CN105142748A - 结晶系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统，其具有由待浓缩溶液和液体流动通过的结晶设备，所述溶液具有溶剂以及其中的所述溶解和待结晶材料，所述液体与所述待浓缩溶液相比具有较低温度，其中所述结晶设备具有至少一个用于引导所述待浓缩溶液的流道并且具有至少一个用于引导所述液体的流道，其中用于引导所述待浓缩溶液的各别流道的内部空间至少部分由可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁结合，并且用于引导所述液体的各别流道靠近至少一个用于引导所述待浓缩溶液的各别流道，由此通过所述薄膜壁以使得所述溶剂从所述待浓缩溶液通过所述薄膜壁的方式设定蒸气压差。

Description

结晶系统和方法
技术领域
本发明涉及用于在溶剂中溶解和待结晶的材料的结晶的系统和方法，其中所述材料尤其是盐。
背景技术
结晶可具有许多不同领域的应用，例如制备纯物质和最纯的物质（尤其在医药学工业中）、溶液中两种或更多种物质的沉淀的分步结晶和含有盐的溶液的的体积的降低，以及借助于结晶制备盐。考虑到制备纯物质和最纯的物质，寻求具体定义的结晶，其中过饱和可通过参数体积流量、温度和驱动电位设定。考虑到分步结晶，相对于晶体质量尽可能块的结晶是有利的，结晶也能够通过参数体积流量、温度和驱动电位设定。
可能结晶的浓缩方法描述于文献WO2012/112601A2中，其中使用浓度差。这种方法的一个缺点在于板设备，其中来源于蒸气压缩机的蒸气冷凝、浸没在应进行结晶的溶液中。这一程序对工作量和成本的要求极高，以便维持溶液的起泡在较低程度或抑制其起泡。如果溶液起泡，必须采用不合需要的按比例调整作用，借助于这一作用发生借助于结晶的结壳。出于这个原因，必须试图使用在工作量和成本方面苛刻的测量和调节技术避免溶液起泡。此外，既定结晶所需的过饱和以及过饱和程度仅可按复杂的方式以既定方法设定。
其它已知结晶器是蒸气结晶器、再循环冷却结晶器和真空结晶器。
通过在蒸气结晶器中蒸发溶剂来引起盐的结晶。
再循环冷却结晶器具有试管结晶器（溶液引入到其中）以及弹性薄片刮刀（其刮擦试管壁处的引入到试管结晶器中的溶液）。在溶液冷却时，其中产生晶体，其由弹性薄片刮刀刮掉并且传送到出口。接着将晶体浆料和残余溶液传送到离心机并且在离心机处分离。
在真空结晶期间，将热饱和溶液引入到抽成真空的容器中。一部分溶液在真空蒸发时开始沸腾。从溶液抽取蒸发能量，引起溶液冷却。由此，借助于浓缩和冷却在结晶容器中产生过饱和溶液。
由于已知的结晶器具有较大体积，仅可缓慢地调适用于控制过程的过程参数，如例如温度。出于这个原因，难以进行精确定义的结晶。用于准许不同材料一个接一个结晶并且靶向分离成溶离份的缓慢、靶向冷却也仅可能以复杂的方式进行。
发明内容
本发明是基于产生改良的用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的目标，其确保尽可能简单和紧凑的总成的可靠和高能效结晶。此外，应提供相应方法。
具体来说，结晶系统应以使得可通过盐溶液的流速和温度来影响结晶位置的方式经配置。此外，结晶系统应能够通过小体积实现流速和温度的快速变化以及避免设备中可进行结晶的空气/气体边界表面、以节省晶体的方式工作、以可设定的方式设计晶体形状和粒径、进行分步结晶和在连续操作期间分离晶体。
作为本发明的基础的目标是通过以下各者来实现：用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统，其中所述材料尤其是盐，所述系统具有待浓缩溶液流动通过的结晶设备，所述溶液具有溶剂以及其中的溶解和待结晶的材料，和温度低于待浓缩溶液的液体。结晶设备具有至少一个引导待浓缩溶液的流道和至少一个引导液体的流道。引导待浓缩溶液的各别流道的内部空间至少部分通过可被溶剂的蒸气但不被由液体溶剂渗透的薄膜壁结合。引导液体的各别流道与至少一个引导待浓缩溶液的各别流道相关联并且具体来说，与其相邻地配置。
因为待浓缩溶液与液体相比具有较高温度并且具体来说，较高蒸气压，各别流道的内部空间中待浓缩溶液的蒸气压与薄膜壁的相邻侧面相比较大。这一在薄膜壁上方并且通过薄膜壁设定的蒸气压差在其中引起溶剂从待浓缩溶液传递通过可被蒸气类溶剂渗透的薄膜壁。
待浓缩溶液借助于流道沿薄膜壁移动，使得在通过流道的路径上从待浓缩溶液移除溶剂。通过沿薄膜壁增加待浓缩溶液中溶解和待结晶材料的浓度来开始成核和结晶。
由于这一形成，系统可保持相对简单和紧凑，同时具有相对较大结晶效能。也尤其可以在无任何问题的情况下提供大量的用于引导待浓缩溶液的流道和用于引导液体的流道，由此相应地提高系统的功效。
蒸气可渗透、不透液薄膜壁可以是中空纤维或试管或平面元件的器壁。结晶设备可例如经配置为一束中空纤维或一群导管、板模块或缠绕模块。薄膜壁可例如由微孔、疏水性材料制成，例如由聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯或聚偏二氟乙烯制成。
通过在结晶设备中使用流道，少量待浓缩溶液与大型材料和热交换表面接触。小体积具有低热惯性并且对过程参数（如例如温度）的变化快速反应。
结晶需要溶液的过饱和。待浓缩溶液可在其进入过程时已具有饱和点处的待结晶材料浓度。通过在过程期间较少待浓缩溶液中的溶剂来引起浓度增加、饱和和过饱和实现以及成核和晶体生长。过饱和程度可通过流速和由薄膜壁上方和通过薄膜壁的蒸气压差引起的驱动倾角设定，并且可以这一方式影响晶体形状和粒径。此外，可通过待浓缩溶液的流速和温度影响结晶位置。
在过程开始时，引导待浓缩溶液的流道附近的空间可填充有液体或部分填充有液体或气体并且可处于常压或真空下。
根据一个实施例，引导液体的各别流道与引导待浓缩溶液的各别流道的薄膜壁直接相邻。由于液体与待浓缩溶液相比具有降低蒸气压，以蒸气形式穿过薄膜壁的溶剂直接进入引导液体的流道，在流道中冷凝并且与已经存在于流道中的液体混合。
可通过借助于蒸气压差进行的待浓缩液体的蒸发和/或加湿而获得的热量在蒸气穿过薄膜壁时供应到具有较低蒸气压的液体。这通过穿过薄膜壁的蒸气的冷凝引起待浓缩溶液的冷却和穿过薄膜壁的与其相邻的液体的加热。
作为先前描述的实施例的一个替代方案，可在引导待浓缩溶液的各别流道与引导液体的各别流道之间配置所提供的用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂的流道。引导液体的流道借助于尤其对溶剂来说气密并且不透液，但导热的器壁与所提供的用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂的流道分隔开。
考虑到这一实施例，溶剂以蒸气形式穿过薄膜壁并且在所述壁处冷凝，所述壁是气密并且不透液的，并且分隔其它流道与引导液体的流道，并且借助于冷液体保持在足够低的用于冷凝的温度。接着，所述其它流道实现简单的引导移除穿过薄膜壁和冷凝的溶剂。在过程开始时，所提供的用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂的流道可填充有环境空气，在过程开始之后，其接着快速地被穿过薄膜壁的溶剂填充。
在引导待浓缩溶液的流道与引导液体的流道之间配置其它流道的另一个优点在于穿过薄膜壁的溶剂不会稀释相邻流道中的冷液体。
优选的是，液体相对于待浓缩溶液以逆流形式流动通过结晶设备。然而，通常这类实施例似乎在液体相对于待浓缩溶液以顺流形式流动通过结晶设备的情况下也可行。
为了能够处理较大体积的物料流，结晶设备适宜包含多个引导待浓缩溶液并且彼此并行配置的流道和多个引导液体并且彼此并行配置的流道。对于既定体积物料流，待浓缩溶液的流速可通过彼此并行切换的流道的数目设定，并且也可以这种方式影响结晶的动力学。
与此相关，两个引导待浓缩溶液的流道适宜与引导液体的流道中的至少一者相关联。可有利地在用于引导液体的各别流道的对侧配置用于引导待浓缩溶液的流道。通过这种措施，可降低用于引导液体的流道的数目。
可假设结晶设备具有可一个接一个切换的多个工作台，其中每个工作台包含多个彼此并行切换并且引导待浓缩溶液的流道。此外，由于至少两个工作台具有不同数目的用于引导待浓缩溶液的流道，待浓缩溶液的流速在具有较低数目的流道的工作台中增加并且影响结晶的动力学。
根据本发明，待浓缩溶液沿薄膜壁移动并且待结晶材料的浓度借助于蒸气压差和流道中的增加路径在薄膜壁上方和通过薄膜壁增加。
这引起用于引导待浓缩溶液的流道中的成核和结晶。待浓缩溶液与晶体之间存在密度差，所述密度差引起晶体开始沉降。
优选的是，沉降物收集容器在用于引导待浓缩溶液的各别流道中的一者的底部邻接，其中在沉降物收集容器中可捕获沉降物，这里意指所产生的晶体。沉降物收集容器适宜由待浓缩溶液填充，但不允许待浓缩溶液流动通过。可在沉降物收集容器的下部区域提供出口，可例如通过所述出口清空沉降物收集容器以及借助于传感器监测。
在用于引导待浓缩溶液的流道的上部边界处累积的晶体具有最长沉降路径和最大沉降时间。在由流道高度和沉降速度产生的最大时间之后，晶体到达沉降物收集容器。可由沉降时间和流速计算沉降所需的最大路径长度。考虑到例如沿薄膜壁通过温度进行的分步蒸馏，可针对待个别结晶的材料考虑这一问题。
为了有效回收在过程期间通过较低蒸气压转移到液体的热量，系统优选包括热交换器，其冷却从结晶设备流出的液体并且用从其获得的能量加热待浓缩溶液。
为了实现良好的热量回收，需要薄膜壁附近的液体之间具有小温度差。然而，由于小温度差仅产生通过薄膜壁的小电位差，需要较大薄膜表面用于足够的热和材料转移。
可假设待浓缩溶液可流动通过用于引导待浓缩溶液的流道和用于引导液体的流道。换句话说，待浓缩液体用于具有较低蒸气压的液体，然而，出于这一目的，所述液体必须具有低于进行结晶的流道中的液体的温度。
在这一实施例中，从至少一个用于引导待浓缩溶液的流道的出口流出的溶液可供应到冷却元件，以便能够在充分冷却后被供应到至少一个用于引导液体的流道的入口。以相应方式，加热元件和至少一个用于引导待浓缩溶液的流道的入口可连接至少一个用于引导液体的流道的出口的下游。
优选的是，结晶设备被配置为模块化流系统。出于这一目的，结晶设备具有多个框架元件，其可彼此组合以用于形成不同功能单元，具体来说，如至少一个用于引导待浓缩溶液的流道和至少一个用于引导液体的流道的功能单元，以形成包含至少两个，具体来说至少十个框架元件的堆叠。框架元件分别具有外部框架（其具有通道）、由外部框架结合的中心内部区域和配置在中心内部区域下方的沉降物收集容器。
系统且具体来说，结晶设备可以特定简单方式组装并且可借助于框架元件按所需方式变化。框架元件和/或借助于框架元件组装的工作台的特征在于相对简单的形状和提供液体传导的不同可能性。
特别优选的是，结晶设备具有至少两种不同类型的框架元件，其交替组合以形成堆叠。在这一方面，一种类型的框架元件的中心内部区域形成至少一个用于引导待浓缩溶液的流道的一部分并且另一种类型的框架元件的中心内部区域形成至少一个用于引导液体的流道的一部分。
各别薄膜壁可配置在一种类型的框架元件的中心内部区域的两侧处，具体来说可焊接到其上，薄膜壁可被蒸气类溶剂渗透，但不可被液体溶剂渗透。于是这些框架元件的中心内部区域表示至少一个用于引导待浓缩溶液的流道的一部分。
另一种类型的框架元件可分别在中心内部区域的两侧具有气密和不透液薄膜，其中气密和不透液薄膜尤其能够焊接到其上。于是这些框架元件的中心内部区域表示至少一个用于引导具有较低蒸气压的液体的流道的一部分。
考虑到前述实施例，在薄膜壁中的各别一者与相邻薄膜之间形成通过框架元件的堆叠的中间空间。这一中间空间适宜表示所提供的用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂的流道的一部分。
通过用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的方法进一步满足上述目标，其中引导待浓缩溶液（其具有溶剂以及其中的溶解和待结晶材料）通过至少一个流道并且引导与待浓缩溶液相比具有较低温度的液体通过至少一个其它流道。用于引导待浓缩溶液的各别流道的内部空间至少部分通过可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁结合。此外，用于引导液体的各别流道靠近用于引导待浓缩溶液的至少一个各别流道，由此通过薄膜壁以使得溶剂从待浓缩溶液穿过薄膜壁的方式设定蒸气压差。
根据一个实施例，用于引导液体的各别流道与用于引导待浓缩溶液的各别流道的薄膜壁直接相邻，其中液体与待浓缩溶液相比具有较低蒸气压。
根据替代实施例，通过在用于引导待浓缩溶液的各别流道与用于引导液体的各别流道之间配置的流道来引导移除穿过薄膜壁的溶剂。在这一方面，用于引导液体的流道借助于气密和不透液器壁与所提供的用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂的流道分隔开。
本发明的另一个方面涉及用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统，其具有由待浓缩溶液和提取溶液流动通过的结晶设备，所述待浓缩溶液具有溶剂以及其中的溶解和待结晶材料，其中结晶设备具有至少一个用于引导待浓缩溶液的流道和至少一个用于引导提取溶液的流道。用于引导待浓缩溶液的各别流道的内部空间通过可被溶剂但不可被其中溶解和待结晶材料渗透的半透膜壁至少部分结合。用于引导提取溶液的各别流道与用于引导待浓缩溶液的各别流道的薄膜壁以使得溶剂从待浓缩溶液穿过薄膜壁进入用于引导提取溶液的相邻流道的方式直接相邻。
先前描述的结晶设备的薄膜壁是离子选择性薄膜壁，在其一侧存在具有高浓度并且因此具有高渗透压的提取溶液，并且在其另一侧存在具有较低浓度和较低渗透压的待浓缩溶液。由于浓度差和因此产生的相关渗透压差，溶液穿过薄膜壁进入提取溶液。通过薄膜壁保留待结晶材料的离子并且产生所需溶液浓度。
待浓缩溶液借助于流道沿薄膜壁移动，引起从待浓缩溶液渐渐地移除溶剂。通过沿薄膜壁增加待浓缩溶液中溶解和待结晶材料的浓度来开始成核和结晶。
盐溶液，例如其尤其具有NaCl、CaCl2、KCl或又例如溶解于水中的碳化氢铵等，可以提取溶液形式使用，所述提取溶液是正向渗透的驱动力。除盐溶液以外，具有有机化合物（如例如食糖）的溶液也可用作提取溶液。
使用可通过蒸气压分离和再生的溶液（如例如含碳酸氢铵的水）作为提取溶液似乎也尤其合适。因此，举例来说，碳酸氢铵可溶解于水中，由此获得提取溶液。如果加热这一溶液，那么释放气态NH3和CO2。剩余纯水。
根据本发明的用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的方法的限制条件是引导具有溶剂以及其中的溶解和待结晶材料的待浓缩溶液通过至少一个流道并且引导提取溶液通过至少一个其它流道。引导各别流道的内部空间和提取溶液通过至少一个其它流道。用于引导待浓缩溶液的各别流道的内部空间通过可被溶剂但不可被其中溶解和待结晶材料渗透的半透膜壁至少部分地结合，并且用于引导提取溶液的各别流道与用于引导待浓缩溶液的各别流道的薄膜壁以使得溶剂从待浓缩溶液闯过薄膜壁进入用于引导提取溶液的相邻流道的方式直接相邻。
先前描述的通过渗透压差操作的用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统和相关方法可具有前文中描述的设计，其主要涉及借助于可被蒸气渗透的薄膜壁进行结晶。然而，应注意，在正向渗透期间，用于引导提取溶液的流道始终与用于引导待浓缩溶液的流道的薄膜壁直接相邻。
附图说明
下文将参考图式借助于实施例详细地描述本发明。这些图式中展示：
图1是用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例的示意性说明，其具有结晶设备，所述结晶设备具有用于引导待浓缩溶液的流道并且具有用于引导液体的流道；
图2是图1中的系统的透视、示意性说明；
图3是具有多个用于引导待浓缩溶液且彼此并行切换并且具有多个用于引导液体且彼此并行切换的流道的结晶系统的例示性实施例的示意性说明；
图4是具有可一个接一个切换的两个工作台的结晶系统的例示性实施例的示意性说明，所述两个工作台分别具有多个用于引导待浓缩溶液且彼此并行切换的流道；
图5是具有多个可一个接一个切换的工作台的结晶系统的例示性实施例的示意性说明，所述工作台部分具有不同数目的用于引导待浓缩溶液且彼此并行切换的流道；
图6是具有所提供的流道的结晶系统的例示性实施例的示意性说明，所述流道是用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂并且配置在用于引导待浓缩溶液的流道与用于引导液体的流道之间；
图7是具有可一个接一个切换的两个工作台的结晶系统的例示性实施例的示意性说明，其具有所提供的用于引导移除穿过薄膜壁的溶剂的各别流道；
图8是具有热交换器的结晶系统的例示性实施例的示意性说明；
图9是具有热交换器的结晶系统的另一个例示性实施例的示意性说明；
图10是第一种类型的框架元件的例示性实施例的示意性说明；
图11是第二种类型的框架元件的例示性实施例的示意性说明；
图12是第一种类型的框架元件的另一例示性实施例的示意性说明；
图13是第二种类型的框架元件的另一例示性实施例的示意性说明；和
图14是具有框架元件形状的热交换器的结晶系统的例示性实施例的示意性说明。
具体实施方式
在示意性说明中，图1展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例。在这一方面，溶剂可例如是水并且其中溶解的材料可例如是盐。
鉴于图1以俯视图展示系统，图2中的系统是以透视图示方式示意性展示。
图1和2中说明的系统具有结晶设备10，其由待浓缩溶液12和与待浓缩溶液12相比具有较低温度的液体14流动通过。待浓缩溶液12包括其中具有溶解和待结晶材料的溶剂。结晶设备10包含用于引导待浓缩溶液的流道16和用于引导液体14的流道18。用于引导待浓缩溶液12的流道16的内部空间至少部分通过可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁20结合。
用于引导液体14的流道18靠近用于引导待浓缩溶液12的流道16。在图1和2中所展示的实施例中，用于引导液体14的流道18另外与用于引导待浓缩溶液12的流道16的薄膜壁20直接相邻。此外，液体14相对于待浓缩溶液12以逆流形式流动通过结晶设备10。
液体14由于其较低温度而与待浓缩溶液12相比具有较低蒸气压。因此，用于引导待浓缩溶液12的流道16的内部空间中的蒸气压大于与其相邻的薄膜壁20的侧边（这意味用于引导液体14的流道18的内部空间中）。薄膜壁20上的这一蒸气压差具有使溶剂从待浓缩溶液12以蒸气形式流动通过薄膜壁20的作用。出于这一原因，溶剂在其通过流道16的路径上被从待浓缩溶液12移除，并且溶剂被供应到液体14。通过沿流道16增加待浓缩溶液12中溶解和待结晶材料的浓度来开始成核和结晶。
待浓缩溶液12的流道16在其下侧面至少部分具有开口，沉降物收集容器22在所述开口处邻接。在结晶期间产生的晶体可沉降到沉降物收集容器22中。产生电位差的液体14的流道18朝向底部封端。然而，填充有待浓缩溶液12的沉降物收集容器22不允许待浓缩溶液12流动通过。
薄膜壁20可例如由微孔、疏水性材料制成，例如由聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯或聚偏二氟乙烯制成。
通过各别流道16或18的待浓缩溶液12和液体14的物料流可例如由图1和2中未说明的泵产生。可通过泵设定各别流速。
在进入流道16时，待浓缩溶液12可已经具有接近待结晶材料的饱和度的浓度。通过减少待浓缩溶液12中的溶剂，待结晶材料的浓度沿流道16增加，由此实现最终饱和和过饱和并且引起成核和晶体生长。可通过流速和由薄膜壁20上方和通过薄膜壁20的蒸气压差引起的驱动倾角来设定过饱和程度，并且以这一方式可影响所产生的晶体的形状和粒径。
考虑到热量方法，需要少量热能。这在图1和2中所展示的结晶设备10中实现，其中引导待浓缩溶液12和具有较低蒸气压的液体14以逆流方式通过薄膜壁20。在这一方面，引导类似热容量流动通过流道16和18是有帮助的。由于在蒸气通过薄膜壁20时蒸气压差被供应到液体14，可通过待浓缩溶液12的加湿/蒸发获得热量。这借助于穿过薄膜壁20的溶剂蒸气的冷凝引起冷却待浓缩溶液12和加热液体14。
在示意性图示中，图3展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有由一个工作台30组成的结晶设备10。工作台30包含多个用于引导待浓缩溶液12且彼此并行配置的流道16和多个用于引导液体14且彼此平行配置的流道18。在根据图3的实施例中，工作台30包含三个流道16和三个流道18；然而，也可以提供不同数目的流道16和18。
在工作台30中，流道16和18交替地彼此紧挨着配置。在相邻流道16和18之间，分别配置可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁20。薄膜壁20将各别流道16和18彼此分隔开。分别由薄膜壁20分隔开的流道16和18在薄膜壁20的各别相对侧边处彼此直接相邻。如图3中所展示，工作台30中的这种配置具有使两个用于引导液体14的流道18与两个用于引导待浓缩溶液12的流道16直接相邻的作用。
在位置A处将待浓缩溶液12引入工作台30；接着，待浓缩溶液12流动通过三个流道16，其中由于液体14的较低蒸气压和在液体14中冷凝，溶剂穿过薄膜壁20进入相邻流道18。由此沿流道16增加待浓缩溶液12中待结晶材料的浓度。此外，待浓缩溶液12在这一过程期间冷却。最终，在位置B处从工作台30引导移除溶液12。
在位置B处，液体14进一步供应到具有较低蒸气压的工作台30并且接着分配到三个平行流通道18中。在工作台30中进行的过程期间，借助于溶剂的冷凝而加热液体。被加热的液体14在位置A处离开工作台30。液体14相对于待浓缩溶液12以逆流方式流动通过工作台30。
用于待浓缩溶液12的流道16分别至少部分向下通向沉降物收集容器22。在过程中产生的晶体沉降到沉降物收集空间22中。因此，产生电位差的液体14的流道18朝向底部封端。
在示意性说明中，图4展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有由可一个接一个切换的两个工作台32和34组成的结晶设备10。两个工作台32和34以镜像方式组装。
此外，两个工作台32和34与图3中所展示的工作台30类似地组装。两个工作台32和34分别包括多个用于引导待浓缩溶液12且彼此并行配置的流道16和多个用于引导液体14且彼此平行配置的流道18。两个分别直接相邻的流道16和18由可被呈蒸气形式而非呈液体形式的待浓缩溶液12中所包括的溶剂渗透的薄膜壁20分隔。
在位置A处将待浓缩溶液12引入工作台32，在位置B处转移到随后切换的工作台34并且在位置C处离开工作台34。在位置C处将具有较低蒸气压的液体14引入工作台34，在位置B处离开进入工作台32并且在位置A处离开工作台32。
通过工作台32和34彼此之后的切换，流道16的长度增加并且可以简单的方式实现沉降所需的流动长度。
在示意性说明中，图5展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统，其具有由一个接一个切换的三个工作台36、38和40组成的结晶设备10。
根据图4，工作台36和40与工作台34类似地组装；这意味着工作台36和40分别具有三个用于引导待浓缩溶液12且彼此并行配置的流道16，以及三个用于引导液体14且彼此并行配置的流道18，其中在两个直接相邻流道16和18之间配置各别薄膜壁20。
根据图4，工作台38与工作台32类似地组装，然而，仅包括两个彼此并行的用于引导待浓缩溶液12的流道16和两个彼此并行的用于引导液体14的流道18，其中在其间配置各别薄膜壁20。
一旦在对于工作台36、38和40中的每一者而言，在一定时间内每个单元中流动通过工作台36、38和40的待浓缩溶液12的体积大约相同时，在具有降低数目的流道16的工作台38中，待浓缩溶液12的流速增加，并且影响结晶的动力学。
在示意性说明中，图6展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有结晶设备10。结晶设备10包含工作台42，其例示性包含三个用于引导待浓缩溶液12且彼此并行配置的流道16和两个用于引导液体14且彼此并行配置的流道18。用于引导待浓缩溶液12的各别流道16的内部空间至少部分通过可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁20结合。
在根据图6的实施例中，用于引导液体14的各别流道18不与用于引导待浓缩溶液12的相邻流道16的薄膜壁20直接相邻，而实际上在用于引导待浓缩溶液12的各别流道16与用于引导液体14的各别流道18之间配置所提供的用于引导移除穿过薄膜壁20的溶剂的流道44。此外，借助于气密和不透液器壁46将用于引导液体14的流道18与所提供的用于引导移除穿过薄膜壁20的溶剂的各别流道44分隔开。
由于气密和不透液器壁46是导热的，液体12通过器壁46冷却流道44中的材料并且产生蒸气压，所述蒸气压低于用于引导待浓缩溶液12的流道16中的蒸气压，由此产生通过各别薄膜壁20的蒸气压差。
由这一蒸气压差驱动，溶剂以蒸气形式通过薄膜壁20从待浓缩溶液12离开并且在器壁46处冷凝，所述器壁46对于溶剂来说是气密且不透液的并且分隔流道44与用于引导液体14的流道18。流道44可实现穿过薄膜壁20的溶剂和冷凝溶剂的简单引导移除。
在过程开始时，所提供的用于引导移除穿过薄膜壁20的溶剂的流道44可填充有环境空气；然而，在过程起始之后，其可被溶剂快速填充。通过配置在用于引导待浓缩溶液12的各别流道16与用于引导液体14的各别流道18之间的流道44，防止穿过薄膜壁20的溶剂稀释相邻流道18中的液体14。
在图6中所展示的实施例中，气密且不透液器壁46配置在用于引导液体14的流道18中的每一者的两侧。用于引导移除溶剂的各别流道44在器壁46处直接邻接。在其相对地安置侧面，每个流道44在薄膜壁20处直接邻接，所述薄膜壁20分隔各别流道44与安置在薄膜壁20另一侧的用于待浓缩溶液12的相邻流道16。
液体14相对于待浓缩溶液12以逆流形式流动通过结晶设备10。此外，用于待浓缩溶液12的流道16分别至少部分向下通向沉降物收集空间22。在过程中产生的晶体沉降到沉降物收集空间22中。因此，产生电位差的液体14的流道18朝向底部封端。
如果薄膜壁20是微孔并且在薄膜壁20中引起结晶，那么这可引起通过薄膜壁20的晶体生长。其结果是，待浓缩溶液12可通过从流道16生长到流道18中的晶体穿过薄膜壁20。在这种情况下，可以使得流道16和18中的压力相同或流道18中的压力高于流道16中的压力的方式设定流道16与18之间的相对压力。举例来说，可引起发生晶体生长的孔的反冲洗（back-flushing）。也可以周期性地建立流道16与18之间的压力差。
在示意性说明中，图7展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有由可一个接一个切换的两个工作台50和52组成的结晶设备10。工作台50和52的总成与图6中所展示的工作台42相对应。具体来说，两个工作台50和52具有流道44，其配置在用于引导待浓缩溶液12的各别流道16与用于液体14的各别流道18之间并且是提供用于引导移除穿过薄膜壁20的溶剂。此外，工作台50和52相对于彼此以镜像方式组装。
在位置A处将待浓缩溶液12引入工作台50，在位置B处转移到随后切换的工作台52并且在位置C处离开工作台52。在位置C处将冷的液体14引入工作台52，在位置B处进入工作台50并且在位置A处离开工作台50。此外，在位置A和C处提供用于通过流道44引导移除的溶剂的出口。
在示意性说明中，图8展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有结晶设备10。结晶设备10包含工作台54，其具有与图3中所展示的工作台30相同的总成，然而，其中工作台54以与工作台30相反的方向流动通过。此外，图8中说明的系统包含用于能量回收的热交换器56、58和60。
在图8中，待浓缩溶液12在位置A处在加热下进入结晶设备10并且相对于更冷的液体14以逆流方式流动通过结晶设备10。经冷却的液体14在位置B处进入结晶设备10。待浓缩溶液12借助于薄膜壁20和蒸发溶剂而通过导热性冷却。以相同速率，液体14通过导热性和溶剂冷凝而被加热。经冷却的待浓缩溶液12在位置B处离开结晶设备10。经加热的液体14在位置A处离开结晶设备10。
从结晶设备10离开的经加热的液体14在热交换器56中冷却并且从结晶设备10离开的待浓缩溶液12被加热。在热交换器58中，进一步加热来自热交换器56的待浓缩溶液12直到其比在位置A处离开结晶设备10的液体14更热。在热交换器60中，冷却来自热交换器56的液体14直到其比位置B处的待浓缩溶液12更冷，这意味直到获得足够的用于从待浓缩溶液12到液体14中的材料转移的电位差。热交换器58和60通常可经配置为加热和/或冷却元件。
借助于从待浓缩溶液12的材料转移来增加液体14的体积流量。可在位置C处从液体14移除液体14的这一额外体积流量62。类似地，可通过位置C处体积流量64补充借助于待浓缩溶液12的材料转移而降低的体积流量。此外，有可能在位置C处从系统排除待浓缩溶液12的部分66。
在示意性说明中，图9展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有结晶设备10。结晶设备10包含可一个接一个切换的两个工作台70和72，其具有与图7中所展示的工作台50和52相同的总成，然而，其中工作台70和72以与工作台50和52相反的方向流动通过。
在图9中说明的实施例中，流道16和流道18皆允许待浓缩溶液12流动通过。在流动通过流道18期间，待浓缩溶液12由此充当冷却剂以产生通过薄膜壁20的蒸气压差。
除结晶设备10以外，图9中说明的系统包含热交换器74和76。热交换器74进一步加热待浓缩溶液12，其在位置A处从流道18离开结晶设备10并且在流动通过流道18期间被预先加热。加热待浓缩溶液12直到在通过结晶设备10的物料流上始终具有来自通过流道44的经加热的待浓缩溶液12的驱动电位，所述流道44引导移除溶剂进入流道18。由热交换器74加热的待浓缩溶液12供应到工作台70的流道16。可在位置78或80处将流道44中积累的溶剂引导离开结晶设备10。
废弃的待浓缩溶液12在位置B处从结晶设备10的流道16离开。接着可完全或部分引导待浓缩溶液12与物料流82一起离开系统。如果在位置B处从结晶设备10离开的待浓缩溶液12再次完全或部分供应到结晶设备10，那么通过热交换器76冷却待浓缩溶液12直到其具有在位置B处的流道18入口处的温度，即始终存在用于待浓缩溶液12的通过流道16中的流道44的驱动电位。可通过物料流84重新供应待浓缩溶液12。接着将借助于热交换器76冷却的待浓缩溶液12供应到工作台72的流道18。
通过加热流86加热热交换器74并且通过冷却流88冷却热交换器76。或者，可使用具有不同设计的加热元件或冷却元件。
本文中所描述的用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统且具体来说，结晶设备，可由多个可组合用于形成不同功能单元的框架元件组装。在这一方面，结晶设备10可例如由两种不同类型的交替组合以形成堆叠的框架元件组装。在图10和11中分别展示12和13对这类框架元件。其描述于下文中。
图10展示用于结晶设备10的框架元件的第一种类型的框架元件100。框架元件100具有外部框架（具有分配通道102和收集通道104）、由外部框架结合的中心内部区域106以及在中心内部区域106下方配置的沉降物收集区域108。此外，框架元件100在通道102和104、中心内部区域106和沉降物收集区域108周围的两侧分别具有焊接网状结构109。
分配和收集通道102和104分别通过框架元件100中的开口110或112连接到中心内部区域106。此外，中心内部区域106通过框架元件100中的开口114连接到沉降物收集区域108。
分配通道102引导待浓缩溶液12通过开口110进入中心内部区域106。待浓缩溶液12从此处通过开口112到达收集通道104。通过开口114，晶体可沉降到沉降物收集区域108中。在沉降物收集区域108下方，可在框架元件100中提供开口116，可通过其移出沉降物收集区域108中的晶体沉降物。框架元件100的中心内部区域106可具有用于混合待浓缩溶液12的网格结构。
图11展示用于结晶设备10的框架元件的第二类型的框架元件120。与图10中说明的框架元件100相同，框架元件120具有外部框架（具有分配通道102和收集通道104）、由外部框架结合的中心内部区域106和在中心内部区域106下方配置的沉降物收集区域108。与框架元件100不同，分配通道102、收集通道104和沉降物收集区域108不通过框架元件120中的开口连接到中心内部区域106。此外，框架元件120在两侧具有各别焊接网状结构109。
在框架元件120中产生用于浓缩和结晶的电位差。在框架元件120两侧提供可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁20。薄膜壁20覆盖整个中心内部区域106，其中分配通道102、收集通道104和沉降物收集区域108不被薄膜壁20覆盖。优选的是，薄膜壁20焊接到框架元件120。
通过配置在中心内部区域106的边缘处的入口122和出口124将与待浓缩溶液12相比具有较低蒸气压的液体14引导入和/或引导出中心内部区域106。框架元件120的中心内部区域106可具有用于混合液体14和用于支撑薄膜壁20的网格结构。入口和出口122和124不由薄膜壁20直接覆盖。
入口122和124的通道进一步穿过图10中所展示的框架元件100；然而，与框架元件120不同，框架元件100中的入口122和124不借助于开口连接到中心内部区域106。
图10和11中所展示的类型的框架元件100和120可彼此焊接以通过焊接网状结构109形成堆叠，其中框架元件100和120可串联连接。其它连接可能性，如例如粘着剂粘结似乎也是合理的。在这一方面，框架元件100和120以使得框架元件100和120的分配通道102、收集通道104、沉降物收集区域108以及入口122和出口124分别彼此对齐地彼此紧挨着配置的方式适当地配置。
结晶设备10可借助于框架元件100和120建立，其中用于引导液体14的各别流道18与用于引导待浓缩溶液12的各别流道16的薄膜壁20直接相邻。这类结晶设备10的实例展示于图1到5和8中。
可借助于图12和13中所展示的框架元件制造结晶设备10，如例如图6、7和9中所展示并且其中所提供的用于引导移除穿过薄膜壁20的溶剂的流道44配置在用于引导待浓缩溶液12的各别流道16与用于引导液体14的各别流道18之间。
图12展示框架元件的第一类型的框架元件130，其通常与图10中所展示的框架元件100一致。与图10中说明的框架元件100相同，框架元件130具有外部框架（具有分配通道102和收集通道104）、由外部框架结合的中心内部区域106和在中心内部区域106下方配置的沉降物收集区域108。此外，分配和收集通道102和104分别通过框架元件130中的开口110和112分别连接到中心内部区域106。中心内部区域106通过框架元件130中的开口114连接到沉降物收集区域108。在沉降物收集区域108下方，提供用于移出沉降物收集区域108中的晶体沉降物的开口116。此外，入口122和出口124的通道穿过框架元件130，然而，不通向中心内部区域106。
此外，在框架元件130两侧提供可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁20。薄膜壁20覆盖整个中心内部区域106，其中分配通道102、收集通道104、沉降物收集区域108、入口122和出口124不被薄膜壁20覆盖。优选的是，薄膜壁20焊接到框架元件130。
此外，框架元件130具有开口132，可通过其引导移除穿过薄膜壁20的溶剂。开口132不被薄膜壁20覆盖。
在结晶过程期间，引导待浓缩溶液12通过分配通道102和开口110进入框架元件130的中心内部区域106。待浓缩溶液12从此处通过开口112进入收集通道104。所产生的晶体可通过开口114沉降到沉降物收集区域108中。框架元件130的中心内部区域106可具有用于混合待浓缩溶液12和用于支撑薄膜壁20的网格结构。
图13展示框架元件的第二类型的框架元件140，其通常与图11中说明的框架元件120一致。与图11中说明的框架元件120相同，框架元件140具有外部框架（具有分配通道102和收集通道104）、由外部框架结合的中心内部区域106和在中心内部区域106下方配置的沉降物收集区域108。分配通道102、收集通道104和沉降物收集区域108不通过框架元件140中的开口连接到中心内部区域106。此外，在中心内部区域106的边缘处配置入口122和出口124。此外，将开口132引入框架元件140。
在框架元件140两侧提供气密和不透液薄膜142。薄膜142覆盖整个中心内部区域106，其中分配通道102、收集通道104、沉降物收集区域108、入口122、出口124和开口132不被薄膜142覆盖。优选的是，薄膜142焊接到框架元件140。
通过入口122和出口124将与待浓缩溶液12相比具有较低蒸气压的液体14引导进入和/或引导离开框架元件140的中心内部区域106。框架元件140的中心内部区域106可具有用于混合液体14和用于支撑薄膜142的网格结构。
框架元件130和140彼此紧挨着交替地配置以用于组装结晶设备10并且优选是彼此焊接。在这一方面，框架元件130和140以使得框架元件130和140的分配通道102、收集通道104、沉降物收集区域108、入口122、出口124和开口132分别彼此对齐地彼此紧挨着配置的方式适当地配置。
在结晶设备10的操作期间，穿过薄膜壁20的溶剂在中间空间中汇集，所述中间空间由在各别薄膜壁20与相邻薄膜142之间彼此紧挨着交替装置的框架元件130和140形成。可通过开口132引导移除此处收集的溶剂。
适用于先前描述的框架元件100、120、130和140的材料是例如聚丙烯、聚乙烯、聚酰胺和聚偏二氟乙烯。
在示意性说明中，图14展示用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统的例示性实施例，其具有结晶设备10。结晶设备10包含可一个接一个切换的两个工作台150和152，其与图9中所展示的工作台70和72相同。图9中说明的热交换器74和76被由图14中的框架元件130和140组装的热交换器154和158代替。
由框架元件130和140组装热交换器154，其中交替地组装框架元件130和140以形成堆叠并且框架元件130中已省略薄膜壁20。待浓缩溶液12流动通过框架元件130的中心内部区域106，而外部供应的加热流160流动通过框架元件140的中心内部区域106到达热交换器154。或者，让待浓缩溶液12流动通过框架元件140的中心内部区域106和加热流160流动通过框架元件130的中心内部区域106似乎也是合理的。
待浓缩溶液12在结晶设备10的流道18处于位置A处进入热交换器154。借助于通过框架元件140的薄膜142的加热流160的热转移，在穿过热交换器154时加热待浓缩溶液。将由此加热的待浓缩溶液12在位置A处供应到结晶设备10的流道16。
以相应方式，由框架元件130和140组装热交换器158，其中交替地组装框架元件130和140以形成堆叠并且框架元件130中省略薄膜壁20。待浓缩溶液12流动通过框架元件130的中心内部区域106，而外部供应的冷却剂流162流动通过框架元件140的中心内部区域106到达热交换器158。
待浓缩溶液12在结晶设备10的流道16处于位置B处进入热交换器158。借助于冷却流162，待浓缩溶液12在通过热交换器158的通道上被冷却。接着，将经冷却的待浓缩溶液12在位置B处供应到结晶设备10的流道18。
热交换器158中进行的待浓缩溶液12的连续冷却降低大部分溶解材料的可溶性并且再一次进行结晶。由此产生的晶体沉降到由框架元件130和140的沉降物收集区域108形成的沉降物收集容器22中。
结晶设备10的流道44中收集的溶剂可通过框架元件130和140中的开口132引导移除并且在位置164和166处离开系统。
作为气密但不透液薄膜壁20的替代方案，上述结晶设备10中可使用离子选择性薄膜壁，在其一侧存在具有高浓度且因此具有高渗透压的提取溶液代替液体14并且在其另一侧存在具有降低的浓度和降低的渗透压的待浓缩溶液12。由于浓度差和因此产生的相关渗透压差，溶剂穿过离子选择性薄膜壁进入提取溶液。通过薄膜壁保留待结晶材料的离子并且产生所需溶液浓度。
然而，应注意，在正向渗透期间，用于引导提取溶液的流道18始终与用于引导待浓缩溶液12的流道16的离子选择性薄膜壁直接相邻。因此，仅可使用图1到5和8中所展示的结晶设备10和使用图10和11中所展示的框架元件100和120实现正向渗透。所有关于这些图描述的设计皆可用于正向渗透。
参考标号列表
10结晶设备
12待浓缩溶液
14液体
16流道
18流道
20薄膜壁
22沉降物收集容器
30工作台
32工作台
34工作台
36工作台
38工作台
40工作台
42工作台
44流道
46器壁
50工作台
52工作台
54工作台
56热交换器
58热交换器
60热交换器
62物料流
64物料流
66物料流
70工作台
72工作台
74热交换器
76热交换器
78位置
80位置
82物料流
84物料流
86加热流
88冷却流
100框架元件
102分配通道
104收集通道
106中心内部区域
108沉降物收集区域
109焊接网状结构
110开口
112开口
114开口
116开口
120框架元件
122入口
124出口
130框架元件
132开口
140框架元件
142薄膜
150工作台
152工作台
154热交换器
158热交换器
160加热流
162冷却流
164位置
166位置

Claims (20)

1.一种用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统，其特征在于，具有由待浓缩溶液（12）和液体（14）流动通过的结晶设备（10），所述溶液具有溶剂以及其中的所述溶解和待结晶材料，所述液体（14）与所述待浓缩溶液（12）相比具有较低温度，其中所述结晶设备（10）具有至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）并且具有至少一个用于引导所述液体（14）的流道（18），其中用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的内部空间至少部分由可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁（20）结合，并且用于引导所述液体（14）的各别流道（18）靠近至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16），由此通过所述薄膜壁（20）以使得所述溶剂从所述待浓缩溶液（12）通过所述薄膜壁（20）的方式设定蒸气压差。
2.根据权利要求1所述的系统，
其特征在于，
用于引导所述液体（14）的各别流道（18）与用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的所述薄膜壁（20）直接相邻并且所述液体（14）与所述待浓缩溶液（12）相比具有较低蒸气压。
3.根据权利要求1所述的系统，
其特征在于，
经提供用于引导移除穿过所述薄膜壁（20）的所述溶剂的流道（44），其配置在用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）与用于引导所述液体（14）的各别流道（18）之间，其中所述用于引导所述液体（14）的流道（18）借助于气密和不透液器壁（46）与经提供用于引导移除所述穿过所述薄膜壁（20）的溶剂的所述流道（44）分隔开。
4.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
所述液体（14）相对于所述待浓缩溶液（12）以逆流方式流动通过所述结晶设备（10）。
5.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
所述结晶设备（10）包含多个用于引导所述待浓缩溶液（12）且彼此并行配置的流道（16）和多个用于引导所述液体（14）且彼此并行配置的流道（18）。
6.根据权利要求5所述的系统，
其特征在于，
两个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）与至少一个用于引导所述液体（14）的所述流道（18）相关联，尤其在所述用于引导所述液体（14）的各别流道（18）的对侧配置所述用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）。
7.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
所述结晶设备（10）具有多个可一个接一个切换的工作台（36、38、40），其中每个工作台（36、38、40）包含多个用于引导所述待浓缩溶液（12）且彼此并行配置的流道（16），并且其中工作台（36、38、40）中的至少两者具有不同数目的用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）。
8.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
沉降物收集容器（22）在所述用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）中的一者的底部处邻接，其中所述沉降物收集容器（22）尤其填充有所述待浓缩溶液（12），但不允许所述待浓缩溶液（12）流动通过。
9.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
所述系统具有热交换器（56），其冷却从所述结晶设备（10）流出的液体（14）并且用从其获得的能量加热所述待浓缩溶液（12）。
10.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
所述系统具有冷却元件（76）并且具有加热元件（74），并且所述至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）和所述至少一个用于引导所述液体（14）的流道（18）皆允许所述待浓缩溶液（12）流动通过，其中所述冷却元件（76）和所述至少一个用于引导所述液体（14）的流道（18）的入口连接所述至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）的出口的下游，并且其中所述加热元件（74）和所述至少一个用于引导所述待浓缩（12）的流道（16）的入口连接所述至少一个用于引导所述液体（14）的流道（18）的出口的下游。
11.根据前述权利要求中任一权利要求所述的系统，
其特征在于，
所述结晶设备（10）具有多个框架元件（100、120、130、140），其可彼此组合以用于形成不同功能单元，具体来说，如所述至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）和所述至少一个用于引导所述液体（14）的流道（18）的功能单元，以形成包含至少两个，尤其至少十个框架元件（100、120、130、140）的堆叠，其中所述框架元件（100、120、130、140）分别具有外部框架、由外部框架结合的中心内部区域（106）和在所述中心内部区域（106）下方配置的沉降物收集区域（108），所述外部框架具有通道（102、104）。
12.根据权利要求11所述的系统，
其特征在于，
所述结晶设备（10）具有至少两种不同类型的框架元件（100、120、130、140），其交替组合以形成堆叠，其中所述一种类型的框架元件（100、130）的中心内部区域（106）形成所述至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）的一部分，并且所述另一种类型的框架元件（120、140）的中心内部区域（106）形成所述至少一个用于引导所述液体（14）的流道（18）的一部分。
13.根据权利要求12所述的系统，
其特征在于，
各别薄膜壁（20）配置在所述一种类型的框架元件（120、130）的中心内部区域（106）的两侧，尤其焊接到其上，所述薄膜壁可被所述蒸气类溶剂但不可被所述液体溶剂渗透。
14.权利要求13所述的系统，
其特征在于，
气密和不透液薄膜（142）分别配置在所述另一种类型的框架元件（140）的中心内部区域（106）的两侧，尤其焊接到其上。
15.根据权利要求14所述的系统，
其特征在于，
所述薄膜壁（20）中的各别一者与相邻薄膜（142）之间的中间空间形成所述流道（44）的一部分，所述流道（44）是提供用于引导移除穿过所述薄膜壁（20）的溶剂。
16.一种用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的方法，其特征在于，引导待浓缩溶液（12）通过至少一个流道（16）并且引导液体（14）通过至少一个其它流道（18），所述待浓缩溶液（12）具有溶剂以及其中的所述溶解和待结晶材料，所述液体（14）与所述待浓缩溶液（12）相比具有较低温度，其中用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的内部空间至少部分由可被蒸气类溶剂但不可被液体溶剂渗透的薄膜壁（20）结合，并且其中用于引导所述液体（14）的各别流道（18）靠近至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16），由此通过所述薄膜壁（20）以使得所述溶剂从所述待浓缩溶液（12）穿过所述薄膜壁（20）的方式设定蒸气压差。
17.根据权利要求16所述的方法，
其特征在于，
用于引导所述液体（14）的各别流道（18）与用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的所述薄膜壁（20）直接相邻并且所述液体（14）与所述待浓缩溶液（12）相比具有较低蒸气压。
18.根据权利要求16所述的方法，
其特征在于，
通过在用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）与用于引导所述液体（14）的各别流道（18）之间配置的流道（44）引导移除所述穿过所述薄膜壁（20）的溶剂，其中所述用于引导所述液体（14）的流道（18）借助于气密和不透液器壁壁（46）与所述经提供用于引导移除所述穿过所述薄膜壁（20）的溶剂的流道（44）分隔开。
19.一种用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的系统，其特征在于，具有由待浓缩溶液（12）和提取溶液流动通过的结晶设备（10），所述待浓缩溶液（12）具有溶剂以及其中的所述溶解和待结晶材料，其中所述结晶设备（10）具有至少一个用于引导所述待浓缩溶液（12）的流道（16）和至少一个用于引导所述提取溶液的流道（18），其中用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的内部空间至少部分由可被所述溶剂但不可被其中所述溶解和待结晶材料渗透的半透膜壁结合，并且其中用于引导所述提取溶液的各别流道（18）与用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的薄膜壁以使得所述溶剂从所述待浓缩溶液（12）穿过所述薄膜壁进入所述用于引导所述提取溶液的相邻流道（18）的方式直接相邻。
20.一种用于溶剂中溶解和待结晶材料的结晶的方法，其特征在于，引导待浓缩溶液（12）通过至少一个流道（16）并且引导提取溶液通过至少一个其它流道（18），所述待浓缩溶液（12）具有溶剂以及其中的所述溶解和待结晶材料，其中用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的内部空间至少部分由可被所述溶剂但不可被其中所述溶解和待结晶材料渗透的半透膜壁结合，并且其中用于引导所述提取溶液的各别流道（18）与用于引导所述待浓缩溶液（12）的各别流道（16）的薄膜壁以使得所述溶剂从所述待浓缩溶液（12）穿过所述薄膜壁进入所述用于引导所述提取溶液的相邻流道（18）的方式直接相邻。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107233744A (zh) * 2017-06-12 2017-10-10 大连理工大学 一种膜辅助成核的冷却结晶方法
CN107320996A (zh) * 2017-08-30 2017-11-07 哈尔滨工业大学 一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法
CN107899266A (zh) * 2017-11-03 2018-04-13 大连理工大学 一种多级膜控制的连续结晶方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105709601B (zh) * 2014-12-02 2018-06-01 北京工业大学 一种热泵-两效膜蒸馏装置及蒸馏方法
DE102015110620A1 (de) * 2015-07-01 2017-01-05 Water Technologies Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur osmotischen Destillation
EP3801800B1 (en) * 2018-06-08 2023-08-30 EvCon GmbH Multistage membrane distillation apparatus
US11400417B2 (en) * 2018-06-08 2022-08-02 Evcon Gmbh Modular flow system with enhanced vapor and/or liquid channel configuration
WO2019233608A1 (en) * 2018-06-08 2019-12-12 Evcon Gmbh Modular flow system and method of forming a modular flow system with a one-side welding web
EP4385610A1 (en) * 2022-12-13 2024-06-19 EvCon GmbH Multistage distillation system

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005089914A1 (de) * 2004-03-19 2005-09-29 Wolfgang Heinzl Verfahren und vorrichtung zur destillation von lösungen an einer membran
CN102049194A (zh) * 2009-10-30 2011-05-11 中国石油化工股份有限公司 一种对含有可交换离子的分子筛进行离子交换的方法
CN102407029A (zh) * 2011-10-17 2012-04-11 宜兴市格兰特干燥浓缩设备有限公司 一种蒸发结晶装置
WO2012062392A1 (de) * 2010-11-10 2012-05-18 Aaa Water Technologies Ag Vorwärtsosmosesystem mit lösungsmittelabtrennung durch membrandestillation
CN202237354U (zh) * 2011-09-29 2012-05-30 中国石油化工股份有限公司 熔融结晶器

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4886646A (en) * 1988-03-23 1989-12-12 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Hanging drop crystal growth apparatus and method
JP3094505B2 (ja) 1991-05-27 2000-10-03 株式会社日立製作所 廃液の膜蒸発濃縮方法及び装置
US5236474A (en) 1991-09-13 1993-08-17 Bend Research, Inc. Membrane-based removal of condensable vapors
JPH07500283A (ja) 1991-10-25 1995-01-12 ダブリュ．エル．ゴア　アンド　アソシエーツ，インコーポレイティド 液からアルコールを取り除く方法
DE19859876A1 (de) * 1998-12-23 2000-06-29 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren zur Kristallisation aus Lösungen
RS49810B (sr) * 1999-05-27 2008-08-07 Nederlandse Organisatie Voor Toegepast Natuurwetenschappelijk Onderzoek Tno, Postupak za prečišćavanje tečnosti membranskom destilacijom a naročito za proizvodnju desalinizovane vode iz morske vode ili slane vode ili procesne vode
EP1925355A1 (en) 2006-10-31 2008-05-28 Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Membrane distillation method for the purification of a liquid
EP2234702A1 (en) 2007-12-10 2010-10-06 University of Western Sydney Apparatus and method for concentrating a fluid
DE102008004237A1 (de) * 2008-01-14 2009-07-16 Ps Prozesstechnik Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Filtern
US8986509B2 (en) 2011-02-15 2015-03-24 Purestream Services, Llc Controlled-gradient, accelerated-vapor-recompression apparatus and method
DE102009020128A1 (de) 2009-05-06 2010-11-11 Wolfgang Heinzl Modulares Strömungssystem
US8147697B2 (en) * 2011-07-03 2012-04-03 King Abdulaziz City for Science and Technology (KACST) Apparatus and process for desalination of brackish water
EP2545983A1 (en) 2011-07-11 2013-01-16 Keppel Seghers Belgium Membrane distillation apparatus
WO2013179414A1 (ja) * 2012-05-30 2013-12-05 旭化成ケミカルズ株式会社 浄化水を得る方法およびその装置
WO2013188450A1 (en) 2012-06-11 2013-12-19 Great Salt Lake Minerals Corporation Methods for sustainable membrane distillation concentration of hyper saline streams

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005089914A1 (de) * 2004-03-19 2005-09-29 Wolfgang Heinzl Verfahren und vorrichtung zur destillation von lösungen an einer membran
CN102049194A (zh) * 2009-10-30 2011-05-11 中国石油化工股份有限公司 一种对含有可交换离子的分子筛进行离子交换的方法
WO2012062392A1 (de) * 2010-11-10 2012-05-18 Aaa Water Technologies Ag Vorwärtsosmosesystem mit lösungsmittelabtrennung durch membrandestillation
CN202237354U (zh) * 2011-09-29 2012-05-30 中国石油化工股份有限公司 熔融结晶器
CN102407029A (zh) * 2011-10-17 2012-04-11 宜兴市格兰特干燥浓缩设备有限公司 一种蒸发结晶装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107233744A (zh) * 2017-06-12 2017-10-10 大连理工大学 一种膜辅助成核的冷却结晶方法
CN107320996A (zh) * 2017-08-30 2017-11-07 哈尔滨工业大学 一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法
CN107320996B (zh) * 2017-08-30 2019-03-29 哈尔滨工业大学 一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法
CN107899266A (zh) * 2017-11-03 2018-04-13 大连理工大学 一种多级膜控制的连续结晶方法
CN107899266B (zh) * 2017-11-03 2019-04-05 大连理工大学 一种多级膜控制的连续结晶方法

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