JP2011121012A - 晶析方法および晶析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の晶析方法は、種晶なしの冷却晶析において、化合物を溶解した溶液を冷却して飽和溶液から化合物の結晶を析出させる晶析方法であって、溶液を冷却温度プロファイルに従って冷却しながら、飽和溶液から析出した結晶の粒子数および飽和溶液の濃度を実測して、粒子数の実測値と濃度の実測値とから、飽和溶液から析出した結晶の絶対粒子数をマスバランスにより算出し、その絶対粒子数が閾値を超えた時、飽和溶液を加熱し、絶対粒子数が目標値となるように加熱制御を実施し溶液に結晶の過剰分を溶解させ、絶対粒子数を目標値に戻すように制御した後、再び予め設定した冷却温度プロファイルに従って飽和溶液を冷却することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
なお、晶析とは、液相より結晶を析出させることにより、液相から特定の化合物を分離することを言う。
また、バッチ毎に核化温度が異なる化合物についても、常時、結晶の粒子数および溶液の濃度を実測し、検出するので、結晶の総粒子数をマスバランスにより正確に補正できるので、所望の粒径に対応する理論粒子数となるような加熱制御を実行することによって、バッチ毎の粒径分布のばらつきを抑えることが可能となる。
また、単に冷却温度プロファイルに従う温度制御によって得られる粒径分布や、運転員の手動操作により経験と勘に頼った温度制御によって得られる粒径分布とは異なり、安定的に所望の粒径の単分散粒子を得ることができる。
さらに、結晶の核化を検出し、絶対粒子数が閾値を超えた後、前記の絶対粒子数が目標値となるように加熱制御を実施し、絶対粒子数が目標値に到達した後、その後の晶析は一度揃えた結晶が優先的に成長するために二次核化を抑制でき、その後の任意の冷却温度プロファイルに従う温度制御を実現可能することができる。すなわち、絶対粒子数が目標値に到達した後は、冷却温度プロファイルを変化させて、晶析の時間を短縮することもできる。
また、バッチ毎に核化温度が異なる化合物についても、常時、粒子数測定装置により結晶の粒子数を実測し、検出するとともに、濃度測定装置により飽和溶液の濃度を実測し、検出するので、本温度制御装置により、結晶の総粒子数を正確にマスバランス補正できることから、バッチ毎の粒径分布のばらつきを抑えることが可能となる。
また、単に冷却温度プロファイルに従う温度制御を行う晶析装置によって得られる粒径分布や、運転員の手動操作により経験と勘に頼った温度制御によって得られる粒径分布とは異なり、安定的に所望の粒径の単分散粒子を得ることができる。
さらに、温度制御装置による、結晶の核化を検出した後の加熱操作により、絶対粒子数が閾値を超えた後は、予め設定した冷却温度プロファイルに従わずに、前記の絶対粒子数が目標値となるように加熱制御を実施し、インターナルシーディング効果による結晶の二次核化を抑制できるので、任意の温度制御を実現可能することができる。すなわち、絶対粒子数が目標値に到達した後は、予め設定した冷却温度プロファイルを変化させて、晶析の時間を短縮することもできる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の晶析方法は、化合物を溶解した溶液を冷却して、その飽和溶液から化合物の結晶を析出させる晶析方法であって、その溶液を、直線パターン、自然冷却パターンもしくはプログラム(制御)冷却パターンのいずれかの冷却温度プロファイルに従って冷却しながら、飽和溶液から析出した結晶の粒子数および飽和溶液の濃度を実測して、その粒子数の実測値と、その濃度の実測値とから、飽和溶液から析出した結晶の絶対粒子数をマスバランスにより算出し、その絶対粒子数が閾値を超えた時、前記の絶対粒子数が目標値となるように加熱制御を実施し、飽和溶液を加熱して、溶液に結晶の過剰分を溶解させ、絶対粒子数を目標値に戻した後、再び前記の冷却温度プロファイルに従って飽和溶液を冷却する方法である。
本発明の晶析方法では、晶析を開始してから初期段階で、後述する結晶の絶対粒子数の目標値(目標数)の結晶核が急激に生成し、その後、予め設定した絶対粒子数の閾値を超えた時点から、前記の絶対粒子数が目標値となるように加熱制御を実施し、絶対粒子数が目標値に到達した後は、それらの結晶をインターナルシーディングとして、それらが所望のプロダクト粒径となるように、残る晶析終了までの時間内で結晶を成長させる。すなわち、本発明では、核化検出後、総結晶数を目標値以上の絶対粒子数、つまり閾値まで増加させておき、その後、加熱制御により、絶対粒子数を目標値に到達させる。結晶の絶対粒子数の目標値は、晶析の開始から終了までの間、不変(一定)の値である。そして、絶対粒子数が閾値を超えてから終了までの間、結晶の絶対粒子数が、その目標値を超えないように飽和溶液の温度を制御する。そのため、1回目の加熱制御操作終了後、すなわち絶対粒子数が目標値に到達した後、晶析過程において何らかの外乱により、予期せぬ二次核が生成しても、晶析時間内であれば、再度、加熱制御が実施され、絶対粒子数は目標値に収束する。
なお、飽和溶液から析出した結晶の粒子数の測定には、後述する粒子数測定装置が用いられる。
本発明では、粒子数測定装置により、飽和溶液から析出した結晶の粒子数を測定するとともに、下記の式(1)に基づいて、粒子数測定装置から求められる結晶の析出量(晶析量)Wpart[kg]が算出される。
この溶液の濃度測定によって得られた結果を用い、下記の式(2)に基づいて、濃度測定装置から求められる結晶の晶析量Wconc[kg]が算出される。
FBRMでは、レーザー光の焦点面を結晶の粒子が通過したとき、粒子の一方の端がレーザー光を通過する際にレーザー光の後方散乱が生じ、その後方散乱は粒子の反対側の端がレーザー光を通過するまで続く。このレーザー光の後方散乱の反射時間とレーザーの回転速度から粒子の大きさ(粒径)として算出される。
このFBRMを適用した粒子数測定装置によれば、析出した結晶の粒径分布と粒子数をインライン測定で数値化し視覚的にリアルタイムで測定することができ、任意の分画の大きさの粒子数をリアルタイムでモニタリングすることによって、飽和溶液中の粒子数の時間変化を高精度、高感度に数値化することができる。
しかしながら、晶析の進行に伴って結晶の濃度が増加すると、FBRMの検査体積が減少する。これは、FBRMを適用した粒子数測定装置は、粒子に反射するレーザー光の反射時間とレーザー光の線速度から粒径を求めるために、結晶の濃度が増加するに伴って、レーザー光の届く範囲が狭くなるからである。このように、レーザー後方散乱光計測による粒径測定法では、粒子数の検出状況が晶析量の関数となり、晶析過程の全領域において粒子数の絶対値として取り扱うことができなかった。そのため、従来、FBRMを適用した粒子数測定装置を用いた粒子数の測定では、粒子数の絶対値を必要とせず、晶析の傾向を検出したい場合にのみ適用されていた。例えば、微小粒子の粒子数の増加速度から核化の検出、粒子数の減少から晶析対象物質の溶解の確認、晶析によって析出した結晶の粒径分布形状の相対的な変化の測定に留まっており、粒子数を絶対的に測定することができなかった。
そこで、上記の式(4)に基づいて、上記の式(3)から算出された絶対粒子数変換係数Aを適用して、晶析開始からの任意の時間において、FBRMを適用した粒子数測定装置によって測定された結晶の粒子数Nfbrm[♯/s]に絶対粒子数変換係数Aを乗ずることにより、飽和溶液から析出した結晶の絶対粒子数Nab[♯]に換算する。
本実施形態では、加熱制御則にP制御(比例制御)を適用したが、化合物によっては微分動作、積分動作を加味したPID制御を用いてもよい。
この加熱制御は、晶析開始から終了までの冷却温度プロファイル、言い換えれば晶析槽内の温度制御、さらに言い換えれば内温(溶液温度)制御の目標温度にΔTの上乗せ温度を加えるだけであり、下記の式(7)とすればよい。
また、加熱制御の開始タイミングは、加熱終了後、溶液内にある程度の粒子数を確保するために、下記の式(8)で表される絶対粒子数の閾値Nthに従って決定される。
このように、絶対粒子数の目標値Nsの2〜10倍の値の絶対粒子数を閾値Nthと設定することで、加熱制御開始後の予期せぬ過大な加熱操作の影響を除くために、微小粒子が溶解しすぎても、プロダクトとなる微小粒子、すなわち、インターナルシーディング量が晶析槽内に残存するように閾値を設定する。
このように、加熱制御開始後、Ns<Nabであれば、加熱制御を常時機能させることになり、晶析開始後、最初に現れる急激な核化以外に、何らかの外乱で予期せぬ核化が発生しても、晶析時間内であれば何度でも加熱・冷却を実施し、運転上のロバスト性を確保する。一方、Ns>Nabであれば加熱制御は実施されず、予め設定した冷却温度プロファイルに従い温度制御を実施する。
そして、飽和溶液の温度が予め設定した晶析終了温度に達した時点で、飽和溶液の冷却を終了して、冷却晶析を完了する。
上述ように、加熱制御機能の切換えは、内温の温度制御の目標値である冷却温度プロファイルにΔTを加えるだけでよく、ΔT>0では加熱制御が実現し、加熱制御を実施しない場合にはΔTを常時0としておけばよい。ただし、本発明の実施においては核化後、インターナルシーディング量としての粒子を晶析槽内に確保する必要があるために、絶対粒子数の閾値を導入し、その閾値を超えた時点を加熱制御開始のタイミングとする。
さらに、結晶の核化を検出した後、結晶の絶対粒子数が閾値を超えてからの加熱制御により、絶対粒子数が目標値に到達した後は、インターナルシーディング効果により、その後の晶析は結晶の二次核化を抑制できるので、任意の温度制御を実現可能することができる。すなわち、加熱制御により絶対粒子数が目標値に到達した後は、冷却温度プロファイルを変化させて、晶析の時間を短縮させる操作も可能である。
図1は、本発明の晶析装置の一実施形態を示す概略構成図である。図2は、本発明の晶析装置を構成する温度調節器を示す概略構成図である。
この実施形態の晶析装置10は、晶析槽11と、粒子数測定装置12と、濃度測定装置13と、温度制御装置14とから概略構成されている。
容器15の容積が、例えば、5000Lを超えると、攪拌器18による撹拌が不均一となるため、溶液内の粒径分布に場所的にばらつきを生じるから、大きい粒子は容器15の底部に沈む傾向となり、結果として、目的とする粒径分布の結晶を生成し難くなることがある。
冷却水供給源19は、途中にバルブ21を備えた冷却水供給管23と、冷却水供給管23に連接された供給管24を介して、ジャケット16に接続されている。
水蒸気供給源20は、途中にバルブ22を備えた水蒸気供給管25と、水蒸気供給管25に連接された供給管24を介して、ジャケット16に接続されている。
なお、供給管24の途中には、ジャケット16に供給する媒体の温度を測定する温度測定部26が設けられている。
攪拌器18による溶液の攪拌速度は、特に限定されないが、析出した結晶を崩壊させることなく、結晶が容器15内に均一に分散し、かつ、結晶の成長を阻害しない程度であることが好ましい。
主調節器35は、温度制御装置14内に実装され、容器15内の溶液の温度を測定する温度測定検出器(測温抵抗体)37とその変換器38が接続されている。また、主調節器35には、冷却温度プロファイル設定器33が接続されている。設定器33は、冷却温度プロファイルを、制御冷却法、直線冷却法もしくは自然冷却法のいずれか、または一定温度を選択できる。
従調節器36には、容器15内の内温の変換器38が接続されている。また、従調節器36には、ジャケット16内から排出された媒体の温度(ジャケット16の出口温度)を測定する温度測定部39を有する変換器40が接続されている。さらに、従調節器36には、ジャケット16内の空間に供給する冷却水または水蒸気の温度(ジャケット16の入口温度)を測定する温度測定部26を有する変換器41が接続されている。変換器38、変換器40、変換器41から出力される温度は、モデル予測制御の内部モデルの入力となり、モデル予測制御はそれらの値に基づいて冷却水供給バルブ21、水蒸気供給バルブ22のバルブ開度を算出する。より厳密な温度制御を実現するためには、冷却水供給源19、水蒸気供給源20から供給される各々の温度を測定し、モデル予測制御の内部モデルの入力に加える。
まず、任意の温度の飽和溶液を調製するために、所定量の溶媒と、その温度において溶媒に溶解する所定量の化合物とを、容器15に入れる。
次いで、攪拌器18により容器15内の溶媒と化合物を攪拌、混合するとともに、主調節器35から、容器15内の溶液の内温が目標値となるようなジャケット16の入口温度の設定値を従調節器36に出力する。さらに、そのジャケット16の入口温度の設定値、検出器38から入力された容器15内の溶液の温度、検出器41から入力されたジャケット16の入口温度、および、検出器40から入力されたジャケットの出口温度に従って、従調節器36により、容器15内の溶液を加熱するように、冷却水供給源19からジャケット16内へ冷却水を供給するためのバルブ21の開度、および/または、水蒸気供給源20からジャケット16内へ水蒸気を供給するためのバルブ22の開度を制御する。
これにより、溶媒と化合物を加熱して、溶媒に化合物を溶解し、この化合物を含む溶液を調製する。
なお、調製直後の溶液は、必ずしも飽和溶液である必要はなく、晶析を開始する際には飽和溶液となるように、冷却水供給源19からジャケット16内へ冷却水を供給して、その溶液を所定の温度まで冷却する。
なお、晶析開始前には、表示/操作器34から冷却温度プロファイルの設定、所定の冷却温度プロファイル、理論晶析量、結晶の絶対粒子数の目標値、加熱制御開始のための閾値係数、加熱制御での上乗せ温度比例定数を入力する。
そして、粒子数変換器31による結晶の絶対粒子数の算出値が上記の閾値を超えた時、絶対粒子数の加熱制御が開始され、すなわち、冷却温度プロファイルへの上乗せ温度が加えられ、その温度を目標値とし、主調節器35から、容器15内の飽和溶液を加熱するように、ジャケット16の入口温度の設定値を従調節器36に出力する。さらに、そのジャケット16の入口温度の設定値、変換器38から入力された容器15内の飽和溶液の温度、変換器41から入力されたジャケット16の入口温度、および、変換器40から入力されたジャケットの出口温度に従って、従調節器36により、容器15内の飽和溶液を加熱するように、冷却水供給源19からジャケット16内へ冷却水を供給するためのバルブ21の開度、および/または、水蒸気供給源20からジャケット16内へ水蒸気を供給するためのバルブ22の開度を制御する。詳細には、従調節器36により、結晶の絶対粒子数が目標値を超えた時点から加熱制御が開始され、結晶の絶対粒子数の目標値となるように、冷却水供給源19からジャケット16内へ冷却水を供給するためのバルブ21の開度、および/または、水蒸気供給源20からジャケット16内へ水蒸気を供給するためのバルブ22の開度を制御する。これにより、容器15内の溶液に、結晶の過剰分を溶解させ、絶対粒子数を目標値に戻す。
さらに、温度制御装置14による、結晶の核化を検出した後、結晶の絶対粒子数が閾値を超えた後の加熱操作により、絶対粒子数を目標値とした後は、予め設定した冷却温度プロファイルに従わずに、結晶の二次核化を抑制できるので、任意の温度制御を実現可能とすることができる。すなわち、絶対粒子数が目標値に到達した後は、冷却温度プロファイルを変化させて、晶析の時間を短縮することもできる。
図1に示したような晶析装置を用いて、カリミョウバン(硫酸カリウムアルミニウム12水和物、AlK(SO4)2・12H2O)の晶析を行った。
晶析槽の容器としては、容積が500mLのものを用いた。
溶媒として水(H2O)を用いた。
晶析槽の容器内にて、この溶媒に50℃の飽和溶液となるようなカリミョウバンを秤量し、溶解しながら、容器の内温を55℃に調節し、カリミョウバンが全て溶解するのを待ち、50℃におけるカリミョウバン飽和溶液を調製した。
次いで、このカリミョウバン飽和溶液を、50℃から30℃まで80分かけて、直線状の線形冷却温度プロファイルに従って冷却し、核化検出後、加熱冷却を実施し、カリミョウバンの結晶を生成した。
晶析の開始から終了まで、粒子数測定装置により、晶析槽内にて飽和溶液から析出した結晶の粒子数を実測し、その粒子数の実測値をオンラインで温度制御装置に出力し、濃度測定装置により、晶析槽内の飽和溶液の濃度を実測し、その濃度の実測値をオンラインで温度制御装置に出力するとともに、温度制御装置により、粒子数の実測値と、飽和溶液の濃度の実測値とから、絶対粒子数変換係数を求め、飽和溶液から析出した結晶の絶対粒子数をオンラインにて算出した。
晶析開始から、核化を検出後、結晶の絶対粒子数が、予め設定した目標値の3倍となる閾値まで、上記の線形冷却温度プロファイルに従って、飽和溶液を冷却し、結晶の絶対粒子数が閾値を超えた時点から、加熱制御を開始した。ここで、結晶の絶対粒子数が閾値を超えた時点における飽和溶液の温度に対して、溶液の温度が3℃高くなるような上乗せ温度比例定数に設定した。
なお、結晶の所望プロダクトサイズは200μm、理論晶析量は88.5g、絶対粒子数の目標値は6.3×109個、結晶の絶対粒子数の閾値を1.89×1010個とし、粒子数測定装置からの総粒子数基準で100[♯/s]とした。また、絶対粒子数変換係数Aは、粒子数変換器にて総粒子数と濃度より逐次算出され、結晶の絶対粒子数として使用されている。
そして、総粒子数が、上記の総粒子数に達したら、冷却温度プロファイルに上乗せ温度を加算した温度を内温の目標とする加熱制御を開始し、晶析終了まで温度制御を実施した。
以上により、カリミョウバンの結晶を生成した。
この実施例1における冷却温度プロファイル、溶液温度の実測値、および、FBRMによる結晶の総粒子数の測定結果を図3に示す。図中、核化直後の発熱反応の時点まで内温と予め設定した冷却温度プロファイルが一致し、FBRMの総カウント数が100[♯/s]とを超えた時点、すなわち、閾値を超えた時点から上記の式(6)、(7)で示す加熱制御を実施した。このように、内温が冷却温度プロファイルに一致する温度制御は、PID制御では熱移動プロセスの一次遅れ時定数や無駄時間の影響を受けるために実現不可能であり、内温の温度制御にモデル予測制御を適用した効果が表れた。
また、この実施例により、得られた結晶のFBRMによる粒径分布と通常の線形冷却による比較例を図4に示す。
図1に示したような晶析装置を用いて、カリミョウバン(硫酸カリウムアルミニウム12水和物、AlK(SO4)2・12H2O)の晶析を行った。
晶析槽の容器としては、容積が500mLのものを用いた。
溶媒として水(H2O)を用いた。
晶析槽の容器内にて、この溶媒に50℃の飽和溶液となるようなカリミョウバンを秤量し、溶解しながら、容器の内温を55℃に調節し、カリミョウバンが全て溶解するのを待ち、50℃におけるカリミョウバン飽和溶液を調製した。
次いで、このカリミョウバン飽和溶液を、50℃から30℃まで80分かけて、晶析の開始から終了まで、直線状の線形冷却温度プロファイルに従って冷却し、核化検出後の加熱冷却を実施せずに、カリミョウバンの結晶を生成した。
また、通常の線形冷却により、得られた結晶の粒径分布を測定した。結果を図4に示す。
図4において、縦軸は、単位時間当たりのFBRMの総粒子数測定値、横軸は対数粒径分布を示す。
図4の結果から、実施例では、カリミョウバン飽和溶液を直線状の温度プロファイルに従って冷却し、結晶の絶対粒子数が閾値を超えてから、飽和溶液を加熱したので、粒径234μmに鋭いピーク値を有し、そのときのFBRMの総粒子数測定値は54[♯/s]となり、本発明による効果として、単分散粒子が得られたことが確認された。
一方、比較例では、単にカリミョウバン飽和溶液を線形冷却温度プロファイルに従って冷却したので、粒径195μmに弱いピーク値を有し、そのときの粒子の総粒子数測定値は僅か1.5[♯/s]であり、さらに、粒径分布はブロードとなった。
以上の結果から明らかなように、所望のプロダクトサイズから算出した絶対粒子数の目標値を満たすような加熱制御を加え、結晶の絶対粒子数が閾値を超えてから、飽和溶液を加熱するという温度制御を実施することにより、単分散粒子が得られ、平均プロダクト粒径も増大することが確認された。
Claims (7)
- 種晶なしの冷却晶析において、化合物を溶解した溶液を冷却して、前記溶液から前記化合物の結晶を析出させる晶析方法であって、
前記溶液を、冷却温度プロファイルに従って冷却しながら、飽和溶液から析出した前記結晶の粒子数および前記飽和溶液の濃度を実測して、前記粒子数の実測値と、前記濃度の実測値とから、前記飽和溶液から析出した結晶の絶対粒子数をマスバランスにより算出し、該絶対粒子数が閾値を超えた時、前記飽和溶液を加熱して、前記絶対粒子数が目標値となるように加熱制御を実施し、前記溶液に前記結晶の過剰分を溶解させ、前記絶対粒子数を前記目標値に戻すように制御した後、再び予め設定した冷却温度プロファイルに従って前記飽和溶液を冷却することを特徴とする晶析方法。 - 前記絶対粒子数の目標値を、晶析開始温度から晶析終了温度の温度差によって前記飽和溶液から析出する理論晶析量と、前記結晶の所望とするプロダクト粒径の目標値とから算出することを特徴とする請求項1に記載の晶析方法。
- 種晶なしの冷却晶析に用いられ、化合物を溶解した溶液を冷却して、前記溶液から前記化合物の結晶を析出させる晶析を行う晶析装置であって、
前記溶液を収容する容器、および、前記溶液を冷却および/または加熱する手段を有する晶析槽と、
前記晶析槽内にて飽和溶液から析出した結晶の粒子数を実測し、該粒子数の実測値をオンラインで出力する粒子数測定装置と、
前記晶析槽内の前記飽和溶液の濃度を実測し、該濃度の実測値をオンラインで出力する濃度測定装置と、
前記溶液を、冷却温度プロファイルに従って冷却する温度制御を行うとともに、前記粒子数測定装置から出力された前記粒子数の実測値と、前記濃度測定装置から出力された前記濃度の実測値とから、前記飽和溶液から析出した結晶の絶対粒子数をマスバランスにより算出し、該絶対粒子数が閾値を超えた時、前記絶対粒子数が目標値となるように前記飽和溶液の加熱制御を実施し、前記溶液に前記結晶の過剰分を溶解させ、前記絶対粒子数を前記目標値戻した後、再び予め設定した冷却温度プロファイルに従って前記飽和溶液を冷却するという温度制御を行う温度制御装置と、を備えたことを特徴とする晶析装置。 - 前記晶析槽は、前記容器に収容された前記溶液を攪拌する攪拌器を備えたことを特徴とする請求項3に記載の晶析装置。
- 前記温度制御装置は、予め設定した冷却温度プロファイルを実現する温度制御と、前記絶対粒子数を管理するための加熱制御とを組み合わせた制御を行うことを特徴とする請求項3または4に記載の晶析装置。
- 前記温度制御装置は、前記絶対粒子数が前記目標値に達した後、直線パターン、自然冷却パターンもしくは制御冷却パターンのいずれかの冷却温度プロファイルに従って、前記飽和溶液を冷却する制御を行うことを特徴とする請求項3ないし5のいずれか1項に記載の晶析装置。
- 前記温度制御装置は、前記絶対粒子数が閾値を超えた時、前記飽和溶液の加熱制御を少なくとも1回行うことを特徴とする請求項3ないし6のいずれか1項に記載の晶析装置。
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