JP2011213800A - 酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体及びその製造方法並びにそれを配合した化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)塩化鉄(III)をアルカリと反応させて(a)水酸化鉄(III)を得て、この(a)水酸化鉄(III)に(B)下記一般式(1)
(式中、Rは同一または異なってもよく、水素原子または炭素数1〜4のアルキル基を示し、Xはエーテル結合(−O−)を有していてもよい炭素数2〜4のアルキレン基を示し、nは1〜12である)で表されるオルガノポリシロキサンをモル比((a):(B))10:0.05〜10:1.5で添加して反応させることを特徴とする酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体の製造方法。
【選択図】図1
Description
し、Xはエーテル結合(−O−)を有していてもよい炭素数2〜4のアルキレン基を示
し、nは1〜12である)
で表されるオルガノポリシロキサンをモル比((a):(B))10:0.05〜10:1.5で添加して反応させることを特徴とする酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体の製造方法である。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液50mlに、1.0mol/Lの塩化鉄(III)水溶液50mlを滴下速度100ml/hにて滴下し、40℃、1時間の条件にて反応させ、水酸化鉄(III)を調製した。この水酸化鉄(III)に、0.0075molの反応性オルガノポリシロキサンX-24-9050(信越化学工業社製;前記一般式(1)においてRがすべてメチル基、Xが炭素数3のアルキレン基、n=8)を2−プロパノール50mlに溶解させた溶液を、徐々に滴下後、60℃、2時間の条件にて反応させた。得られた分散液を吸引濾過にて濾別し、2−プロパノールにて数回洗浄後、茶褐色のスラリー状物を得た。これを100℃、2時間乾燥させ、酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を収量7.00g(収率55.1%)で得た。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液50mlに、1.0mol/Lの塩化鉄(III)水溶液50mlを滴下速度100ml/hにて滴下し、40℃、1時間の条件にて反応させ、水酸化鉄(III)を調製した。この水酸化鉄(III)に、0.005molの反応性オルガノポリシロキサンX-24-9050を2−プロパノール50mlに溶解させた溶液を、徐々に滴下後、60℃、2時間の条件にて反応させた。得られた分散液を吸引濾過にて濾別し、2−プロパノールにて数回洗浄後、茶褐色のスラリー状物を得た。これを100℃、2時間乾燥させ、酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を収量7.85g(収率76.6%)で得た。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液50mlに、1.0mol/Lの塩化鉄(III)水溶液50mlを滴下速度100ml/hにて滴下し、40℃、1時間の条件にて反応させ、水酸化鉄(III)を調製した。この水酸化鉄(III)に、0.0025molの反応性オルガノポリシロキサンX-24-9050を2−プロパノール50mlに溶解させた溶液を、徐々に滴下後、60℃、2時間の条件にて反応させた。得られた分散液を吸引濾過にて濾別し、2−プロパノールにて数回洗浄後、茶褐色のスラリー状物を得た。これを100℃、2時間乾燥させ、酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を収量5.70g(収率73.1%)で得た。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液50mlに、1.0mol/Lの塩化鉄(III)水溶液50mlを滴下速度100ml/hにて滴下し、40℃、1時間の条件にて反応させ、水酸化鉄(III)を調製した。この水酸化鉄(III)に、0.00025molの反応性オルガノポリシロキサンX-24-9050を2−プロパノール50mlに溶解させた溶液を、徐々に滴下後、60℃、2時間の条件にて反応させた。得られた分散液を吸引濾過にて濾別し、2−プロパノールにて数回洗浄後、茶褐色のスラリー状物を得た。これを100℃、2時間乾燥させ、酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を収量4.80g(収率85.9%)で得た。
3.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液50mlに、1.0mol/Lの塩化鉄(III)水溶液50mlを滴下速度100ml/hにて滴下し、40℃、1時間の条件にて反応させ、水酸化鉄(III)を調製した。この水酸化鉄(III)に、0.01molの反応性オルガノポリシロキサンX-24-9050を2−プロパノール50mlに溶解させた溶液を、徐々に滴下後、60℃、2時間の条件にて反応させた。得られた分散液を吸引濾過にて濾別し、2−プロパノールにて数回洗浄後、茶褐色のスラリー状物を得た。これを100℃、2時間乾燥させ酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を収量7.05g(収率52.4%)で得た。この粉体に力をかけるとややべたつきが生じた。
電子顕微鏡による観察:
製造実施例1〜4で得られた粉体を乳鉢にて充分に磨り潰し、走査型電子顕微鏡で観察した。製造比較例1で得られた粉体についても、同様に顕微鏡で観察した。それぞれの粉体の電子顕微鏡写真を図1に示す。
固体触媒活性の評価(1):
製造実施例1〜4で得られた酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体について、特開2009−222702号公報に記載のカルテノイド系色素を用いた粉体の固体触媒活性評価法により評価した。すなわち、0.025g/Lのアスタキサンチン/トリ2−エチルへキサン酸グリセリル溶液24gに、各粉体2gを添加し、1時間超音波にて分散後、溶液の半分を遠心分離し、アスタキサンチン(吸光ピーク473.5nm)の吸光度測定(UV−2500 SHIMADZU社製)を行った。また溶液の半分は、50℃の恒温槽に1週間保管後、同様に吸光度測定を行った。固体触媒活性によるアスタキサンチンの褪色率(%)は、分散直後の吸光度を初期値とし、以下の式にて算出した。
A:分散直後のアスタキサンチンの吸光度
B:50℃1週間後のアスタキサンチンの吸光度
ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサンをイソプロピルアルコールに20%溶解した溶液10質量部を、黄酸化鉄または黒酸化鉄98質量部に徐々に添加しながら、ヘンシェルミキサーにて混合する。次いで、125℃で乾燥後、シリコーン処理物を得る。
(判定基準)
◎:褪色率が30%未満である。
○:褪色率が30%以上、40%未満である。
△:褪色率が40%以上、60%未満である。
×:褪色率が60%以上である。
固体触媒活性の評価(2):
皮脂成分であるオレイン酸について、劣化試験を実施した。オレイン酸と製造実施例1〜4で得られた酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を10:1の比率で混合し、超音波機(BRANSONIC 1510J−DTH 42kHz)を用いて1時間分散した。これらと、標準品として粉体を配合しないオレイン酸のみのものを、50℃の恒温槽に1週間保管後、変臭を標準品と比べ評価し、劣化抑制効果を確認した。劣化抑制は以下の判定基準に基づき判定した。なお、比較として黄酸化鉄と黒酸化鉄および試験例2で調製したこれらのシリコーン処理物を用いた。その結果を表2に示す。
◎:標準品と全く変らない。
○:標準品よりわずかに変臭があるが殆ど変らない。
△:標準品より少し変臭があり変化したことがわかる。
×:標準品よりかなり変臭があり変化したことがわかる。
粉体分散性の評価:
製造実施例1〜4で得られた酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体の油剤への分散性を評価した。比較として、製造比較例1で得られた酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄および試験例2と同様にして処理したこれらのシリコーン処理物を用いた。油剤として2−エチルヘキサン酸グリセリル20質量部に各試料0.5質量部を添加して分散し、超音波にて1時間分散後、沈降管に入れ、液面を25cmに調整した。下記の判定基準に基づき、3日後の分散層の厚みからその分散性を評価した。結果を表3に示す。
◎:分散層が15cm以上ある。
○:分散層が10cm以上、15cm未満である。
△:分散層が5cm以上、10cm未満である。
×:分散層が5cm未満である。
粉体分散物の紫外線遮断能の評価:
(粉体分散物の調製方法)
下記に示す処方の粉体分散物を、3本ローラーで各成分を分散することにより調製した。粉体として、製造実施例1〜4及び製造比較例1で得られた酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体、赤酸化鉄、黄酸化鉄を用いた。
(成分) (質量部)
1.1,3−ブチレングコール 2
2.セスキオレイン酸ソルビタン 0.2
3.ポリオキシエチレン(E,O.20)ソルビタンモノオレート 0.4
4.レシチン 0.3
5.粉体 2
得られた各粉体分散物を、ドクターブレード(6μm)にて石英版に塗布し、吸光度測定装置(UV−2500 SHIMADZU社製)にて320nm〜700nm透過率を測定した。製造実施例1〜3および赤酸化鉄の測定結果を図2に示す。また、波長360nmにおける透過率について、下記紫外線遮断能の判定基準に基づき判定した。その結果を表4に示す。
◎:360nmの透過率(%)が5%未満である。
○:360nmの透過率(%)が5%以上、10%未満である。
△:360nmの透過率(%)が10%以上、15%未満である。
×:360nmの透過率(%)が15%以上である。
下記表5に示す処方のO/W型下地を以下の製造方法により調製した。得られたO/W型下地について、化粧料評価専門パネル20名に、「化粧膜の均一性」、「滑らかな使用感」の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って7段階評価し、更に全パネルの評点の平均点を用いて、以下の判定基準に従って判定した。結果を併せて表5に示す。なお、酸化鉄および製品中のFe含量の計算値を表中に示す。
(評価結果) : (評点)
非常に良好 : 6点
良好 : 5点
やや良好 : 4点
普通 : 3点
やや不良 : 2点
不良 : 1点
非常に不良 : 0点
(評点の平均) : (判定)
5.0以上 : ◎ 非常に良好
3.5以上〜5.0未満: ○ 良好
1.5以上〜3.5未満: △ 不良
1.5未満 : × 非常に不良
また、各O/W型下地に対して、SPFアナライザー(Labsphere社製 UV−2000S)を用いて、In−VitroによるSPF値を測定した。測定条件は、各O/W型下地約0.2gをトランスポアテープ(3M社)に均一に塗布後、280−400nmの範囲におけるSPF値を測定し、以下の評価基準に従って判定した。結果を併せて表5に示す。
◎:SPF値が15以上である。
○:SPF値が10以上、15未満である。
△:SPF値が5以上、10未満である。
×:SPF値が5未満である。
*2:ペミュレンTR−1(NOVEON社製)
*3:レシチンCLO(J−オイルミルズ社製)
(1)成分1〜4を80℃にて均一に溶解する。
(2)成分5〜9を80℃にて均一に溶解する。
(3)(2)に(1)を添加し、80℃にて乳化した後、成分10を加え、混合する。
(4)成分11〜21をローラーにて処理する。
(5)冷却した(3)に(4)を加え、混合する。
(6)(5)を脱泡し、容器に充填する。
実施例1のO/W型下地中に含まれるFe含有量は、比較例2、3のO/W型下地中に含まれるFe含有量と比較して低い値であるが、紫外線防御効果が高いものであった。これは、ブルーシフトにより製造実施例1のハイブリッド粉体のUV−AおよびB領域の遮断能が高くなったこと、及び化粧膜の均一性(分散性)が従来の酸化鉄と比較して優れることが考えられる。
下記処方のO/W型ファンデーションを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.5
2.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
3.1,3−ブチレングリコール 10.0
4.シリコーン処理酸化チタン *4 10.0
5.シリコーン処理ベンガラ *4 0.4
6.製造実施例1のハイブリッド粉体 2.0
7.シリコーン処理黒酸化鉄 *4 0.1
8.シリコーン処理タルク *4 5.0
9.カルボキシビニルポリマー *1 0.3
10.トリエタノールアミン 1.0
11.精製水 残量
12.エタノール 2.0
13.ステアリン酸 1.0
14.ベヘニルアルコール 0.5
15.流動パラフィン 2.0
16.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
17.パラメトキシケイ皮酸2−エチルへキシル 2.0
18.ワセリン 0.5
19.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.1
20.香料 0.05
*4:ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサン5%処理(ジメチルポリシロキサン・メチルハイドロジェンポリシロキサンをイソプピルアルコールに溶解した溶液を、各粉体に徐々に添加しながら、ヘンシェルミキサーにて混合し、次いで125℃で乾燥したもの)
(1)成分1〜8をローラーにて均一に分散する。
(2)成分9〜11を均一に混合する。
(3)(2)に(1)を添加し、均一に混合する。
(4)成分13〜19を80℃にて混合溶解する。
(5)(3)に(4)を80℃にて添加し、乳化し、成分12を加え、混合する。
(6)(5)を冷却し、成分20を添加し、O/W型ファンデーションを得た。
下記処方のW/O型ファンデーションを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキプロピレンオレイル
メチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体 *5 2.0
2.PEG−3ジメチコン *6 1.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
4.製造実施例2のハイブリッド粉体 3.0
5.シリコーン処理赤酸化鉄 *7 0.5
6.シリコーン処理黄酸化鉄 *7 0.5
7.シリコーン処理黒酸化鉄 *7 0.5
8.シリコーン処理酸化チタン *4 10.0
9.シリコーン処理タルク *4 5.0
10.トリ2−エチルへキサン酸グリセリル 10.0
11.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
12.精製水 残量
13.塩化ナトリウム 0.5
14.1,3−ブチレングリコール 10.0
15.エタノール 5.0
16.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.1
17.香料 0.05
*5:KF−6026(信越化学工業社製)
*6:KF−6015(信越化学工業社製)
*7:ジメチルポリシロキサン3%処理(ジメチルポリシロキサをイソプピルアルコールに溶解した溶液を、各粉体に徐々に添加しながら、ヘンシェルミキサーにて混合し、次いで125℃で乾燥したもの)
(1)成分1〜3を均一に混合する。
(2)成分4〜11をローラーにて均一に分散する。
(3)(1)に(2)を添加し、均一混合する。
(4)(3)に成分12〜17を添加、乳化し、W/O型ファンデーションを得た。
下記処方の油性固形状ファンデーションを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.タルク 15.0
2.マイカ 10.0
3.シリコーン処理酸化チタン *4 15.0
4.製造実施例3のハイブリッド粉体 5.0
5.シリコーン処理ベンガラ *4 0.2
6.シリコーン処理黄酸化鉄 *7 0.5
7.シリコーン処理黒酸化鉄 *7 0.2
8.ポリエチレンワックス 7.0
9.マイクロクリスタリンワックス 6.0
10.トリ2−エチルへキサン酸グリセリル 残量
11.ジメチルポリシロキサン *8 10.0
12.流動パラフィン 20.0
13.ポリオキシエチレンメチルシロキサン・ポリオキプロピレンオレイル
メチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体 *5 2.0
14.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.1
15.香料 0.02
*8:KF―96(20CS)(信越化学工業社製)
(1)成分8〜14を90℃にて加熱溶解する。
(2)(1)に成分1〜7を添加し、ローラーにて均一に分散する。
(3)(2)に成分15を添加し、80℃にて溶解後、金皿に充填し、油性固型ファンデーションを得た。
下記処方の固形粉末状ファンデーションを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.シリコーン処理酸化チタン *4 15.0
2.タルク 残量
3.製造実施例3のハイブリッド粉体 3.0
4.シリコーン処理ベンガラ *4 0.3
5.シリコーン処理黄酸化鉄 *7 0.5
6.シリコーン処理黒酸化鉄 *7 0.1
7.マイカ 20.0
8.ナイロン末 2.0
9.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3.0
10.流動パラフィン 3.0
11.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 3.0
12.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.2
13.香料 0.15
(1)成分1〜8を均一に混合する。
(2)(1)に成分9〜13を添加し、均一に混合する。
(3)(2)をパルベライザーで粉砕する。
(4)(3)を金皿に充填し、固形粉末型ファンデーションを得た。
下記処方の粉末状ファンデーションを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.架橋型メチルポリシロキサン混合物 *9 7.0
2.ジメチルポリシロキサン *10 1.0
3.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.2
4.ラウロイル−L−リジン 40.0
5.ナイロン末 10.0
6.タルク 残量
7.酸化チタン 7.0
8.製造実施例4のハイブリッド粉体 1.5
9.赤酸化鉄 0.1
10.黄酸化鉄 0.5
11.黒酸化鉄 0.1
12.窒化ホウ素 5.0
13.香料 0.1
*9:KSG−16(信越化学工業社製)
*10:KF−96(6CS)(信越化学工業社製)
(1)成分1〜2をデスパーミキサーにて混合しゲルを調製する。
(2)成分3〜13をスーパーミキサーにて混合分散する。
(3)(2)に(1)を加えて、攪拌する。
(4)(3)を容器に充填して粉末状ファンデーションを得た。
下記処方の油性アイシャドウを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.パルミチン酸/2−エチルヘキサン酸デキストリン *11 2.0
2.リンゴ酸ジイソステアリル 2.5
3.2−エチルヘキサン酸セチル 15.0
4.パルミチン酸デキストリン *12 12.0
5.流動パラフィン 残量
6.水添ポリイソブテン 1.5
7.無水ケイ酸 6.0
8.ナイロン末 5.0
9.シリコーン処理タルク *4 0.5
10.製造実施例1のハイブリッド粉体 5.0
11.赤色202号 0.05
12.黄色4号アルミニウムレーキ 0.05
13.青色1号アルミニウムレーキ 0.05
14.雲母チタン 1.5
15.香料 0.2
*11:レオパールTT(千葉製粉社製)
*12:レオパールKL(千葉製粉社製)
(1)成分1〜6を100℃で溶解混合する。
(2)(1)に成分7〜15を加え、3本ローラーにて均一に分散する。
(3)(2)を80℃で容器に流し込み、冷却固化して油性アイシャドウを得た。
下記処方の固形粉末状アイシャドウを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.雲母チタン 30.0
2.タルク 残量
3.製造実施例2のハイブリッド粉体 5.0
4.黄色401号 1.0
5.赤色202号 0.5
6.ナイロン末 2.0
7.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 4.0
8.流動パラフィン 4.0
9.ワセリン 1.0
10.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.3
11.香料 0.2
(1)成分1〜6を均一に混合する。
(2)(1)に成分7〜11を添加し、均一に混合する。
(3)(2)をパルベライザーで粉砕する。
(4)(3)を金皿に充填し、固形粉末状アイシャドウを得た。
下記処方の水系ジェル状ファンデーションを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.ジェランガム *15 0.5
2.プロピレングリコール 5.0
3.1,3−ブチレングリコール 10.0
4.グリセリン 3.0
5.水添レシチン *16 1.0
6.スクワラン 1.0
7.ナイロン粉末 10.0
8.酸化チタン 8.0
9.製造実施例3のハイブリッド粉体 2.0
10.黄酸化鉄 0.2
11.ベンガラ 0.05
12.黒酸化鉄 0.01
13.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.2
14.香料 0.05
15.精製水 残量
*15:ケルコゲルLT100(大日本住友製薬社製)
*16:ベイシスLS−60HR(日清オイリオグループ社製)
(1)成分1、2、15を加温溶解する。
(2)成分3〜13を混練処理する。
(3)(1)に(2)を加え冷却し、成分14を添加して水系ジェル状ファンデーションを得た。
下記処方の固形粉末状フェイスカラーを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.雲母 30.0
2.タルク 残量
3.合成金雲母 10.0
4.製造実施例4のハイブリッド粉体 1.0
5.赤226号 0.2
6.流動パラフィン 4.0
7.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 4.0
8.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.2
9.香料 0.2
(1)成分1〜5を均一に混合する。
(2)(1)に成分6〜9を添加し、均一に混合する。
(3)(2)をパルベライザーで粉砕する。
(4)(3)を金皿に充填し、固形粉末状フェイスカラーを得た。
下記処方のスティック状口紅を以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.ポリエチレンワックス 7.0
2.マイクロクリスタリンワックス 3.0
3.パラフィンワックス 2.0
4.トリ−2エチルヘキサン酸グリセリル 20.0
5.テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 10.0
6.ジメチルポリシロキサン *8 3.0
7.2−エチルヘキサン酸セチル 残量
8.製造実施例1のハイブリッド粉体 4.0
9.赤202号 0.5
10.黄色4号 2.0
11.酸化チタン 0.1
12.酸化チタン処理合成金雲母 *17 3.0
*17:プロミネンス YF(日本光研工業社製)
(1)成分1〜7を100℃にて均一に溶解混合する。
(2)(1)に成分8〜12を添加し、3本ローラーにて均一に分散する。
(3)(2)を85℃に加熱後、容器に流し込み、冷却してスティック状口紅を得た。
下記処方の油性アイライナーを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.パラフィンワックス 8.0
2.ポリイソブチレン 16.0
3.ポリエチレンワックス 8.0
4.水添マイクロクリスタリンワックス 3.0
5.軽質流動イソパラフィン 残量
6.製造実施例2のハイブリッド粉体 15.0
7.シリコーン処理黒酸化鉄 *7 1.0
8.シリコーン処理タルク *4 5.0
(1)成分1〜4を100℃に加温し、均一混合する。
(2)成分5〜8を均一混合する。
(3)(1)に(2)を添加し、均一に混合する。
(4)(3)をローラーにて処理し、油性アイライナーを得た。
下記処方のアイブロウを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.アクリル酸アルキル共重合体エマルション *18 30.0
2.L−アルギニン 1.0
3.精製水 残量
4.エタノール 15.0
5.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 0.5
6.1,3−ブチレングリコール 3.0
7.製造実施例3のハイブリッド粉体 3.0
8.黒酸化鉄 0.01
9.黄酸化鉄 0.01
10.ベンガラ 0.01
11.防腐(1,2−ペンタンジオール) 0.2
12.香料 0.1
*18:ヨドゾールGH41F(アクゾノーベル社製)
(1)成分1〜4を均一に混合する。
(2)成分5〜10をローラーにて処理する。
(3)(1)に(2)、成分11、12を添加後、均一に混合し、アイブロウを得た。
下記処方の非水系マスカラを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.ロジン酸ペンタエリトリット 10.0
2.キャンデリラ樹脂 *19 3.0
3.ミツロウ 2.0
4.パラフィンワックス 1.0
5.マイクロクリスタリンワックス 0.6
6.ポリエチレンワックス 0.4
7.パルミチン酸デキストリン *12 2.0
8.トリメチルシロキシケイ酸 *20 6.0
9.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 5.0
10.プロピオンカーボネート 1.0
11.軽質流動イソパラフィン 残量
12.製造実施例4のハイブリッド粉体 7.0
13.シリカ 3.0
14.タルク 5.0
*19:キャンデリラ樹脂E−1(日本ナチュラルプロダクツ社製)
*20:シリコンKF−9021(信越化学工業社製)
(1)成分1〜7を110℃に加温する。
(2)(1)に成分8〜11を添加混合する。
(3)(2)に成分12〜14を添加混合する。
(4)(3)を3本ローラーにて処理し、非水系マスカラを得た。
下記処方のO/W型マスカラを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.ステアリン酸 2.0
2.ミツロウ 10.0
3.セトステアリルアルコール 1.0
4.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20EO) 1.5
5.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
6.製造実施例1のハイブリッド粉体 7.0
7.無水ケイ酸 3.0
8.精製水 残量
9.1,3−ブチレングリコール 10.0
10.トリエタノールアミン 1.5
11.アクリル酸アルキル共重合体エマルション *18 30.0
13.防腐剤(1,2−ペンタンジオール) 0.2
14.香料 0.2
(1)成分1〜7を80℃にて均一に混合する。
(2)成分8〜14を80℃にて均一に混合する。
(3)(1)に(2)を添加し、乳化する。
(4)(3)を冷却し、O/W型マスカラを得た。
下記処方のW/O型日焼け止め料を以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.酸化亜鉛 10.0
2.シリコーン処理微粒子酸化チタン *4 5.0
3.製造実施例2のハイブリッド粉体 5.0
4.セスキイソステアリン酸ソルビタン 1.0
5.トリ−2エチルヘキサン酸グリセリル 10.0
6.パルミチン酸2−エチルヘキシル 5.0
7.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
8.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 10.0
9.メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン・ポリ(オキシエチレン・
オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体 *21 2.0
10.精製水 残量
11.塩化ナトリウム 0.2
12.エタノール 5.0
13.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.2
14.香料 0.1
*21:ABIL EM90(EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH社製)
(1)成分1〜5を3本ローラーにて均一に分散する。
(2)(1)に成分6〜9を添加し、均一に混合する。
(3)(2)に成分10〜14を添加しながら乳化し、W/O型日焼け止め料を得た。
下記処方の水系ジェル状アイシャドウを以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.シリコーン処理タルク *4 2.0
2.レシチン *3 0.2
3.セスキオレイン酸ソルビタン 0.1
4.モノオレイン酸ポリオキシエチレン(E.O.20)ソルビタン 0.2
5.防腐剤(パラオキシ安息香酸メチル) 0.2
6.製造実施例3のハイブリッド粉体 2.0
7.1,3−ブチレングリコール 2.0
8.合成金雲母 15.0
9.フッ素処理雲母チタン *22 15.0
10.フッ素処理ガラス末 *23 3.0
11.(ポリエチレンテレフタレート/ポリメタクリル酸メチル)積層末 *24
3.0
12.ジェランガム *15 0.5
13.1,3−ブチレングリコール 13.0
14.精製水 残量
15.キレート剤(エデト酸二ナトリウム) 0.2
16.香料 0.2
*22:パーフルオロオクチルトリエトキシシラン2%処理
*23:パーフルオロオクチルトリエトキシシラン2%処理のメタシャインMC1080TY(日本板硝子社製)
*24:オーロラフレークバイオレット0.05(角八魚鱗箔)
(1)成分12〜15を均一に混合し、80℃にて膨潤する。
(2)成分1〜7を3本ローラーにて均一に分散する。
(3)(1)に(2)を添加し、均一に分散する。
(4)(3)に成分8〜11を添加し、均一に分散する。
(5)(4)に成分16を加え、脱泡後、容器に充填し、水系ジェル状アイシャドウを得た。
下記処方の油性顔料インク組成物を以下の製法により調製した。
(分散剤A)
(成分) (%)
1.製造実施例1のハイブリッド粉体 25.0
2.分散剤 *25 25.0
3.エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート 50.0
*25:SOLSPERSE32550(ルーブリゾール社製)
(製法)
(1)成分1〜3を、直径0.3mmのジルコニアビーズを用いて、ペイントコンディショナー(東洋精機株式会社製)により2時間分散し、分散液Aを得た。
(成分) (%)
1.分散液A 12.0
2.塩化ビニル樹脂 *26 1.7
3.プロピレングリコールジアセテート(有機溶媒) 21.3
4.3−メトキシブチルアセテート(有機溶媒) 20.0
5.ジプロピレングリコールジメチルエーテル(有機溶媒) 25.0
6.N−メチル−2−ピロリドン(有機溶媒) 20.0
*26:UCAR Solution Vinyl Resin VYHD(分子量22000、ダウ・ケミカル社製)
(製法)
(1)成分1〜6をマグネチックスターラーにより30分間攪拌する。
(2)ガラス繊維ろ紙GFP(株式会社桐山製作所製、補足粒子0.8μm)を用いて、吸引ろ過を行い、油性ブラウンインク組成物を調製した。
下記処方の塗料を以下の製法により調製した。
(成分) (%)
1.メタクリル酸メチル樹脂 *27 30.0
2.分散剤 *25 14.0
3.酢酸エチル 26.0
4.製造実施例2のハイブリッド粉体 30.0
*27:パラペットG(クラレ社製)
(製法)
(1)成分1〜4を直径0.3mmのジルコニアビーズを用いて、ペイントコンディショナー(東洋精機株式会社製)により2時間分散し、塗料を得た。
以下の方法により、樹脂シートを成形した。
(成分) (%)
1.軟質ポリ塩化ビニル 98.0
2.製造実施例3のハイブリッド粉体 2.0
(製法)
(1)成分1、2を混合し、加熱ロールに圧延して0.24mmのシートを成形した。
Claims (5)
- (A)塩化鉄(III)をアルカリと反応させて(a)水酸化鉄(III)を得て、この(a)水酸化鉄(III)に(B)下記一般式(1)
し、Xはエーテル結合(−O−)を有していてもよい炭素数2〜4のアルキレン基を示
し、nは1〜12である)
で表されるオルガノポリシロキサンをモル比((a):(B))10:0.05〜10:1.5で添加して反応させることを特徴とする酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体の製造方法。 - (a)水酸化鉄(III)と(B)一般式(1)で表されるオルガノポリシロキサンとの反応を30〜110℃で行うものである請求項1記載の酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体の製造方法。
- (A)塩化鉄(III)をアルカリと反応させて(a)水酸化鉄(III)を得て、この(a)水酸化鉄(III)に(B)下記一般式(1)
し、Xはエーテル結合(−O−)を有していてもよい炭素数2〜4のアルキレン基を示
し、nは1〜12である)
で表されるオルガノポリシロキサンを、モル比((a):(B))10:0.05〜10:1.5で反応させて得られる酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体。 - 請求項3に記載の酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を配合してなる化粧料。
- 請求項1又は2に記載の製造方法により得られた酸化鉄・オルガノポリシロキサンハイブリッド粉体を配合してなる化粧料。
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