JP2011179019A - 再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム - Google Patents
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Abstract
再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルムを提供する。
【解決手段】着色アクリル樹脂フィルムと、マンセル記号がN5.5のねずみ色の油性
色紙とを重ね合わせ、着色アクリル樹脂フィルム側を、JIS Z8722に規定する照
明及び受光の幾何学的条件a(45°照明、垂直受光)により、標準の光D65の条件で
測定した時のXYZ表色系での色度座標(x,y)が、(0.572,0.427)、(
0.505,0.405)、(0.542,0.368)及び(0.622,0.378
)の範囲内にあり、Y値が9以上である再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム
。
【選択図】図1
Description
。
一方、再帰反射シートの表皮材として用いることを前提とはしていないものの、着色されたフィルムや着色層については、これまでに様々なものが開示されている。
。
。
又、JIS K7136に準拠する方法で測定したヘーズ値は、1〜30%であることが望ましい。
多層構造重合体(I)は、中心から最内層重合体(I−A)、第1中間層重合体(I−B)、第2中間層重合体(I−C)、最外層重合体(I−D)の順に配置された多層構造重合体であり、
最内層重合体(I−A)は、炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−A1)、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−A2)、芳香族ビニル単量体(I−A3)及び多官能性単量体(I−A4)を重合して得られた、ガラス転移温度が10℃以上である重合体であり、
第1中間層重合体(I−B)は、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−B1)、芳香族ビニル単量体(I−B2)、多官能性単量体(I−B3)およびグラフト交叉剤(I−B5)を重合して得られた、ガラス転移温度が0℃以下である重合体であり、
第2中間層重合体(I−C)は、炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−C1)、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−C2)、芳香族ビニル単量体(I−C3)及びグラフト交叉剤(I−C4)を重合して得られた重合体であり、
最外層重合体(I−D)は、炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−D1)、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−D2)及び芳香族ビニル単量体(I−D3)を重合して得られた、ガラス転移温度が50℃以上である重合体である。
熱可塑性重合体(II)は、炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレート単位50〜100質量%及びこれと共重合可能な他のビニル単量体単位0〜50質量%からなり、重合体の還元粘度(重合体0.1gをクロロホルム100mlに溶解し、25℃で測定)が0.1l/g以下である重合体である。
下記多層構造重合体(III)を含有するアクリル樹脂組成物からなることを特徴とする請求項1ないし4いずれか一項に記載の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム。
[多層構造重合体(III)]
多層構造重合体(III)は、中心から最内層重合体(III−A)、中間層重合体(III−B)、最外層重合体(III−C)の順に配置された多層構造重合体であり、 最内層重合体(III−A)は、炭素数1〜8のアルキル基を有するアルキルアクリレート(III−A1)単位及びグラフト交叉剤(III−A5)単位からなる重合体であり、
中間層重合体(III−B)は、炭素数1〜8のアルキル基を有するアルキルアクリレート(III−B1)単位炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(III−B2)単位及びグラフト交叉剤(III−B5)単位からなり、かつ最内層重合体(III−A)とは異なる組成の重合体であり、
最外層重合体(III−C)は、炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(III−C1)単位からなる重合体である。
本発明の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム(以下、着色アクリル樹脂フィルムとも記す)は、該着色アクリル樹脂フィルムと、マンセル記号がN5.5のねずみ色の油性色紙とを重ね合わせ、着色アクリル樹脂フィルム側を、JIS Z8722に規定する照明及び受光の幾何学的条件a(45°照明、垂直受光)により、標準の光D65の条件で測定した時のXYZ表色系での色度座標(x,y)が、(0.572,0.427)、(0.505,0.405)、(0.542,0.368)及び(0.622,0.378)の範囲内でなければならない。
本発明の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルムは、アクリル樹脂を主成分とし、これに着色剤等を添加したアクリル樹脂組成物からなるフィルムである。アクリル樹脂を用いることによって、フィルムに耐候性の優れた特性を付与できる。
又、特公昭59−36646号公報、特公昭62−19309号公報、特公昭63−20459号公報及び特開昭63−77963号公報に記載されているような多層構造重合体を用いることができる。
本発明において用いられるアクリル樹脂(L)は、好ましくは、多層構造重合体(I)20〜90質量部及び熱可塑性重合体(II)80〜10質量部((I)+(II)=1
00質量部)からなるものである。
炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−A1)30〜99.7質量%、
炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−A2)0.1〜69.8質量%、
芳香族ビニル単量体(I−A3)0.1〜25質量%、
多官能性単量体(I−A4)0.1〜10質量%、及び
グラフト交叉剤(I−A5)0〜5質量%を重合して得られた、ガラス転移温度(以下、Tgと記す)が10℃以上である重合体である。Tgが10℃以上の場合、得られる着色アクリル樹脂フィルムの透明性が良好になる傾向にある。又、多層構造重合体(I)に占める最内層重合体(I−A)の量は、得られる着色アクリル樹脂フィルムの耐衝撃性の点で2〜35質量%であることが好ましい。
炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−B1)60〜99.7質量%、
芳香族ビニル単量体(I−B2)0.1〜39.8質量%、
多官能性単量体(I−B3)0.1〜10質量%、
共重合可能な二重結合を有する単量体(I−B4)0〜20質量%、及び
グラフト交叉剤(I−B5)0.1〜5質量%を重合して得られた、Tgが0℃以下である重合体である。Tgが0℃以下の場合、得られる着色アクリル樹脂フィルムの耐衝撃性が良好になる傾向にある。又、多層構造重合体(I)に占める第1中間層重合体(I−B)の量は、得られる着色アクリル樹脂フィルムの耐衝撃性の点で5〜60質量%であることが好ましい。
炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−C1)20〜89.8質量%、
炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−C2)10〜79.8質量%、
芳香族ビニル単量体(I−C3)0.1〜25質量%、及び
グラフト交叉剤(I−C4)0.1〜5質量%を重合して得られた重合体である。多層構造重合体(I)に占める第2中間層重合体(I−C)の量は、2〜20質量%であることが好ましい。又、多層構造重合体(I)の製造中における、第2中間層重合体(I−C)段階でのラテックス粒子径は、0.03〜0.2μmであることが好ましい。
炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−D1)51〜99.8質量%、
炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−D2)0.1〜48.9質量%、及び
芳香族ビニル単量体(I−D3)0.1〜25質量%を重合して得られた、Tgが50℃以上である重合体である。Tgが50℃以上の場合、得られる着色アクリル樹脂フィルムの耐熱性が良好になる傾向にある。又、多層構造重合体(I)に占める最外層重合体(I−D)の量は、得られる着色アクリル樹脂フィルムの耐熱性の点で10〜80質量%であることが好ましい。
Tg:共重合体のTg[K]、ma:単量体aの質量分率、Tga:単量体aから得られるホモポリマーのTg[K]、mb:単量体bの質量分率、Tgb:単量体bから得られるホモポリマーのTg[K]、mc:単量体cの質量分率、Tgc:単量体cから得られるホモポリマーのTg[K]。
)、第2中間層重合体(I−C)、及び最外層重合体(I−D)を形成する際に使用する重合開始剤としては、公知のものが使用できる。その添加方法は、水相、単量体相のいずれか片方、又は双方に添加する方法を採用できる。特に好ましい重合開始剤としては、過酸化物、アゾ系開始剤、又は酸化剤・還元剤を組み合わせたレドックス系開始剤が挙げられる。この中で更にレドックス系開始剤が好ましく、特に硫酸第一鉄・エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム塩・ロンガリット・ヒドロパーオキサイドを組み合わせたスルホキシレート系開始剤が好ましい。
本発明における熱可塑性重合体(II)は、炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレートに由来する構成単位50〜100質量%、及びこれと共重合可能な他のビニル単量体に由来する構成単位0〜50質量%からなり、重合体の還元粘度(重合体0.1gをクロロホルム100mlに溶解し、25℃で測定)が0.1l/g以下である重合体である。
多層構造重合体(III)は、中心から最内層重合体(III−A)、中間層重合体(III−B)、最外層重合体(III−C)の順に配置された多層構造重合体である。
。
〜10質量%であり、より好ましくは6質量%以下である。
着色剤としては、アクリル樹脂をバインダーとして着色剤成分を配合した着色剤マスターバッチ、分散剤と着色剤成分とを配合したドライカラーが挙げられる。ここでいう着色剤マスターバッチとは、樹脂に着色剤成分を高濃度に配合した着色剤マスターバッチであり、形態としてはペレット状、軟らかい板状のもの等が挙げられる。又、バインダーとなる樹脂は特に限定されないが、着色アクリル樹脂フィルムに用いられるアクリル樹脂と同種、あるいは類似したものが好ましい。又、ドライカラーとは、分散性粉末着色剤を示し、適当な分散剤を添加して機械的に微粉末状にした着色剤である。好ましい分散剤としては、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を併用して用いることができる。
本発明の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルムを成形する方法としては、特に限定されるものではないが、公知の溶液流延法、Tダイ法、インフレーション法等の溶融押出法等があげられ、このうち経済性の点でTダイ法がもっとも好ましい。
本発明の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルムを表面に有する再帰反射シートは、主に、道路標識、表示板あるいは視認性を目的とした安全器具に使用される。
又、参考例中の略号は以下のとおりである。
n-ブチルアクリレート:BA
メチルアクリレート:MA
スチレン:ST
アリルメタクリレート:AMA
1,3−ブチレングリコールジメタクリレート:BD
t−ブチルハイドロパーオキサイド:tBH
クメンハイドロパーオキサイド:CHP
n−オクチルメルカプタン:n−OM
又、実施例及び比較例において、調製した多層構造重合体の評価、着色アクリル樹脂フィルムの諸物性の測定は、以下の試験法により実施した。
乳化重合にて得られた多層構造重合体のポリマーラテックスを大塚電子(株)製の光散乱光度計DLS−700を用い、動的光散乱法で測定し求めた。
JIS K7136に準拠して測定した。
日本色研事業(株)の標準色カード230(マンセル記号がN5.5のねずみ色)と着色アクリル樹脂フィルムを重ね合わせ、着色アクリル樹脂フィルム側を、JIS Z8722に規定する照明及び受光の幾何学的条件a(45°照明、垂直受光)により、標準の光D65の条件で測定した。
市販のカプセルレンズ型再帰反射シート(白)(ニッカポリマ(株)製、商品名:ニッカライトULS)上に着色アクリル樹脂フィルムをのせ、着色アクリル樹脂フィルム側を、JIS Z8722に規定する照明及び受光の幾何学的条件a(45°照明、垂直受光)により、標準の光D65の条件で測定した。
20cm四方の市販のカプセルレンズ型再帰反射シート(白)(ニッカポリマ(株)製(商品名:ニッカライトULS)に20cm四方の着色アクリル樹脂フィルムを4辺が合うように貼りあわせた。更に、着色アクリル樹脂フィルム上に縦10cm、横3cmの長方形に切り出した黒画用紙を貼り付け、地面と垂直に設置して、再帰反射シートから約50m離れた距離に自動車を止め、その運転席から再帰反射物品を観察した。なお、再帰反射シートを照明する光としては、その自動車のヘッドライトを用いた。
○:長方形が確認できる
△:長方形がぼやけて見える
×:長方形が確認できない
(調製例1)
多層構造重合体(I−1)の調製:
冷却器付き反応容器内にイオン交換水195部を投入し、70℃に昇温し、さらに、イオン交換水5部にソジウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.10部、硫酸第一鉄0.0002部、EDTA0.0006部を加えて調製した混合物を一括投入した。次いで、窒素下で撹拌しながら、MMA2.3部、BA2.13部、ST0.37部、BD0.2部、CHP0.01部からなる第1の単量体混合物及び乳化剤(東邦化学工業社製:フォスファノールRS610NA)1.3部からなる混合物を8分間かけて反応容器に滴下した後、15分間反応を継続させて最内重合体(I−1−A)を得た。ここで、最内層重合体(I−1−A)のTgは13℃であった。
多層構造重合体(III−1)の調製
攪拌機を備えた容器に脱イオン水10.8部を仕込んだ後、MMA0.3部、BA4.45部、BD0.2部、AMA0.05部、CHP0.025部からなる単量体混合物を投入し、室温下にて攪拌混合した。次いで、乳化剤(東邦化学工業社製:フォスファノールRS610NA)1.3部を攪拌しながら上記容器に投入し、再度攪拌を20分間継続し、乳化液を調製した。
調製例1で得られた多層構造重合体(I−1)60部、熱可塑性重合体(II)40部に、紫外線吸収剤として旭電化工業(株)製アデカスタブLA−31(商品名)、HALSとして旭電化工業(株)製アデカスタブLA−57(商品名)、抗酸化剤として旭電化工業(株)製アデカスタブAO−50(商品名)、着色剤を表1に示す配合量を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合し、この混合物を230℃に加熱した脱気式押出機(池貝鉄工(株)製PCM−30)に供給し、混練してペレットを得た。ここで、このときの熱可塑性重合体(II)としては、ダイヤナールBR−75(三菱レイヨン(株)製、還元粘度0.057l/g)を使用した。
調製例1で得られた多層構造重合体(I−1)60部、熱可塑性重合体(II)40部、表1に示す熱可塑性重合体(P)、配合剤、着色剤を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で着色アクリル樹脂フィルムを得た。ここで、熱可塑性重合体(P)としては、メタブレンP−551A(三菱レイヨン(株)製、還元粘度0.375l/g)を使用した。
アクリル樹脂に調製例2で得られた多層構造重合体(III−1)を80部、熱可塑性
重合体(II)を20部、熱可塑性重合体(P)を2部、表1に示す配合剤、着色剤を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で着色アクリル樹脂フィルムを得た。
調製例2で得られた多層構造重合体(III−1)を100部、熱可塑性重合体(P)を4部、表1に示す配合剤、着色剤を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で着色アクリル樹脂フィルムを得た。
Claims (5)
- CI Pigment Yellow 110である着色剤とペリレン系着色剤を含有し、再帰反射シートの表皮材として用いられる着色アクリル樹脂フィルムであり、 該着色アクリル樹脂フィルムと、マンセル記号がN5.5のねずみ色の油性色紙とを重ね合わせ、着色アクリル樹脂フィルム側を、JIS Z8722に規定する照明及び受光の幾何学的条件a(45°照明、垂直受光)により、標準の光D65の条件で測定した時のXYZ表色系での色度座標(x,y)が、(0.572,0.427)、(0.505,0.405)、(0.542,0.368)及び(0.622,0.378)の範囲内にあり、Y値が9以上であることを特徴とする再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム。
- JIS K7136に準拠する方法で測定したヘーズ値が、1〜30%であることを特徴とする請求項1記載の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム。
- ヘーズ向上剤を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム。
- 下記多層構造重合体(I)及び下記熱可塑性重合体(II)を含有するアクリル樹脂組成物からなることを特徴とする請求項1ないし3いずれか一項に記載の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム。
[多層構造重合体(I)]
多層構造重合体(I)は、中心から最内層重合体(I−A)、第1中間層重合体(I−B)、第2中間層重合体(I−C)、最外層重合体(I−D)の順に配置された多層構造重合体であり、
最内層重合体(I−A)は、炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−A1)、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−A2)、芳香族ビニル単量体(I−A3)及び多官能性単量体(I−A4)を重合して得られた、ガラス転移温度が10℃以上である重合体であり、
第1中間層重合体(I−B)は、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−B1)、芳香族ビニル単量体(I−B2)、多官能性単量体(I−B3)およびグラフト交叉剤(I−B5)を重合して得られた、ガラス転移温度が0℃以下である重合体であり、
第2中間層重合体(I−C)は、炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−C1)、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−C2)、芳香族ビニル単量体(I−C3)及びグラフト交叉剤(I−C4)を重合して得られた重合体であり、
最外層重合体(I−D)は、炭素数4以下のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(I−D1)、炭素数8以下のアルキル基を有するアルキルアクリレート(I−D2)及び芳香族ビニル単量体(I−D3)を重合して得られた、ガラス転移温度が50℃以上である重合体である。
[熱可塑性重合体(II)]
熱可塑性重合体(II)は、炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレート単位50〜100質量%及びこれと共重合可能な他のビニル単量体単位0〜50質量%からなり、重合体の還元粘度(重合体0.1gをクロロホルム100mlに溶解し、25℃で測定)が0.1l/g以下である重合体である。 - 下記多層構造重合体(III)を含有するアクリル樹脂組成物からなることを特徴とする請
求項1ないし3いずれか一項に記載の再帰反射シート表皮用着色アクリル樹脂フィルム。[多層構造重合体(III)]
多層構造重合体(III)は、中心から最内層重合体(III−A)、中間層重合体(III−B)、最外層重合体(III−C)の順に配置された多層構造重合体であり、
最内層重合体(III−A)は、炭素数1〜8のアルキル基を有するアルキルアクリレート(III−A1)単位及びグラフト交叉剤(III−A5)単位からなる重合体であり、
中間層重合体(III−B)は、炭素数1〜8のアルキル基を有するアルキルアクリレート(III−B1)単位、炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(III−B2)単位及びグラフト交叉剤(III−B5)単位からなり、かつ最内層重合体(III−A)とは異なる組成の重合体であり、
最外層重合体(III−C)は、炭素数1〜4のアルキル基を有するアルキルメタクリレート(III−C1)単位からなる重合体である。
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