CN107320996B - 一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法 - Google Patents

一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法 Download PDF

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Abstract

一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，它涉及一种多组分混合物的分离方法。本发明的目的要解决现有多组分混合物的结晶分离过程中，分离不彻底，溶解性相近的物质无法分离的问题。分离方法：一、确定多组分混合物中含有物质的种类及含量；二、确定溶解度；三、确定溶剂的加入量；四、确定饱和状态或过饱和状态物质数量；五、设备组装；六、物料搅拌至溶解；七、启动输送泵；八、放入活化晶种，完成饱和状态或过饱和状态物质分离；九、再次分离多组分混合物。优点：产品收率接近100％。本发明主要用于多组分混合物的分离。

Description

一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法
技术领域
本发明涉及一种多组分混合物的分离方法。
背景技术
多组分混合物由两种或多于两种(三种或三种以上)不同的组分组成的混合物，气态的混合物常采用吸收操作；液体混合物常采用蒸馏或者萃取操作；而固体混合物常采用结晶操作。结晶操作利用各组分在溶剂中的溶解性不同进行混合物分离，然而当两种或两种以上物质达到饱和后，二者将同时结晶析出无法继续分离。因此传统的结晶分离操作，受限于热力学平衡条件，分离不彻底，收率低，甚至某些溶解性相近的物质无法分离。
化工结晶过程以固液相平衡为热力学基础，当溶液浓度等于溶质的溶解度时，溶液达到液固相平衡状态，称为饱和溶液，此状态为稳定状态；当溶液浓度高于溶质的溶解度时，称为过饱和溶液，此状态偏离该条件下液固相平衡状态，为不稳定状态；不稳态的过饱和溶液有析出固体降低浓度达到热力学平衡的趋势。然而，澄清溶液中新固相(晶体)的形成需要克服晶体成核的表面自由能和体积自由能，因此需要过饱和溶液的浓度高于溶解度一定的数值，使得溶液中的势能足以克服成核能垒才能形成新的固相。溶液过饱和而欲自发的产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线。溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域为结晶的介稳区。超溶解度曲线以上，过饱和溶液浓度高，溶液化学势足够大，可以自发成核形成新的晶体。而超溶解度曲线以下，溶液的化学势能不足以克服成核能垒形成固相，所以在超溶解度曲线以下，溶解度曲线以上的介稳区内晶体只生长不成核。
发明内容
本发明的目的要解决现有多组分混合物的结晶分离过程中，分离不彻底，溶解性相近的物质无法分离的问题，而提供一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法。
一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，具体是按以下步骤完成的：
一、确定多组分混合物中含有物质的种类及含量，设多组分混合物中含有M种物质，M≥2；
二、确定多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度；
三、根据多组分混合物中各种物质在溶剂中Tmax下的溶解度，确定当多组分混合物的质量为m kg时，在温度为Tmax下利用n L溶剂将m kg多组分混合物完全溶解，形成混合液，且所述混合液中至少存在一种物质处于饱和状态；
四、根据步骤三，当多组分混合物的质量为m kg，溶剂的使用量为n L时，根据多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度和m kg的多组分混合物中各种物质的含量，确定在Tmin下多组分混合物中有N种物质处于不饱和状态，N≥0，确定在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态，O≥2，且N+O＝M，所述M为多组分混合物中含有物质的种类数量，并确定该O种物质对于饱和状态时对应的温度T1～TO；
五、按照步骤四在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态准备O个结晶器，O个结晶器之间采用O个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部装有滤膜；
六、先将m kg多组分混合物均分为O份，分别放入O个结晶器中，然后将n L溶剂均分为O份，分别加入O个结晶器中，启动加热装置对结晶器进行加热，同时启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下将结晶器内多组分混合物搅拌至完全溶解；
七、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管，且1≤(T管-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；
八、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管-T器)≤2，在降温过程中，当温度T器为T1～TO时，确定在温度为T1～TO下结晶器内处于饱和状态的物质，在O个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在O个结晶器中依次得到O种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对O个结晶器进行分别过滤得到O种晶体，合并O个结晶器过滤得到的滤液，得到第一次分离剩余液体，对O种晶体分别进行洗涤和干燥，即从多组分混合物中分离出O种物质；
九、对第一次分离剩余液体进行检测，确定第一次分离剩余液体含有Q种物质及Q种物质的含量；
若Q＝0，证明已完成多组分混合物的分离；
若Q＝1，对第一次分离剩余液体在温度为Tmax下进行旋转蒸发，当蒸发至饱和状态时，加入该物质的活化晶种，继续旋转蒸发至得到固体物质，即完成多组分混合物的分离；
若2≤Q≤M，①、在温度为Tmax下进行旋转蒸发，得到浓缩液，所述浓缩液中无晶体析出，且浓缩液中至少存在一种物质处于饱和状态；②、根据多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度和第一次分离剩余液体含有Q种物质及Q种物质的含量，确定在Tmin下步骤①得到的浓缩液中有N′种物质处于不饱和状态，N′≥0，确定在Tmin下步骤①得到的浓缩液中有O′种物质处于饱和状态或过饱和状态，O′≥2，且N′+O′＝Q，并确定该O′种物质对于饱和状态时对应的温度T1′～TO′；③、准备O′个结晶器，O′个结晶器之间采用O′个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部利用膜进行密封；④、启动加热装置对结晶器进行预热，将结晶器内温度加热至Tmax，然后将温度为Tmax的浓缩液加入结晶器中，启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下对结晶器内浓缩液进行搅拌，保证浓缩液无晶体析出；⑤、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管′，且1≤(T管′-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；⑥、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器′从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管′-T器′)≤2，在降温过程中，当温度T器′为T1′～TO′时，确定在温度为T1′～TO′下结晶器内处于饱和状态的物质，在O′个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在O′个结晶器中依次得到O′种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对O′个结晶器进行分别过滤得到O′种晶体，对O′种晶体分别进行洗涤和干燥，即多组分混合物的分离。
本发明原理：通过在结晶过程中膜的引入，在阻断膜两侧固相传质的同时保证膜两侧的液相传质。本发明关键操作是严格控制过饱和度，通过精确的控制降温速率，维持体系内各物质的浓度在各自的介稳区以内，没有自发成核现象，实现晶体在膜两侧的单独生长，待结晶实验完成后，对两个结晶器内固液混合物分别进行过滤干燥，实现混合物的分离。
本发明优点：针对传统结晶在两种物质同时达到溶解饱和后无法继续分离的问题，引入膜辅助，使得不同晶体在膜的两侧分别生长，彻底实现混合物分离；同时也解决了溶解性相近的物质无法采用结晶操作分离的问题。单次收率由物质在溶剂体系中的溶解性决定，溶剂循环使用时，产品收率接近100％，且产品纯度高。
附图说明
图1是介稳区示意图，1表示不稳区，2表示介稳区，3表示稳定区；
图2是膜辅助分离结晶的装置结构示意图，图中1表示输送泵，2表示加热装置，3表示结晶器，4表示滤膜，5表示远程控制器；
图3是结晶器A中分离得到的KNO3的SEM图；
图4是结晶器B中分离得到的NH4Cl的SEM图；
图5是结晶器A中分离得到的KNO3的XRD图；
图6是结晶器B中分离得到的NH4Cl的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，具体是按以下步骤完成的：
一、确定多组分混合物中含有物质的种类及含量，设多组分混合物中含有M种物质，M≥2；
二、确定多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度；
三、根据多组分混合物中各种物质在溶剂中Tmax下的溶解度，确定当多组分混合物的质量为m kg时，在温度为Tmax下利用n L溶剂将m kg多组分混合物完全溶解，形成混合液，且所述混合液中至少存在一种物质处于饱和状态；
四、根据步骤三，当多组分混合物的质量为m kg，溶剂的使用量为n L时，根据多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度和m kg的多组分混合物中各种物质的含量，确定在Tmin下多组分混合物中有N种物质处于不饱和状态，N≥0，确定在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态，O≥2，且N+O＝M，所述M为多组分混合物中含有物质的种类数量，并确定该O种物质对于饱和状态时对应的温度T1～TO；
五、按照步骤四在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态准备O个结晶器，O个结晶器之间采用O个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部装有滤膜；
六、先将m kg多组分混合物均分为O份，分别放入O个结晶器中，然后将n L溶剂均分为O份，分别加入O个结晶器中，启动加热装置对结晶器进行加热，同时启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下将结晶器内多组分混合物搅拌至完全溶解；
七、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管，且1≤(T管-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；
八、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管-T器)≤2，在降温过程中，当温度T器为T1～TO时，确定在温度为T1～TO下结晶器内处于饱和状态的物质，在O个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在O个结晶器中依次得到O种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对O个结晶器进行分别过滤得到O种晶体，合并O个结晶器过滤得到的滤液，得到第一次分离剩余液体，对O种晶体分别进行洗涤和干燥，即从多组分混合物中分离出O种物质；
九、对第一次分离剩余液体进行检测，确定第一次分离剩余液体含有Q种物质及Q种物质的含量；
若Q＝0，证明已完成多组分混合物的分离；
若Q＝1，对第一次分离剩余液体在温度为Tmax下进行旋转蒸发，当蒸发至饱和状态时，加入该物质的活化晶种，继续旋转蒸发至得到固体物质，即完成多组分混合物的分离；
若2≤Q≤M，①、在温度为Tmax下进行旋转蒸发，得到浓缩液，所述浓缩液中无晶体析出，且浓缩液中至少存在一种物质处于饱和状态；②、根据多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度和第一次分离剩余液体含有Q种物质及Q种物质的含量，确定在Tmin下步骤①得到的浓缩液中有N′种物质处于不饱和状态，N′≥0，确定在Tmin下步骤①得到的浓缩液中有O′种物质处于饱和状态或过饱和状态，O′≥2，且N′+O′＝Q，并确定该O′种物质对于饱和状态时对应的温度T1′～TO′；③、准备O′个结晶器，O′个结晶器之间采用O′个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部利用膜进行密封；④、启动加热装置对结晶器进行预热，将结晶器内温度加热至Tmax，然后将温度为Tmax的浓缩液加入结晶器中，启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下对结晶器内浓缩液进行搅拌，保证浓缩液无晶体析出；⑤、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管′，且1≤(T管′-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；⑥、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器′从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管′-T器′)≤2，在降温过程中，当温度T器′为T1′～TO′时，确定在温度为T1′～TO′下结晶器内处于饱和状态的物质，在O′个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在O′个结晶器中依次得到O′种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对O′个结晶器进行分别过滤得到O′种晶体，对O′种晶体分别进行洗涤和干燥，即多组分混合物的分离。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述结晶器内搅拌器的搅拌速度为100rpm～300rpm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤八中在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器以降温速率0.01℃/min～0.1℃/min从Tmax逐渐降温至Tmin。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤五中所述管道上设置的输送泵为蠕动泵，且传送速率依据实验规模确定，保证物料在结晶器内的停留时间为10～20min。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤五中所述管道上设置的输送泵每30分钟改变一次传送方向。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤八种所述活化晶种的粒径为1μm～5μm，具体是按以下步骤制备的：将晶种加入25℃溶剂浸泡10s～30s，取出后即得到活化晶种,所述溶剂选自去离子水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：所述溶剂选自去离子水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。其他与具体实施方式一至五相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
实施例1：结合图2，一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，具体是按以下步骤完成的：
一、确定421.76g多组分混合物中含有物质的种类及含量，通过分析可知多组分混合物由KNO3和NH4Cl组成，通过计算可知，多组分混合物中KNO3的质量为219.68g，NH4Cl的质量为202.08g；
二、Tmin＝5℃，Tmax＝50℃，在温度为Tmin下KNO3和NH4Cl的溶解度分别为16.9g和31.2g；在温度为Tmax下KNO3和NH4Cl的溶解度分别为85.5g和50.4g。
三、根据多组分混合物中各种物质在溶剂中Tmax下的溶解度，当多组分混合物的质量为421.76g，在温度为Tmax下利用600mL去离子水将421.76g多组分混合物完全溶解，形成混合液；
四、根据步骤三，当多组分混合物的质量为421.76g，去离子水的使用量为600mL时，根据多组分混合物中KNO3和NH4Cl在温度Tmin至Tmax区间内在去离子水中的溶解度和421.76g的多组分混合物中KNO3和NH4Cl的含量，KNO3的质量为219.68g，NH4Cl的质量为202.08g，确定在Tmin下多组分混合物中有N种物质处于不饱和状态，N＝0，确定在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态，O＝2，并确定该O种物质对于饱和状态时对应的温度T1～TO；
五、按照步骤四在Tmin下多组分混合物中有2种物质处于饱和状态或过饱和状态准备2个结晶器，2个结晶器之间采用2个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部装有滤膜；
六、先将421.76g多组分混合物均分为2份，分别放入2个结晶器中，然后将600mL去离子水均分为2份，分别加入2个结晶器中，启动加热装置对结晶器进行加热，同时启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下将结晶器内多组分混合物搅拌至完全溶解；
七、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管，且1≤(T管-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；
八、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管-T器)≤2，在降温过程中，当温度T器为T1～TO时，确定在温度为T1～TO下结晶器内处于饱和状态的物质，在2个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在2个结晶器中依次得到2种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对2个结晶器进行分别过滤得到2种晶体，合并2个结晶器过滤得到的滤液，得到第一次分离剩余液体，对2种晶体分别进行洗涤和干燥，即在结晶器A和结晶器B中完成从多组分混合物中分离出2种物质，由于多组分混合物由KNO3和NH4Cl两种物质组成，因此成多组分混合物的分离。
图3是结晶器A中分离得到的KNO3的SEM图，图4是结晶器B中分离得到的NH4Cl的SEM图，通过图3可以看出，结晶器A中只有六棱柱的KNO3晶体，通过图4可知看出，结晶器B中只有立方体状的NH4Cl晶体。
图5是结晶器A中分离得到的KNO3的XRD图，图6是结晶器B中分离得到的NH4Cl的XRD图，通过图5可知，结晶器A中晶体XRD特征峰与KNO3的特征峰吻合完好，且无其它衍射峰；通过图6可知，结晶器B中晶体XRD特征峰与NH4Cl的特征峰吻合完好，且无其它衍射峰。
经化学滴定法测定，结晶器A中的KNO3纯度达99.41％，KNO3收率为99.81％，结晶器B中的NH4Cl纯度达98.88％，NH4Cl收率为近99.76％。

Claims (7)

1.一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法是按以下步骤完成的：
一、确定多组分混合物中含有物质的种类及含量，设多组分混合物中含有M种物质，M≥2；
二、确定多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度；
三、根据多组分混合物中各种物质在溶剂中Tmax下的溶解度，确定当多组分混合物的质量为m kg时，在温度为Tmax下利用n L溶剂将m kg多组分混合物完全溶解，形成混合液，且所述混合液中至少存在一种物质处于饱和状态；
四、根据步骤三，当多组分混合物的质量为m kg，溶剂的使用量为n L时，根据多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度和m kg的多组分混合物中各种物质的含量，确定在Tmin下多组分混合物中有N种物质处于不饱和状态，N≥0，确定在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态，O≥2，且N+O＝M，所述M为多组分混合物中含有物质的种类数量，并确定该O种物质对于饱和状态时对应的温度T1～TO；
五、按照步骤四在Tmin下多组分混合物中有O种物质处于饱和状态或过饱和状态准备O个结晶器，O个结晶器之间采用O个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部装有滤膜；
六、先将m kg多组分混合物均分为O份，分别放入O个结晶器中，然后将n L溶剂均分为O份，分别加入O个结晶器中，启动加热装置对结晶器进行加热，同时启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下将结晶器内多组分混合物搅拌至完全溶解；
七、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管，且1≤(T管-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；
八、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管-T器)≤2，在降温过程中，当温度T器为T1～TO时，确定在温度为T1～TO下结晶器内处于饱和状态的物质，在O个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在O个结晶器中依次得到O种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对O个结晶器进行分别过滤得到O种晶体，合并O个结晶器过滤得到的滤液，得到第一次分离剩余液体，对O种晶体分别进行洗涤和干燥，即从多组分混合物中分离出O种物质；
九、对第一次分离剩余液体进行检测，确定第一次分离剩余液体含有Q种物质及Q种物质的含量；
若Q＝0，证明已完成多组分混合物的分离；
若Q＝1，对第一次分离剩余液体在温度为Tmax下进行旋转蒸发，当蒸发至饱和状态时，加入该物质的活化晶种，继续旋转蒸发至得到固体物质，即完成多组分混合物的分离；
若2≤Q≤M，①、在温度为Tmax下进行旋转蒸发，得到浓缩液，所述浓缩液中无晶体析出，且浓缩液中至少存在一种物质处于饱和状态；②、根据多组分混合物中各种物质在温度Tmin至Tmax区间内在溶剂中的溶解度和第一次分离剩余液体含有Q种物质及Q种物质的含量，确定在Tmin下步骤①得到的浓缩液中有N′种物质处于不饱和状态，N′≥0，确定在Tmin下步骤①得到的浓缩液中有O′种物质处于饱和状态或过饱和状态，O′≥2，且N′+O′＝Q，并确定该O′种物质对于饱和状态时对应的温度T1′～TO′；③、准备O′个结晶器，O′个结晶器之间采用O′个管道进行连通，且保证每个结晶器内均设置一条进料管道和一条出料管道，在每条管道上设置一个输送泵和一个加热装置，且管道伸入结晶器的端部利用膜进行密封；④、启动加热装置对结晶器进行预热，将结晶器内温度加热至Tmax，然后将温度为Tmax的浓缩液加入结晶器中，启动结晶器内设置的搅拌器，在温度为Tmax下对结晶器内浓缩液进行搅拌，保证浓缩液无晶体析出；⑤、先启动管道上设置的加热装置，加热至管道温度为T管′，且1≤(T管′-Tmax)≤2，然后启动管道上设置的输送泵，通过控制输送泵保证每个结晶器进料量和出料量相等；⑥、在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器′从Tmax逐渐降温至Tmin，同时控制管道上的加热装置，保证1≤(T管′-T器′)≤2，在降温过程中，当温度T器′为T1′～TO′时，确定在温度为T1′～TO′下结晶器内处于饱和状态的物质，在O′个结晶器中选择一个放入该物质的活化晶种，每个结晶器只放一种物质的活化晶种，当温度降至Tmin时，在O′个结晶器中依次得到O′种物质的晶体，关闭管道上的加热装置和输送泵，然后关闭结晶器内设置的搅拌器及结晶器的加热装置，对O′个结晶器进行分别过滤得到O′种晶体，对O′种晶体分别进行洗涤和干燥，即多组分混合物的分离。
2.根据权利要求1所述的一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于所述结晶器内搅拌器的搅拌速度为100rpm～300rpm。
3.根据权利要求1所述的一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于步骤八中在搅拌条件下通过控制加热装置将结晶器内温度T器以降温速率0.01℃/min～0.1℃/min从Tmax逐渐降温至Tmin。
4.根据权利要求1所述的一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于步骤五中所述管道上设置的输送泵为蠕动泵，且传送速率依据实验规模确定，保证物料在结晶器内的停留时间为10～20min。
5.根据权利要求1或4所述的一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于步骤五中所述管道上设置的输送泵每30分钟改变一次传送方向。
6.根据权利要求1所述的一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于步骤八中所述活化晶种的粒径为1μm～5μm，具体是按以下步骤制备的：将晶种加入25℃溶剂浸泡10s～30s，取出后即得到活化晶种，所述25℃溶剂选自去离子水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法，其特征在于所述溶剂选自去离子水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯。
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