JP2011127105A - 界面活性剤担持用顆粒群の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】吸油能0.4mL/g以上の無機アルカリを含む粉末原料と、常温で固体状のバインダー又はその前駆体バインダーとを容器回転式造粒機で撹拌する工程であって、多流体ノズルを用いて該バインダー又はその前駆体バインダーをその融点以上の温度で供給する工程を含む、嵩密度800g/L以下の界面活性剤担持用顆粒群の製造方法。
【選択図】なし
Description
1.吸油能0.4mL/g以上の粉末原料
本発明における必須の成分として、吸油能0.4mL/g以上の無機アルカリを含む粉末原料が挙げられる。吸油能が0.4mL/g以上の粉末原料であれば、一種類の粉末原料でもよいし、二種類以上の粉末の混合粉末でもよい。吸油能とは、後述の品質評価方法に記載の方法で決定される値である。吸油能0.4mL/g以上の吸油能を持つ粉末原料としては、例えば、粉末内部に10μm以下の微細な細孔を有する本質的に多孔質な物質であって、その細孔に界面活性剤を担持させることのできる物質が挙げられる。吸油能の上限は、特に限定されるものでないが、例えば1.0mL/g以下であることが望ましい。粉末原料中の無機アルカリ剤の含有量は、特に限定されるものではないが、10〜100重量%が好ましく、20〜100重量%がより好ましく、30〜100重量%が更に好ましい。
本発明においては、上記の粉末原料と常温で固体状のバインダー若しくはその前駆体バインダーとを容器回転式造粒機で撹拌することによって、粉末原料が顆粒化される。常温で固体状とは、常温で固体又は常温で粘度が2000mPa・s以上のものを言う。また、前駆体バインダーとは、粉体原料と反応することにより、常温で固体状となるバインダーを言う。本明細書でいう常温とは、20℃である。
本発明における界面活性剤担持用顆粒群は、製造工程で使用される適当量の水分を含有してもよい。界面活性剤担持用顆粒群を赤外線水分計で測定して得られる水分量は、該顆粒群の液状界面活性剤組成物の担持容量を多くする観点から少ない方が好ましく、好ましくは15重量%以下、より好ましくは10重量%以下、更に好ましくは5重量%以下、更により好ましくは3重量%以下である。
尚、本発明における界面活性剤担持用顆粒群には、上記1〜3に挙げた以外の物質であっても、必要に応じて適宜配合することができる。しかし、これらの物質の配合量は担持能の観点から20重量%以下が好ましく、10重量%以下が更に好ましく、5重量%以下が特に好ましい。配合できる物質の例を以下に示す。
金属イオンによる洗浄作用阻害を抑制する為、配合することができる。水溶性キレート剤としては、金属イオン封鎖能を保持する物質であれば特に規定はされないが、結晶性珪酸塩,トリポリリン酸塩,オルトリン酸塩,ピロリン酸塩等が使用可能である。中でも、結晶性珪酸塩及びトリポリリン酸塩が好ましい。水不溶性キレート剤については、水中での分散性の観点から、粒子の平均粒径が0.1〜20μmのものが好ましい。好適な水不溶性キレート剤としては、結晶性アルミノ珪酸塩が挙げられ、例えばA型ゼオライト,P型ゼオライト,X型ゼオライト等があるが、金属イオン封鎖能及び経済性の点でA型ゼオライトが好ましい。
洗濯液のイオン強度を高め、皮脂汚れ洗浄等の効果を向上させる為、水溶性無機塩を添加することが好ましい。水溶性無機塩としては、溶解性が良好で、洗浄力に悪影響を与えない物質であれば特に規定はされない。例えば、硫酸根,亜硫酸根を持つアルカリ金属塩,アンモニウム塩等が挙げられる。中でも、イオン乖離度の高い硫酸ナトリウム,亜硫酸ナトリウム,硫酸カリウムを使用することが好ましい。又、溶解速度向上の観点からは硫酸マグネシウムとの併用も好ましい。
金属イオン捕捉能、泥汚れ分散能等の効果を持つ水溶性ポリマーを配合することも好ましい。例えば、カルボン酸ポリマー、カルボキシメチルセルロース、可溶性澱粉、糖類等が挙げられる。中でも金属イオン封鎖能、固体汚れ、粒子汚れ等の分散能及び再汚染防止能の観点から、質量平均分子量が数千〜10万のカルボン酸ポリマーが好ましく、特にアクリル酸−マレイン酸コポリマーの塩とポリアクリル酸塩が好ましい。
粘土鉱物は層状構造を有しており、その層間に液状界面活性剤を担持することが可能である。その為、粘土鉱物を配合することによって、液状界面活性剤の担持容量を増加させると同時に担持力を向上させることができる。
[Si8(MgaAlb)O20(OH)4]X-・MeX+ (I)
で表される粘土鉱物を、粘土鉱物の主成分とすることが好ましい。ここで、a、b及びxは、0<a≦6、0<b≦4、x=12−2a−3bであり、MeはNa、K、Li、Ca1/2、Mg1/2及びNH4から選ばれる少なくとも1種のイオンである。
水中での分散性良好で、洗浄力に悪影響を与えない物質であれば特に規定はされない。例えば結晶性もしくは非晶質のアルミノ珪酸塩や、二酸化珪素、水和珪酸化合物等が挙げられる。水中での分散性の観点から、一次粒子の平均粒径が0.1〜20μmのものが好ましい。
蛍光染料、顔料、染料等が挙げられる。
本発明の界面活性剤担持用顆粒群の製造方法は、吸油能0.4mL/g以上の無機アルカリを含む粉末原料と常温で固体状のバインダー又はその前駆体バインダーとを容器回転式造粒機で撹拌する工程であって、その融点以上の温度で当該バインダー又はその前駆体バインダーを多流体ノズルを用いて供給する工程を含む。かかる製造方法によって、嵩密度が800g/L以下の界面活性剤担持用顆粒群を得ることができる。かかる製法によって得られる顆粒群中の水分は少ないので、噴霧乾燥等の乾燥操作を行うこと無く、そのまま洗剤粒子群の原料として用いることができることも、本発明の特徴の一つである。
V:周速[m/s]
R:回転中心から回転物の円周までの半径[m]
g:重力加速度[m/s2]
本発明における界面活性剤担持用顆粒群は、吸油能0.4mL/g以上の粉末原料が、常温で固体状のバインダー若しくはその前駆体によって、緩やかに凝集した構造であると推定される。その為、(1)粉末原料間の大きな空隙、(2)粉末原料内の小さな空隙(例えば10μm以下の空隙)の2つの担持サイトを持っている。このうち、担持容量及び担持力には(1)、(2)の双方が、担持速度には(1)が大きく影響し、この2つの担持サイトの調整により所望の担持能を持つ界面活性剤担持用顆粒群を得ることができる。
本発明における洗剤粒子群とは、界面活性剤をバインダーとした界面活性剤担持用顆粒群、若しくは本発明による界面活性剤担持用顆粒群に更に界面活性剤組成物や水溶性ポリマー等を担持させてなる洗剤粒子群である。
嵩密度は、好ましくは500〜1000g/L、より好ましくは600〜1000g/L、さらに好ましくは650〜900g/Lである。平均粒径は、好ましくは150〜500μm、より好ましくは180〜400μmである。
洗剤粒子群を得る好適な製法は、以下の工程(I)を含んでなり、更に必要に応じて工程(II)を含んでもよい。
工程(I):界面活性剤組成物が液状又はペースト状の条件下にて、該界面活性剤組成物を界面活性剤担持用顆粒群を含む顆粒群と混合する工程。
工程(II):工程(I)で得られた洗剤粒子群と表面被覆剤とを混合し、剤粒子群の表面を該表面被覆剤で被覆する工程。但し、工程(II)は解砕が同時に進行していてもよい。
本発明における洗剤組成物は、上述の洗剤粒子群を含有してなる組成物であり、さらに該洗剤粒子群以外に別途添加された洗剤成分(例えば、ビルダー顆粒、蛍光染料、酵素、香料、消泡剤、漂白剤、漂白活性化剤等)を含有してなる組成物である。
洗剤組成物の製法は、特に限定はなく、例えば、前記洗剤粒子群及び別途添加された洗剤成分を混合する方法が挙げられる。このようにして得られた洗剤組成物は、界面活性剤の担持容量の多い洗剤粒子を含有しているため、少量でも十分な洗浄効果を発現しうるものである。かかる洗剤組成物の用途としては粉末洗剤を用いる用途であれば特に限定はないが、例えば、衣料用粉末洗剤、自動食器用洗剤等が挙げられる。
1.嵩密度
嵩密度は、JIS K 3362により規定された方法で測定する。
平均粒径については、以下の2つの方法により測定する。
(1)平均粒径が80μm以上のものについては、JIS Z 8801の標準篩(目開き2000〜125μm)を用いて5分間振動させた後、篩目のサイズによる重量分率からメジアン径を算出する。より詳細には、目開き125μm、180μm、250μm、355μm、500μm、710μm、1000μm、1410μm、2000μmの9段の篩と受け皿を用いて、受け皿上に目開きの小さな篩から順に積み重ね、最上部の2000μmの篩の上から100gの粒子を添加し、蓋をしてロータップ型ふるい振とう機(HEIKO製作所製、タッピング156回/分、ローリング:290回/分)に取り付け、5分間振動させたあと、それぞれの篩及び受け皿上に残留した該粒子の重量を測定し、各篩上の該粒子の重量割合(%)を算出する。受け皿から順に目開きの小さな篩上の該粒子の重量割合を積算していき合計が50%となる粒径を平均粒径とする。
顆粒群の水分測定は赤外線水分計法により行う。即ち、試料3gを重量既知の試料皿にはかり採り、赤外線水分計(ケット科学研究所(株)製FD−240)を用いて200℃で加熱し、30秒間重量変化がなくなった時点を乾燥終了とする。そして、乾燥後の重量と乾燥前重量から水分量を算出する。
流動時間は、JIS K 3362により規定された嵩密度測定用のホッパーから、100mLの粉末が流出するのに要する時間とする。流動時間として10秒以下が好ましく、8秒以下がより好ましく、7秒以下が更に好ましい。
1.吸油能
吸収量測定器((株)あさひ総研製,S410)に、粉末を30〜35g投入し、駆動羽根200r.p.m.で回転させる。ここに液状のノニオン(花王(株)製「エマルゲン108」)を液供給速度4mL/minで滴下し、最大トルクとなる点を見極める。この最大トルクとなる点の70%のトルクとなる点での液添加量を粉末投入量で除算し、吸油能とする。
粒度分布の指標としては、1410μmの篩を通過させた洗剤粒子群をフィッティングし、Rosin−Rammler数(R−R数)を算出して用いる。Rosin−Rammler数の算出には以下の式を用いる。
R(Dp):粒径Dp以上の粉体の累積率〔%〕
Dp:粒径〔μm〕
n:Rosin−Rammler数
β:粒度特性係数
本発明における顆粒収率とは、全顆粒のうち、1180μmPass以下の顆粒の割合を示す。
本発明における洗剤収率とは、前記洗剤粒子群及び別途添加された洗剤成分を混合して得られた洗剤組成物中、1180μm以下の粒子の割合を示す。
ライト灰:平均粒径100μm
(セントラル硝子(株)製;吸油能0.45mL/g)
デンス灰:平均粒径300μm
(セントラル硝子(株)製;吸油能0.13mL/g)
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸:水分含有量0.5%
(花王(株)製「ネオペレックスGS」)
脂肪酸:水分含有量0%、融点40℃
(花王(株)製 パルミチン酸)
高融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル:水分含有量3%、融点36℃
(花王(株)製「エマルゲン121」)
低融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル:水分含有量0%、融点6℃
(花王(株)製「エマルゲン106」)
ポリエチレングリコール:水分含有量40%、分子量13000、粘度(20℃):4600mPa・s
ライト灰100重量部(5.4kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸28.4重量部(200mPa・s)を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.02MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、7分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
ライト灰100重量部(5.1kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸35.4重量部(200mPa・s)を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.02MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、7分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
ライト灰100重量部(5.5kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、70℃の脂肪酸28.2重量部(10mPa・s)を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.01MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、8.5分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
ライト灰100重量部(5.5kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、70℃の高融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル35.1重量部(40mPa・s)を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.02MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、9分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
ライト灰100重量部(4.9kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃のポリエチレングリコール42.9重量部を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.02MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、10分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
300mLビーカー中に、得られた界面活性剤担持用顆粒群1を100重量部(100g)投入し、そこに界面活性剤組成物(ポリオキシエチレンアルキルエーテル「エマルゲン106」(株)花王製、30℃)15重量部を2分間で投入し、その後3分間攪拌を行った。更に、20重量部の無定形アルミノ珪酸塩を投入し、攪拌を1分間行い、洗剤粒子群1を排出した。
界面活性剤担持用顆粒群3を用いた以外は実施例6と同様にして洗剤粒子群2を得た。
界面活性剤担持用顆粒群4を用い、35重量部の無定形アルミノ珪酸塩を添加した以外は実施例6と同様にして洗剤粒子群3を得た。
界面活性剤担持用顆粒群5を用い、35重量部の無定形アルミノ珪酸塩を添加したこと以外は実施例6と同様にして洗剤粒子群4を得た。
ライト灰100重量部(5.1kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸35.4重量部(200mPa・s)を1流体ノズル(スプレーイングシステムスジャパン(株)製:UNIJET8003型)を用いて、3分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
デンス灰100重量部(5.9kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸17.7重量部(200mPa・s)を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.02MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、7分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
ライト灰100重量部(5.4kg)をレディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量130L、ジャケット付)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸28.4重量部(200mPa・s)を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.02MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、7分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、レディゲミキサーから排出した。なお、この噴霧条件における直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の噴霧液滴径(平均粒径)を測定したところ、35μmであった。
ライト灰100重量部(5.4kg)をレディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量130L、ジャケット付)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸28.4重量部(200mPa・s)を1流体ノズル(スプレーイングシステムスジャパン(株)製UNIJET8010型)を用いて、3分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、レディゲミキサーから排出した。
ライト灰100重量部(5.5kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の低融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル(40mPa・s)28.2重量部を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.01MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、7分間で添加した。添加後、2分間顆粒化を行った後、ドラム型造粒機から排出した。
ライト灰100重量部(4.93kg)を邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm/回転数30r.p.m./フルード数0.2)中で撹拌した。30秒撹拌した後、60℃の低融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル(40mPa・s)35.0重量部を2流体ノズル((株)アトマックス製BN90型:バインダー噴霧圧0.01MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa)を用いて、9.43分間で添加した。添加後、さらに混合を1分間続けて顆粒化を行った。その後、ライト灰100重量部に対し、ゼオライト41重量部を添加し、さらに混合を1分間行い、ドラム型造粒機から排出した。
顆粒群7を用い、45重量部の無定形アルミノ珪酸塩を添加した以外は実施例6と同様にして洗剤粒子群5を得た。
LAS:直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
FA:脂肪酸
E121:高融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル
E106:低融点ポリオキシエチレンアルキルエーテル
PEG:ポリエチレングリコール
ゼオライト:無定形アルミノ珪酸塩
嵩密度:評価対象の粒子のうち、1180μmの篩を通過した粒子についての嵩密度を示す。
流動性:評価対象の粒子のうち、1180μmの篩を通過した粒子についての流動性を示す。
吸油能:評価対象の粉末のうち、2000μmの篩を通過した粒子についての吸油能を示す。
Claims (5)
- 吸油能0.4mL/g以上の無機アルカリを含む粉末原料と、常温で固体状のバインダー又はその前駆体バインダーとを容器回転式造粒機で撹拌する工程であって、多流体ノズルを用いて該バインダー又はその前駆体バインダーをその融点以上の温度で供給する工程を含む、嵩密度800g/L以下の界面活性剤担持用顆粒群の製造方法。
- 無機アルカリを含む粉末原料がライト灰を含む粉末原料である、請求項1に記載の製造方法。
- 多流体ノズルが2流体ノズルである、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法により製造される界面活性剤担持用顆粒群に界面活性剤組成物を担持させてなる洗剤粒子群。
- 請求項4に記載の洗剤粒子群を含有してなる洗剤組成物。
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