填し、開口部に断熱素材の蓋を被せ、−80℃の低温冷蔵庫で2〜3時間保持し粘土ペーストを凍結させた。
凍結した粘土ペーストを真鍮板と共に真空凍結乾燥機で6〜12時間乾燥させた後、乾燥した膜を金属板から剥離し、実施例1(4)熱処理に準じて膜の熱処理を行った(室温〜350℃まで1h、350℃で3h保持)。
(インフルエンザウイルス不活化試験)
実施例9で熱処理を行った膜をカッターで幅30mm、長さ30mmに切り出し、インフルエンザ不活化試験に用いる試験片とした。
Claims (10)
- 光触媒と粘土、光触媒と粘土と添加物、又は光触媒と粘土と添加物と少量の補強材から構成された粘土成形体であって、厚み方向に貫通孔を構成し、その貫通孔に沿って粘土結晶が配向した構造を有し、その構造中に光触媒が担持されていることを特徴とする板状又は膜状の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 光触媒がチタニアである請求項1記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 粘土の主要構成成分が、雲母、バーミキュライト、モンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、バイデライト、サポナイト、ヘクトライト、スチーブンサイト及びノントロナイトよりなる群から選択される一種以上である、請求項1又は2に記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 厚み方向の光透過率が10〜90%である請求項1〜3のいずれか1項記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 光触媒を光触媒担持多孔質粘土材料の全固体量に対し5〜70重量%含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 気孔率が、70〜98容量%である請求項1〜5のいずれかに記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 柔軟性に優れ、250℃以上600℃までの高温においても多孔質構造に変化がない請求項1〜6のいずれかに記載の光触媒担持多孔質粘土材料。
- 光触媒と粘土、光触媒と粘土と添加物、又は光触媒と粘土と添加物と少量の補強材を、水又は水を主成分とする溶媒に分散させた光触媒含有粘土ペーストを調製し、この粘土ペーストを成形型に流し込み、静置後凍結処理し、真空凍結乾燥することを特徴とする請求項1記載の光触媒担持多孔質粘土材料の製造方法。
- 成形型が、金属板の底板と、底板上に設置した樹脂製型枠とを有し、型枠が取り外し可能な構造の成形型である請求項8記載の製造方法。
- 真空凍結乾燥後、150〜600℃に加熱処理する請求項8又は9記載の製造方法。
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