JP2011131116A - 塗布方法及び有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スリット型ダイコーターから塗布液を供給し、該スリット型ダイコーターのリップ先端部を基材に近接させ、該基材と該スリット型ダイコーターのリップ先端部との間にビードを形成させて、該スリット型ダイコーターのリップ先端部と該基材とを相対的に移動させながら該リップ先端部のスリット出口から流出される該塗布液を、少なくとも2条のストライプ状に塗布する塗布方法において、該スリット型ダイコーターのリップ先端部が、塗布幅手に少なくとも1つの該塗布液を撥液する撥液層を有することを特徴とする塗布方法。
【選択図】なし
Description
乾燥後の塗膜の膜厚は、膜の機能性を考慮し、0.01μmから0.5μm以下が好ましい。
1)第1ステップとして、撥液部(撥液層)のフロントリップ103b面に、撥液部を形成するための凹状スリット部6を形成する(図3の(a))。
〔帯状基材の作製〕
基材として厚さ125μm、幅330mm、長さ500mのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下、PENと略記する)の帯状基材を準備した。
アセトン100質量部に市販の染料、C.I.アシッドレッド249の1.5質量部を溶解した塗布液を調製し、粘度が1.0mPa・sになるようにポリビニルブチレート(PVB)の添加量で適宜調整して準備した。塗布液の粘度は、東機産業株式会社製のE型粘度計 VISCONIC ED型及び同社製コントローラーE−200型を使用し、温度25℃で測定した値を示す。
(スリット型ダイコーター1の作製)
図3に示す各部が下記の寸法から構成される撥液部(撥液層)を有するスリット型ダイコーター1を作製した。
撥液部(撥液層)のフロントリップからの深さJb 10mm
撥液部(撥液層)のバックリップからの深さJa 10mm
撥液部(撥液層)102aのリップの塗布幅手の幅L1 15mm
撥液部(撥液層)102bのリップの塗布幅手の幅L2 3mm
撥液部(撥液層)102cのリップの塗布幅手の幅L3 3mm
撥液部(撥液層)102dのリップの塗布幅手の幅L4 15mm
スリット出口104a1の塗布幅手の幅N1 98mm
スリット出口104a1の塗布幅手の幅N2 98mm
スリット出口104a1の塗布幅手の幅N3 98mm
スリット間隙O(スリット104の間隙) 20μm
塗布幅 300mm
撥液部(撥液層)の形成は、スリット型ダイコーター内面の撥液部(撥液層)形成部に深さ0.5mmの凹部(図3に記載の凹状スリット部6)を形成し、スリット型ダイコーター内面全面に、撥液部(撥液層)102を、フッ素樹脂含有無電解金属メッキを用いて形成した後、スリット型ダイコーター内面をトリミングすることで不要部を除去して撥液部(撥液層)102a〜102dを形成した。
上記スリット型ダイコーター1の作製において、撥液部(撥液層)102の形成材料として、フッ素樹脂含有無電解金属メッキに代えて、ダイアモンドライクカーボンを用いた以外は同様にして、スリット型ダイコーター2を作製した。
上記スリット型ダイコーター1の作製において、撥液部(撥液層)102の形成材料として、フッ素樹脂含有無電解金属メッキに代えて、アモルファスフッ素樹脂を用いた以外は同様にして、スリット型ダイコーター3を作製した。
上記スリット型ダイコーター1の作製において、撥液部(撥液層)の位置のスリットを埋め、代わりに特開2001−6663号公報(特許文献1)の実施例及び図1〜図6に記載のシムを用いた以外は同様にして、スリット型ダイコーター4を作製した。
上記スリット型ダイコーター1の作製において、撥液部(撥液層)の位置に切り欠き(図3に記載の凹状スリット部6)を設けた状態の特表2007−515756号公報に記載の実施例4で用いたスリット型ダイコーターとした以外は同様にして、スリット型ダイコーター5を作製した。なお、切り欠き部(図3に記載の凹状スリット部6)のリップ先端からの深さWを2mmとした。
準備したスリット型ダイコーター1〜5を使用し、減圧室は配設せずに準備した上記塗布液を、図1に示す様に塗膜4a〜4cが3条のストライプ状となる様にして、下記に示す塗布条件で、上記準備した帯状基材上に塗布した後、乾燥して試料101〜105を作製した。
乾燥後の膜厚は、各条に付き幅手3箇所、長さ方向に5箇所を測定し、その平均値とした。
塗布条件としては、塗布幅300mm、塗布長500m、塗布液をスリット出口から供給された塗布液のビードのスリット出口の圧力を−0.001MPa、塗布速度は5m/分、リップ先端部から押し出される塗布液で帯状基材上に形成される塗膜のウェット膜厚を2.0μm、コーターギャップをウェット膜厚の100倍の200μm、塗布液の塗布時の温度は25℃とした。なお、塗布速度は、三菱電機(株)製 レーザドップラ速度計LV203で測定した。
作製した試料101〜105について、塗布開始から5mまでの試料(塗布初期試料という)と、塗布終了の495〜500m位置の試料(塗布終了時試料という)をサンプリングし、下記に記載の測定方法に従って、形成した各条の膜厚安定性及び塗布幅安定性を評価した。
濃度と膜厚との関係が比例関係にあることから、塗布初期試料及び塗布終了時試料の各条について、コニカミノルタフォトイメージング社製のコニカデンシトメーターPDM−7を使用し、幅手方向に10mm間隔で濃度を測定し、各試料について31点の濃度のバラツキ幅(%)を、次式より計算で求め、下記の基準に従って膜厚安定性を評価した。
◎:膜厚のバラツキ幅が、1.0%未満である
○:膜厚のバラツキ幅が、1.0%以上、3.0%未満である
×:膜厚のバラツキ幅が、3.0%以上である
(塗布幅安定性の評価)
(株)ミツトヨ製の測定顕微鏡MF−A4020を使用し、各条の長さ方向に1m間隔で計10点の塗布幅(設定値:300mm)を測定し、下式に従って、塗布幅のバラツキ(%)を求め、下記の基準に従って塗布幅安定性を評価した。
◎:塗布幅のバラツキ幅が、1.0%未満である
○:塗布幅のバラツキ幅が、1.0%以上、3.0%未満である
×:塗布幅のバラツキ幅が、3.0%以上である
以上により得られた結果を、表1に示す。なお、上記測定において、塗膜4a〜4c間での評価差は認められなかったので、表1には代表した水準(塗膜4b)の評価結果を記載する。
《有機ELパネルの作製》
帯状の有機ELパネル構造体(可撓性基材/第1電極(陽極)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/第2電極(陰極)/接着剤/封止部材)を、以下に示す手順に従って作製した後、断裁して有機ELパネル201〜204を作製した。なお、正孔輸送層、発光層、電子輸送層は、図1、図2に示すスリット型ダイコーターを用いて塗布・形成し、第2電極(陰極)は、蒸着方式で成膜して形成した。
実施例1で作製したスリット型ダイコーター1〜3、5を準備した。準備したスリット型ダイコーター1〜3、5で作製した有機ELパネルをそれぞれ試料201〜204とした。
基材として厚さ125μm、幅330mm、長さ500mのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下、PENと略記する)の帯状基材を準備した。尚、帯状基材には、予め第1電極及び第2電極用取り出し電極を形成する位置を示すためにアライメントマークを、第1電極が形成される面及び反対の面の同じ位置に設けた。
上記PENに付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って、PENの上に5×10−1Paの真空環境条件で厚さ120nmのITO膜(インジウムチンオキシド)をスパッタリング法により、マスクパターン成膜を行い、取り出し電極を有する12mm×5mmの大きさの第1電極及び10mm×3mmの大きさの第2電極用取り出し電極を一定間隔で3列に形成し、一旦巻き取り保管した。
準備したスリット型ダイコーター1〜3、5を使用し、上記作製した第1電極及び第2電極用取り出し電極までが長さ方向に3列連続に形成されたロール状のPETに、下記の帯電除去処理した後、バックアップロールに保持されたPENの長さ方向に形成された3列の第1電極及び第2電極用取り出し電極上に(但し、両端の10mmは除く)、下記正孔輸送層形成用塗布液を、下記に示す塗布条件で塗布した後、下記に記載の条件で乾燥・加熱処理を行い、3条の正孔輸送層を形成した。
帯電除去処理は、第1電極形成側に非接触式帯電防止装置を、裏面側に接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置はヒューグルエレクトロニクス(株)製フレキシブルAC式イオナイズィングバーMODEL4100Vを使用し行った。接触式帯電防止装置は都ローラー工業(株)製導電性ガイドロールME−102を使用し行った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。正孔輸送層形成用塗布液の粘度は0.7mPa・sであった。粘度はブルックフィールド社製 デジタル粘度計 LVDV−Iを使用し、20℃で測定した値を示す。
塗布条件としては、正孔輸送層形成用塗布液を、スリット出口から供給された塗布液のビードのスリット出口の圧力を−0.001MPa、塗布速度5m/分、ウェット膜厚は2.0μm、コーターギャップをウェット膜厚の100倍の200μm、正孔輸送層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ清浄度クラス5以下(JIS B 9920)で行った。ウェット膜厚は、流量(供給量)/(塗布幅×塗布速度)により算出した理論値を示す。
正孔輸送層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、正孔輸送層形成用塗布液を塗布した後、乾燥装置を使用し、乾燥条件は、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、3条の正孔輸送層を形成した。
上記方法に従って3条の正孔輸送層までが形成されたロール状のPETを、下記に示す帯電除去処理した後、3条の正孔輸送層上(但し、PENの両端の10mmは除く)に、準備したスリット型ダイコーター1〜3、5を使用し、減圧室は配設せずに下記発光層形成用塗布液を、以下に示す塗布条件で塗布した。塗布した後、乾燥部で下記に示す条件により乾燥・加熱処理を行い、3条の正孔輸送層の上に3条の発光層を形成した後、一旦巻き取り保管した。
帯電除去処理は、発光層側については非接触式帯電防止装置を、裏面側については接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置及び触式帯電防止装置は、正孔輸送層を形成する時と同じものを使用した。
ジカルバゾール誘導体(CBP) 1.00質量%
イリジウム錯体(Ir(ppy)3) 0.05質量%
トルエン 98.95質量%
発光層形成用塗布液の粘度は、0.79mPa・sであった。
塗布条件としては、発光層形成用塗布液をスリット出口から供給された塗布液のビードのスリット出口の圧力を−0.001MPa、塗布速度5m/分、ウェット膜厚は2.0μm、コーターギャップをウェット膜厚の100倍の200μm、発光層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ、清浄度クラス5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は、正孔輸送層の塗布速度と同じ測定方法で行った。
発光層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、発光層形成用塗布液を塗布した後、乾燥装置を使用し、乾燥条件は、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、発光層を形成した。
上記方法に従って3条の発光層までが形成されたロール状のPENを、下記に記載の方法で帯電除去処理した後、3条の発光層上(但し、PENの両端の10mmは除く)に、準備したスリット型ダイコーター1〜3、5を使用し、減圧室は配設せずに、下記電子輸送層形成用塗布液を、下記に示す塗布条件で塗布した。塗布した後、乾燥部で下記に記載の条件により乾燥・加熱処理を行い3条の電子輸送層までを形成したPENを作製し、電子輸送層を形成した後、一旦巻き取り保管した。
帯電除去処理は、電子輸送層側については非接触式帯電防止装置を、裏面側については接触式帯電防止装置を使用した。非接触式帯電防止装置及び触式帯電防止装置は、正孔輸送層を形成する時と同じものを使用した。
電子輸送層形成用塗布液として、0.5質量%の電子輸送材料1を含有する1−ブタノール溶液を準備した。
塗布条件としては、電子輸送層形成用塗布液を、スリット出口から供給された塗布液のビードのスリット出口の圧力を−0.001MPa、塗布速度5m/min、ウェット膜厚は2.0μm、コーターギャップをウェット膜厚の100倍の200μm、電子輸送層形成用塗布液の塗布時の温度は25℃、露点温度−20℃以下のN2ガス環境の大気圧下で、且つ、清浄度クラス5以下(JIS B 9920)で行った。尚、塗布速度は、正孔輸送層の塗布速度と同じ測定方法で行った。
電子輸送層形成用塗膜の乾燥及び加熱処理条件としては、電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、乾燥装置を使用し、乾燥条件は、乾燥装置のスリットノズル形式の流出口から成膜面に向け高さ100mm、流出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度120℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置により温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、電子輸送層を形成した。
引き続き、電子輸送層まで形成されたPETに付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って形成された電子輸送層上に、第1電極の大きさ及び第2電極用取り出し電極に接触出来る大きさに合わせて、5×10−4Paの真空下にて第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、第1電極上及び第2電極用取り出し電極に接続する様に蒸着法にてマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。
第2電極までが形成されたPETに付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って第1電極及び第2電極用取り出し電極の端部を除いて発光領域及び発光領域の周辺に紫外線硬化型の液状接着剤(エポキシ樹脂系)を使用し、厚さ30μmで塗設した。
次いで、以下に示す帯状シート封止部材を接着剤塗設面にロールラミネータ法により積重し、大気圧環境化にて押圧0.1MPaでロール圧着した後、波長365nmの高圧水銀ランプを、照射強度20mW/cm2、距離15mmで1分間照射し固着させ貼合し、複数の有機ELパネルが連続的に繋がった状態とした。
封止部材として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(帝人・デュポン社製)を使用し、無機膜(SiN)をバリア層に使用した2層構成の帯状シート封止部材を準備した。PETの厚さ100μm、バリア層の厚さ200nmとした。尚、PETフィルムのバリア層の成膜はスパッタリング法により実施した。JIS K−7129B法(1992年)に準拠した方法で、主としてMOCON法により測定した水蒸気透過度は0.01g/m2・dayであった。JIS K7126B法(1987年)に準拠した方法で主としてMOCON法により測定した酸素透過度は0.1ml/m2・day・MPaであった。
上記作製した複数の有機ELパネルが連続的に繋がった状態のものを、個別の有機ELパネルの大きさにPENに付けられたアライメントマークを検出し、アライメントマークの位置に従って断裁し個別の有機ELパネル201〜204を作製した。
上記作製した各有機ELパネルについて、塗布開始から5mまでの試料(塗布初期試料という)と、塗布終了の495〜500m位置の試料(塗布終了時試料という)をそれぞれn5サンプリングし、リーク電流特性、発光ムラ耐性(輝度ムラ耐性)を下記に記載の方法に従って評価した。
定電圧電源を用いて、逆方向の電圧(逆バイアス)を5V、5秒間印加し、その時有機EL素子に流れる電流を測定した。サンプル10枚の発光領域について測定を行い、最大電流値をリーク電流とし、下記の基準に従ってリーク電圧特性を評価した。
○:最大電流値が1×10−6A以上、1×10−5A未満
×:最大電流値が1×10−5A以上
〔発光ムラ耐性(輝度ムラ耐性)の評価〕
定電圧電源を用いて、各有機ELパネルに直流5Vを印加し、サンプル中央部の発光部6箇所の輝度差を目視で観察し、下記の基準に従って発光ムラ耐性(輝度ムラ耐性)を評価した。
○:6箇所中、1箇所の輝度が異なる
×:6箇所中、2箇所以上で輝度が異なる
〔各評価結果〕
上記方法に従って、リーク電流特性及び発光ムラ耐性(輝度ムラ耐性)を評価した結果、本発明の撥液部(撥液層)を有したスリット型ダイコーター1〜3を使用して作製した有機ELパネル201〜203は、いずれもリーク電流特性、発光ムラ耐性(輝度ムラ耐性)がすべて◎であったのに対して、切り欠きを有したスリット型ダイコーター5を使用して作製した有機ELパネル204は、リーク電流特性が×、発光ムラ耐性(輝度ムラ耐性)は○であり、本発明の有効性が確認された。
101a、101b ブロック
101c 側板
102、102a〜102d、9 撥液部(撥液層)
103 リップ
103a バックリップ
103b フロントリップ
104 スリット
104a、104a1から104a2 撥液部(撥液層)のないスリット部
105 マニホールド
106
2 バックアップロール
3 帯状基材
4、4a〜4c 塗膜
5a〜5d 非塗布部
6 凹状スリット部
7 エネルギー硬化性樹脂
7′ 硬化済樹脂
8 薄膜形成手段
L エネルギー線照射光源
M マスク部材
Q ビード
T トリミング
W 撥液部(撥液層)の深さ
X 塗布位置
Ja、Jb 撥液部(撥液層)の幅
Claims (3)
- スリット型ダイコーターから塗布液を供給し、該スリット型ダイコーターのリップ先端部を基材に近接させ、該基材と該スリット型ダイコーターのリップ先端部との間にビードを形成させて、該スリット型ダイコーターのリップ先端部と該基材とを相対的に移動させながら該リップ先端部のスリット出口から流出される該塗布液を、少なくとも2条のストライプ状に塗布する塗布方法において、該スリット型ダイコーターのリップ先端部が、塗布幅手に少なくとも1つの該塗布液を撥液する撥液層を有することを特徴とする塗布方法。
- 前記撥液層の構成材料が、フッ素樹脂含有無電解金属メッキ、ダイアモンドライクカーボン及びアモルファスフッ素樹脂から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の塗布方法。
- 基材上に、第1の電極と第2の電極との間に、発光層を含む複数層からなる有機化合物層を積層した構成を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記有機化合物層が請求項1または2に記載の塗布方法により形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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